JP2012240032A - 窯業建材用複層塗膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】窯業建材製造ラインにおいて、被塗物に、水性ベース塗料組成物を塗装して水性ベース塗膜を形成する工程、
得られた水性ベース塗膜の上に、水性クリヤー塗料組成物をウェットオンウェットで塗装してクリヤー塗膜を形成する工程、および
得られた水性ベース塗膜およびクリヤー塗膜を同時に乾燥させる工程、
を包含する、窯業建材用複層塗膜形成方法であって、
この水性ベース塗料組成物は、粘度測定開始から10分後における複素粘度増加率が300〜3,000%である、窯業建材用複層塗膜形成方法。
【選択図】なし
Description
窯業建材製造ラインにおいて、被塗物に、水性ベース塗料組成物を塗装して水性ベース塗膜を形成する工程、
得られた水性ベース塗膜の上に、水性クリヤー塗料組成物をウェットオンウェットで塗装してクリヤー塗膜を形成する工程、および
得られた水性ベース塗膜およびクリヤー塗膜を同時に乾燥させる工程、
を包含する、窯業建材用複層塗膜形成方法であって、
この水性ベース塗料組成物は、アニオン性水性樹脂分散体(A)、水溶性または水分散性多官能アミン重合体(B)および揮発性塩基化合物(C)を含み、
この水性ベース塗料組成物は、回転軸方向の投影面積のうち40〜80%の切り欠き部分を有する円形体である粘弾性測定用治具を用いて複素粘度を測定した場合において、測定開始から10分後における複素粘度増加率が300〜3,000%である、
窯業建材用複層塗膜形成方法、を提供するものであり、これにより上記課題が解決される。
上記揮発性塩基化合物(C)が、アルキルアミンまたはアンモニアであり、
上記粘性調整剤(D)が、
アクリル酸(塩)および/またはメタクリル酸(塩)25〜90質量部と、
下記式(1)
で示される単量体を1種または2種以上 1〜60質量部と、
炭素数1〜20のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル0〜60質量部
と、
これらと共重合可能なその他のエチレン性不飽和単量体0〜30質量部と、
を共重合して得られる、重量平均分子量100,000〜500,000であるアルカリ可溶型粘性調整剤(d−1)であるか、または、
アクリル酸(塩)および/またはメタクリル酸(塩)25〜90質量部と、
炭素数1〜20のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル0〜60質量部
と、
これらと共重合可能なその他のエチレン性不飽和単量体0〜30質量部と、
を共重合して得られる、重量平均分子量500,000〜2,000,000であるアルカリ可溶型粘性調整剤(d−2)であり、
上記多官能アミン重合体(B)のアミン価に対する、上記揮発性塩基化合物(C)の当量比が1〜5であるのが好ましい。
上記水性ベース塗料組成物中に含まれる粘性調整剤(D)の含有量は、アニオン性水性樹脂分散体(A)の固形分質量100質量部に対して0.1〜10質量部であるのが好ましい。
アクリル樹脂エマルション、シリコーン含有アクリル樹脂エマルション、ウレタン樹脂エマルション、酢酸ビニル樹脂エマルション、フッ素樹脂エマルションおよび塩化ビニル樹脂エマルションからなる群から選択される少なくとも1種である、酸価5〜30mgKOH/gを有するアニオン性水性樹脂分散体(A)、
重量平均分子量500〜300,000、アミン価100〜1300mgKOH/gである、水溶性多官能アミン重合体(B)、
アルキルアミンまたはアンモニアである揮発性塩基化合物(C)、および、
粘性調整剤(D)、
を含む、ウェットオンウェット窯業建材塗装用水性ベース塗料組成物であって、
この粘性調整剤(D)が、
アクリル酸(塩)および/またはメタクリル酸(塩)25〜90質量部と、
下記式(1)
で示される単量体を1種または2種以上 1〜60質量部と、
炭素数1〜20のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル0〜60質量部
と、
これらと共重合可能なその他のエチレン性不飽和単量体0〜30質量部と、
を共重合して得られる、重量平均分子量100,000〜500,000であるアルカリ可溶型粘性調整剤(d−1)であるか、または、
アクリル酸(塩)および/またはメタクリル酸(塩)25〜90質量部と、
炭素数1〜20のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル0〜60質量部
と、
これらと共重合可能なその他のエチレン性不飽和単量体0〜30質量部と、
を共重合して得られる、重量平均分子量500,000〜2,000,000であるアルカリ可溶型粘性調整剤(d−2)であり、
この多官能アミン重合体(B)の含有量は、このアニオン性水性樹脂分散体(A)の固形分質量100質量部に対して0.5〜8質量部であり、
この粘性調整剤(D)の含有量は、このアニオン性水性樹脂分散体(A)の固形分質量100質量部に対して0.1〜10質量部であり、および
この多官能アミン重合体(B)のアミン価に対する、揮発性塩基化合物(C)の当量比が1〜5である、
ウェットオンウェット窯業建材塗装用水性ベース塗料組成物、も提供する。
得られた水性ベース塗膜の上に、水性クリヤー塗料組成物をウェットオンウェットで塗装してクリヤー塗膜を形成する工程、および
得られた水性ベース塗膜およびクリヤー塗膜を同時に乾燥させる工程、
を包含する。そしてこの水性ベース塗料組成物として、以下に詳述するアニオン性水性樹脂分散体(A)、水溶性または水分散性多官能アミン重合体(B)および揮発性塩基化合物(C)を含むものを用いる。この水性ベース塗料組成物は、さらに粘性調整剤(D)を含むのが好ましい。
複素粘度増加率=η1/η0×100
によって求められる率を意味する。
測定機器:応力制御型粘弾性測定装置 Physica MCR 301 (Anton Paar社製)
温度条件(プレート温度):40℃(一定温度)
角周波数:6.3rad/s
粘弾性測定装置の測定セルに、塗料組成物を厚さ0.6mmとなるように入れて、この塗料組成物の上から、特定の粘弾性測定用治具を0.1mmの深さまで入れる。そして測定セルに対して、6.3rad/sの角周波数を加えてトルクを測定し、さらに正弦波角変位とトルク−角度変位間の位相差を測定することによって、塗料組成物の複素粘度を求めることができる。
本発明の方法において用いられる水性ベース塗料組成物は、アニオン性水性樹脂分散体(A)、水溶性または水分散性多官能アミン重合体(B)および揮発性塩基化合物(C)を含む。この水性ベース塗料組成物は、さらに粘性調整剤(D)を含むのが好ましい。以下、各成分について詳述する。
水性ベース塗料組成物に含まれるアニオン性水性樹脂分散体(A)は、塗膜形成樹脂成分である。アニオン性水性樹脂分散体(A)として、例えば、アクリル樹脂エマルション、シリコーン含有アクリル樹脂エマルション、ウレタン樹脂エマルション、酢酸ビニル樹脂エマルション、フッ素樹脂エマルション、塩化ビニル樹脂エマルションなどを用いることができる。これらの樹脂は単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。アニオン性水性樹脂分散体(A)としては、アクリル樹脂エマルションまたはシリコーン含有アクリル樹脂エマルションを用いるのが好ましい。
(R5)nSi(OR6)4-n ・・・(2)
[式中、R5は、2個存在するときは同一または異なり、炭素数1〜8の1価の有機基を示す。R6は、同一または異なり、炭素数1〜5のアルキル基または炭素数1〜6のアシル基を示す。は0〜2の整数である。]
で表される。
本発明で用いられる多官能アミン重合体(B)は、水溶性または水分散性であるアミン重合体が用いられる。この多官能アミン重合体の重量平均分子量は500〜300,000であるのが好ましく、3,000〜200,000であるのがより好ましい。また、多官能アミン重合体のアミン価は、100〜1,300mgKOH/gであるのが好ましく、300〜1,000mgKOH/gであるのがより好ましい。なお、水溶性とは、重合体が水に完全に溶解性であるものを意味し、水分散性とは、重合体の一部が水に可溶性であり、分子のミセルまたは凝集体の形で溶解している状態を意味する。
本発明における水性ベース塗料組成物には揮発性塩基化合物(C)が含まれる。本発明における水性ベース塗料組成物において、揮発性塩基化合物(C)以外の塩基、例えば水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムなどのような不揮発性塩基を用いる場合は、水性ベース塗料組成物を塗装した後、水性クリヤー塗料組成物をウェットオンウェットで塗装した場合に、形成された水性ベース塗膜とクリヤー塗膜との混層が生じることとなる。
本発明における水性ベース塗料組成物は、上記成分(A)〜(C)に加えて、特定の粘性調整剤(D)が含まれるのが好ましい。本発明においては、特定の粘性調整剤(D)を用いることによって、多官能アミン重合体(B)との相互作用により、水性ベース塗料組成物の複素粘度増加率を300〜3,000%に良好に調整することが可能となるという利点がある。
アクリル酸(塩)および/またはメタクリル酸(塩)25〜90質量部と、
下記式(1)
で示される単量体を1種または2種以上 1〜60質量部と、
炭素数1〜20のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル0〜60質量部
と、
これらと共重合可能なその他のエチレン性不飽和単量体0〜30質量部と、
を共重合して得られる、重量平均分子量100,000〜500,000であるアルカリ可溶型粘性調整剤(d−1)が挙げられる。
また、R4が炭素数1〜60のアルキル基である場合の好ましい基の他の一例として、炭素数25〜60の直鎖状または分枝状アルキル基、例えば、ペンタコシル、ヘキサコシル、ヘプタコシル、オクタコシル、ノナコシル、トリアコンチル、テトラコンチル、ペンタコンチル、ヘキサコンチルなどが挙げられる。
R4が炭素数7〜20のアルキルフェニル基である場合の好ましい基として、例えば、メチルフェニル基、エチルフェニル基、プロピルフェニル基、ブチルフェニル基、ペンチルフェニル基、ヘキシルフェニル基、ヘプチルフェニル基、2−エチルへキシルフェニル基、オクチルフェニル基、ノニルフェニル基、デシルフェニル基、ドデシルフェニル基、テトラデシルフェニル基、セチルフェニル基、オクタデシルフェニル基、ラウリルフェニル基などが挙げられる。
R4が炭素数13〜20のフェニルアルキルフェニル基である場合の好ましい基として、例えば、フェニルメチルフェニル基、フェニルエチルフェニル基、フェニルプロピルフェニル基、フェニルブチルフェニル基、フェニルペンチルフェニル基、フェニルヘキシルフェニル基、フェニルヘプチルフェニル基、フェニルオクチルフェニル基、クミルフェニル基などが挙げられる。
R4が炭素数9〜14の縮合環式構造を有する芳香族化合物の残基である場合の好ましい基として、例えば、インデニル基、ナフタリニル基、テトラリニル基、アントラセニル基、フェナントレニル基などが挙げられる。
アルカリ可溶型粘性調整剤(d−1)の調製において、例えば、上記式(1)で示される単量体として2種またはそれ以上を併用して用いる場合においては、下記組み合わせが好ましい:
(1)上記式(1)で示される単量体の1種が、R4は炭素数1〜4のアルキル基であり、上記式(1)で示される単量体の他の1種または2種以上が、R4は炭素数5〜20のアルキル基、炭素数7〜20のアルキルフェニル基および/または炭素数13〜20のフェニルアルキルフェニル基である組み合わせ、
(2)上記式(1)で示される単量体の1種が、R4は炭素数1〜4のアルキル基であり、上記式(1)で示される単量体の他の1種が、R4は炭素数9〜14の縮合環式構造を有する芳香族化合物の残基である組み合わせ、
(3)上記式(1)で示される2種またはそれ以上の単量体が、共に、R4は炭素数1〜4のアルキル基であるものの、異なる基を有する単量体である組み合わせ、
(4)上記式(1)で示される2種またはそれ以上の単量体が、共に、R4は炭素数25〜60の直鎖状または分枝状アルキル基であるものの、異なる基を有する単量体である組み合わせ、
(5)上記式(1)で示される単量体の1種が、R4は炭素数13〜20のフェニルアルキルフェニル基であり、上記式(1)で示される単量体の他の1種が、R4はジ−またはトリ−スチレン化フェニル基である組み合わせ、
(6)上記式(1)で示される単量体の1種が、R4は炭素数5〜20のアルキル基であり、上記式(1)で示される単量体の他の1種が、R4は炭素数7〜20のアルキルフェニル基である組み合わせ。
アクリル酸(塩)および/またはメタクリル酸(塩)25〜90質量部、好ましくは27〜85質量部、さらに好ましくは30〜80質量部、
上記式(1)で示される単量体1〜60質量部、好ましくは5〜55質量部、さらに好ましくは5〜50質量部、
炭素数1〜20のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル0〜60質量部、好ましくは0〜20質量部、さらに好ましくは0〜15質量部、
これらの単量体と共重合可能なその他のエチレン性不飽和単量体0〜30質量部、好ましくは1〜25質量部、さらに好ましくは1〜15質量部、
である。
アクリル酸(塩)および/またはメタクリル酸(塩)が90質量部を超える場合は、水性ベース塗料中において、アニオン性水性樹脂分散体(A)と多官能性アミン重合体(B)との相互作用が過剰となり、塗料の保存安定性が低下するおそれがある。
上記(1)で示される単量体が1質量未満の場合には、未乾燥状態の水性ベース塗膜中において、アニオン性水性樹脂分散体(A)と多官能性アミン重合体(B)との相互作用が十分に発現せず、次いで設けられるクリヤー塗膜との混層が生じやすくなるおそれがある。一方で、60質量部を超える場合は、水性ベース塗料中において、アニオン性水性樹脂分散体(A)と多官能性アミン重合体(B)との相互作用が過剰となり、塗料の保存安定性が低下するおそれがある。
炭素数1〜20のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルが60質量部を超える場合は、未乾燥状態の水性ベース塗膜中において、アニオン性水性樹脂分散体(A)と多官能性アミン重合体(B)との相互作用が十分に発現せず、次いで設けられるクリヤー塗膜との混層が生じやすくなるおそれがある。
その他のエチレン性不飽和単量体が30質量部を超える場合は、未乾燥状態の水性ベース塗膜中において、アニオン性水性樹脂分散体(A)と多官能性アミン重合体(B)との相互作用が十分に発現せず、次いで設けられるクリヤー塗膜との混層が生じやすくなるおそれがある。
アニオン性界面活性剤およびノニオン性界面活性剤の全体の使用量は、単量体合計100質量部に対して5〜15質量部となる量で用いるのが好ましい。
アクリル酸(塩)および/またはメタクリル酸(塩)25〜90質量部と、
炭素数1〜20のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル0〜60質量部
と、
これらと共重合可能なその他のエチレン性不飽和単量体0〜30質量部と、
を共重合して得られる、重量平均分子量500,000〜2,000,000であるアルカリ可溶型粘性調整剤(d−2)が挙げられる。
アクリル酸(塩)および/またはメタクリル酸(塩)25〜90質量部、好ましくは27〜85質量部、さらに好ましくは30〜80質量部、
炭素数1〜20のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル0〜60質量部、好ましくは0〜20質量部、さらに好ましくは0〜15質量部、
これらの単量体と共重合可能なその他のエチレン性不飽和単量体0〜30質量部、好ましくは5〜30質量部、さらに好ましくは10〜25質量部、
である。
アクリル酸(塩)および/またはメタクリル酸(塩)が90質量部を超える場合は、水性ベース塗料中において、アニオン性水性樹脂分散体(A)と多官能性アミン重合体(B)との相互作用が過剰となり、塗料の貯蔵安定性が低下するおそれがある。
炭素数1〜20のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルが60質量部を超える場合は、未乾燥状態の水性ベース塗膜中において、アニオン性水性樹脂分散体(A)と多官能性アミン重合体(B)との相互作用が十分に発現せず、次いで設けられるクリヤー塗膜との混層が生じやすくなるおそれがある。
その他のエチレン性不飽和単量体が30質量部を超える場合は、未乾燥状態の水性ベース塗膜中において、アニオン性水性樹脂分散体(A)と多官能性アミン重合体(B)との相互作用が十分に発現せず、次いで設けられるクリヤー塗膜との混層が生じやすくなるおそれがある。
水性クリヤー塗料組成物としては特に限定されず、例えば、アクリル樹脂、アルキド樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン変性ポリエステル樹脂、シリコーン変性アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、シリケート樹脂、フッ素樹脂、塩素系樹脂、ポリオレフィン樹脂等の樹脂成分を含有するクリヤー塗料組成物を挙げることができる。
本発明は、窯業建材に複層塗膜を形成する方法を提供する。そして本発明の方法は、下記工程:
窯業建材製造ラインにおいて、被塗物に、水性ベース塗料組成物を塗装して水性ベース塗膜を形成する工程、
得られた水性ベース塗膜の上に、水性クリヤー塗料組成物をウェットオンウェットで塗装してクリヤー塗膜を形成する工程、および
得られた水性ベース塗膜およびクリヤー塗膜を同時に乾燥させる工程、
を包含する。
この複層塗膜形成方法において、上述した水性ベース塗料組成物および水性クリヤー塗料組成物が用いられる。
本発明における水性ベース塗料組成物は、アニオン性水性樹脂分散体(A)、多官能アミン重合体(B)、揮発性塩基化合物(C)および必要に応じた粘性調整剤(D)を含む。そしてこれらの成分が含まれている状態においては、特に、多官能アミン重合体(B)に対する揮発性塩基化合物(C)の当量比が1〜5であることにより、アニオン性水性樹脂分散体(A)および多官能アミン重合体(B)が相互作用を及ぼすことなく、安定した分散状態が維持される。一方で、窯業建材製造ラインにおいて、水性ベース塗料組成物を窯業建材に塗装すると、塗料組成物中に含まれる揮発性塩基化合物(C)が揮発する。これは、窯業建材製造ラインにおいては、一般に、0.5〜10cm程の厚みのある、セメント、ケイ酸質原料、繊維質原料、混和材料などより形成された蓄熱性の高い非金属材料に、あらかじめシーラーを塗装し、例えば、30〜80℃で1〜5分程度の条件で加熱、乾燥させシーラー塗膜を形成させる工程、もしくは、被塗物として、建材表面に、あらかじめシーラー塗膜が形成された建材を用いる場合も、30〜80℃で1〜5分程度の条件でプレヒートをする工程に由来する。このため、水性ベース塗料組成物を塗装する時点においては、被塗物は、一般に40℃以上、より具体的には40〜60℃程度の温度を有する。そのため、塗料組成物中に含まれる揮発性塩基化合物(C)が、建材への塗装後に極めて容易に揮発することとなる。そして揮発性塩基化合物(C)が揮発することによって、アニオン性水性樹脂分散体(A)および多官能アミン重合体(B)の相互作用が発生して、これらの成分がマトリックス(擬似凝集)を形成し、擬似的高分子量化が生じる。これにより、塗料組成物の粘度が急激に上昇することとなる。こうして、水性ベース塗料組成物を塗装した後、得られた水性ベース塗膜を乾燥させることなく、水性クリヤー塗料組成物をウェットオンウェットで塗装する場合であっても、未乾燥のクリヤー塗膜との間における混層を有効に防止することができ、良好な複層塗膜を得ることが可能となる。また、粘性調整剤(D)は、上記の相互作用を補助し、より良好な複層塗膜を得ることができる。
滴下ロート、還流冷却器、撹拌装置、温度計および窒素導入管を取り付けたガラス製反応容器に、脱イオン水550部および99.8%酢酸0.5部を入れ、内容物温度を85℃とした。その中にアクリル酸メチル20部、アクリルアミド30部、アクリル酸5部、アミン官能基含有単量体としてモノアリルアミン45部、連鎖移動剤としてチオグリコール酸2−エチルヘキシル 2部、99.8%酢酸0.5部からなる単量体混合液と、重合開始剤としてV−50(2,2’−Azobis(2−methylpropionamidine)dihydrochloride、薬理純薬社製)0.5部および脱イオン水20部からなる重合開始剤水溶液を3時間かけて一定速度で滴下し、反応させた。
反応温度は85℃を保った。滴下終了後、3時間同温度に保った後、30℃に冷却し、25%アンモニア水溶液を添加してpHを9.0とし、不揮発分14.8%、アミン価415mgKOH/g、重量平均分子量9,200の多官能アミン重合体(水溶液)B−1を得た。
滴下ロート、還流冷却器、撹拌装置、温度計および窒素導入菅を取り付けたガラス製反応容器に、脱イオン水400部および反応性乳化剤としてアクアロンHS10(第一工業製薬社製)0.5重量部を入れ、内容物温度を85℃とした。その中にメタクリル酸メチル15部、アクリル酸nブチル10部、アクリルアミド30部、アクリル酸5部、アミン官能基含有単量体としてジメチルアミノエチルメタクリレート40部、チオグリコール酸2−エチルヘキシル 1部、99.8%酢酸0.5部からなる単量体混合液と、重合開始剤としてV−50 0.5部および脱イオン水20部からなる重合開始剤水溶液を3時間かけて一定速度で滴下し、反応させた。
反応温度は85℃を保った。滴下終了後、3時間同温度に保った後、30℃に冷却し、25%アンモニア水溶液を添加してpHを9.0とし、不揮発分19.1%、アミン価143mgKOH/g、重量平均分子量156,000の多官能アミン重合体(水分散体)B−2を得た。
多官能アミン重合体(B−3)および(B−4)として、以下のものを使用した。
多官能性アミン重合体(B−3)
SP−018(日本触媒社製のポリエチレンイミン、アミン価1,280mgKOH/g、重量平均分子量2,150)を、多官能性アミン重合体(水溶液)B−3として用いた。
多官能性アミン重合体(B−4)
PAS−92(日東紡績社製のジアリルアミン、二酸化硫黄との共重合物の塩酸塩(濃度20%)、アミン価552mgKOH/g、重量平均分子量4,800)を、多官能性アミン重合体(水溶液)B−4として用いた。
滴下ロート、還流冷却器、撹拌装置、温度計、窒素導入管および滴下漏斗を取り付けたガラス製反応容器に、脱イオン水550部および99.8%酢酸0.5部を入れ、内容物温度を85℃とした。その中にアクリル酸メチル20部、メタクリル酸メチル20部、アクリルアミド50部、アクリル酸5部、モノアリルアミン5部、チオグリコール酸2−エチルヘキシル 2部、99.8%酢酸0.5部からなる単量体混合液と、重合開始剤としてV−50(薬理純薬社製)0.5部および脱イオン水20部からなる重合開始剤水溶液を3時間かけて一定速度で滴下し、反応させた。
反応温度は85℃を保った。滴下終了後3時間同温度に保った後30℃に冷却後、25%アンモニア水溶液を添加してpHを9.0とし、不揮発分14.8%、アミン価43mgKOH/g、重量平均分子量11,300の多官能アミン重合体(水溶液)B−5を得た。
滴下ロート、還流冷却器、撹拌装置、温度計および窒素導入菅を取り付けたガラス製反応容器に、脱イオン水400部および反応性乳化剤としてアクアロンHS10(第一工業製薬社製)0.5重量部を入れ、内容物温度を85℃とした。その中にメタクリル酸メチル15部、アクリル酸nブチル10部、アクリルアミド10部、アクリル酸5部、アミン官能基含有単量体としてジメチルアミノエチルメタクリレート60部、99.8%酢酸0.5部からなる単量体混合液と、重合開始剤としてV−50(薬理純薬社製)0.5部および脱イオン水20部からなる重合開始剤水溶液を3時間かけて一定速度で滴下し、反応させた。
反応温度は85℃を保った。滴下終了後3時間同温度に保った後30℃に冷却後、25%アンモニア水溶液を添加してpHを9.0とし、不揮発分19.2%、アミン価237mgKOH/g、重量平均分子量314,600の多官能アミン重合体(水分散体)B−6を得た。
滴下ロート、還流冷却器、撹拌装置、温度計および窒素導入菅を取り付けたガラス製反応容器に、脱イオン水100重量部および反応性乳化剤として乳化剤A1.5部および乳化剤C1.5部を添加し、内容物温度を85℃とした。その中に、メタクリル酸40部、下記表2に示される成分I−(1) 32部、I−(2) 13部、メタクリル酸エチル10部、メタクリル酸ブチルエステル5部、チオカルコール20 0.2部、乳化剤A 4部、乳化剤C 4部および脱イオン水122部からなるプレ乳化液と、重合開始剤として過硫酸アンモニウム0.5部および脱イオン水10部からなる重合開始剤水溶液を2時間かけて一定速度で滴下し、反応させた。反応温度は85℃を保った。
滴下終了後、3時間同温度に保った後、30℃に冷却し、不揮発分30%、重量平均分子量254,000のアルカリ可溶型粘性調整剤d−1(イ)を得た。
乳化剤A〜Dは下記表3に示されるものを用いた。
製造例D−2〜12においては、反応性乳化剤、プレ乳化液および重合開始剤水溶液を、下記表1の配合に変更したこと以外は、製造例D−1と同様の手順で、アルカリ可溶型粘性調整剤を製造した。
なお、成分I−(1)〜(14)は下記表2に示されるものを、乳化剤A〜Dは下記表3に示されるものを用いた。
水性ベース塗料組成物の製造
顔料分散剤としてBYK190(ビックケミー社製)3部、白色塗料用の顔料として酸化チタン(チタンCR−95、石原産業社製)50部、沈降性硫酸バリウム(沈降性硫酸バリウム#100、堺化学社製)40部および脱イオン水20部からなるチタン白分散ペーストに、アニオン性水性樹脂分散体(A)としてリカボンドES−85(アクリル樹脂、中央理化工業社製、酸価8mgKOH/g、固形分濃度51.0%)を196部、多官能性アミン重合体(B)としてB−1を20.3部、揮発性塩基化合物(C)として25%アンモニア水溶液を3部順次混合した。さらに、ヒンダードアミン系光安定剤としてサノールLS292(三共社製)1部、造膜助剤としてテキサノール(イーストマン社製)10部および脱イオン水222.4部を混合した。最後に、NK2カップで30秒となるよう増粘剤としてASE−60(ローム&ハース社製)を添加して、水性ベース塗料組成物1を得た。
アニオン性水性樹脂分散体としてリカボンドES−85(アクリル樹脂エマルション、中央理化工業社製、酸価8mgKOH/g、固形分濃度51.0%)を196部、造膜助剤としてテキサノール(イーストマン社製)10部、紫外線吸収剤としてチヌビン1130(チバスぺシャリティケミカルズ社製)2部、ヒンダードアミン系光安定剤としてサノールLS292(三共社製)2部および脱イオン水104部を混合し、さらに、NK2カップで30秒となるよう増粘剤としてASE−60(ローム&ハース社製)を添加して、水性クリヤー塗料組成物を得た。
表4、表5および表6の記載に従って、実施例1と同様の方法で、水性ベース塗料組成物2〜25を製造した。なお、表4、表5および表6の配合量は、全て固形分質量部を表す。
表6の記載に従って、揮発性塩基化合物(C)の代わりにNaOHを使用する以外は実施例1と同様の方法で、水性ベース塗料組成物26を製造した。
表6の記載に従って、多官能性アミン重合体(B)の代わりにアミン化合物であるトリエチルアミン(分子量101、アミン価555)を使用する以外は実施例1と同様の方法で、水性ベース塗料組成物27を製造した。
各実施例および比較例における水性ベース塗料組成物を、ガラス板に、ドクターブレード(6mil)で塗装し、40℃のホットプレート上で2分間セッティングし、ベース塗膜を形成した。その後、水道水を張った水槽に塗膜を30秒間水没させ、引き上げた後、垂直状態で10分間放置後の塗膜状態を目視評価した。なお、この塗装作業性の評価は、23℃/60%の恒温恒湿下で行った。
5 全く異常なし
4 塗膜水没部分のごく一部(1〜5%程度)が部分的に溶解
3 塗膜水没部分が部分的に溶解
2 塗膜水没部分が全体的に溶解
1 塗膜水没部分が完全に溶解
各実施例および比較例の水性ベース塗料組成物を、JIS K 5600−2−7に規定される加温安定性試験に従い、60日後の容器の中の状態を、下記基準に従い評価した。
5 全く異常なし
3 軽微な増粘が見られた
3 増粘が見られ、皮バリが生じた
2 著しい増粘が見られ、皮バリが生じた
1 著しい増粘が見られ、ゲル化が生じた
複素粘度増加率は、各実施例および比較例の水性ベース塗料組成物の、測定開始時の複素粘度(η0)および測定開始から10分後における複素粘度(η1)を測定し、下記式 :
複素粘度増加率=η1/η0×100
で求めた。
複素粘度は、以下の様にして測定した。粘弾性測定装置の測定セルに、水性ベース塗料組成物を厚さ0.6mmとなるように入れ、その上に、幅2mm、環状体の厚さ4mm、高さ3mm、支持体の厚さ1mm、円形体の直径内径46mm、外径50mmである、粘弾性測定用治具を、試料に0.1mmの深さまで入れた。そして、プレート温度を40℃として、試料に対して6.3rad/sの角周波数を加え、トルク測定し、さらに正弦波角変位とトルク−角度変位間の位相差を測定することにより試料の複素粘度を求めた。なお、粘弾性測定装置として、応力制御型の粘弾性測定装置であるPhysica MCR 301(Anton Paar社製)を用い、粘弾性測定用治具は、図1に示される態様のもので、そのうち切り欠き部分6の面積が73%のもの(ステンレスSUS304製)を用いた。
比較例1は、多官能アミン重合体(B)を含まず、複素粘度増加率が300%未満である水性ベース塗料組成物を用いた実験例である。この場合は耐混層性が劣っていた。
比較例2は、多官能アミン重合体(B)のアミン価が低く、複素粘度増加率が300%未満である水性ベース塗料組成物を用いた実験例である。この場合も耐混層性が劣っていた。
比較例3は、多官能アミン重合体(B)のアミン価が高く、複素粘度増加率が3,000%を超える水性ベース塗料組成物を用いた実験例である。この場合は、塗料組成物の貯蔵安定性が著しく劣っていた。
比較例4は、揮発性塩基化合物(C)の含有量が少なく、複素粘度増加率が3,000%を超える水性ベース塗料組成物を用いた実験例である。この場合もまた、塗料組成物の貯蔵安定性が著しく劣っていた。
比較例5は、揮発性塩基化合物(C)の代わりにNaOHを含み、300%未満である水性ベース塗料組成物を用いた実験例である。この場合も耐混層性が劣っていた。
比較例6は、多官能性アミン重合体(B)の代わりにアミン化合物であるトリエチルアミンを含む水性ベース塗料組成物を用いた実験例である。この場合も耐混層性が劣っていた。
シーラーとしてオーデタイト128シーラー(日本ペイント社製)を乾燥膜厚50μmとなるように予め塗装したフラット板(宇部ボード社製窯業建材)を被塗物とし、被塗物の表面温度が50℃となるように加熱した後、実施例1で得られた水性ベース塗料組成物1を乾燥膜厚40μmとなるようにスプレーにより塗装し、水性ベース塗膜を形成させた。次いで、実施例1〜21において用いた水性クリヤー塗料組成物を上記で得られた未乾燥の水性ベース塗膜上に乾燥膜厚50μmとなるようにスプレーにより塗装し、得られた水性ベース塗膜およびクリヤー塗膜を100℃で10分間乾燥させて、複層塗膜を形成した。得られた複層塗膜は、水性ベース塗膜とクリヤー塗膜の混層の無い、良好な外観であった。
Claims (6)
- 窯業建材製造ラインにおいて、被塗物に、水性ベース塗料組成物を塗装して水性ベース塗膜を形成する工程、
得られた水性ベース塗膜の上に、水性クリヤー塗料組成物をウェットオンウェットで塗装してクリヤー塗膜を形成する工程、および
得られた水性ベース塗膜およびクリヤー塗膜を同時に乾燥させる工程、
を包含する、窯業建材用複層塗膜形成方法であって、
該水性ベース塗料組成物は、アニオン性水性樹脂分散体(A)、水溶性または水分散性多官能アミン重合体(B)および揮発性塩基化合物(C)を含み、
該水性ベース塗料組成物は、回転軸方向の投影面積のうち40〜80%の切り欠き部分を有する円形体である粘弾性測定用治具を用いて複素粘度を測定した場合において、測定開始から10分後における複素粘度増加率が300〜3,000%である、
窯業建材用複層塗膜形成方法。 - 前記水性ベース塗料組成物がさらに粘性調整剤(D)を含む、請求項1記載の窯業建材用複層塗膜形成方法。
- 前記多官能アミン重合体(B)が、重量平均分子量500〜300,000、アミン価100〜1,300mgKOH/gである、水溶性または水分散性多官能アミン重合体であり、
前記揮発性塩基化合物(C)が、アルキルアミンまたはアンモニアであり、
前記粘性調整剤(D)が、
アクリル酸(塩)および/またはメタクリル酸(塩)25〜90質量部と、
下記式(1)
で示される単量体を1種または2種以上 1〜60質量部と、
炭素数1〜20のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル0〜60質量部
と、
これらと共重合可能なその他のエチレン性不飽和単量体0〜30質量部と、
を共重合して得られる、重量平均分子量100,000〜500,000であるアルカリ可溶型粘性調整剤(d−1)であるか、または、
アクリル酸(塩)および/またはメタクリル酸(塩)25〜90質量部と、
炭素数1〜20のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル0〜60質量部
と、
これらと共重合可能なその他のエチレン性不飽和単量体0〜30質量部と、
を共重合して得られる、重量平均分子量500,000〜2,000,000であるアルカリ可溶型粘性調整剤(d−2)であり、
前記多官能アミン重合体(B)のアミン価に対する、前記揮発性塩基化合物(C)の当量比が1〜5である、
請求項1または2記載の窯業建材用複層塗膜形成方法。 - 前記アニオン性水性樹脂分散体(A)は、アクリル樹脂エマルション、シリコーン含有アクリル樹脂エマルション、ウレタン樹脂エマルション、酢酸ビニル樹脂エマルション、フッ素樹脂エマルションおよび塩化ビニル樹脂エマルションからなる群から選択される少なくとも1種である、酸価5〜30mgKOH/gを有するアニオン性水性樹脂分散体である、
請求項1〜3いずれかに記載の窯業建材用複層塗膜形成方法。 - 前記水性ベース塗料組成物中に含まれる多官能アミン重合体(B)の含有量は、アニオン性水性樹脂分散体(A)の固形分質量100質量部に対して0.5〜8質量部であり、
前記水性ベース塗料組成物中に含まれる粘性調整剤(D)の含有量は、アニオン性水性樹脂分散体(A)の固形分質量100質量部に対して0.1〜10質量部である、
請求項1〜4いずれかに記載の窯業建材用複層塗膜形成方法。 - アクリル樹脂エマルション、シリコーン含有アクリル樹脂エマルション、ウレタン樹脂エマルション、酢酸ビニル樹脂エマルション、フッ素樹脂エマルションおよび塩化ビニル樹脂エマルションからなる群から選択される少なくとも1種である、酸価5〜30mgKOH/gを有するアニオン性水性樹脂分散体(A)、
重量平均分子量500〜300,000、アミン価100〜1300mgKOH/gである、水溶性多官能アミン重合体(B)、
アルキルアミンまたはアンモニアである揮発性塩基化合物(C)、および、
粘性調整剤(D)、
を含む、ウェットオンウェット窯業建材塗装用水性ベース塗料組成物であって、
該粘性調整剤(D)が、
アクリル酸(塩)および/またはメタクリル酸(塩)25〜90質量部と、
下記式(1)
で示される単量体を1種または2種以上 1〜60質量部と、
炭素数1〜20のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル0〜60質量部
と、
これらと共重合可能なその他のエチレン性不飽和単量体0〜30質量部と、
を共重合して得られる、重量平均分子量100,000〜500,000であるアルカリ可溶型粘性調整剤(d−1)であるか、または、
アクリル酸(塩)および/またはメタクリル酸(塩)25〜90質量部と、
炭素数1〜20のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル0〜60質量部
と、
これらと共重合可能なその他のエチレン性不飽和単量体0〜30質量部と、
を共重合して得られる、重量平均分子量500,000〜2,000,000であるアルカリ可溶型粘性調整剤(d−2)であり、
該多官能アミン重合体(B)の含有量は、該アニオン性水性樹脂分散体(A)の固形分質量100質量部に対して0.5〜8質量部であり、
該粘性調整剤(D)の含有量は、該アニオン性水性樹脂分散体(A)の固形分質量100質量部に対して0.1〜10質量部であり、および
該多官能アミン重合体(B)のアミン価に対する、揮発性塩基化合物(C)の当量比が1〜5である、
ウェットオンウェット窯業建材塗装用水性ベース塗料組成物。
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