JP2012246420A - 摺動部材用ポリアミド樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (a)デカンテレフタルアミド単位50〜98モル%及び(b)ウンデカンアミド単位又は/及びドデカンアミド単位50〜2モル%からなる共重合ポリアミド樹脂(A)100質量部に対して、無機充填材(B)を30〜150質量部含有し、摺動剤を含有しない樹脂組成物であり、該樹脂組成物を下記(イ)の条件で射出成形して得た試験片が以下の(ロ)を満足することを特徴とする摺動部材用ポリアミド樹脂組成物。(イ)金型温度120℃、厚さ2mm平板、(ロ)動摩擦係数0.40以下
【選択図】 なし
Description
(1). (a)デカンテレフタルアミド単位50〜98モル%及び(b)ウンデカンアミド単位又は/及びドデカンアミド単位50〜2モル%からなる共重合ポリアミド樹脂(A)100質量部に対して、無機充填材(B)を30〜150質量部含有し、摺動剤を含有しない樹脂組成物であり、該樹脂組成物を下記(イ)の条件で射出成形して得た試験片が以下の(ロ)を満足することを特徴とする摺動部材用ポリアミド樹脂組成物。
(イ)金型温度120℃、厚さ2mm平板
(ロ)動摩擦係数0.40以下
ここで、動摩擦係数の測定条件は、鈴木式スラスト摺動試験機使用し、荷重:55kg/cm2、摺動速度:15cm/sec、相手材:SUS304リング(外径20mm、内径14mm、高さ20mm、2000番鏡面仕上げ)、雰囲気温度:23℃である。
(2). 共重合ポリアミド樹脂(A)が、(a)デカンテレフタルアミド単位75〜98モル%及び(b)ウンデカンアミド単位又は/及びドデカンアミド単位25〜2モル%からなる前記(1)に記載の摺動部材用ポリアミド樹脂組成物。
(3). 共重合ポリアミド樹脂(A)が、(c)前記(a)の構成単位以外のジアミンとジカルボン酸から得られる構成単位、または前記(b)の構成単位以外のアミノカルボン酸もしくはラクタムから得られる構成単位を最大30モル%まで含有する前記(1)に記載の摺動部材用ポリアミド樹脂組成物。
(4). 共重合ポリアミド樹脂(A)のアミノ末端基が60当量/トン未満である前記(1)〜(3)のいずれかに記載の摺動部材用ポリアミド樹脂組成物。
(5). (1)〜(4)のいずれかに記載の摺動部材用ポリアミド樹脂組成物を用いて成形された摺動部材。
(6). 摺動部材が、事務機・動力機器の軸受け、歯車、ブッシュ、スペーサー、ローラー、カム、ベアリング、ベアリングリテーナー、メカニカルシールの端面材、バルブの弁座、Vリング、ロッドパッキン、ピストンリング、圧縮機の回転軸・回転スリーブ、ピストン、インペラー、ベーン、ローター、ガイドレール、スイッチ部品、カメラモジュール部品のいずれかである前記(5)に記載の摺動部材。
ここで、カメラモジュール部品とは、レンズホルダー、バレル、鏡筒のいずれかである。
本発明で用いられる共重合ポリアミド樹脂(A)は、10Tポリアミドに相当する(a)成分と11ポリアミドおよび/又は12ポリアミドに相当する(b)成分を特定の割合で含有するものであり、10Tポリアミドの欠点である成形性、耐衝撃性が改良されているのみならず、低吸水性も高度に満足するという特徴を有する。
前記構成単位の中でも、好ましい(c)成分の例としては、加工性、低吸水性、耐衝撃性向上のためにポリドデカメチレンテレフタルアミド(ポリアミド12T)やポリデカメチレンセバカミド(ポリアミド1010)、ポリデカメチレンドデカアミド(ポリアミド1012)などが挙げられる。共重合ポリアミド中の(c)成分の配合割合は、最大30モル%までであることが好ましく、さらに好ましくは5〜20モル%である。(c)成分の割合が上記上限を超える場合、必須成分である(a)成分や(b)成分の量が少なくなり、本発明で用いられる共重合ポリアミド樹脂(A)の本来意図される効果が十分発揮されないおそれがあり、好ましくない。
本発明で用いられる共重合ポリアミド樹脂(A)は、特性上大きな差異は無いが、植物由来の原料を用いることが、低炭素社会、環境調和を目指す上で好ましい。具体的には、食用と競合しないヒマシ油由来原料を用いることが好ましく、本発明内の(a)成分中のデカンジアミン、(b)成分中としてアミノウンデカン酸、(c)成分としてセバシン酸は植物由来原料を用いることが好ましい。本発明の好ましい樹脂組成としては、これら植物原料を用い極めて高い植物由来原料比率を示すポリアミド10T/11、ポリアミド10T/1010/11が挙げられる。
融点280℃以上の共重合ポリアミド樹脂(A)は、(a)デカンテレフタルアミド単位75〜98モル%及び(b)ウンデカンアミド単位又は/及びドデカンアミド単位25〜2モル%とすることにより得られる。
(イ)金型温度120℃、厚さ2mm平板
(ロ)動摩擦係数0.40以下
(測定条件:鈴木式スラスト摺動試験機使用、荷重:55kg/cm2、摺動速度:15cm/sec、相手材:SUS304リング(外径20mm、内径14mm、高さ20mm、2000番鏡面仕上げ)、雰囲気温度:23℃)
本発明におけるポリアミド樹脂組成物は、高分子量ポリエチレン、酸変性高分子量ポリエチレン、フッ素樹脂粉末、二硫化モリブデン、シリコン樹脂、シリコンオイル、グラファイト、鉱物油等などの、配合することで摺動性を付与できることが知られている一般的な摺動剤を配合することなしに、動摩擦係数0.40以下の低いすべり摩擦を発現し、金属などとの摩擦によっても塵埃の発生が極めて少なく、低発塵性の成形材料を提供できる。
本発明により得られる成形材料が、このような効果を発現する理由は定かではないが、本発明における共重合ポリアミド樹脂が、樹脂中のメチレン鎖が10〜12の間でバランスよく揃っているため、芳香族環及びアミド基が比較的均等に分散した形態となり、かつ脂肪族鎖長が炭素数10〜12で適度に長く、アミド基含有量が比較的低い半芳香族系ポリアミド樹脂であるため、耐熱性、低吸水性、耐薬品性、さらにはすべり摩擦が低い特性を発現し、(ロ)を満足することができると考えられる。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、組成物全体に対して、共重合ポリアミド樹脂(A)と無機充填材(B)の合計が、70質量%以上であることが好ましい。重合ポリアミド樹脂(A)と無機充填材(B)の合計は、80質量%以上がより好ましく、90質量%以上がさらに好ましい。
[相対粘度]
ポリアミド樹脂0.25gを96%硫酸25mlに溶解し、オストワルド粘度計を用いて20℃で測定した。
[融点(Tm)およびガラス転移温度(Tg)]
105℃で15時間減圧乾燥したポリアミドをアルミニウム製パン(TA Instruments社製、品番900793.901)に10mg計量し、アルミニウム製蓋(TA Instruments社製、品番900794.901)で密封状態にして、測定試料を調製した後、示差走査熱量計DSCQ100(TA INSTRUMENTS製)を用いて室温から20℃/分で昇温し、350℃で3分間保持した後に測定試料パンを取出し、液体窒素に漬け込み、急冷させた。その後、液体窒素からサンプルを取出し、室温で30分間放置した後、再び、示差走査熱量計DSCQ100(TA INSTRUMENTS製)を用いて室温から20℃/分で昇温し、350℃で3分間保持した。その際の融解による吸熱のピーク温度を融点(Tm)とした。また、ガラス転移温度(Tg)は、2度目の昇温過程でガラス転移点以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの間での最大傾斜を示す接線との交点の温度で求めた。
デカメチレンジアミン8.26kg、テレフタル酸7.97kg、11−アミノウンデカン酸6.43kg、触媒としてジ亜リン酸ナトリウム9g、末端調整剤として酢酸40gおよびイオン交換水17.52kgを50リットルのオートクレーブに仕込み、常圧から0.05MPaまでN2で加圧し、放圧させ、常圧に戻した。この操作を3回行い、N2置換を行った後、攪拌下135℃、0.3MPaにて均一溶解させた。その後、溶解液を送液ポンプにより、連続的に供給し、加熱配管で240℃まで昇温させ、1時間、熱を加えた。その後、加圧反応缶に反応混合物が供給され、290℃に加熱され、缶内圧を3MPaで維持するように、水の一部を留出させ、低次縮合物を得た。その後、この低次縮合物を、溶融状態を維持したまま直接二軸押出し機(スクリュー径37mm、L/D=60)に供給し、樹脂温度を330℃、3箇所のベントから水を抜きながら溶融下で重縮合を進め、共重合ポリアミドを得た。得られた共重合ポリアミドは、10T/11=60/40(モル比)の組成で融点250℃、相対粘度2.6、ガラス転移温度75℃であった。
デカメチレンジアミンの量を11.01kgに変更し、テレフタル酸の量を10.62kgに変更し、11−アミノウンデカン酸の量を3.22kgに変更した以外は合成例(A−1)と同様にして、共重合ポリアミドを合成した。得られた共重合ポリアミドは、10T/11=80/20(モル比)の組成で融点289℃、相対粘度2.6、ガラス転移温度93℃であった。
〔ポリアミド10T11の合成(A−3)〕
デカメチレンジアミンの量を12.38kgに変更し、テレフタル酸の量を11.95kgに変更し、11−アミノウンデカン酸の量を1.61kgに変更した以外は合成例(A−1)と同様にして、共重合ポリアミドを合成した。得られた共重合ポリアミドは、10T/11=90/10(モル比)の組成で融点302℃、相対粘度2.8、ガラス転移温度104℃であった。
〔ポリアミド10T12の合成(A−4)〕
11−アミノウンデカン酸3.22kgをウンデカンラクタム2.93kgに変更した以外は合成例(A−1)と同様にして、共重合ポリアミドを合成した。得られた共重合ポリアミドは、10T/12=80/20(モル比)の組成で融点288℃、相対粘度2.4、ガラス転移温度92℃であった。
特開昭56−149430号公報の実施例IVに記載された方法に従い、1,4−ジアミノブタンとアジピン酸から、ポリテトラメチレンアジパミド(ポリアミド46)の合成を行った。得られたポリアミド46の相対粘度は2.9、融点は295℃であった。
〔ポリアミド6T66の合成〕
WO06/112300号公報の実施例2に記載された方法に従い、テレフタル酸単位とアジピン酸単位、および1,6−ヘキサメチレンジアミン単位(テレフタル酸単位:アジピン酸単位のモル比が45:55)からなる共重合ポリアミドの合成を行った。得られた共重合ポリアミド樹脂の相対粘度は2.0、融点は295℃であった。
[ポリアミド6]
東洋紡績社製 T−800 相対粘度2.5
ガラス繊維:日本電気硝子社製T-275H(カップリング剤:アミノシラン化合物)
[その他 添加剤]
摺動性付与剤C−1:二硫化モリブデン(ダイゾー社製 T−パウダー)+変性ポリエチレン(モデック社製DH−0200)
摺動性付与剤C−2:Fluon PTFEルブリカントL150J(AGC ケミカルズ社)
離型剤:モンタン酸エステルワックス(クラリアントジャパン社製、WE40)
上記した各原料を表1に示した配合(質量部:離型剤は、(A)+(B)の合計100質量部に対し、0.5質量部添加した)に従い計量して、35φ二軸押出機(東芝機械社製)でシリンダ温度は、ポリアミドの融点+30℃に設定し、スクリュー回転数100rpmにて溶融混錬した。ガラス繊維以外の原料はあらかじめ混合しメインホッパーから投入し、ガラス繊維はベント口からサイドフィードで投入した。押出機から吐出されたストランドは水槽で冷却してストランドカッターでペレット化し、125℃にて5時間乾燥後、各種評価に供した。
得られたポリアミド樹脂組成物のペレットは、射出成形機でそれぞれの評価試料を成形し、特性を評価した。
[成形性評価法]
東芝機械製射出成形機EC−100を用い、シリンダ温度は樹脂の融点+40℃、金型温度は120℃に設定し、フィルムゲートを有する縦100mm、横100mm、厚み1mmtの平板作成用金型を使用し、射出成形を実施した。射出速度50mm/sec、保圧30MPa、射出時間10秒、冷却時間10秒で成型を行い、成形性の良悪は以下のような評価を行った。
○:問題なく成型品が得られる。
△:時々スプルーが金型に残る。
×:離型性が不十分であり、成型品が金型に貼り付いたり変形する。
上記と同様にして測定用平板を成形した。成形した試料について、95%RH平衡吸水時の吸水率と寸法増加率で測定した。吸水処理は、95%相対湿度の恒温槽中で80℃にて加速吸水処理した。
寸法変化率(%)は、以下の尺度で評価した。
◎:0.2%未満、 ○:0.2〜0.5%未満、 ×:0.5%以上
上記した方法で、厚み2mmの平板を射出成形(金型温度120℃)後、切削して評価用試験片(30×30×2mm)を作製した。
下記の条件にて、オリエンテック社製鈴木式スラスト摺動試験機にて試験を実施し、動摩擦係数、樹脂摩耗量(mg)、金属摩耗量(mg)を測定した。
(試験条件)
荷重:55kg/cm2
摺動速度:15cm/sec
相手材:SUS304リング(外径20mm、内径14mm、高さ20mm、2000番鏡面仕上げ)
雰囲気温度:23℃
時間:20分間
評価結果は表1に示した。
Claims (6)
- (a)デカンテレフタルアミド単位50〜98モル%及び(b)ウンデカンアミド単位又は/及びドデカンアミド単位50〜2モル%からなる共重合ポリアミド樹脂(A)100質量部に対して、無機充填材(B)を30〜150質量部含有し、摺動剤を含有しない樹脂組成物であり、該樹脂組成物を下記(イ)の条件で射出成形して得た試験片が以下の(ロ)を満足することを特徴とする摺動部材用ポリアミド樹脂組成物。
(イ)金型温度120℃、厚さ2mm平板
(ロ)動摩擦係数0.40以下 - 共重合ポリアミド樹脂(A)が、(a)デカンテレフタルアミド単位75〜98モル%及び(b)ウンデカンアミド単位又は/及びドデカンアミド単位25〜2モル%からなる請求項1に記載の摺動部材用ポリアミド樹脂組成物。
- 共重合ポリアミド樹脂(A)が、(c)前記(a)の構成単位以外のジアミンとジカルボン酸から得られる構成単位、または前記(b)の構成単位以外のアミノカルボン酸もしくはラクタムから得られる構成単位を最大30モル%まで含有する請求項1〜2のいずれかに記載の摺動部材用ポリアミド樹脂組成物。
- 共重合ポリアミド樹脂(A)のアミノ末端基が60当量/トン未満である請求項1〜3のいずれかに記載の摺動部材用ポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の摺動部材用ポリアミド樹脂組成物を用いて成形された摺動部材。
- 摺動部材が、事務機・動力機器の軸受け、歯車、ブッシュ、スペーサー、ローラー、カム、ベアリング、ベアリングリテーナー、メカニカルシールの端面材、バルブの弁座、Vリング、ロッドパッキン、ピストンリング、圧縮機の回転軸・回転スリーブ、ピストン、インペラー、ベーン、ローター、ガイドレール、スイッチ部品、カメラモジュール部品のいずれかである請求項5に記載の摺動部材。
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