JP2012526900A - 燐含有難燃剤 - Google Patents
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Abstract
(式中、AはO、S、SO2、単結合、アルキル、及び-CH2-P1から選択され、P1は式:
の燐含有基であり、R1及びR2は同じか異なり、各々はH、O-アルキル、O-アリール、アルキル、アリール、及びOMから選択され、R3はH又はアルキルであり、M=Na,K,Zn,Al,Ca、aは、各ポリマー鎖に対して少なくとも1単位であるという条件で、0〜4の整数であり、nは1〜100,000の整数であり、mは0〜100,000の整数である。)
の少なくとも一つを有する有機燐化合物(B)を含む。
Description
(式中、R1及びR3は水素、フェニル及び1〜4個の炭素原子のアルキル基から成る群から選択される任意の基であり、R2は水素、フェニル及び2〜4個の炭素原子のアルキル基から成る群から選択される任意の基であるが、但し、R1及びR3が水素基である場合、R2は2〜4個の炭素原子のアルキル基又はフェニル基である。)
を有する有効量のトリス-(3-ヒドロキシアルキル)ホスフィンオキシドを組み合わせることにより難燃性にした、ガラス充填熱可塑性ポリアミドポリマーを開示している。
のホスフィネート塩、及び(又は)、式:
のジホスフィネート塩、及び(又は)、それらのポリマー(式中、R1,R2は同じ又は異なり、各々線状又は分岐状のC1-C6-アルキル及び(又は)アリールであり、R3は線状又は分岐状のC1-C10-アルキレン、C6-C10-アリーレン、-アルキルアリーレン又は-アリールアルキレンであり、MはMg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Zn、Fe、Zr、Ce、Bi、Sr、Mn、Li、Na及び(又は)Kであり、mは1〜4であり、nは1〜4であり、xは1〜4である。)を、成分Bとして、0〜50重量%の、窒素含有相乗剤又は燐/窒素難燃剤を、そして、成分Cとして、0.1〜10重量%の液体成分を含有する、ポリエステル及びポリアミドを含む熱可塑性及び熱硬化性ポリマー用の、難燃性配合物を開示している。
(式中、Arは芳香族炭化水素環、又は窒素含有芳香族複素環を表し、X1は酸素原子又は硫黄原子を表し、Y1及びY2は同じ又は異なり、各々は炭化水素基、アルコキシ基、アリールオキシ基、又はアラルキルオキシ基を表し、Z1はアルキレン基、又はアルキルアミンに対応する窒素含有二価基を表し、Y1及びY2は互いに結合しても良く、又Y1及びY2は隣接する燐原子と一緒に環を形成しても良く、『a』は0又は1を示し、『b』は1〜6の整数を示す。)
により表される単位を有する有機燐化合物(B)、及び難燃性助剤(C)を含む難燃性樹脂組成物を開示している。
(式中、AはO、S、SO2、単結合、アルキル、及び-CH2-P1から選択され、
P1は式:
の燐含有基であり、
R1及びR2は同じか異なり、各々はH、O-アルキル、O-アリール、アルキル、アリール、及びOMから選択され、
R3はH又はアルキルであり、
M=Na,K,Zn,Al,Caであり、
aは、各ポリマー鎖に対して少なくとも1単位であるという条件で、0〜4の整数であり、
nは1〜100,000の整数であり、mは0〜100,000の整数である。)
の少なくとも一つにより表される単位を含む有機燐化合物(B)、並びに、所望により少なくとも1種の難燃性補助物質(C)を含む、難燃性樹脂組成物に在る。
ベース樹脂
有機燐化合物
(式中、Aは、O、S、SO2、単結合、アルキル、及び-CH2-P1から選択され、
P1は式:
の燐含有基であり、
R1及びR2は同じか異なり、各々はH、O-アルキル、O-アリール、アルキル、アリール、及びOMから選択され、
R3はH又はアルキルであり、
M=Na,K,Zn,Al,Caであり、
aは、各ポリマー鎖に対して少なくとも1単位であるという条件で、0〜4の整数であり、
nは1〜100,000の整数であり、mは0〜100,000の整数である。)
の少なくとも一つにより表すことが出来る。
が含まれる。
難燃性補助物質
[実施例2]:ジフェノキシベンゼンのジフェニルホスフィンオキシド誘導体(化合物VI)の製造
[実施例3]:アリールエーテルオリゴマーのジフェニルホスフィンオキシド誘導体(化合物VII)の製造
[実施例4]:置換ポリフェニレンエーテルのジフェニルホスフィンオキシド誘導体(化合物VIII)の製造
[実施例5]:ポリスチレンのジフェニルホスフィンオキシド誘導体(化合物IX)の製造
[実施例6]:p-キシレンビス(ジフェニルホスフィンオキシド)(化合物X)の製造
実施例1〜6で記載した種々の難燃剤化合物を、PA66樹脂と、目的の30%ガラス繊維強化材を製造するためのPA66ガラス濃縮物を使用した二軸スクリュー押出機を用いて、又は、ベント式Brabender処理装置中で、これらを材料を混合することによって配合した。該Brabender処理装置中では、該試料を265℃で4分間混合した。混合開始後約3分で、ガラス繊維を約15秒に亘って添加して、目的の30%ガラス繊維強化材を製造した。該配合物質をThomas Wileyミル上で粉砕してから、265℃で小さな射出成形機を使用することにより成形して、1/16インチ厚のUL-94試験片を形成した。
a) DuPontからの43%ガラス・PA66樹脂濃縮物。
b) BD=燃焼滴下:該試験片からの燃焼物質が綿(コットン)に火をつけたことを示す。BTC=掴み具(クランプ)まで完全に燃焼した。
c) 1/32インチ厚試料片に関するUL試験。
実施例7に記載したように配合物を作製し、表2に示したように該成形試験片を燃焼性について試験した。難燃性補助化合物として種々のメラミンベース物質をも該配合物に添加して、燃焼性に及ぼす効果を測定した。この系において、難燃性補助物質としてPPE樹脂をも試験した。該試験片をUL-94垂直燃焼試験手順に処し、5個の試験片に対する平均燃焼時間を両方の炎適用に対して記録した(T1,T2)。いかなる滴下挙動をも観察しながら、2回の炎適用の各々に対して、5個の試験片のすべてに亘って全燃焼時間をも合計した。
a) DuPontからの43%ガラス・PA66樹脂濃縮物。
b) PPE=GE Plastics(現在のSabic Innovative Plastics)からのPPO 803/808。
c) MP-200=Melapur 200. Cibaからのメラミン・ポリ燐酸塩。
d) Budit 3141=Budenheimからのメラミン・ポリ燐酸塩;Budit 311= Budenheimからのメラミン・ピロ燐酸塩。
e) BD=燃焼滴下:該試験片からの燃焼物質が綿(コットン)に火をつけたことを示す。BTC=掴み具(クランプ)まで完全に燃焼した。
実施例7に記載したように配合物を作製した。Southern Clay Productsからのクレイ、Cloisite 30Bを難燃性補助物質として使用して、燃焼性に及ぼすその効果を測定した。このクレイは、第四級アンモニウム塩変性天然モンモリロナイト物質である。更に、Zn2Al(OH)6亜鉛・アルミニウム二重層状水酸化物(LDH)物質を、補助物質として試験した。該試験片をUL-94垂直燃焼試験手順に処し、5個の試験片に対する平均燃焼時間を両方の炎適用に対して記録した(T1,T2)。いかなる滴下挙動をも観察しながら、2回の炎適用の各々に対して、5個の試験片のすべてに亘って全燃焼時間をも合計した。該結果を表3に要約する。
a) BD=燃焼滴下:該試験片からの燃焼物質が綿(コットン)に火をつけたことを示す。
ガラス繊維強化の効果を試験し、かかる強化の不存在下でもこれらの物質が難燃性を示すかどうかを測定するために、上述のように配合物を作製し、表4に示したように該成形試験片を燃焼性について試験した。該試験片をUL-94垂直燃焼試験手順に処し、5個の試験片に対する平均燃焼時間を両方の炎適用に対して記録した(T1,T2)。いかなる滴下挙動をも観察しながら、2回の炎適用の各々に対して、5個の試験片のすべてに亘って全燃焼時間をも合計した。
Claims (13)
- ベース樹脂(A)、並びに、以下の式(I)、(II)及び(III):
(式中、AはO、S、SO2、単結合、アルキル、及び-CH2-P1から選択され、
P1は式:
の燐含有基であり、
R1及びR2は同じか異なり、各々はH、O-アルキル、O-アリール、アルキル、アリール、及びOMから選択され、
R3はH又はアルキルであり、
M=Na,K,Zn,Al,Caであり、
aは、各ポリマー鎖に対して少なくとも1単位であるという条件で、0〜4の整数であり、
nは1〜100,000の整数であり、mは0〜100,000の整数である。)
の少なくとも一つにより表される単位を含む有機燐化合物(B)を含む、難燃性樹脂組成物。 - 該有機燐化合物(B)が、該難燃性樹脂組成物の10〜30重量%の量で存在する、請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- 少なくとも1種の難燃性補助物質を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記の少なくとも1種の難燃性補助物質が、メラミン塩、無機金属化合物、クレイ化合物、二重層状水酸化物物質、及びポリフェニレンエーテル樹脂、及びそれらの混合物から選択される、請求項4に記載の樹脂組成物。
- 該無機金属化合物が、無機酸の金属塩、金属の酸化物及び水酸化物、金属硫化物、並びにそれらの混合物から選択される、請求項5に記載の樹脂組成物。
- 該無機金属化合物が、無機酸の金属塩、好ましくは硼酸塩、より好ましくは硼酸亜鉛を含む、請求項5に記載の樹脂組成物。
- 該メラミン塩が、メラミン燐酸塩、好ましくはメラミンポリ燐酸塩及び(又は)メラミンピロ燐酸塩を含む、請求項5に記載の樹脂組成物。
- 前記の少なくとも1種の難燃性補助物質が、該難燃性樹脂組成物の1〜20重量%の量で存在する、請求項4〜8のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 該ベース樹脂(A)が、ポリエステル、ポリアミド、及びポリカーボネート樹脂の少なくとも1種を含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 該ベース樹脂(A)がポリアミドを含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 該ベース樹脂(A)がガラス充填ポリアミドを含む、請求項1〜11のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 該ポリアミド及びガラスの全重量の15〜40重量%でガラスを含有する、請求項12に記載のポリマー。
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