JP2012239975A - 積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】珪素化合物を含有する塗布液を基材に塗布して、珪素含有被膜を基材上に形成する積層体の製造方法において、該塗布液が接触する接液部の少なくとも一部が、ダイヤモンドライクカーボン(DLC)膜でコーティングされた部材を有する塗布装置を用いることを特徴とする積層体の製造方法。
【選択図】なし
Description
(1)コーターの塗布液吐出部の塗布液と大気との気液界面(コーターの塗布液分離領域)に新たな固形物が付着し、塗布スジ故障が発生する。(2)コーターの塗布幅を規定している部位に異物が付着し所望の塗布幅が得られない。(3)膜形成後の塗布サンプルの塗膜中に異物欠陥が認められる。
本発明において、最も好ましい改質処理方法(転化反応を起こす方法)は、真空紫外線照射による処理(エキシマ照射処理)である。真空紫外線照射による処理は、ポリシラザン化合物内の原子間結合力より大きい100〜200nmの光エネルギーを用い、好ましくは100〜180nmの波長の光のエネルギーを用い、原子の結合を光量子プロセスと呼ばれる光子のみの作用により、直接切断しながら活性酸素やオゾンによる酸化反応を進行させることで、比較的低温で、酸化珪素膜の形成を行う方法である。
(支持体)
熱可塑性樹脂支持体として、両面に易接着加工された50μm厚みのポリエステルフィルム(帝人デュポンフィルム株式会社PETフィルム、テトロンHPE)を基板として用いた。
上記支持体の片面に、JSR株式会社製 UV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材OPSTAR Z7535を塗布、乾燥後の膜厚が4μmになるようにダイコーターで塗布した後、乾燥条件;80℃、3分で乾燥後、空気下、高圧水銀ランプ使用、硬化条件;1.0J/cm2で硬化を行い、ブリードアウト防止層を形成した。
続けて上記支持体の反対面に、JSR株式会社製 UV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材OPSTAR Z7501を塗布、乾燥後の膜厚が4μmになるようにダイコーターで塗布した後、乾燥条件;80℃、3分で乾燥後、空気雰囲気下、高圧水銀ランプ使用、硬化条件;1.0J/cm2硬化を行い、平滑層を形成した。
ポリシラザン:NAX120−20 300g
(AZエレクトロニックマテリアルズ社製)
ポリシラザン:NN120−20 200g
(AZエレクトロニックマテリアルズ社製)
ジブチルエーテル(AZエレクトロニックマテリアルズ社製) 1500g
上記各添加剤を順次混合して珪素化合物含有塗布液Aを得た。
〈塗布液Aの塗布性および付着性の評価〉
図1の製造装置を用い、上記塗布液Aを用いて積層体を作製した。上記平滑層まで形成した透明樹脂基材上に、乾燥後の(平均)膜厚が、0.15μmとなるように塗布速度2.0m/minで連続1000m塗布した後、30℃1分/50℃1分/80℃1分で乾燥した。その時の塗布性および付着性を目視評価した。結果を表1に示す。
耐久性(付着抑制の効果持続性)の評価を以下に示す方法で行った。日本スチールウール社製のボンスター#0000を15mm角に切り取り、ダイス接液部(リップ部)に置く。そして、1kgの加重をかけ、スチールウールの繊維方向と垂直な方向に3〜4cmの間隔でダイスの表面を20往復摩擦した。その後、塗布液Aを用いて、乾燥後の(平均)膜厚が、0.15μmとなるように塗布速度2.0m/minで連続1000m塗布行い、塗布性、付着性を目視評価した。摩擦前後の水の接触角と合わせて結果を表1に示す。
図1の製造装置において、接液部をDLCコーティングに代わりフッ素コーティング(テフロン(登録商標)コーティング(PTFE:厚み1μm))に変更した以外は同様の構成の製造装置を用い、実験例1と同様にして塗布性、付着性、耐久性の評価を行った。結果を表1に示す。
図1の製造装置において、接液部をステンレスに変更した(コーティングをしなかった)以外は同様の構成の製造装置を用い、実験例1と同様にして塗布性、付着性の評価を行った。結果を表1に示す。
(塗布性)
1:塗布開始後、250m以内で経時スジ発生
2:塗布開始後、250〜500m以内で経時スジ発生
3:塗布開始後、500〜750m以内で経時スジ発生
4:経時スジ発生なし
(付着性)
連続1000m塗布を行ったあとの(また耐久性評価においては、更に1000m塗布を行ったあとの)、ダイス接液部(リップ部)に付着した固形物について、テフロン(登録商標)ヘラ(アズワン株式会社 品番7−629−01)を用いて除去、剥離が容易か否かをみた。
△:時間をかければ除去することが出来た。
×:時間をかけても除去することが困難であった。
(実施例2)
(珪素化合物含有塗布液Bの調製)
光硬化樹脂のポリマー液:JSR Z7535(JSR株式会社製) 1000g
シランカップリング剤:KBM−903(信越シリコーン製) 100g
上記各添加剤を順次混合して珪素化合物含有塗布液Bを得た。
塗布液Bを用いる以外は、実験例1と同様にして塗布性、付着性、耐久性の評価を行った。結果を表2に示す。
塗布液Bを用いる以外は、実験例2と同様にして塗布性、付着性、耐久性の評価を行った。結果を表2に示す。
塗布液Bを用いる以外は、実験例3と同様にして塗布性、付着性、耐久性の評価を行った。結果を表2に示す。
実験例7(本発明)
実験例1の耐久性評価で摩擦後の塗布性の評価に使用した塗布サンプルについて、塗布先頭から50m部分、500m部分、950m部分を採取し、以下に示す方法で表面処理を行った。
各mでの採取部分の幅手3箇所×長手3箇所=9箇所について、MDエキシマ社製のステージ可動型キセノンエキシマ照射装置MODEL:MECL−M−1−200(波長172nm)を用い、ランプと上記試料の照射距離を3mmとなるように試料を固定し、試料温度が100℃となるように保ちながら、ステージの移動速度を10mm/秒の速さで試料を往復搬送させて、合計5往復照射したのち、試料を取り出した。
VUV光照射時の酸素濃度は、VUV光照射庫内に導入する窒素ガス、及び酸素ガスの流量をフローメーターにより測定し、庫内に導入するガスの窒素ガス/酸素ガス流量比により酸素濃度が0.9%から1.1%の範囲に入る様に調整した。
以下の測定方法により評価した。
蒸着装置:日本電子(株)製真空蒸着装置JEE−400
恒温恒湿度オーブン:Yamato Humidic ChamberIG47M
(原材料)
水分と反応して腐食する金属:カルシウム(粒状)
水蒸気不透過性の金属:アルミニウム(φ3〜5mm、粒状)
〈水蒸気バリア性評価用セルの作製〉
真空蒸着装置(日本電子製真空蒸着装置 JEE−400)を用い、VUV光照射したフィルム試料の蒸着させたい部分(12mm×12mmを9箇所)以外をマスクし、金属カルシウムを蒸着させた。その後、真空状態のままマスクを取り去り、シート片側全面にアルミニウムをもう一つの金属蒸着源から蒸着させた。アルミニウム封止後、真空状態を解除し、速やかに乾燥窒素ガス雰囲気下で、厚さ0.2mmの石英ガラスに封止用紫外線硬化樹脂(ナガセケムテックス製)を介してアルミニウム封止側と対面させ、紫外線を照射することで、評価用セルを作製した。
3 :5×10−3g/m2/day以上、5×10−2g/m2/day未満
2 :5×10−2g/m2/day以上、5×10−1g/m2/day未満
1 :5×10−1g/m2/day以上
結果を表3に示す。
実験例1の代りに実験例2で行った耐久性評価の摩擦後の塗布性評価に使用した塗布サンプルに変更する以外は実験例7と同様にして水蒸気透過率の評価を行った。結果を表3に示す。
実験例1の代りに実験例3で行った耐久性評価の摩擦後の塗布性評価に使用した塗布サンプルに変更する以外は実験例7と同様にして水蒸気透過率の評価を行った。結果を表3に示す。
2 バルブ
3 送液ポンプ
4 配管
5 ダイコーター
6 アンワインダー
7 ワインダー
8 乾燥ゾーン
G 不活性ガス
301 基材
502 塗布装置
502a 押出しコーター
Claims (3)
- 珪素化合物を含有する塗布液を基材に塗布して、珪素含有被膜を基材上に形成する積層体の製造方法において、該塗布液が接触する接液部の少なくとも一部が、ダイヤモンドライクカーボン(DLC)膜でコーティングされた部材を有する塗布装置を用いることを特徴とする積層体の製造方法。
- 前記接液部が大気にさらされていることを特徴とする請求項1に記載の積層体の製造方法。
- 前記珪素化合物を含有する塗布液が、珪素化合物としてポリシラザンを含有する塗布液であることを特徴とする請求項1または2に記載の積層体の製造方法。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015131279A (ja) * | 2014-01-15 | 2015-07-23 | 東京応化工業株式会社 | 塗布装置及び塗布方法 |
JP2015165401A (ja) * | 2014-02-28 | 2015-09-17 | ティーピーケイ タッチ ソリューションズ(シアメン)インコーポレーテッド | 複合基板構造、及び、それを備えるタッチパネル |
WO2019230632A1 (ja) * | 2018-05-31 | 2019-12-05 | 東レ株式会社 | 液体膜の厚みの測定方法、測定装置、及びフィルムの製造方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0615214A (ja) * | 1992-03-06 | 1994-01-25 | Konica Corp | 塗布装置 |
JP2000262953A (ja) * | 1999-03-18 | 2000-09-26 | Fuji Photo Film Co Ltd | 塗布装置 |
JP2005190598A (ja) * | 2003-12-26 | 2005-07-14 | Sony Corp | 磁気記録媒体の製造装置 |
JP2007330900A (ja) * | 2006-06-15 | 2007-12-27 | Toppan Printing Co Ltd | ダイヘッド |
JP2011078941A (ja) * | 2009-10-09 | 2011-04-21 | Konica Minolta Holdings Inc | 製造装置 |
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0615214A (ja) * | 1992-03-06 | 1994-01-25 | Konica Corp | 塗布装置 |
JP2000262953A (ja) * | 1999-03-18 | 2000-09-26 | Fuji Photo Film Co Ltd | 塗布装置 |
JP2005190598A (ja) * | 2003-12-26 | 2005-07-14 | Sony Corp | 磁気記録媒体の製造装置 |
JP2007330900A (ja) * | 2006-06-15 | 2007-12-27 | Toppan Printing Co Ltd | ダイヘッド |
JP2011078941A (ja) * | 2009-10-09 | 2011-04-21 | Konica Minolta Holdings Inc | 製造装置 |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015131279A (ja) * | 2014-01-15 | 2015-07-23 | 東京応化工業株式会社 | 塗布装置及び塗布方法 |
JP2015165401A (ja) * | 2014-02-28 | 2015-09-17 | ティーピーケイ タッチ ソリューションズ(シアメン)インコーポレーテッド | 複合基板構造、及び、それを備えるタッチパネル |
US9760193B2 (en) | 2014-02-28 | 2017-09-12 | Tpk Touch Solutions (Xiamen) Inc. | Composite substrate structure and touch panel having the same |
WO2019230632A1 (ja) * | 2018-05-31 | 2019-12-05 | 東レ株式会社 | 液体膜の厚みの測定方法、測定装置、及びフィルムの製造方法 |
CN112166297A (zh) * | 2018-05-31 | 2021-01-01 | 东丽株式会社 | 液膜厚度的测定方法、测定装置、以及薄膜的制造方法 |
JPWO2019230632A1 (ja) * | 2018-05-31 | 2021-04-22 | 東レ株式会社 | 液体膜の厚みの測定方法、測定装置、及びフィルムの製造方法 |
EP3805694A4 (en) * | 2018-05-31 | 2022-03-02 | Toray Industries, Inc. | LIQUID FILM THICKNESS MEASURING METHOD, MEASURING DEVICE, FILM PRODUCTION METHOD |
US11493327B2 (en) | 2018-05-31 | 2022-11-08 | Toray Industries, Inc. | Liquid layer thickness measurement method, measurement device, film production method |
JP7255481B2 (ja) | 2018-05-31 | 2023-04-11 | 東レ株式会社 | 液体膜の厚みの測定方法、測定装置、及びフィルムの製造方法 |
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