JP2012508799A - アニオン変性ポリウレタン分散体 - Google Patents
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Abstract
Description
で示される構造単位を有するポリウレタンウレアポリマーを含有し、
A)1以上の芳香族ジイソシネート、
B)300〜1500Da、好ましくは500〜1250Daの数平均分子量を有する少なくとも1つのポリエーテルポリオール、
C)1〜2個のイソシアネート反応性基および少なくとも1つのイオノーゲン基を有する少なくとも1つの化合物、
D)60〜499Da、好ましくは90〜220Daの数平均分子量を有する少なくとも1つのポリオール、
E)水
から構成され、イソシアネート反応性化合物B)〜D)の平均全官能価は、1.85〜2.2、好ましくは1.9〜2.1であり、ポリウレタンウレアポリマーにおいて、芳香族ウレア基の含有量およびウレタン基の含有量の合計は、ポリウレタンウレアポリマー1kg当たり2700〜5000mmol、好ましくは1kg当たり2800〜4000mmol、特に好ましくは1kg当たり2850〜3500mmolである、ポリウレタンウレア水性分散体を提供する。
決定は、1パック処方物(架橋剤を用いない)により行う。
ブナ材(かんな仕上げ)/ブナ材(かんな仕上げ)、寸法:40×20×5mm
接着剤分散体を、両方ブナ材試験片上へ、刷毛を用いて塗布する。接着表面は、10×20mmである。2つの試験片を順に重ねて、72時間室温で5バール圧力下で接合する。
次いで、試験片を、室温で180度の角度で接着剤接合へ荷重をかけ、1分当たり100mmの速度で引き離す。これに必要な力(=剥離強度、引張せん断強度)を計測する。決定は、5回行い、平均値を得る。
Luphen(登録商標) D259U (BASF AG、ルートウィヒスハーフェン/ドイツ):
ウレア基の低含有量(<50mmol/kg)および約40%の固形分を有する、ポリプロピレンオキシドポリエーテル、ジメチロールプロピオン酸およびトルエンジイソシアネートに基づくポリエーテル系ポリウレタン分散体。
2000g/モルの平均分子量を有するポリプロピレンオキシドポリエーテル、ジメチロールプロピオン酸、エチレンジアミンおよびトルエンジイソシアネートに基づくポリエーテル系ポリウレタン分散体。固形分は、約40%である。
240g(239.5mmol)のポリプロピレンオキシドジオール(OH価112、平均分子量1000g/mol)およびジメチロールプロピオン酸25.7g(191.6mmol)を、60分間、100℃でおよび50mbarで脱水する。70℃に冷却後、121.7g(699.4mmol)の2,4−および2,6−トルエンジイソシアネートの80:20混合物を撹拌投入し、15分後に温度を90℃で一定にする。3時間後、4.60%のイソシアネート含有量に達する。該混合物を、アセトン69gで希釈し、トリエチルアミン12.6g(124.5mmol)で10分間、50℃で塩にする(versalzt)。次いで、該プレポリマー混合物を水750gへ強く撹拌しながら添加し、1時間40℃で分散する。アセトンを蒸留により除去した後、微細粒子分散体を、33%の固形分で得る。
(計算:405.7g固体当たり220.1mmolウレア基に相当する440.2mmolNCO)
アニオン変性ポリウレタンウレア1kg当たりのウレタン基の含有量:2363mmol
(計算:405.7g固体当たりの958.6mmol)
合計:アニオン変性ポリウレタンウレア1kg当たり2906mmol芳香族ウレア基およびウレタン基
湿潤接着法を適用した後の引張せん断強度の決定は、6.7N/mm2を与える。
240g(239.5mmol)のポリプロピレンオキシドジオール(OH価112、平均分子量1000g/mol)およびジメチロールプロピオン酸25.7g(191.6mmol)を、60分間、100℃でおよび50mbarで脱水する。次いで、1,6−ヘキサンジオール2.85g(24.1mmol)を添加し、該混合物を15分間100℃で均質化する。70℃に冷却後、121.7g(699.4mmol)の2,4−および2,6−トルエンジイソシアネートの80:20混合物を撹拌投入し、15分後に温度を90℃にて一定にする。4時間後、4.91%のイソシアネート含有量に達する。該混合物を、アセトン69gで希釈し、トリエチルアミン12.6g(124.5mmol)で10分間、50℃で塩にする。次いで、該プレポリマー混合物を水720gへ強く撹拌しながら添加し、1時間、40℃にて分散する。アセトンを蒸留により除去した後、微細粒子分散体を、33%の固形分で得る。
(計算:402.85g固体当たり244.2mmolウレア基に相当する488.4mmolNCO)
アニオン変性ポリウレタンウレア1kg当たりのウレタン基の含有量:2260mmol
(計算:402.85g固体当たりの910.4mmol)
合計:アニオン変性ポリウレタンウレア1kg当たり2866mmol芳香族ウレア基およびウレタン基
湿潤接着法を適用した後の引張せん断強度の決定は、6.4N/mm2を与える。
240g(239.5mmol)のポリプロピレンオキシドジオール(OH価112、平均分子量1000g/mol)およびジメチロールプロピオン酸25.7g(191.6mmol)を、60分間、100℃でおよび50mbarで脱水する。次いで、1,6−ヘキサンジオール11.4g(96.5mmol)を添加し、該混合物を15分間100℃で均質化する。70℃に冷却後、121.7g(699.4mmol)の2,4−および2,6−トルエンジイソシアネートの80:20混合物を撹拌投入し、15分後に温度を90℃にて一定にする。5時間後、3.41%のイソシアネート含有量に達する。該混合物を、アセトン70gで希釈し、トリエチルアミン12.6g(124.5mmol)で10分間、50℃にて塩にする。次いで、該プレポリマー混合物を水740gへ強く撹拌しながら添加し、1時間、40℃にて分散する。アセトンを蒸留により除去した後、微細粒子分散体を、33%の固形分で得る。
(計算:411.4g固体当たり171.8mmolウレア基に相当する343.6mmolNCO)
アニオン変性ポリウレタンウレア1kg当たりのウレタン基の含有量:2565mmol
(計算:411.4g固体当たりの1055.2mmol)
合計:アニオン変性ポリウレタンウレア1kg当たり2983mmol芳香族ウレア基およびウレタン基
湿潤接着法を適用した後の引張せん断強度の決定は、5.4N/mm2を与える。
240g(239.5mmol)のポリプロピレンオキシドジオール(OH価112、平均分子量1000g/mol)およびジメチロールプロピオン酸25.7g(191.6mmol)を、60分間、100℃でおよび50mbarで脱水する。次いで、1,6−ヘキサンジオール22.8g(192.9mmol)を添加し、該混合物を15分間100℃で均質化する。70℃に冷却後、121.7g(699.4mmol)の2,4−および2,6−トルエンジイソシアネートの80:20混合物を撹拌投入し、15分後に温度を90℃にて一定にする。5時間後、1.53%のイソシアネート含有量に達する。該混合物を、アセトン273gで希釈し、トリエチルアミン12.6g(124.5mmol)で10分間、50℃にて塩にする。次いで、該プレポリマー混合物を水1100gへ強く撹拌しながら添加し、1時間、40℃にて分散する。アセトンを蒸留により除去した後、微細粒子分散体を、30%の固形分で得る。
(計算:422.8g固体当たり75.0mmolウレア基に相当する150.0mmolNCO)
アニオン変性ポリウレタンウレア1kg当たりのウレタン基の含有量:2954mmol
(計算:422.8g固体当たりの1248.8mmol)
合計:アニオン変性ポリウレタンウレア1kg当たり3131mmol芳香族ウレア基およびウレタン基
湿潤接着法を適用した後の引張せん断強度の決定は、5.3N/mm2を与える。
240g(239.5mmol)のポリプロピレンオキシドジオール(OH価112、平均分子量1000g/mol)およびジメチロールプロピオン酸25.7g(191.6mmol)を、60分間、100℃でおよび50mbarで脱水する。次いで、1,6−ヘキサンジオール5.7g(48.2mmol)を添加し、該混合物を15分間100℃で均質化する。70℃に冷却後、121.7g(699.4mmol)の2,4−および2,6−トルエンジイソシアネートの80:20混合物を撹拌投入し、15分後に温度を90℃にて一定にする。3.5時間後、4.30%のイソシアネート含有量に達する。該混合物を、アセトン70gで希釈し、トリエチルアミン12.6g(124.5mmol)で10分間、50℃にて塩にする。次いで、該プレポリマー混合物を水730gへ強く撹拌しながら添加し、1時間、40℃にて分散する。アセトンを蒸留により除去した後、微細粒子分散体を、33%の固形分で得る。
(計算:406.86g固体当たり207.2mmolウレア基に相当する414.4mmolNCO)
アニオン変性ポリウレタンウレア1kg当たりのウレタン基の含有量:2419mmol
(計算:406.86g固体当たりの984.4mmol)
合計:アニオン変性ポリウレタンウレア1kg当たり2928mmol芳香族ウレア基およびウレタン基
湿潤接着法を適用した後の引張せん断強度の決定は、5.3N/mm2を与える。
実施例1からのポリウレタン分散体の代わりに、Luphen D259Uを用いる。湿潤接着法を適用した後の引張せん断強度の決定は、2.6N/mm2を与える。
実施例1からのポリウレタン分散体の代わりに、Dispercoll U XP 2643を用いる。湿潤接着法を適用した後の引張せん断強度の決定は、2.6N/mm2を与える。
324g(323.4mmol)のポリプロピレンオキシドジオール(OH価112、平均分子量1000g/mol)およびジメチロールプロピオン酸29.55g(220.3mmol)を、60分間、100℃でおよび50mbarで脱水する。次いで、1,6−ヘキサンジオール5.7g(48.2mmol)を添加し、該混合物を15分間100℃で均質化する。70℃に冷却後、121.7g(699.4mmol)の2,4−および2,6−トルエンジイソシアネートの80:20混合物を撹拌投入し、15分後に温度を90℃にて一定にする。4時間後、1.69%のイソシアネート含有量に達する。該混合物を、アセトン160gで希釈し、トリエチルアミン14.49g(143.2mmol)で10分間、50℃にて塩にする。次いで、該プレポリマー混合物を水1050gへ強く撹拌しながら添加し、1時間、40℃にて分散する。アセトンを蒸留により除去した後、微細粒子分散体を、34%の固形分で得る。
(計算:495.44g固体当たり107.5mmolウレア基に相当する215.0mmolNCO)
アニオン変性ポリウレタンウレア1kg当たりのウレタン基の含有量:2389mmol
(計算:495.44g固体当たりの1183.8mmol)
合計:アニオン変性ポリウレタンウレア1kg当たり2606mmol芳香族ウレア基およびウレタン基
湿潤接着法を適用した後の引張せん断強度の決定は、3.3N/mm2を与える。
288.3g(287.8mmol)のポリプロピレンオキシドジオール(OH価112、平均分子量1000g/mol)およびジメチロールプロピオン酸25.7g(191.6mmol)を、60分間、100℃でおよび50mbarで脱水する。70℃に冷却後、121.7g(699.4mmol)の2,4−および2,6−トルエンジイソシアネートの80:20混合物を撹拌投入し、15分後に温度を90℃にて一定にする。3時間後、4.00%のイソシアネート含有量に達する。該混合物を、アセトン77gで希釈し、トリエチルアミン12.6g(124.5mmol)で10分間、50℃にて塩にする。次いで、該プレポリマー混合物を水810gへ強く撹拌しながら添加し、1時間、40℃にて分散する。アセトンを蒸留により除去した後、微細粒子分散体を、33%の固形分で得る。
(計算:448.3g固体当たり220.0mmolウレア基に相当する440.0mmolNCO)
アニオン変性ポリウレタンウレア1kg当たりのウレタン基の含有量:2139mmol
(計算:448.3g固体当たりの958.8mmol)
合計:アニオン変性ポリウレタンウレア1kg当たり2630mmol芳香族ウレア基およびウレタン基
湿潤接着法を適用した後の引張せん断強度の決定は、4.0N/mm2を与える。
Claims (12)
- 一般式(I):
で示される構造単位を有するポリウレタンウレアポリマーを含有し、
A)1以上の芳香族ジイソシネート、
B)300〜1500Daの数平均分子量を有する少なくとも1つのポリエーテルポリオール、
C)1〜2個のイソシアネート反応性基および少なくとも1つのイオノーゲン基を有する少なくとも1つの化合物、
D)60〜499Daの数平均分子量を有する少なくとも1つのポリオール、
E)水
から構成され、イソシアネート反応性化合物B)〜D)の平均全官能価は、1.85〜2.2であり、ポリウレタンウレアポリマーにおいて、芳香族ウレア基の含有量およびウレタン基の含有量の合計は、ポリウレタンウレアポリマー1kg当たり2700〜5000mmolである、ポリウレタンウレア水性分散体。 - ポリエーテルポリオールの平均官能価は、1.92〜3であることを特徴とする、請求項1に記載のポリウレタン水性分散体。
- ポリエーテルポリオールB)は、750〜1250Daの分子量および1.95〜2.05の官能価を有するプロピレンオキシドのホモ−重付加生成物であることを特徴とする、請求項1に記載のポリウレタンウレア水性分散体。
- 請求項1に記載のポリウレタンウレア水性分散体の製造方法であって、まず、成分A)、B)、C)およびD)を、ポリウレタンプレポリマーを製造するために完全または部分的に反応器中に投入し、イソシアネート基に対して不活性である水混和性溶媒で必要に応じて希釈し、50〜120℃の範囲の温度に加熱し、次いで反応の開始時に添加しなかった任意の成分A)、B)、C)またはD)を計量投入し、中和を適当な中和剤で分散前または分散中に行い、次いで必要に応じて用いた有機溶媒を留去することを特徴とする、前記方法。
- プレポリマーの製造の間、用いた個々の成分A)〜D)の量は、1.05〜3.0のイソシアネート指数が生じるように算出することを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- プレポリマーのイソシアネート含有量は、1.0および9.0%の間であることを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- フラット材料の被覆物の製造のための、または接着剤としての請求項1に記載のポリウレタンウレア水性分散体の使用。
- 請求項1に記載のポリウレタンウレア水性分散体を含有する接着剤。
- 同一または異なっていてよい1以上の基材、請求項1に記載のポリウレタンウレア分散体を含有する接着層から構成された接着複合材料。
- ガラス繊維布、炭素繊維布または鉱物繊維布の群から選択された1以上の基材、請求項1に記載のポリウレタンウレア分散体を含有する接着剤層、および鉱物基材から構成された、請求項9に記載の接着複合材料。
- 2つの木質基材および請求項1に記載のポリウレタンウレア分散体を含有する接着層から構成された、請求項9に記載の接着複合材料。
- ポリマー材料で接着されたコルク顆粒、コルクディスクおよび請求項1に記載のポリウレタンウレア分散体を含有する接着層から構成された、請求項9に記載の接着複合材料。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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