CN106884332B - 一种聚氨酯弹性丝纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚氨酯弹性丝纤维及其制备方法。所述丝纤维经过本发明所述的聚氨酯处理之后,所述纤维具有良好的抗皱、抗起毛和起球效果。
Description
技术领域
本发明涉及纺织整理领域,具体而言,本发明涉及聚氨酯整理过的弹性丝纤维及其制备方法,以及这种聚氨酯作为整理剂在纺织整理方面的用途。
背景技术
聚氨酯及其纤维技术的研究,首先是由德国开始的。1849年,德国化学家A.wurtz利用对烷基硫酸配和氰酸钾的复分解反应,首次合成了聚氯配的重要原料—异氰酸酯。1850年,德国化学家A.w.Hofmann用二苯基草酰胺成功制取苯基异氰酸酯。据文献报道,1884年化学家A.wurtz用胺或氨盐与碳酰氯反应,制取异氰酸酯。异氰酸酯的发现,为聚氯酯的合成奠定了基础。据文献报道,1848年,德国化学家A.wurtz首次用乙醇和乙基异氰酸酯合成了含氨基甲酸酯键的化合物—N-乙基氨基甲酸乙酯。
自1930年起,德国I.G.Farben公司的化学家Otto Bayer及其同事便开始了对异氰酸酯的研究。Otto Bayer等人在用芳香二异氰酸酯作芳香化试剂时,发现异氰酸酯具有与活泼氢化物反应的特性。这一发现和相关的研究,刺激了异氰酸醇化学和聚氯酯合成技术的进展。1933年化学家Carothers明在一次偶然的机会中发明了锦纶66纤维,使纤维领域的竞争趋于激烈。德国I.G.Farben公司为了研究出比锦纶66弹性更强的纤维,替代橡胶丝和锦纶66纤维,建立起以化学家Otto Bayer为首的研究中心,对异氰酸酯与活泼氢化物的反应进行研究。1937年,OttoBayer等人首次用六亚甲基二异氰酸酯(TDI)和1,4-丁二醇合成了世界
上第一个热塑性聚氨酯(TPU)材料—Durefhane U。并采用熔法纺丝工艺将热塑性聚氨酯制成纤维,称为Perlon U纤维。1944年,这种熔纺聚氨酯纤维的月产量达到25t,热塑性聚氨酯由合成原理及纺丝过程可用下式表示:
在此期间,Otto Bayer及其同事用异氰酸酯制取聚氨基甲酸酯、聚脲化合物等聚氨酯材料。第二次世界大战以后,I.G.Farben公司的聚氨基甲酸酯的技术由Bayer公司继续开发。Otto Bayer等人在聚氨酯原料、聚氨酯纤维、泡沫聚氨酪材料和弹性体等领域进行深入的研究,发表了多篇关于聚氨基甲酸酯原料和发泡聚氨酯的论文引起了人们对聚氯酯材料的关注。1942年,德国化学家H.Pinten用聚己二酸多元醇酯和异氰酸酯合成了披称为i-Rubber的异氰酸酯橡胶,具有化学交联的类似橡胶的聚氨酯。同年英国的ICI公司采用聚酯二醇和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)合成了混炼型聚氨酯。1941-1942年,德国Bayer公司开始了TDI的中试生产,其月产量达到10t,用于制造硬质泡沫聚氨酯和聚氨酯涂料。在此期间,混炼型聚氨酯和浇注型聚氨酯相继在德国问世。德国在聚氨酯树脂的生产方面也是比较先进的,如BASF公司长期从事聚氨酯树脂和相关的化工原料生产,近年来推出一种可用于熔法纺丝的热塑性聚氯酯(TPU),是专门为熔纺聚氨酯纤维设计的一种切片,其纤维制品具有极佳的机械强度和弹性。
虽然聚氨酯纤维的技术虽然在各个国家广泛应用,但用于生产设备复杂、投资大、投资回收期长、生产成本高和环境污染等原因,限制了生产规模的进一步扩大。化学法和湿法由于纺速低、成本高、污染环境,已逐渐退出聚氨酯纤维生产领域;干法虽然纺速高,成本相对化学法和湿法低,但其纺丝过程中使用的溶剂对环境有一定程度的污染,因而限制着干法聚氨酯纤维生产的发展。出于成本较高相生产环境的约束,近期有些干法聚氨酯纤维厂已经开始缩减产量。近年来,为了降低聚氨酯纤维的生产成本和减少对环境的污染,人们开始研究替代聚氨酯纤维生产技术。如仅用特定结构的聚氨酯对纤维进行处理,以使纤维同样得到极佳的纤维效果。
发明内容
国外在上世60年代开始用聚氯酯树脂对纺织品进行抗皱整理,采用的聚氨酯树脂基本都是溶剂型及乳液型,存在不易乳化、稳定性差和有毒等缺点。上世纪70年代,逐渐应用水溶性聚氨酯树脂。作为抗皱整理剂,水性聚氨酯能够明显提高织物的回弹性、耐磨性和织物强度,而且手感滑爽丰厚。而且含有端-NCO的水性聚氨酯,可与纤维中的-OH,-NH2等发生交联反应,而且发明人发现,大分子重复单元上含有芳香基团,选用不同的带有芳香基团的异氰酸酯,不同的芳香基团能与分子本身未反应的异氰酸酯基形成交联,进一步提高织物的折皱回复性。不同的芳香基团对织物的抗皱、起毛和起球性能均有不同的影响。采用具有不同芳香基团的异氰酸酯,制备不同结构的交联聚氨酯,并对交联聚氨酯的结晶性能及力学性能等进行了研究。发明人推测,不同的芳香基团的异氰酸酯对聚氨酯交联度影响不同,从而最终导致对纤维性能的影响。
因此亟需提供一种具有良好整理性能的聚氨酯,将其应用于布料后,所得布料具有极佳性能。
本发明的目的在于提供一种聚氨酯弹性丝纤维,尤其是一种通过本发明聚氨酯整理过的弹性丝纤维;
本发明的另一目的在于提供一种整理性能的聚氨酯;
本发明还有一目的在于所述聚氨酯在纺织方面的用途。
为解决上述技术问题,本发明采用了下述技术方案:
一种聚氨酯弹性丝纤维,所述纤维使用下述式I聚氨酯整理过:
其中,
R独立的选自取代或未取代的芳香或咋芳香基团,优选地,选自亚苯基、亚萘基、亚蒽基、亚菲基、亚甲苯基、亚二甲苯基、亚芴基、取代亚芴基;
表示聚酯二醇形成的基团。
所述聚氨酯的重均分子量Mw=3.5×105~6×105,Mn=8×104~9×104,分布系数为3.9~7.5。
优选地,R独立的选自亚芴基、取代亚芴基;
表示聚酯二醇形成的基团。
更优选地,R独立的选自9-(2’-甲氧基-3,5-亚苯基)芴;表示聚己二酸乙二醇酯形成的基团。
优选地,所述纤维为涤纶、棉布、毛、丝绸等纤维材料。
本发明还提供了所述的聚氨酯弹性丝纤维制备方法,其包括下述步骤:
(1)将纤维溶于氢氧化钠溶液中,将溶液加热,搅拌,处理后的棉布纤维在清水中洗涤,直至中性。
(2)把步骤(1)所述的棉布纤维加入到权利要求1-4任一所述聚氨酯中,搅拌,整理。
本发明还提供了一种如下所述的式I聚氨酯:
其中,
R独立的选自取代或未取代的芳香或咋芳香基团,优选地,选自亚苯基、亚萘基、亚蒽基、亚菲基、亚甲苯基、亚二甲苯基、亚芴基、取代亚芴基;
表示聚酯二醇形成的基团。
所述聚氨酯的重均分子量Mw=3.5×105~6×105,Mn=8×104~9×104,分布系数为3.9~7.5。
优选地,R独立的选自亚芴基、取代亚芴基,表示聚酯二醇形成的基团;
更优选地,R独立的选自9-(2’-甲氧基-3,5-亚苯基)芴;表示聚己二酸乙二醇酯形成的基团。
最优选地,本发明所述聚氨酯通过下述方法制备:
(1)聚己二酸乙二醇酯1mol加入到装有搅拌装置、温度计的干燥的三口烧瓶中,启动搅拌器,缓慢升温至约60℃,再加入0.5mol的9-(2’-甲氧基-3,5-苯二异氰酸酯),恒温反应,体系中加入15毫升丙酮,直至反应完成。
(2)将步骤(1)的预聚体升温至80℃,加入溶于N-甲基-2-吡咯烷酮的2,2-二羟甲基丙酸(0.01mol),维持反应温度。加入3mol的三苯基胺,快速搅拌下加入去离子水分散1.5h,制得所述聚氨酯(其中R=9-(2’-甲氧基-3,5-亚苯基)芴,为聚己二酸乙二醇酯形成的基团)。
所述的聚氨酯可用于纺织领域。
本发明相对于现有技术的优势:
1、本发明所述的聚氨酯无毒、不燃、安全、不污染环境、节能、施工方便、干燥快、耐磨性和低温柔韧性好等特点;
2、为改善线性聚氨酯的性能,本发明采用带有特定结构的芳香基团异氰酸酯,以提高其交联性能,同时提高织物的抗皱、起毛和起球性能。
附图说明
图1是实施例1聚氨酯的红外光谱图;
图2是实施例2聚氨酯的红外光谱图;
实施例
下面通过实施例对本发明作进一步说明。应该理解的是,本发明实施例所述方法仅仅是用于说明本发明,而不是对本发明的限制,在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。如无特别说明,实施例中用到的所有原料和溶剂均为商购。
制备实施例:
实施例1:
(1)聚己二酸乙二醇酯1mol加入到装有搅拌装置、温度计的干燥的三口烧瓶中,启动搅拌器,缓慢升温至约60℃,再加入0.5mol的9-(2’-甲氧基-3,5-苯二异氰酸酯)(购于药明康德新药开发有限公司),恒温反应,体系中加入15毫升丙酮,直至反应完成。
(2)将步骤(1)的预聚体升温至80℃,加入溶于N-甲基-2-吡咯烷酮的2,2-二羟甲基丙酸(0.01mol),维持反应温度。加入3mol的三苯基胺,快速搅拌下加入去离子水分散1.5h,制得本发明所述聚氨酯(其中R=9-(2’-甲氧基-3,5-亚苯基)芴,为聚己二酸乙二醇酯形成的基团)。
所得聚氨酯的重均分子量Mw=4.1×105,Mn=8.2×104,分布系数为4.9。
1H NMR(部分)(300MHz,DMSO):δ7.11(s,NH,1H),6.85~7.90(m,H-Ph,12H).
其红外光谱见附图1所示。
实施例2:
按照实施例1所述的制备方法,仅将9-(2’-甲氧基-3,5-苯二异氰酸酯替换为甲苯二异氰酸酯。
所得聚氨酯的重均分子量Mw=3.6×105,Mn=8.5×104,分布系数为4.2。
其红外光谱见附图2所示。
纤维制备实施例:
(1)将20克羊毛纤维布料溶于质量分数为15%的氢氧化钠溶液中,将溶液加热,搅拌,维持30分钟。处理后的棉布纤维在清水中洗涤,直至中性。
(2)把步骤(1)所述的布料加入到溶于丙酮中的本发明聚氨酯中,搅拌,可适当加热,整理时间20分钟。然后用清水洗涤羊毛纤维布料。
采用实施例1和2制备得到的聚氨酯对羊毛纤维布料分别进行处理。
性能测试:
按照下述方法对上述羊毛纤维布料进行起毛起球性能测试:
使用YG501起毛起球仪。在距离布边10厘米以上剪去直径120毫米圆形布样。将布料正确牢固地夹入试样夹头,试样下面垫以泡沫塑料,正面朝外,试验夹头压力约800gf。设置摩擦次数,在磨料织物上磨700次,放下夹头,将试样与毛刷平面接触。启动仪器进行起毛实验。试验中可随时观察试样的变化形态。预定次数自挺后,将下夹头提起旋转180度,换成标准磨料2201华达呢。放下夹头,使试样与磨料平面接触,进行起球试验。自停后取出试样评定等级。评级以起球程度为主要依据。
5级-不起球;4级-有少量起球;3级-中等数量起球;2级-严重起球。
经过本发明实施例1所述的聚氨酯处理过的羊毛试样可达到5级标准,经过本发明实施例2所述的聚氨酯处理过的羊毛试样可达到4级标准。
按照下述方法对上述羊毛纤维布料进行织物折痕回复性的性能测试:
将上述羊毛纤维样品取试样量20个,即试样的径向和纬向各10个,每一个方向的正面对折和反面对折各5个。
试验回复翼尺寸:长为20毫米,宽为15毫米。水平法的试样尺寸为40毫米×15毫米的长方形。
试样的预调湿和调湿按GB6529规定进行,调湿和试验在二级标准大气下进行。如果需要,测定试样在高湿大气下的回复角,即温度为35℃±2℃,相对湿度为90%±2%。
仪器的压力负荷为10N,承受压力负荷的面积:水平法为15毫米×15毫米。承受压力时间为5min±5s。回复角测量器刻度盘的分度值为±1°。试样台应该进行遮挡,以保证试样不受外部条件的影响。
在试样长度方向两端对齐折叠,然后用宽口钳夹住,夹住位置离布端不超过5mm,移至标有15毫米×20毫米标记的平板上,使试样正确定位,随即轻轻地加上压力重锤。试样在规定负荷下,保证规定时间后,卸除负荷,将夹有试样的宽口钳转移至回复角测量装置的试样夹上,使试样的一翼被夹住,而另一翼自由悬垂,并连续调整试样夹,使悬垂下来的自由其始终保持垂直位置。试样从压力负荷装置上卸除负荷后5分钟读得折痕回复角,读至最临近1°,如果自由翼轻微卷曲或扭转,以通过该翼中心和刻度盘轴心的垂直平面,作为折痕回复角读数的基准。
分别计算下列各向的平均值,计算到小数点一位,按GB 8170数值修约规则保留整数位。
经向(纵向)折痕回复角:a)正面对折;b)反面对折。
纬向(横向)折痕回复角:a)正面对折;b)反面对折。
总折痕回复角:经纬向折痕回复角平均值之和。
经过本发明实施例1所述的聚氨酯处理过的羊毛试样褶皱回复角平均值为278°,经过本发明实施例2所述的聚氨酯处理过的羊毛试样褶皱回复角平均值为269°。未处理过的空白羊毛试样褶皱回复角平均值为216°。
由此可以看出,经过本发明聚氨酯处理过的织物在起毛起球,抗皱方面均有极佳性能。
Claims (6)
1.一种聚氨酯弹性丝纤维,其特征在于所述纤维使用下述式I聚氨酯整理过:
其中,
R独立的选自取代或未取代的芳香或杂芳香基团;
表示聚酯二醇形成的基团,
所述聚氨酯的重均分子量Mw=3.5×105~6×105,Mn=8×104~9×104,分布系数为3.9~7.5。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯弹性丝纤维,其特征在于:R独立的选自亚芴基、取代亚芴基;
表示聚酯二醇形成的基团。
3.根据权利要求2所述的一种聚氨酯弹性丝纤维,其特征在于:R独立的选自9-(2’-甲氧基-3,5-亚苯基)芴;
表示聚己二酸乙二醇酯形成的基团。
4.一种如下所述的式I聚氨酯:
其中,
R独立的选自取代或未取代的芳香或杂芳香基团;
表示聚酯二醇形成的基团,
所述聚氨酯的重均分子量Mw=3.5×105~6×105,Mn=8×104~9×104,分布系数为3.9~7.5。
5.根据权利要求4所述的式I聚氨酯,其特征在于:R独立的选自亚芴基、取代亚芴基,表示聚酯二醇形成的基团。
6.权利要求4-5任一所述的聚氨酯在纺织领域方面的用途。
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