JP2012247390A - ガスセンサ素子及びその製造方法、並びにガスセンサ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガスセンサ素子1は、固体電解質体11と被測定ガス側電極12及び基準ガス側電極13と多孔質の拡散抵抗層17と中間層16と中空部169とを備えている。中間層16と拡散抵抗層17との間には、接着層2が設けられている。接着層2は、中間層16に設けられた第1接着部21と、拡散抵抗層17に設けられた第2接着部22とからなる。第1接着部21は、その内周部211の少なくとも一部が第2接着部22に接合されていると共に、それよりも外側の部分が拡散抵抗層17に接合されている。第2接着部22は、その内周端部221を中空部169に露出させていると共に、内周端部221の露出面222と拡散抵抗層17の第2表面172との間に形成される接着角αが積層方向の断面において鋭角である。
【選択図】図1
Description
ガスセンサ素子としては、例えば、酸素イオン伝導性の固体電解質体と、その固体電解質体の一方の面及び他方の面にそれぞれ設けた被測定ガス側電極及び基準ガス側電極と、被測定ガスを透過させる多孔質の拡散抵抗層とを備えたものが知られている。
なお、図8、図9では、ガスセンサ素子9のその他の部分の図示を省略している。
上記中間層と上記拡散抵抗層との間には、両者を接着するための接着層が設けられており、
該接着層は、上記中間層の上記拡散抵抗層側の面に設けられた第1接着部と、上記拡散抵抗層の上記中間層側の面に設けられた第2接着部とからなり、
上記第1接着部は、その内周部の少なくとも一部が上記第2接着部に接合されていると共に、それよりも外側の部分が上記拡散抵抗層に接合されており、
上記第2接着部は、その内周端部を上記中空部に露出させていると共に、該内周端部の露出面と上記拡散抵抗層の上記中間層側の面との間に形成される接着角が積層方向の断面において鋭角であることを特徴とするガスセンサ素子にある(請求項1)。
上記中空部を形成するに当たっては、固体電解質体用シートの一方の面に中間層用材料を塗布する中間層用材料塗布工程と、
上記中間層用材料の表面に、第1接着部用材料を塗布する第1接着部用材料塗布工程と、
拡散抵抗層用シートの一方の面に、第2接着部用材料を塗布する第2接着部用材料塗布工程と、
上記第1接着部用材料と上記第2接着部用材料とが向かい合うように、上記固体電解質体用シートと上記拡散抵抗層用シートとを積層する積層工程とを有し、
該積層工程では、上記第2接着部用材料の内周端部を露出させた状態で、上記第1接着部用材料の内周部の少なくとも一部を上記第2接着部用材料に接合し、それよりも外側の部分を上記拡散抵抗層用シートに接合することを特徴とするガスセンサ素子の製造方法にある(請求項5)。
これにより、割れ等の発生を防止することができる上記第1の発明のガスセンサ素子を容易に製造することができる。
この場合には、第1接着部と多孔質である拡散抵抗層との接合界面を大きくすることができる。これにより、第1接着部と第2接着部との接着部同士の接合界面に形成されるボイドをより一層低減することができる。また、上述したような熱応力に対する割れ等の発生を防止する効果を高めることができる。
上記接着角は、例えば、積層方向の断面において、第2接着部の内周端部の露出面の曲率が最大となる点において接線を引いたときのその接線と拡散抵抗層の中間層側の面とがなす角度である。
この場合には、ガスセンサ素子の使用時に発生する応力等に起因する割れ等の発生を確実に防止することができる。
この場合には、ガスセンサ素子の使用時に発生する応力等に起因する割れ等の発生をより一層確実に防止することができる。
この場合には、接着界面に形成されたボイド内に水が浸入した状態でガスセンサ素子を急速に加熱しても、ボイド内に発生した蒸気を多孔質の拡散抵抗層に存在する気孔を介して十分に逃がしてやることができる。
なお、上記ボイド存在率が70%を超える場合には、ボイド内に発生した蒸気を多孔質の拡散抵抗層に存在する気孔を介して十分に逃がしてやることができないおそれがある。
このボイド存在率の測定は、例えば、ガスセンサ素子の断面において、接合界面の長さに対してボイドが形成されている部分の長さ(ボイドが複数の場合には、その複数のボイドの長さの合計)の比率を求めることにより行う。
この場合には、接着界面に形成されたボイド内に水が浸入した状態でガスセンサ素子を急速に加熱しても、ボイド内に発生した蒸気を多孔質の拡散抵抗層に存在する気孔を介してより効果的に逃がしてやることができる。
本発明の実施例にかかるガスセンサ素子及びその製造方法、並びにガスセンサについて、図を用いて説明する。
本例のガスセンサ素子1は、図1、図2に示すごとく、酸素イオン伝導性の固体電解質体11と、固体電解質体11の一方の面(第1表面)111及び他方の面(第2表面)112にそれぞれ設けられた被測定ガス側電極12及び基準ガス側電極13と、被測定ガス側電極12を覆うと共に被測定ガスを透過させる多孔質の拡散抵抗層17と、固体電解質体11と拡散抵抗層17との間に設けられた中間層16と、中間層16の内側であって固体電解質体11と拡散抵抗層17との間に形成されると共に被測定ガスを導入する中空部169とを備えている。
第1接着部21は、その内周部211の少なくとも一部が第2接着部22に接合されていると共に、それよりも外側の部分が拡散抵抗層17に接合されている。
第2接着部22は、その内周端部221を中空部169に露出させていると共に、内周端部221の露出面222と拡散抵抗層17の中間層16側の面(第2表面)172との間に形成される接着角αが積層方向の断面において鋭角である。
以下、これを詳説する。
また、ガスセンサ素子1は、酸素イオン伝導性の固体電解質体11を有する。固体電解質体11の第1表面111には、白金からなる被測定ガス側電極12が設けられている。また、固体電解質体11の第2表面112には、白金からなる基準ガス側電極13が設けられている。
また、中間層16における固体電解質体11とは反対の側には、ガス透過性のアルミナ多孔体からなる多孔質の拡散抵抗層17が積層されている。
また、拡散抵抗層17の第2表面172とは反対側の第1表面171には、電気的絶縁性を有すると共に緻密でガスを透過させないアルミナからなる遮蔽層18が積層されている。
接着層2は、中間層16の拡散抵抗層17側の面161に設けられた第1接着部21と、拡散抵抗層17の第2表面172に設けられた第2接着部22とを一部重ね合わせて構成されている。第1接着部21及び第2接着部22は、アルミナ及びバインダを混合したものである。
また、図1に示すごとく、第2接着部22の内周端部221は、中空部169に露出している。また、内周端部221の露出面222と拡散抵抗層17の第2表面172との間に形成される接着角αは、ガスセンサ素子1の積層方向の断面において鋭角(0°よりも大きく90°よりも小さい角度)である。
本例のガスセンサ素子1の製造方法において、被測定ガス室となる中空部169を形成するに当たっては、図3、図4に示すごとく、少なくとも、中間層用材料塗布工程、第1接着部用材料塗布工程、第2接着部用材料塗布工程及び積層工程を行う。
第1接着部用材料塗布工程では、図3(a)に示すごとく、中間層用材料160の表面に、第1接着部用材料210を塗布する。
第2接着部用塗布工程では、図3(b)に示すごとく、拡散抵抗層用シート170の一方の面(第2表面)172に、第2接着部用材料220を塗布する。
以下、これを詳説する。
これにより、図4(b)に示すごとく、固体電解質体用シート111と拡散抵抗層用シート171との間に、中空部169が形成される。
そして、素子中間体を所定の条件で焼成し、ガスセンサ素子1(図1)を得る。
図5に示すごとく、ガスセンサ8は、ガスセンサ素子1と、ガスセンサ素子1を内側に挿通保持する絶縁碍子81と、絶縁碍子81を内側に挿通保持するハウジング82と、ハウジング82の基端側に配設された大気側カバー83と、ハウジング82の先端側に配設されると共にガスセンサ素子1を保護する素子カバー84とを有する。
この外側カバー841及び内側カバー842の側面部や底面部には、被測定ガスを導通させるための導通孔843が設けられている。
本例のガスセンサ素子1において、中間層16と拡散抵抗層17との間には、両者を接着するための接着層2が設けられており、接着層2は、中間層16に設けられた第1接着部21と、拡散抵抗層17に設けられた第2接着部22とからなる。そして、第2接着部22は、その内周端部221を中空部169に露出させていると共に、内周端部221の露出面222と拡散抵抗層17の第2表面172との間に形成される接着角αが積層方向の断面において鋭角である。
これにより、割れ等の発生を防止することができる本例のガスセンサ素子1を容易に製造することができる。
本例は、図6に示すごとく、ガスセンサ素子の性能を評価したものである。
本例では、接着角αが異なるガスセンサ素子を複数作製し、割れの発生を防止する効果を評価した。
なお、ガスセンサ素子の基本的な構成は、実施例1(図1)と同様である。
まず、ガスセンサ素子を所定の時間水に浸し、取り出す。次いで、ガスセンサ素子に電圧をかけ、割れが発生するまで電圧を上げていく。そして、ガスセンサ素子に割れが発生したときの電圧を測定する。なお、割れの発生は、割れが発生すると絶縁性が低下することを利用して確認する。
同図は、縦軸に電圧、横軸に接着角αの角度(°)を示している。縦軸の電圧は、接着角αが鋭角であるガスセンサ素子に対して電圧をかけたときに割れが発生した電圧を1.0としている。
同図に示すごとく、接着角αが鋭角である場合、割れが発生する電圧に変化がない。一方、接着角αが鈍角になると、割れが発生する電圧が著しく低下する。
本例は、図7に示すごとく、ガスセンサ素子の性能を評価したものである。
本例では、接着層の第1接着部と多孔質である拡散抵抗層との接合界面におけるボイド存在率が異なるガスセンサ素子(試料A)を複数準備し、さらに接着層の第1接着部と非多孔質である中間層との界面におけるボイド存在率が異なるガスセンサ素子(試料B)を複数準備し、それぞれ割れの発生を防止する効果を評価した。
なお、ガスセンサ素子の基本的な構成は、実施例1(図1)と同様である。
まず、ガスセンサ素子を所定の時間水に浸し、取り出す。次いで、ガスセンサ素子に電圧をかけ、その接合界面又は界面の周辺において割れが発生するまで電圧を上げていく。そして、ガスセンサ素子に割れが発生したときの電圧を測定する。なお、割れの発生は、割れが発生すると絶縁性が低下することを利用して確認する。
同図は、縦軸に電圧、横軸にボイド存在率(%)を示している。縦軸の電圧は、ボイド存在率が0%であるガスセンサ素子に対して電圧をかけたときに割れが発生した電圧を1.0としている。
同図に示すごとく、試料Aは、ボイド存在率が70%以下であれば割れが発生する電圧に変化がない。一方、試料Bは、ボイド存在率が20%以下であれば割れが発生する電圧に変化がないが、20%を超えると割れが発生する電圧が著しく低下する。
しかしながら、接着層の第1接着部と非多孔質である中間層との界面にボイドが存在すると、ボイド内の蒸気が逃げ場を失ってしまう。そのため、ボイド周辺に大きな熱応力が生じ、低電圧でも割れが発生すると考えられる。
また、接着層の第1接着部と非多孔質である中間層との界面におけるボイド存在率は、20%以下であることが好ましいことがわかった。
11 固体電解質体
12 被測定ガス側電極
13 基準ガス側電極
16 中間層
169 中空部
17 拡散抵抗層
172 第2表面(中間層側の面)
2 接着層
21 第1接着部
211 内周部
22 第2接着部
221 内周端部
222 露出面
Claims (6)
- 酸素イオン伝導性の固体電解質体と、該固体電解質体の一方の面及び他方の面にそれぞれ設けられた被測定ガス側電極及び基準ガス側電極と、上記被測定ガス側電極を覆うと共に被測定ガスを透過させる多孔質の拡散抵抗層と、上記固体電解質体と上記拡散抵抗層との間に設けられた中間層と、該中間層の内側であって上記固体電解質体と上記拡散抵抗層との間に形成されると共に被測定ガスを導入する中空部とを備えた積層型のガスセンサ素子において、
上記中間層と上記拡散抵抗層との間には、両者を接着するための接着層が設けられており、
該接着層は、上記中間層の上記拡散抵抗層側の面に設けられた第1接着部と、上記拡散抵抗層の上記中間層側の面に設けられた第2接着部とからなり、
上記第1接着部は、その内周部の少なくとも一部が上記第2接着部に接合されていると共に、それよりも外側の部分が上記拡散抵抗層に接合されており、
上記第2接着部は、その内周端部を上記中空部に露出させていると共に、該内周端部の露出面と上記拡散抵抗層の上記中間層側の面との間に形成される接着角が積層方向の断面において鋭角であることを特徴とするガスセンサ素子。 - 請求項1に記載のガスセンサ素子において、上記接着角は、80°以下であることを特徴とするガスセンサ素子。
- 請求項1又は2に記載のガスセンサ素子において、上記接着角は、50°以下であることを特徴とするガスセンサ素子。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のガスセンサ素子において、上記接着層の上記第1接着部と上記拡散抵抗層との接合界面におけるボイド存在率は、70%以下であることを特徴とするガスセンサ素子。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のガスセンサ素子を製造する方法であって、
上記中空部を形成するに当たっては、固体電解質体用シートの一方の面に中間層用材料を塗布する中間層用材料塗布工程と、
上記中間層用材料の表面に、第1接着部用材料を塗布する第1接着部用材料塗布工程と、
拡散抵抗層用シートの一方の面に、第2接着部用材料を塗布する第2接着部用材料塗布工程と、
上記第1接着部用材料と上記第2接着部用材料とが向かい合うように、上記固体電解質体用シートと上記拡散抵抗層用シートとを積層する積層工程とを有し、
該積層工程では、上記第2接着部用材料の内周端部を露出させた状態で、上記第1接着部用材料の内周部の少なくとも一部を上記第2接着部用材料に接合し、それよりも外側の部分を上記拡散抵抗層用シートに接合することを特徴とするガスセンサ素子の製造方法。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載のガスセンサ素子を内蔵してなることを特徴とするガスセンサ。
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