JP2012514075A - 引き伸ばし剥離可能な感圧接着剤 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
明はより完全に理解され得る。
本発明は様々な変更例及び代替形状が可能であるが、その具体例を一例として図面に示すと共に詳細に説明する。しかしながら本発明を、記載される特定の実施形態に限定しようとするものではないことは理解されるべきである。逆に、本発明は、本発明の趣旨及び範囲内に含まれる、全ての修正、等価な形態、及び代替形態を対象とすることを意図する。
式(I)中、各R1は独立して水素、又は、1〜10個の炭素原子、1〜6個の炭素原子、1〜4個の炭素原子若しくは1〜3個の炭素原子を有するアルキル基などのアルキル基である。A基は、6〜10個の炭素原子を有するアリーレン、又は、3〜10個の炭素原子と1〜3個のヘテロ原子とを有するヘテロアリーレンである。様々な式(I)の架橋剤が米国特許公開第2003/0215630(A1)号に更に記載されており、これは本明細書に参照により組み込まれる。いくつかの代表的な架橋剤では、Aはフェニレンであり、R1は水素又はメチルである。アジリジニル含有架橋剤は、アクリル前駆体中の酸性基(例えば、カルボキシル基)と反応し、三員環の開環及び共有結合の形成をもたらす。異なるアクリル前駆体分子上のカルボキシル基との架橋剤の反応は、2個の分子間の共有結合の形成をもたらす。共有結合は、少なくとも−NH−(CO)−A−(CO)−NH−基を含む。
180°剥離接着試験方法
試料は、ASTM D3330/D3330M−04、「角度180°での感圧テープの剥離接着のための標準試験方法(Standard Test Method for Peel Adhesion of Pressure-Sensitive Tape at180° Angle)」に従って、ガラス基材上で試験方法Eに従って試験される。
静的剪断力は、ASTM D3654−82、名称「感圧テープの保持力(Holding Power of Pressure-Sensitive Tapes)」の方法(以下の変更を行った)にしたがって決定した。剥離ライナー(単一又は複数)が存在する場合、それを試験用サンプルから取り外す。寸法0.5in(インチ)×0.5in(1.27cm(センチメートル)×1.27cm)を有する試験試料は、72°F(すなわち、22℃)及び相対湿度50%で、15lb(6.8kg)の手持ちローラーを試料の長さにわたって12in/分(30.48cm/分)の速度で2回、通過させることによって、接着剤組成物を介して試験基材に接着させる。0.75in×4in(1.91cm×10.16cm)の寸法を有する金属蒸着ポリエステルフィルムを、負荷物を取り付ける目的のために接着試験用サンプルの片面に接着する。
標準的可変角度剥離治具を改良して、IMASS接着性試験機(Imass,Inc.,Hingham,MA)と共に使用して、試験用表面に接着した接着テープの低角度剥離力を測定する。ジグは、1枚の2in×12in(5.08cm×30.5cm)基材をしっかりと保持することができる。ジグをIMASSのプラテンに固定する。1枚の5/8in×2.75in(1.59cm×6.99cm)試験試料は、5/8in×2in(1.59cm×5.08cm)の接合面積を提供するために、対象基材に接着させる。試験試料は、IMASS試験機に固定するための、5/8in×3/4in(1.59cm×1.91cm)の非接着ツメを有する。1.59cm×5.08cm×1/16in(0.16cm)高衝撃ポリスチレン平面ピースは、試験用サンプルの、基材と反対側の面に結合している。試験試料を次に、相対湿度50%及び22.2℃の条件下で24時間にわたって調湿し、次に、30in/分(76.2cm/分)の剥離速度及び2°の剥離角度にて剥離する。基材からの取り外しのために裏材を引き伸ばすのに必要とされる平均剥離力を、幅5/8in当たりのオンス(N/メートル)の単位で記録する。各基材について3回の測定を行い、結果を平均する。
基材の表面を目視検査して、基材表面の試験面積上に残っている接着剤残渣量を観測して記録し、図5に示しているように等級付けする。図5Aは、きれいな取り外し及びゼロ等級を例示する。図5Bは、非常にわずかなPSA残渣及び1等級を例示する。図5Cは、わずかなPSA残渣及び2等級を例示する。図5Dは、中程度のPSA残渣及び3等級を例示する。図5Fは、重度のPSA残渣及び4等級を例示する。図5Gは、裏材層の破断及び5等級を例示する。
サンプルの厚さは、小野測器(Ono Soki)ST−022デジタルゲージを用いて測定する。サンプル全域にわたってランダムな位置で複数回測定を行い、平均厚さをインチ(in)単位で記録する。
感圧接着剤組成物1(PSA1)
ガラス製反応用ボトルの中に102.38グラムのアクリル酸イソオクチル、47.25グラムのメチルアクリレート、7.88グラムの精製アクリル酸、292.5グラムのエチルアセテート及び0.315グラムの熱反応開始剤1(VAZO 67)を配置した。反応用ボトル及び内容物を、毎分1リットルの窒素で2分にわたってパージし、密封した。反応用ボトルを60℃の槽に配置し、そこで24時間にわたって混転させた。更に155.9グラムのエチルアセテートを組成物に添加して、希釈した。得られた感圧接着剤組成物は、24.9%に相当する固形分含有量及び固有粘度1.661dL/g(グラム当たりのデシリットル)(エチルアセテート中で測定)を有すると測定された。
ガラス製反応用ボトルの中に102.38グラムのアクリル酸イソオクチル、47.25グラムのメチルアクリレート、7.88グラムの精製アクリル酸、7.88グラムのヒュームドシリカ(AEROSIL R972)、292.5グラムのエチルアセテート及び0.315グラムの熱反応開始剤1(VAZO 67)を配置した。反応用ボトル及び内容物を、毎分1リットルの窒素で2分にわたってパージし、密封した。反応用ボトルを60℃の槽に配置し、そこで24時間にわたって混転させた。更に155.9グラムのエチルアセテートを組成物に添加して、希釈した。得られた感圧接着剤組成物は、27.0%に相当する固形分含有量及び固有粘度1.661dL/g(グラム当たりのデシリットル)(エチルアセテート中で測定)を有すると測定された。
ガラス製反応用ボトルの中に198.81グラムのアクリル酸イソオクチル、12.69グラムの精製アクリル酸、238.5グラムのエチルアセテート及び0.423グラムの熱反応開始剤Iを配置した。反応用ボトル及び内容物を、毎分1リットルの窒素にて2分にわたってパージし、密封した。反応用ボトルを60℃の槽に配置し、そこで24時間にわたって混転させた。更に255.0グラムのエチルアセテートを組成物に添加して、希釈した。得られた感圧接着剤組成物は、29.1%に相当する固形分含有量及び固有粘度1.695dL/g(グラム当たりのデシリットル)(エチルアセテート中で測定)を有すると測定された。
ガラス製反応用ボトルの中に198.81グラムのアクリル酸イソオクチル、12.69グラムの精製アクリル酸、21.15グラムのヒュームドシリカ(AEROSIL R972)、238.5グラムのエチルアセテート及び0.423グラムの熱反応開始剤1(VAZO 67)を配置した。反応用ボトル及び内容物を、毎分1リットルの窒素で2分にわたってパージし、密封した。反応用ボトルを60℃の槽に配置し、そこで24時間にわたって混転させた。更に255.0グラムのエチルアセテートを組成物に添加して、希釈した。得られた感圧接着剤組成物は、29.1%に相当する固形分含有量及び固有粘度1.541dL/g(グラム当たりのデシリットル)(エチルアセテート中で測定)を有すると測定された。
ガラス製反応用ボトルの中に92.12グラムのアクリル酸イソオクチル、1.88グラムの精製アクリル酸、7.05グラムのヒュームドシリカ(AEROSIL R972)、106.0グラムのエチルアセテート及び0.188グラムの熱反応開始剤1(VAZO 67)を配置した。反応用ボトル及び内容物を、毎分1リットルの窒素で2分にわたってパージし、密封した。反応用ボトルを57℃の槽に配置し、そこで24時間にわたって混転させた。更に176.0グラムのエチルアセテートを組成物に添加して、希釈した。得られた感圧接着剤組成物は、26.0%に相当する固形分含有量及び固有粘度1.429dL/g(グラム当たりのデシリットル)(エチルアセテート中で測定)を有すると測定された。
ガラス製反応用ボトルの中に92.12グラムのアクリル酸イソオクチル、1.88グラムの精製アクリル酸、11.75グラムのヒュームドシリカ(AEROSIL R972)、106.0グラムのエチルアセテート及び0.188グラムの熱反応開始剤1(VAZO 67)を配置した。反応用ボトル及び内容物を、毎分1リットルの窒素にて2分にわたってパージし、密封した。反応用ボトルを57℃の槽に配置し、そこで24時間にわたって混転させた。更に176.0グラムのエチルアセテートを組成物に添加して、希釈した。得られた感圧接着剤組成物は、26.4%に相当する固形分含有量及び固有粘度1.166dL/g(グラム当たりのデシリットル)(エチルアセテート中で測定)を有すると測定された。
ガラス製反応用ボトルの中に84.60グラムのアクリル酸イソオクチル、9.40グラムの精製アクリル酸、7.05グラムのヒュームドシリカ(AEROSIL R972)、106.0グラムのエチルアセテート及び0.188グラムの熱反応開始剤1(VAZO 67)を配置した。反応用ボトル及び内容物を、毎分1リットルの窒素にて2分にわたってパージし、密封した。反応用ボトルを57℃の槽に配置し、そこで24時間にわたって混転させた。更に176.0グラムのエチルアセテートを組成物に添加して、希釈した。得られた感圧接着剤組成物は、25.8%に相当する固形分含有量及び固有粘度1.436dL/g(グラム当たりのデシリットル)(エチルアセテート中で測定)を有すると測定された。
ガラス製反応用ボトルの中に84.60グラムのアクリル酸イソオクチル、9.40グラムの精製アクリル酸、11.75グラムのヒュームドシリカ(AEROSIL R972)、106.0グラムのエチルアセテート及び0.188グラムの熱反応開始剤1(VAZO 67)を配置した。反応用ボトル及び内容物を、毎分1リットルの窒素で2分間パージし、密封した。反応用ボトルを57℃の槽に配置し、そこで24時間にわたって混転させた。更に176.0グラムのエチルアセテートを組成物に添加して、希釈した。得られた感圧接着剤組成物は、26.2%に相当する固形分含有量及び固有粘度0.981dL/g(グラム当たりのデシリットル)(エチルアセテート中で測定)を有すると測定された。
2個のガラス製反応用ボトル各々の中に88.36グラムのアクリル酸イソオクチル、5.64グラムの精製アクリル酸、9.40グラムのヒュームドシリカ(AEROSIL R972)、106.0グラムのエチルアセテート及び0.188グラムの熱反応開始剤1(VAZO 67)を配置した。反応用ボトル及び内容物を、毎分1リットルの窒素で2分にわたってパージし、密封した。ボトル9Aを57℃の槽に配置し、そこで24時間にわたって混転させ、ボトル9Bを60℃の槽に配置し、そこで24時間にわたって混転させた。更に176.0グラムのエチルアセテートを各組成物に添加して、希釈した。得られた感圧接着剤組成物9A及び9Bは、各々、26.1%及び26.3%に相当する固形分含有量及び固有粘度1.428及び1.049dL/g(グラム当たりデシリットル)(エチルアセテート中で測定)を有すると測定された。
ガラス製の反応用ボトルの中に158.21グラムのアクリル酸イソオクチル、13.76グラムの精製アクリル酸、228.0グラムのエチルアセテート及び0.26グラムの熱反応開始剤II(VAZO 64)を配置した。反応用ボトル及び内容物を、毎分1リットルの窒素で2分にわたってパージし、密封した。反応用ボトルを60℃の槽に配置し、そこで24時間にわたって混転させた。更に288グラムのエチルアセテートを組成物に添加して、希釈した。得られた感圧接着剤組成物は、24.86%に相当する固形分含有量及び固有粘度1.293dL/g(グラム当たりのデシリットル)(エチルアセテート中で測定)を有すると測定された。
ガラス製の反応用ボトルの中に44.54グラムのアクリル酸イソオクチル、20.56グラムのメチルアクリレート、4.90グラムの精製アクリル酸、7.0グラムのヒュームドシリカ(AEROSIL R972)、130.0グラムのエチルアセテート及び0.140グラムの熱反応開始剤1(VAZO 67)を配置した。反応用ボトル及び内容物を、毎分1リットルの窒素で2分にわたってパージし、密封した。反応用ボトルを60℃の槽に配置し、そこで24時間にわたって混転させた。更に111.1グラムのエチルアセテートを組成物に添加して、希釈した。得られた感圧接着剤組成物は、23.15%に相当する固形分含有量及び固有粘度1.560dL/g(グラム当たりのデシリットル)(エチルアセテート中で測定)を有すると測定された。
ガラス製の反応用ボトルの中に44.54グラムのアクリル酸イソオクチル、20.56グラムのメチルアクリレート、4.90グラムの精製アクリル酸(Dow Chemical,Michiganから入手可能)、14.0グラムのヒュームドシリカ(AEROSIL R972)、130.0グラムのエチルアセテート及び0.140グラムの熱反応開始剤I(VAZO 67)を配置した。反応用ボトル及び内容物を、毎分1リットルの窒素で2分にわたってパージし、密封した。反応用ボトルを60℃の槽に配置し、そこで24時間にわたって混転させた。更に111.1グラムのエチルアセテートを組成物に添加して、希釈した。得られた感圧接着剤組成物は、25.14%に相当する固形分含有量及び固有粘度1.570dL/g(グラム当たりのデシリットル)(エチルアセテート中で測定)を有すると測定された。
ガラス製の反応用ボトルの中に89.08グラムのアクリル酸イソオクチル、41.12グラムのメチルアクリレート、9.80グラムの精製アクリル酸、21.0グラムのヒュームドシリカ(AEROSIL R972)、260.0グラムのエチルアセテート及び0.280グラムの熱反応開始剤I(VAZO 67)を配置した。反応用ボトル及び内容物を、毎分1リットルの窒素で2分にわたってパージし、密封した。反応用ボトルを60℃の槽に配置し、そこで24時間にわたって混転させた。更に222.2グラムのエチルアセテートを組成物に添加して、希釈した。得られた感圧接着剤組成物は、24.29%に相当する固形分含有量及び固有粘度1.680dL/g(グラム当たりのデシリットル)(エチルアセテート中で測定)を有すると測定された。
ガラス製の反応用ボトルの中に155.66グラムのアクリル酸イソオクチル、13.54グラムの精製アクリル酸、190.8グラムのエチルアセテート及び0.338グラムの熱反応開始剤I(VAZO 67)を配置した。反応用ボトル及び内容物を、毎分1リットルの窒素で2分にわたってパージし、密封した。反応用ボトルを60℃の槽に配置し、そこで24時間にわたって混転させた。更に319.0グラムのエチルアセテートを組成物に添加して、希釈した。得られた感圧接着剤組成物は、24.36%に相当する固形分含有量及び固有粘度1.637dL/g(グラム当たりのデシリットル)(エチルアセテート中で測定)を有すると測定された。
ガラス製の反応用ボトルの中に104.53グラムのアクリル酸イソオクチル、48.24グラムのメチルアクリレート、4.73グラムの精製アクリル酸、7.9グラムのヒュームドシリカ(AEROSIL R972)、292.5グラムのエチルアセテート及び0.315グラムの熱反応開始剤I(VAZO 67)を配置した。反応用ボトル及び内容物を、毎分1リットルの窒素で2分にわたってパージし、密封した。反応用ボトルを60℃の槽に配置し、そこで24時間にわたって混転させた。更に155.7グラムのエチルアセテートを組成物に添加して、希釈した。得られた感圧接着剤組成物は、26.01%に相当する固形分含有量及び固有粘度1.569dL/g(グラム当たりのデシリットル)(エチルアセテート中で測定)を有すると測定された。
ガラス製の反応用ボトルの中に104.53グラムのアクリル酸イソオクチル、48.24グラムのメチルアクリレート、4.73グラムの精製アクリル酸、23.6グラムのヒュームドシリカ(AEROSIL R972)、292.5グラムのエチルアセテート及び0.315グラムの熱反応開始剤I(VAZO 67)を配置した。反応用ボトル及び内容物を、毎分1リットルの窒素で2分にわたってパージし、密封した。反応用ボトルを60℃の槽に配置し、そこで24時間にわたって混転させた。更に155.7グラムのエチルアセテートを組成物に添加して、希釈した。得られた感圧接着剤組成物は、27.79%に相当する固形分含有量及び固有粘度1.569dL/g(グラム当たりのデシリットル)(エチルアセテート中で測定)を有すると測定された。
ガラス製の反応用ボトルの中に100.22グラムのアクリル酸イソオクチル、46.26グラムのメチルアクリレート、11.03グラムの精製アクリル酸、7.9グラムのヒュームドシリカ(AEROSIL R972)、292.5グラムのエチルアセテート及び0.315グラムの熱反応開始剤I(VAZO 67)を配置した。反応用ボトル及び内容物を、毎分1リットルの窒素で2分にわたってパージし、密封した。反応用ボトルを60℃の槽に配置し、そこで24時間にわたって混転させた。更に155.7グラムのエチルアセテートを組成物に添加して、希釈した。得られた感圧接着剤組成物は、26.21%に相当する固形分含有量及び固有粘度1.642dL/g(グラム当たりのデシリットル)(エチルアセテート中で測定)を有すると測定された。
ガラス製の反応用ボトルの中に100.22グラムのアクリル酸イソオクチル、46.26グラムのメチルアクリレート、11.03グラムの精製アクリル酸、23.6グラムのヒュームドシリカ(AEROSIL R972)、292.5グラムのエチルアセテート及び0.315グラムの熱反応開始剤I(VAZO 67)を配置した。反応用ボトル及び内容物を、毎分1リットルの窒素で2分にわたってパージし、密封した。反応用ボトルを60℃の槽に配置し、そこで24時間にわたって混転させた。更に155.7グラムのエチルアセテートを組成物に添加して、希釈した。得られた感圧接着剤組成物は、28.13%に相当する固形分含有量及び固有粘度1.642dL/g(グラム当たりのデシリットル)(エチルアセテート中で測定)を有すると測定された。
ガラス製の反応用ボトルの中に102.38グラムのアクリル酸イソオクチル、47.25グラムのメチルアクリレート、7.88グラムの精製アクリル酸、15.8グラムのヒュームドシリカ(AEROSIL R972)、292.5グラムのエチルアセテート及び0.315グラムの熱反応開始剤I(VAZO 67)を配置した。反応用ボトル及び内容物を、毎分1リットルの窒素で2分にわたってパージし、密封した。反応用ボトルを60℃の槽に配置し、そこで24時間にわたって混転させた。更に155.7グラムのエチルアセテートを組成物に添加して、希釈した。得られた感圧接着剤組成物は、27.08%に相当する固形分含有量及び固有粘度1.620dL/g(グラム当たりのデシリットル)(エチルアセテート中で測定)を有すると測定された。
裏材層1
XMAX 161.14は、Pliant Corporation(Chippewa Falls,WI)で製造される1.8ミル(45.7マイクロメートル)の線状低密度ポリエチレン(LLDPE)フィルムの商品名である。フィルム層を190°F(88℃)及び25psi(172kPa)の積層圧にて加熱積層したところ、およそ5ミル(127マイクロメートル)の厚さを生じた。LLDPEは、エテンとオクテンとのコポリマーである。フィルムの両面を、接着剤の積層前に、米国特許第5,677,376号(Groves)の実施例15に従って調製した化学プライマーで処理した。
FlexSol Lot ER276037は、FlexSol Packaging Corporation(Statesville,NC)で製造される4.9ミル(124.5マイクロメートル)の線状低密度ポリエチレンフィルムである。フィルムの両面を、接着剤の積層前に、米国特許第5,677,376号(Groves)の実施例15に従って調製した化学プライマーで処理した。
36ミル(914マイクロメートル)の多層複合発泡積層体裏材は、0.0046cm(1.80ミル)の厚さの線状低密度ポリエチレンフィルムの2片の間に積層された、6ポンド毎立方フィート(96.1g/L)の密度を有するポリエチレンビニルアセテートコポリマー発泡体を含んだ。複合発泡積層体のフィルム層を、接着剤の積層前に、米国特許第5,677,376号(Groves)の実施例15に従って調製した化学プライマーで処理する。
SYL−OFF Q2−7786剥離ライナーは、2枚の11.5ポンド(5.2kg)高密度ポリエチレンコロナ処理フィルム層(その1つは、つや消し仕上げを含み、その他のものはつや仕上げを含む)(Loparex,Willowbrook,Illinois)の間に挟み込まれた、35ポンド(15.9kg)の漂白されたクラフト紙である。マット仕上げのポリエチレンフィルム層の曝露面は、Q2−7786フルオロシリコーンポリマー(Dow Corning Corp.,Midland,Michigan)と、Q2−7560架橋剤(Dow Corning Corp.)と、プラチナ系触媒(Dow Corning Corp.)との反応生成物をおよそ2.5グラム毎平方メートル(gsm)含み、つや仕上げポリエチレンフィルム層の曝露面は、Q2−7785フルオロシリコーンポリマー(Dow Corning Corp.)と、Q2−7560架橋剤と、プラチナ触媒との反応生成物をおよそ1.5グラム含む。
ビスアミド架橋剤を感圧接着剤組成物1及び2に添加し、30分にわたって混合することにより、感圧接着剤層を調製した。次に、各接着剤を、ラボラトリーナイフコーターを用いて、剥離ライナーのフルオロシリコーン処理表面上にコーティングした。強制対流オーブン内にて70℃でおよそ10分にわたって、各接着剤を乾燥させた。続いて、各感圧接着剤フィルムを、ラボラトリーラミネーターを用いて、12インチ毎分(30.5cm/分)及び25psi(172kPa)ニップ圧で操作して、裏材層1の各面上に乾燥積層して、剥離ライナーで覆われた接着剤層を有する接着テープを形成した。
ビスアミド架橋剤を感圧接着剤組成物3及び4に添加し、30分にわたって混合することにより、感圧接着剤層を調製した。次に、各接着剤を、ラボラトリーナイフコーターを用いて、剥離ライナーのフルオロシリコーン処理表面上にコーティングした。強制対流オーブン内にて70℃でおよそ10分にわたって、各接着剤層を乾燥させた。続いて、各感圧接着剤フィルムを、ラボラトリーラミネーターを用いて、12インチ毎分(30.5cm/分)及び25psi(172kPa)ニップ圧で操作して、裏材層Iの各面上に乾燥積層して、剥離ライナーで覆われた接着剤層を有する接着テープを形成した。
ビスアミド架橋剤を感圧接着剤組成物5〜9に添加し、30分にわたって混合することにより、感圧接着剤層を調製した。次に、各接着剤を、ラボラトリーナイフコーターを用いて、剥離ライナーのフルオロシリコーン処理表面上にコーティングした。強制対流オーブン内にて70℃でおよそ10分にわたって、各接着剤層を乾燥させた。続いて、各感圧接着剤フィルムを、ラボラトリーラミネーターを用いて、12インチ毎分(30.5cm/分)及び25psi(172kPa)ニップ圧で操作して、裏材層IIの各面上に乾燥積層して、剥離ライナーで覆われた接着剤層を有する接着テープを形成した。
まず、ヒュームドシリカ(AEROSIL R972)を0、8、10及び12重量%の添加濃度で混合しながら添加し、続いて、ビスアミド架橋剤を感圧接着剤組成物10に添加し、30分にわたって混合することにより、感圧接着剤層を調製した。強制対流オーブン内にて70℃でおよそ10分にわたって、各接着剤を乾燥させた。続いて、各感圧接着剤フィルムを、ラボラトリーラミネーターを用いて、12インチ毎分(30.5cm/分)及び25psi(172kPa)ニップ圧で操作して、裏材層Iの各面上に乾燥積層して、剥離ライナーで覆われた接着剤層を有する接着テープを形成した。
ビスアミド架橋剤を感圧接着剤組成物11、12及び13に添加し、30分にわたって混合することにより、感圧接着剤フィルムを調製した。各接着剤を、ラボラトリーナイフコーターを用いて、剥離ライナーのフルオロシリコーン処理表面上にコーティングした。強制対流オーブン内にて70℃でおよそ10分にわたって、各接着剤を乾燥させた。続いて、各感圧接着剤層を、ラボラトリーラミネーターを用いて、12インチ毎分(30.5cm/分)及び25psi(172kPa)ニップ圧で操作して、裏材層Iの各面上に乾燥積層して、剥離ライナーで覆われた接着剤層を有する接着テープを形成した。
まず、エアロゲルシリカ粒子を0、8、10及び12重量%の添加濃度で混合しながら添加し、続いて、ビスアミド架橋剤を感圧接着剤組成物14に添加し、30分にわたって混合することにより、感圧接着剤層を調製した。各接着剤を、ラボラトリーナイフコーターを用いて、剥離ライナーのフルオロシリコーン処理表面上にコーティングした。強制対流オーブン内にて70℃でおよそ10分にわたって、各接着剤を乾燥させた。続いて、各感圧接着剤フィルムを、ラボラトリーラミネーターを用いて、12インチ毎分(30.5cm/分)及び25psi(172kPa)ニップ圧で操作して、裏材層Iの各面上に乾燥積層して、剥離ライナーで覆われた接着剤層を有する接着テープを形成した。
ビスアミド架橋剤を感圧接着剤組成物15〜19に添加し、30分にわたって混合することにより、感圧接着剤層を調製した。各接着剤を、ラボラトリーナイフコーターを用いて、剥離ライナーのフルオロシリコーン処理表面上にコーティングした。強制対流オーブン内にて70℃でおよそ10分にわたって、各接着剤を乾燥させた。続いて、各感圧接着剤フィルムを、ラボラトリーラミネーターを用いて、12インチ毎分(30.5cm/分)及び25psi(172kPa)ニップ圧で操作して、裏材層IIIの各面上に乾燥積層して、剥離ライナーで覆われた接着剤層を有する接着テープを形成した。
ビスアミド架橋剤を感圧接着剤組成物9に添加し、30分にわたって混合することにより、感圧接着剤フィルムを調製した。各接着剤を、ラボラトリーナイフコーターを用いて、剥離ライナーのフルオロシリコーン処理表面上にコーティングした。強制対流オーブン内にて70℃でおよそ10分にわたって、各接着剤を乾燥させた。続いて、各感圧接着剤層を、ラボラトリーラミネーターを用いて、12インチ毎分(30.5cm/分)及び25psi(172kPa)ニップ圧で操作して、裏材層Iの各面上に乾燥積層して、剥離ライナーで覆われた接着剤層を有する接着テープを形成した。
Claims (21)
- 以下の1)と2)とを含む感圧接着剤であって、
1)以下のa)とb)とを含む硬化性組成物の架橋された反応生成物を含むアクリルコポリマー、
a)以下のi)とii)との少なくとも部分的に重合した反応生成物であるアクリル前駆体、
i)以下の(1)と(2)とを含む一価モノマー混合物、
(1)酸性基又はその塩を有する極性モノマー、
(2)少なくとも4個の炭素原子を有するアルキル基を有する少なくとも1個のアルキル(メタ)アクリレート、
ii)フリーラジカル重合反応のための熱反応開始剤、
b)少なくとも2個のアジリジニル基を有する架橋剤、
2)前記アクリルコポリマー中に懸濁された又は分散した無機粒子、を含む感圧接着剤。 - 前記無機粒子がシリカを含む、請求項1に記載の感圧接着剤。
- 前記無機粒子がヒュームドシリカ又はシリカエアロゲル粒子を含む、請求項1又は2に記載の感圧接着剤。
- 前記無機粒子が、前記アクリルコポリマーの重量に基づいて1〜25重量パーセントの範囲の量で存在する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の感圧接着剤。
- 裏材層と、
前記裏材層の少なくとも1つの主表面に隣接して配置される少なくとも1つの感圧接着剤層と、を含む接着テープであって、前記感圧接着剤層が以下の1)と2)とを含み、
1)以下のa)とb)とを含む硬化性組成物の架橋された反応生成物を含むアクリルコポリマー、
a)以下のi)とii)との少なくとも部分的に重合した反応生成物であるアクリル前駆体、
i)以下の(1)と(2)とを含む一価モノマー混合物、
(1)酸性基又はその塩を有する極性モノマー、
(2)少なくとも4個の炭素原子を有するアルキル基を有する少なくとも1個のアルキル(メタ)アクリレート、
ii)フリーラジカル重合反応のための熱反応開始剤、
b)少なくとも2個のアジリジニル基を有する架橋剤、
2)前記アクリルコポリマー中に懸濁された又は分散した無機粒子、
ここで、前記接着テープが破損せずに第一方向に少なくとも50パーセント引き伸ばし可能である、接着テープ。 - 前記裏材層がポリ(アルキレン)コポリマーを含む、請求項5に記載の接着テープ。
- 前記ポリ(アルキレン)コポリマーが、1)エテン、プロペン、又はこれらの混合物から選択される第一アルケンと、2)4〜8個の炭素原子を有する1,2−アルケンから選択される第二アルケンと、を含むアルケン混合物の重合した反応生成物である、請求項6に記載の接着テープ。
- 前記接着テープが、前記裏材層と、前記裏材層の第一主表面に隣接する第一感圧接着剤層と、前記裏材層の第二主表面に隣接する第二感圧接着剤層と、を含む、請求項5又は6に記載の接着テープ。
- 前記無機粒子がシリカを含む、請求項5〜8のいずれか一項に記載の接着テープ。
- 前記無機粒子が、前記アクリルコポリマーの重量に基づいて1〜25重量パーセントの範囲の量で存在する、請求項5〜9のいずれか一項に記載の接着テープ。
- 前記裏材層が高分子発泡体を含む、請求項5〜10のいずれか一項に記載の接着テープ。
- 前記裏材層の反対側の前記第一感圧接着剤層に隣接する第一剥離ライナーと、前記裏材層の反対側の前記第二感圧接着剤層に隣接する第二剥離ライナーと、を更に含む、請求項5〜11のいずれか一項に記載の接着テープ。
- 前記接着テープが破損せずに前記第一方向に少なくとも300パーセント引き伸ばし可能である、請求項5〜12のいずれか一項に記載の接着テープ。
- 第一基材と、
第二基材と、
前記第一基材と前記第二基材との間に配置された接着テープと、を含む物品であって、前記接着テープが前記第一基材を前記第二基材に連結し、前記接着テープが、
A)裏材層と、
B)前記裏材層の第一主表面に隣接する第一感圧接着剤層、及び、前記裏材層の第二主表面に隣接する第二感圧接着剤層であって、前記第一感圧接着剤層及び前記第二感圧接着剤層が各々以下の1)と2)を含む、第一感圧接着剤層及び第二感圧接着剤層と、
1)以下のa)とb)とを含む硬化性組成物の架橋された反応生成物を含むアクリルコポリマー、
a)以下のi)とii)との少なくとも部分的に重合した反応生成物であるアクリル前駆体、
i)以下の(1)と(2)とを含む一価モノマー混合物、
(1)酸性基又はその塩を有する極性モノマー、
(2)少なくとも4個の炭素原子を有するアルキル基を有する少なくとも1個のアルキル(メタ)アクリレート、
ii)フリーラジカル重合反応のための熱反応開始剤、
b)少なくとも2個のアジリジニル基を有する架橋剤、
2)前記アクリルコポリマー中に懸濁された又は分散した無機粒子、
C)前記第一基材及び前記第二基材のうちの少なくとも1つを超えて延在するツメと、を含み、前記ツメを引くことによって前記接着テープが引き伸ばされ、前記第一基材から、前記第二基材から、又は、前記第一基材及び前記第二基材の両方から、前記接着テープが剥離され、前記ツメを引くと前記接着テープが破損せずに第一方向に少なくとも50パーセント引き伸ばし可能である、物品。 - 前記裏材層が高分子発泡体又は高分子フィルムを含む、請求項14に記載の物品。
- 前記裏材層が、1)エテン、プロペン又はこれらの混合物から選択される第一アルケンと、2)4〜8個の炭素原子を有する1,2−アルケンから選択される第二アルケンと、を含むアルケン混合物の重合した反応生成物であるポリ(アルキレン)コポリマーを含む、請求項14又は15に記載の物品。
- 第一基材と、
前記第一基材に接着した接着テープと、を含む物品であって、前記接着テープが、
A)裏材層と、
B)前記裏材層の第一主表面に隣接する感圧接着剤層であって、前記感圧接着剤層が以下の1)と2)とを含む感圧接着剤層と、
1)以下のa)とb)とを含む硬化性組成物の架橋された反応生成物を含むアクリルコポリマー、
a)以下のi)とii)との少なくとも部分的に重合した反応生成物であるアクリル前駆体、
i)以下の(1)と(2)とを含む一価モノマー混合物、
(1)酸性基又はその塩を有する極性モノマー、
(2)少なくとも4個の炭素原子を有するアルキル基を有する少なくとも1個のアルキル(メタ)アクリレート、
ii)フリーラジカル重合反応のための熱反応開始剤、
b)少なくとも2個のアジリジニル基を有する架橋剤、
2)前記アクリルコポリマー中に懸濁された又は分散した無機粒子、
C)前記第一基材を超えて延在するツメと、を含み、前記ツメを引くと前記接着テープが破損せずに第一方向に少なくとも50パーセント引き伸ばし可能である、物品。 - 第一基材と、
第二基材と、
前記第一基材と前記第二基材との間に配置された感圧接着剤層と、を含む物品であって、前記感圧接着剤層は前記第一基材を前記第二基材に連結し、前記感圧接着剤層は以下の1)と2)とを含み、
1)以下のa)とb)とを含む硬化性組成物の架橋された反応生成物を含むアクリルコポリマー、
a)以下のi)とii)との少なくとも部分的に重合した反応生成物であるアクリル前駆体、
i)以下の(1)と(2)とを含む一価モノマー混合物、
(1)酸性基又はその塩を有する極性モノマー、
(2)少なくとも4個の炭素原子を有するアルキル基を有する少なくとも1個のアルキル(メタ)アクリレート、
ii)フリーラジカル重合反応のための熱反応開始剤、
b)少なくとも2個のアジリジニル基を有する架橋剤、
2)前記アクリルコポリマー中に懸濁された又は分散した無機粒子、
前記感圧層は、前記第一基材及び前記第二基材のうちの少なくとも1つを超えて延在するツメを有し、前記ツメを引くことによって前記接着テープが引き伸ばされ、前記第一基材から、前記第二基材から、又は、前記第一基材及び前記第二基材の両方から、前記接着テープが剥離され、前記ツメを引くと前記感圧接着剤層が破損せずに第一方向に少なくとも50パーセント引き伸ばし可能である、物品。 - 2つの基材を連結及び分離する方法であって、前記方法は、
第一及び第二基材を提供することと、
前記第一基材及び前記第二基材の間に接着テープを配置することと、を含み、前記接着テープは前記第一基材を前記第二基材に連結し、前記接着テープは、
A)裏材層と、
B)前記裏材層の第一主表面に隣接する第一感圧接着剤層、及び、前記裏材層の第二主表面に隣接する第二感圧接着剤層であって、前記第一感圧接着剤層及び前記第二感圧接着剤層が各々以下の1)と2)を含む、第一感圧接着剤層及び第二感圧接着剤層と、
1)以下のa)とb)とを含む硬化性組成物の架橋された反応生成物を含むアクリルコポリマー、
a)以下のi)とii)との少なくとも部分的に重合した反応生成物であるアクリル前駆体、
i)以下の(1)と(2)とを含む一価モノマー混合物、
(1)酸性基又はその塩を有する極性モノマー、
(2)少なくとも4個の炭素原子を有するアルキル基を有する少なくとも1個のアルキル(メタ)アクリレート、
ii)フリーラジカル重合反応のための熱反応開始剤、
b)少なくとも2個のアジリジニル基を有する架橋剤、
2)前記アクリルコポリマー中に懸濁された又は分散した無機粒子、
C)前記第一基材及び前記第二基材のうちの少なくとも1つを超えて延在するツメと、を含み、前記ツメは前記裏材層の一部であるか又は前記裏材層に付着され、
前記接着テープの前記ツメを引くことによって前記接着テープが引き伸ばされ、前記第一基材から、前記第二基材から、又は、前記第一基材及び前記第二基材の両方から、前記接着テープが剥離され、前記接着テープが破損せずに第一方向に少なくとも50パーセント引き伸ばし可能である、方法。 - 少なくとも1つの基材がガラスであり、前記接着テープが前記ガラスから剥離され、少なくとも24時間後に、前記ガラス上に接着剤残渣を全く残さない又は実質的に全く残さない、請求項19に記載の方法。
- 感圧接着剤層を形成する方法であって、前記方法は、
以下の(1)と(2)とを含む一価モノマー混合物と調製することと、
1)酸性基又はその塩を有する極性モノマー、及び
2)少なくとも4個の炭素原子を有するアルキル基を有する少なくとも1個のアルキル(メタ)アクリレート、
有機溶媒、及び、フリーラジカル重合反応のための熱反応開始剤の存在下で、前記一価モノマー混合物を少なくとも部分的に重合することにより、アクリル前駆体を形成することと、
以下の1)と2)と3)とを含む前駆体を形成することと、
1)前記アクリル前駆体、
2)少なくとも2個のアジリジニル基を有する架橋剤、
3)無機粒子(ここで、前記無機粒子は、前記アクリル前駆体形成前に、前記アクリル前駆体形成後に、又は、前記アクリル前駆体形成の前と後の両方に、添加することができる)、
前記前駆体組成物を支持体に適用して、前駆体層を形成することと、
前記前駆体層を硬化させて、前記感圧接着剤層を形成することと、を含み、前記感圧接着剤層は架橋されたアクリルコポリマーと前記架橋されたアクリルコポリマー中に分散した又は懸濁された無機粒子とを含む、方法。
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