JP2012518069A - ブローフィルムでのポリプロピレン組成物 - Google Patents
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Abstract
含む多層フィルムまたはラミネートと、このブロー・フィルム、多層フィルムまたはラミネートの製造方法にも関する。
Description
本発明はさらに、上記ブロー・フィルムを含む多層フィルムまたはラミネートに関するものである。
本発明はさらに、上記のブロー・フィルムの製造方法、多層フィルムまたはラミネートにも関するものである。
本発明の他の目的は、ブロー・フィルムを作った時に優れた光学特性を有するポリプロピレン組成物を提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、ブロー・フィルムにする際の優れた加工性と、ブロー・フィルムを作った時の優れた光学特性の両方を有するポリプロピレン組成物を提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、優れた光学特性を有するブロー・フィルムを提供することにある。
(a)メタロセン−ベースの触媒系の存在で製造したプロピレン・ポリマーから成る、ポリプロピレン組成物に対して5重量%〜50重量%の第1成分、
(b)チーグラー−ナッタ重合触媒の存在で製造したプロピレンと一種以上のコモノマーとのランダム共重合体から成る、ポリプロピレン組成物に対して50重量%〜95重量%の第2成分、
(ただし、第1成分は5.0dg/分〜100dg/分のメルトフローインデックスを有し、第2成分はランダム共重合体の総重量に対して0.5重量%〜6.0重量%のプロピレンとは異なる一種以上のコモノマーを有し、第2成分は成分が0.5dg/分〜5.0dg/分のメルトフローインデックスを有し、上記のメルトフローインデックスは全てISO規格1133に従って条件Lで、230℃、2.16kgで測定する)
本発明はさらに、下記(a)〜(c)の段階から成るブロー・フィルムの製造方法を提供する:
(a)上記ポリプロピレン・ポリマー組成物を第1押出機に送り、
(b)段階(a)のプロピレン・ポリマー組成物を環状ダイを介して溶融押出して第一の押出物を作り、
(c)上記段階で得られた押出物を押出物の外部表面および/または内部表面から空気および/または水で冷却してブロー・フィルムを形成する。
本発明はさらに、上記ポリプロピレン組成物から成る多層フィルムと、この多層フィルムの製造方法とにも関するものである。
本発明の上記多層フィルムは単一の押出加工、すなわち異なるフィルム層を共押出して製造できる。
本発明でラミネートとは互いに独立して製造された少なくとも2枚のフィルムを結合して製造された物を意味する
本発明のポリプロピレン組成物は、ポリプロピレン組成物に対して5重量%〜50重量%の第1成分と、ポリプロピレン組成物に対して95重量%〜50重量%の第2成分とから成る。
C1−C20アルキルの例はメチル、エチル、n-プロピル、n-ブチル、イソブチル、tert-ブチル、n-ペンチル、イソ-ペンチル、1,1-ジメチルプロピル、1,2- ジメチルプロピル、3- メチルブチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチルまたは1,1,3,3- テトラメチルブチルである。C5−C12シクロアルキルの例はシクロペンチル、シクロヘキシル、シクロオクチル、シクロドデシル、アダマンチル、2- メチルシクロヘキシル、3-メチルシクロヘキシルまたは2,3- ジメチルシクロヘキシルである。この種の核剤は特許文献1(国際特許第WO 03 102069号公報)、非特許文献1(Blomenhofer et al. in Macromolecules 2005, 38, 3688-3695)に記載されている。
Plastics Additives Handbook、ed. H. Zweifel、第5版、Hanser Publishers
本発明のポリプロピレン組成物の第1成分はメタロセン-触媒で作ったプロピレン・ポリマーすなわちメタロセン-ベースの重合触媒の存在で製造されたものであることが必要である。メタロセン-ベースの重合触媒を使用するとプロピレン・ポリマーに特別な特性が与えられる。例えば、メタロセン-触媒で作ったプロピレン・ポリマーはチーグラー‐ナッタ触媒を用いて製造したプロピレンと比較すると、ポリマーが非常に狭い分子量分布を有することで特徴づけられる。チーグラー‐ナッタ触媒を使用したプロピレン重合では成長するポリマー鎖にプロピレンが常に1,2-挿入(insertion)され、メタロセン-ベースの重合触媒は常に一定百分比の2,1-挿入が得られる。
ブリッジR1は−(CR10R11)Pまたは−SiR10R11)Pで、p=1または2であり、好ましくは(SiR10R11)であり、
MはTi、ZrおよびHfの中から選択される金属で、好ましくはZrであり、
X1およびX2は互いに独立してハロゲン、水素、C1−C10アルキル、C6−C15アリール、C1−C10アルキルおよびC6−C15アリールのアルキルアリールから成る群の中から選択され、
R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11は水素、C1−C10アルキル、C5−C7シクロアルキル、C6−C15アリール、C1−C10アルキルおよびC6−C15アリールのアルキルアリールから成る群の中から各々が独立して選択され、また、互いに近隣する2つのRが環状の飽和または不飽和のC4−C10環を形成していてもよく、各R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11は同様に置換されていてもよい)
ブリッジしたR1がSiR10R11で、
MがZrで、
X1およびX2がハロゲン、水素およびC1−C10アルキルの中から独立して選択され、
(C5R2R3R4R5)および(C5R6R7R8R9)が一般式:C9R12R13R14R15R16R17R18R19のインデニルであり、ここで、R12、R13、R14、R15、R16、R17、R18およびR19は各々互いに独立して水素、C1−C10アルキル、C5−C7シクロアルキル、C6−C15アリールおよびC1−C10アルキルとC6−C15アリールのアルキルアリールから成る群の中基から選択され、また、互いに隣接する2つのRが環上の飽和または不飽和のC4−C10環を形成することもでき、
R10およびR11は各々互いに独立してC1−C10アルキル、C5−C7シクロアルキル、C6−C15アリールから成る群の中から選択され、また、R10およびR11は環上の飽和または不飽和のC4−C10環を形成することができ、
各R10、R11、R12、R13、R14、R15、R16、R17、R18およびR19は同様に置換されていてもよい)
ジメチルシランジイル−ビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウム・ジクロライド、
ジメチルシランジイル−ビス(2- メチル−シクロペンタジエニル)ジルコニウム・ジクロライド、
ジメチルシランジイル−ビス (3- メチル−シクロペンタジエニル)ジルコニウム・ジクロライド、
ジメチルシランジイル−ビス(3-tert-ブチル- シクロペンタジエニル)ジルコニウム・ジクロライド、
ジメチルシランジイル−ビス(3-tert- ブチル-5- メチル−シクロペンタジエニル)ジルコニウム・ジクロライド、
ジメチルシランジイル−ビス(2,4- ジメチル−シクロペンタジエニル)ジルコニウム・ジクロライド、
ジメチルシランジイル−ビス(インデニル)ジルコニウム・ジクロライド、
ジメチルシランジイル−ビス(2- メチル・インデニル)ジルコニウム・ジクロライド、
ジメチルシランジイル−ビス(3- メチル−インデニル)ジルコニウム・ジクロライド、
ジメチルシランジイル−ビス(3-tert- ブチル−インデニル)ジルコニウム・ジクロライド、
ジメチルシランジイル−ビス(4,7- ジメチル−インデニル)ジルコニウム・ジクロライド、
ジメチルシランジイル−ビス(テトラヒドロインデニル)ジルコニウム・ジクロライド、
ジメチルシランジイル−ビス(ベンズ インデニル)ジルコニウム・ジクロライド、
ジメチルシランジイル−ビス(3,3'-2- メチル−ベンズ インデニル)ジルコニウム・ジクロライド、
ジメチルシランジイル−ビス(4- フェニル−インデニル)ジルコニウム・ジクロライド、
ジメチルシランジイル−ビス(2- メチル-4- フェニル−インデニル)ジルコニウム・ジクロライド、
エチレン−ビス(インデニル)ジルコニウム・ジクロライド、
エチレン−ビス(テトラヒドロインデニル)ジルコニウム・ジクロライド、
イソプロピリデン-(3-tert-ブチル-5-メチル−シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウム・ジクロライド。
本発明ではプロピレン組成物の第2成分がプロピレンのランダム共重合体と、ランダム共重合体の総重量に対して0.5重量%〜6.0重量%のプロピレン以外の一つ以上のコモノマーとから成ることが必要である。第2成分は最大で5.5重量%、好ましくは最大で5重量%、より好ましくは最大で4.5重量%のプロピレン以外のコモノマーを含むのが好ましい。このダム共重合体は少なくとも0.5重量%、好ましくは1.0重量%、より好ましくは1.5重量%、より好ましくは少なくとも2.0重量%、さらに好ましくは少なくとも2.5重量%のプロピレンとは異なる一種以上のコモノマーを含むのが好ましい。本発明のランダム共重合体のコモノマーの上記含有量はランダム共重合体の総重量に対する値である。
Ra pRb qSi(ORC)(4-p-q)
(ここで、Ra、RbおよびRcは炭化水素基、特にアルキルまたはシクロアルキル基を表し、pおよびqは0〜3で、p+qの合計は3以下である)
本発明のブロー・フィルムはポリプロピレン層を有する必要がある。このポリプロピレン層はポリプロピレン層の総重量に対して少なくとも50重量%の本発明のポリプロピレン組成物を含む。ポリプロピレン層に含まれるポリプロピレン組成物は少なくとも70重量%、より好ましくは少なくとも90重量%、さらに好ましくは少なくとも95重量%、より好ましくは少なくとも97重量%、より好ましくは少なくとも99重量%であるのが好ましい。
(μ−R1)q(C5R2R3R4R5)(C5R6R7R8R9)MX1X2 (II)
qは0または1で、好ましくはqは1であり、
MはTi、ZrおよびHfから選択される金属で、好ましくはZrであり、
X1およびX2はハロゲン、水素およびC1−C10アルキルから独立して選択される基であり、
(C5R2R3R4R5)および(C5R6R7R8R9)は一般式:C9R12R13R14R15R16R17R18R19のインデニルあり、ここで、R12、R13、R14、R15、R16、R17、R18およびR19は各々互いに独立して水素、C1−C10アルキル、C5−C7シクロアルキル、C6−C15アリールおよびC1−C10アルキルとC6−C15アリールのアルキルアリールから成る群の中から選択され、また、互いに隣接する2つのRが環式の飽和または不飽和のC4−C10環を形成することも、
R10およびR11はC1−C10アルキル、C5−C7シクロアルキルおよびC6−C15アリールから成る群の中から各々独立して選択され、また、R10およびR11は環状の飽和または不飽和のC4−C10環を形成することもでき、
R10、R11、R12、R13、R14、R15、R16、R17、R18およびR19の各々も同様に置換されていてもよい)
ビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウム・ジクロライド、
ビス(n- ブチル−シクロペンタジエニル)ジルコニウム・ジクロライド、
ジメチルシランジイル−ビス(インデニル)ジルコニウム・ジクロライド、
ジメチルシランジイル−ビス(2-メチル−インデニル)ジルコニウム・ジクロライド、
ジメチルシランジイル-ビス(3-メチル−インデニル)ジルコニウム・ジクロライド、
ジメチルシランジイル-ビス(3-tert-ブチル−インデニル)ジルコニウム・ジクロライド、
ジメチルシランジイル−ビス(4,7-ジメチル−インデニル)ジルコニウム・ジクロライド、
ジメチルシランジイル−ビス(テトラヒドロインデニル)ジルコニウム・ジクロライド、
エチレン−ビス(インデニル)ジルコニウム・ジクロライド、
エチレン−ビス(テトラヒドロインデニル)ジルコニウム・ジクロライド。
本発明で使われるメタロセン-触媒で作ったエチレン・ポリマーの好ましいメルトインデックスは0.1dg/分〜5.0dg/分、好ましくは0.3dg/分〜4.5dg/分、より好ましくは0.5d g/分〜4.0dg/分である。メルトインデックス(M12)はISO1133に従って190℃の温度で2.16kgの荷重下で決定する。
Polypropylene Handbook, ed. Nello Pasquini, 2nd edition, Carl Hanser Verlag, Munich 2005, pages 412-414
プロピレン・ポリマーのメルトフローインデックス(MFI)はISO規格1133(条件L)に従って230℃、2.16kgで測定する。
エチレン・ポリマーのメルトインデックス(Ml2)はISO規格1133に従って190℃、2.16kgで測定する。
エチレン・ポリマーの密度はISO規格1183に従って測定する。
光学特性:グロス(艶)はASTM規格-D 2457に従って45°の角度で測定し、ヘイズはISO規格14782で決定した。
引張強度および降伏伸びおよび破断点伸びはISO規格527-3に従って決定した。
分子量はサイズ除外クロマトグラフ(SEC)で高温(145℃)で決定する。10mg のPPサンプルを160℃で10mlのトリクロロベンゼン(テクニカルグレード)中に1時間掛けて溶かす。WATERS社のAlliance GPCV 2000での分析条件は以下の通り:
容積:+/-400μl
注射温度:140℃
カラムおよび検出器:145℃
カラムセット:2本のShodex AT-806MSと一本のStyragel HT6E
流速:1m1/分
検出器:屈折率
較正:ポリスチレンナロー標準
計算:Mark-Houwink関係式ベース(log(Mpp)=log(MPs)−0.25323)
XS(重量%)=(ケーク重量/PPの初期総重量)*300
(全ての重量はグラムのような同じ単位にする)
% mmmm = AREAmmmm I(AREAmmmm+AREAmmmr+AREAmmrr+AREAmrrm)×100
2,1-挿入(2,1-insertions)に対応する信号は発表されているデータ(例えばH.N. Cheng, J. Ewen, Makromol. Chem., vol. 190 (1989), pages 1931-1940)を用いて同定した。第1面積(AREA1)は2,1- 挿入に対応する信号の面積の平均値として定義される。第2の面積(AREA2)は1,2-挿入に対応する信号の面積の平均値として定義される。1,2- 挿入に対応する信号に関しては当業者に周知であり、説明は不必要であろう。2,1-挿入の百分比は下記で計算される:
2,1-挿入(%)=AREA1/(AREA 1+AREA 2)×100
(ここで、2,1- 挿入の百分比は全プロピレンに対する2,1- 挿入されたプロピレンの分子の百分率である)
(i) プロピレンのホモポリマーに対して上記定義の2,1- 挿入の百分比、
(ii) エチレンに隣接する2,1- 挿入プロピレンの2,1- 挿入の百分比
2,1- 挿入の全百分比はこれらの2つの貢献度の合計である。ケース(ii)の場合の信号の帰属は参照スペクトルを使用するか、文献発表のデータを参照して行うことができる。
(i) G.J. Ray et al. in Macromolecules, vol. 10, n.4, 1977, p.773-778に記載の手順で求めたエチレンの百分比、
(ii) エチレンが2,1-挿入プロピレンに隣接するエチレンの百分比(上記参照)。
PPR:チーグラー−ナッタ重合触媒の存在手製造したプロピレンのランダム共重合体。エチレン含有量がランダム共重合体の総重量に対して4.3重量%、1.7dg/分のメルトフローインデックス、核剤としてのホスフェートエステル塩を1400ppm含む。
約40pmの厚さを有する単一層ブロー・フィルムを押出機を備えたMacchi MAR 450で製造した。押出機のスクリューの直径は45mmで、長さ/直径比(L/D)は30で、二重リップ冷却リングを有し、120mmの直径を有する環状ダイを使用し、ダイギャップは1.56mmである。バブルはその外側のみを約15℃の温度の空気で冷却した。ダイでの溶融温度は約220℃であった。吹込み比は2.5にした。
80重量%の第1成分としてのPPRと、20重量%の第2成分としてのMPPとを乾式混合して単層フィルムを製造した。機械特性および光学特性は[表1]に示した。
PPRのみを使用してブロー・フィルムを製造した。機械特性および光学特性は[表1]に示した。
多層ブロー・フィルムをDr Collin社の共押出ブロー・フィルムラインで製造した。フィルムは25μmの厚さを有し、A/B/A-構造を有する。各外側層Aはフィルムの全厚さ25%の厚さを有し、内側層Bはフィルムの全厚さの50%の厚さを有する。ダイでの溶融温度は約210℃で、吹込み比は2.65であった。バブルは10℃の温度の空気で冷却した。
80重量%の第1成分としてのPPRと、20重量%の第2成分としてのMPPとを乾式混合し、上記多層フィルムの外側層Aを製造するのに用い、内部層BはMPEで作った。ダイのギャップは2mmにセットした。機械特性および光学特性は[表2]に示す。
実施例2と同じ方法で多層フィルムを製造したが、50重量%の第1成分としてPPRと、50重量%の第2成分としてのMPPとを乾式混合し、多層フィルムの外側層Aを作るのに用いた。機械特性および光学特性は[表2]に示す。
上記方法で多層フィルムを製造した。外側層Aおよび内部層Bを純粋なPPRで作り、ダイのギャップは1.2mmにセットした。実施例2、3とは対照的に、各外側層Aは全膜厚の25%の厚さを有し、内部層Bは全膜厚の50%の厚さを有する。機械特性および光学特性は[表2]に示す。
Claims (10)
- 下記(a)と(b)から成るメルトフローインデックスが0.1dg/分〜15.0dg/分のポリプロピレン組成物:
(a)メタロセン−ベースの触媒系の存在で製造したプロピレン・ポリマーから成る、ポリプロピレン組成物に対して5重量%〜50重量%の第1成分、
(b)チーグラー−ナッタ重合触媒の存在で製造したプロピレンと一種以上のコモノマーとのランダム共重合体から成る、ポリプロピレン組成物に対して50重量%〜95重量%の第2成分、
(ただし、第1成分は5.0dg/分〜100dg/分のメルトフローインデックスを有し、第2成分はランダム共重合体の総重量に対して0.5重量%〜6.0重量%のプロピレンとは異なる一種以上のコモノマーを有し、第2成分は成分が0.5dg/分〜5.0dg/分のメルトフローインデックスを有し、上記のメルトフローインデックスは全てISO規格1133に従って条件Lで、230℃、2.16kgで測定する) - α-核剤をさらに含む請求項1に記載のポリプロピレン組成物。
- ポリプロピレン組成物の総重量に対して10ppm〜5000ppmのα-核剤を含む請求項1または請求項2に記載のポリプロピレン組成物。
- α-核剤がホスフェートエステル塩である請求項1〜3のいずれか一項に記載のリプロピレン組成物。
- ポリプロピレン組成物のISO規格1133に従って230℃、2.16kg、条件Lで測定したメルトフローインデックスが0.25dg/分〜8.0dg/分である請求項1〜4のいずれか一項に記載のリプロピレン組成物。
- ポリプロピレン層の総重量に対して少なくとも50重量%の請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリプロピレン組成物を含むポリプロピレン層から成るブロー・フィルム。
- 一つ以上の他の層を有し、この他の層の各々が他の層の重量に対して少なくとも50重量%の他のポリマー組成物から成る請求項6に記載のブロー・フィルム。
- 上記の他のポリマー組成物がメタロセン−ベースの触媒系の存在で製造されたポリエチレンでしる請求項7に記載のブロー・フィルム。
- 下記(a)〜(c)の段階から成るブロー・フィルムの製造方法:
(a)請求項1〜5に記載のポリプロピレン・ポリマー組成物を第1押出機に送り、
(b)段階(a)のプロピレン・ポリマー組成物を環状ダイを介して溶融押出して第一の押出物を作り、
(c)上記段階で得られた押出物を押出物の外部表面および/または内部表面から空気および/または水で冷却してブロー・フィルムを形成する。 - 下記(a')〜(b'')の段階を有する請求項9に記載のブロー・フィルムの製造方法:
(a')少なくとも一つ以上のポリマー組成物を対応する数の押出機のへ送り、
(b')段階(a')の少なくとも一つ以上のポリマー組成物を環状ダイを介して溶融押出して少なくとも1つの他の押出物を作り、
(b'')段階(a)と段階(a')の押出物を合体させて一つの押出物にする。
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