JPWO2019230632A1 - 液体膜の厚みの測定方法、測定装置、及びフィルムの製造方法 - Google Patents

Abstract

部材表面の液体膜に光を照射して得られる反射光をセンサーで検知し、検知された反射光を、カーブフィッティングを用いた分光干渉方式により分析することにより、液体膜の厚みを測定することを特徴とする、測定方法及び測定装置。様々な形状の部材上に形成された液体膜の厚みを定量的かつ高精度に測定することができる。さらに、本発明の測定方法や測定装置を用いて得られた結果を基に、テンター装置のクリップレール上の液体膜の厚みを制御してフィルムを製造することにより、オイルや金属粉の飛散に伴う不良品の発生を抑えることができる。

Description

本発明は、部材の表面上に形成された液体膜の厚みを定量的かつ高精度に測定することができる測定方法、測定装置、及びテンター装置でのオイル飛散や異物発生を軽減することができるフィルムの製造方法に関する。

複数の部材が互いに接触する機構を有する装置においては、その稼動時における各部材の磨耗を軽減するために、部材間に液体膜（とくに、油膜）を形成することが一般的である。このとき、液体膜の厚みが小さすぎると、部材の磨耗軽減効果が不十分となり、装置の損傷が加速されてその耐久性が低下する。逆に、液体膜の厚みが大きすぎると、装置の稼動に伴い部材の周辺に液体が飛散するため、装置が物の生産装置であれば生産物に液体が付着し、その品質を損なう恐れがある。すなわち、このような装置を用いる場合、互いに接触する部材間の液体膜の厚みを測定して適度な範囲にあるか否かを確認することが重要であり、液体膜の厚みを測定する方法も検討されてきた。

部材間の液体膜の厚みを測定する方法としては、例えば、ガラス球と、ガラス球の下方に配置された軌道輪の軌道溝との間に油膜を形成し、これに光を照射したときの反射光の干渉を利用して油膜厚さを測定する方法（特許文献１）や、光の干渉を利用して、反射光の輝度値から、弾性流体潤滑状態（ＥＨＬ状態）の物質同士の接触部分を潤滑する潤滑剤の膜圧分布を測定する方法（特許文献２）等が知られている。

特開２０１４−２５８８５号公報 特開２０１７−４４５８７号公報

しかしながら、特許文献１に記載の技術は、転がり軸受けのように、球状の部材とそれに対応する軌道溝を有する部材間の油膜を測定することはできるが、別形状の部材間の油膜を測定する際には適用できない。さらに、特許文献２に記載の技術は、部材の表面が極めて平滑でなければ測定精度が低下するため、適用可能な用途や部材の形状等が限定的である。

そこで本発明の課題は、上記した従来技術の問題点を解決し、様々な形状の部材上に形成された液体膜の厚みを定量的かつ高精度に測定することができる測定方法、測定装置、及びその測定方法を用いたフィルムの製造方法を提供することにある。

上記課題を解決するため、本発明は、下記の構成からなる。
（１）部材の表面上に存在する液体膜に光を照射して得られる反射光をセンサーで検知し、前記反射光を、カーブフィッティングを用いた分光干渉方式により分析することにより、前記液体膜の厚みを測定することを特徴とする、液体膜の厚みの測定方法。
（２）前記液体膜が金属成分を含んでいる、（１）に記載の液体膜の厚みの測定方法。
（３）前記液体膜の厚みが１１μｍ以下である、（１）又は（２）に記載の液体膜の厚みの測定方法。
（４）前記部材の表面粗さが１．０μｍ以上２．５μｍ以下である、（１）〜（３）のいずれかに記載の液体膜の厚みの測定方法。
（５）前記部材が、ベアリングが走行するレールである、（１）〜（４）のいずれかに記載の液体膜の厚みの測定方法。
（６）前記レールが、テンター装置におけるクリップ装置が走行するクリップレールである、（５）に記載の液体膜の厚みの測定方法。
（７）前記センサーが携帯型センサーである、（１）〜（６）のいずれかに記載の液体膜の厚みの測定方法。
（８）（１）〜（７）のいずれかに記載の測定方法により液体膜の厚みを測定する装置であって、少なくとも、部材の表面上に存在する液体膜に向けて光を照射する光照射手段、前記部材の表面および前記液体膜の表面からの反射光を検知する反射光検知手段、検知された反射光から反射率スペクトラムを実測するとともに、該実測反射率スペクトラムと、予め設定された、理論液体膜厚みに対応する複数の理論反射率スペクトラムとをカーブフィッティングにより比較し、実測反射率スペクトラムに最も近似する理論反射率スペクトラムに対応する理論液体膜厚みを液体膜厚みの測定値と判定可能な分析手段とを有することを特徴とする、液体膜の厚みの測定装置。
（９）レールに沿ってベアリングが走行する機構を備えるテンター装置を用いてフィルムを延伸する工程を有するフィルムの製造方法であって、
（１）〜（７）のいずれかに記載の測定方法を用いて測定した液体膜の厚みをｈ（μｍ）、前記レールの表面粗さをｈ_１（μｍ）、前記ベアリングの表面粗さをｈ_２（μｍ）としたときに、前記レール上における前記ベアリングの走路に、下記式１を満たす液体膜を形成することを特徴とする、フィルムの製造方法。

（１０）前記ベアリングの走路への液体供給量の調節により、前記式１を満たす範囲に液体膜の厚みｈ（μｍ）を制御することを特徴とする、（９）に記載のフィルムの製造方法。

本発明により、様々な形状の部材上に形成された液体膜の厚みを定量的かつ高精度に測定することができる測定方法、測定装置を提供することができる。さらに、本発明の測定方法や測定装置を用いて得られた結果を基に、テンター装置のクリップレール上の液体膜の厚みを制御してフィルムを製造することにより、オイルや金属粉の飛散に伴う不良品の発生を抑えることができる。

フィルム製造装置の一例に係るテンター装置におけるフィルム、クリップ装置、及びクリップレールを示す概略平面図である。 図１におけるＩ−Ｉ’線に沿う拡大断面図である。 本発明に係る液体膜の厚みの測定装置の一例を示す概略構成図である。

以下、本発明についてより具体的に説明する。
本発明の液体膜の厚みの測定方法は、部材の表面上に存在する液体膜に光を照射して得られる反射光をセンサーで検知し、検知された反射光を、カーブフィッティングを用いた分光干渉方式により分析することにより、液体膜の厚みを測定することを特徴とする。

本発明の測定方法は、測定の利便性や簡便性の観点から、部材表面の液体膜に光を照射して得られる反射光をセンサーで検知することが重要である。このような態様とすることにより、後述するカーブフィッティングを用いた分光干渉方式により分析を行うのに必要な反射光の情報が得られ、液体膜の厚みを測定することができる。

液体膜とは、部材上に形成された膜であって、部材の使用環境下において液体であるものをいう。具体例としては、油や水が液体として存在する条件下における油膜や水膜が挙げられる。本発明の測定方法は、より測定が困難である透明度の低い液体膜の測定にも用いることができるため、油膜の厚みの測定において利点が大きく発揮される。

センサーは、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、液体膜が形成された部材を取り外したり移動させたりすることなく測定を行う観点から、携帯型センサーであることが好ましい。このような態様とすることにより、例えば後述するテンター装置のクリップレールのように、重量や大きさの面で取り外しが困難な部材上の液体膜の測定も容易となる。携帯型センサーとは、可動式であり、かつ光を検知することが可能なセンサーをいう。携帯型センサーの具体例としては、装置に組み込まれており、装置自体を自由に動かすことが可能なものの他、配線等を介して装置に取り付けられており、配線等の長さの範囲内で自由に動かすことが可能なもの等が挙げられる。

携帯型センサーは、それ自体を動かすことが可能であればその重量や大きさは特に制限されないが、利便性を考慮すると軽く小さいものであることが好ましい。また、携帯型センサーとしては、光ファイバーのように光源と接続することで照射する光の入射が可能であり、かつ反射光の検出も可能であるものを用いることも好ましい。このような携帯型センサーを備える測定装置としては、例えば、フィルメトリクス社製の非接触分光膜厚測定システム（Ｆ２０シリーズ）等が挙げられる。

前述した照射光の入射と反射光の検出の２つの機能を備える携帯型センサーを使用する場合、反射光の検出精度を高めて測定精度を向上させる観点から、照射光と反射光の成す角をより０°に近づけることが好ましい。すなわち、部材の表面が平面形状であれば部材の表面と垂直に光を照射することが好ましく、曲面形状であれば測定点における接平面と垂直に光を照射することが好ましい。

測定に当たり照射する入射光の周波数範囲は、本発明の効果を損なわない限り液体膜の成分に応じて適宜選択することができる。例えば、液体膜の主成分が油である場合、分析精度の観点から０Ｈｚから１，０００Ｈｚの範囲とすることが好ましい。

また、部材は表面上に液体膜を形成できるものであれば特に制限されないが、一般的に、複数の部材が擦れ合う箇所にその磨耗を軽減すべく油膜等の液体膜を形成する観点から、２つ以上の部材が擦れ合う部材であることが好ましい。このような部材としては、例えば、ベアリングの軸受けやベアリングが走行するレール等が挙げられる。

レールは、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、テンター装置のクリップレールであることが好ましい。通常、テンター装置はフィルムの延伸に用いられるものである。そして、テンター装置のクリップレール上の液体膜は、部材の磨耗による粉末の飛散と液体膜成分の飛散に起因するフィルムの品質低下を軽減するために、その厚みを一定水準にコントロールする必要がある。本発明の測定方法は定量的かつ高精度に液体膜の厚みを測定可能なものであるため、その測定結果を基にテンター装置のクリップレール上の液体膜の厚みを管理することにより、フィルムの品質を向上させることができる。

次に、テンター装置によりフィルムを延伸する機構について、図面を参照しながら具体的に説明する。図１は、フィルム製造装置の一例に係るテンター装置におけるフィルム、クリップ、及びクリップレールを示す概略平面図である。図１のテンター装置は、両側にスプロケット１とチェーン（図示しない）により駆動する複数のクリップ装置２を備える。テンター装置において、フィルム３はその幅方向両端部を、クリップレール４を走行するクリップ装置２に装着されたクリップ（図２に図示）で把持され、クリップに把持されたフィルム３は、クリップ装置２の走行に伴いテンター装置内を長手方向（矢印方向）に走行される。このとき、両側のクリップレール４の間隔が広がることで、フィルム３が幅方向に延伸される。なお、図１には示さないが、テンター装置は、延伸ゾーンの前にフィルム３を予熱する予熱ゾーンを有していてもよく、延伸ゾーンの後にフィルム３の熱処理を行う熱固定ゾーン、熱固定後のフィルム３を冷却する冷却ゾーンを有していてもよい。なお、幅方向とはフィルム面内で長手方向に直交する方向をいう。

次いで、テンター装置のクリップレール４とクリップ装置２の間の液体膜について、図２を参照しながら具体的に説明する。図２は、図１におけるＩ−Ｉ’線に沿って見た断面図であり、クリップレールとベアリング、及び液体膜を表す。図２において、５はフィルム３の幅方向端部を把持するクリップを示しており、クリップ５は、連結部材６に装着されており、クリップ５と連結部材６はクリップ装置２を構成している。連結部材６内に複数のベアリング７が配設されており、複数のベアリング７がクリップレール４上を走行されることにより、クリップ装置２がクリップレール４に沿ってスムーズに走行できるようになっている。さらに、クリップレール４の表面上に液体膜８を形成することにより、クリップ装置２のクリップ５がフィルム３を把持しながらクリップ装置２がクリップレール４上を走行する際に、クリップレール４やベアリング７等の磨耗を軽減することができる。なお、図２に示す例では、１つのクリップ装置２において、クリップレール４を上下左右から挟みこむように合計６個のベアリング７を備えているが、ベアリング７の位置や個数は、クリップ装置２がスムーズに走行できる限り、上記構成には限定されない。

本発明の測定方法は、前述のとおり、複数の部材が擦れ合う箇所に形成した液体膜の厚みの測定に好ましく用いることができる。この場合、液体膜が金属成分を含むこととなる。液体膜中の金属成分は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、ベアリングの軸受けやベアリングが走行するレール等の部材に多く用いられる観点から、鉄、ステンレス鋼又はこれらの化合物であることが好ましい。

前記液体膜の厚みは、液体膜を形成させる部材に応じて適宜選択することができるが、複数の部材が擦れ合う箇所に液体膜を形成させる場合は液体が過剰となることによりその飛散が懸念されることがある。そのため、液体の飛散を軽減する観点から、液体膜の厚みは、１１μｍ以下であることが好ましく、５μｍ以下であることがより好ましい。液体膜の厚みを１１μｍ以下とすることにより、液体膜を形成させた部材上を別の部材が走行することに起因する液体膜成分の飛散を軽減できる。なお、液体膜の厚みの下限値は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないものの、測定装置の検出限界を考慮すると１μｍ程度となる。

液体膜を１１μｍ以下又は上記の好ましい範囲とする方法は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されず、例えば、液体膜を形成させる部分の面積から、所望の厚みの液体膜を形成させるのに必要な液体の量を計算し、部材上に液体を滴下して、金属棒にワイヤーを巻き付けたメタリングバーやハケ等で引き伸ばす方法が挙げられる。なお、運転時に部材が高温下に配置されるために液体膜成分の蒸発が懸念される場合等は、運転時に液体膜が所望の厚みとなるように予め液体の滴下量を増やしたり、定期的に液体膜の厚みを測定しつつ液体量が不足する前に液体を補充したりしてもよい。また、運転中に液体を補充する場合は、ハケ等で液体を引き伸ばすことが困難であれば、装置の運転により液体を引き伸ばしてもよい。

金属棒にワイヤーを巻き付けたメタリングバーを用いて液体膜を形成させる場合は、メタリングバーに巻き付けるワイヤーの太さを調節することにより液体膜の厚みを容易に調節することができる。より具体的には、ワイヤーの太さを小さくすることにより、液体膜の厚みを小さくすることができる。

本発明の測定方法においては、部材の表面粗さが１．０μｍ以上２．５μｍ以下であることが好ましい。ここで、部材の表面粗さとは、上下運動が可能な針の先端を部材表面に設置し、これを部材表面上で５ｍｍスライドさせた際の上下運動の大きさを測定して得られる表面粗さをいう。

一般的に、ベアリングの軸受けやベアリングが走行するレール等の部材は、使用開始時における表面粗さが大きく、長期間使用することによって表面が磨耗により平滑化して、数年後には、その表面粗さが１．０μｍ未満に達することがある。また、公知の方法（例えば、特許文献２に記載の方法等）では、部材の表面粗さが１．０μｍ以上であると表面の液体膜の厚みの測定が困難なことがある。すなわち、部材の表面粗さが１．０μｍ以上であることにより、公知の方法では測定が困難なタイミングにおいても表面の液体膜の厚みを測定することが容易となり、本発明を用いる利点が大きくなる。一方、部材の表面粗さが２．５μｍ以下であることにより、測定精度が向上する。上記観点から、部材の表面粗さは１．０μｍ以上２．０μｍ以下であることがより好ましい。

本発明の測定方法は、薄い液体膜の厚みを高精度かつ定量的に測定する観点から、反射光を、カーブフィッティングを用いた分光干渉方式により分析することにより、液体膜の厚みを測定することが重要である。ここで、カーブフィッティングとは、実測の反射率スペクトラムと、予め設定した膜構造レシピ（測定環境、液体膜と屈折率（ｎ）、液体膜を形成した基材、及び予想される膜厚）を基に計算によって求めた理論上の反射率スペクトラムとをフィッティングすることにより膜厚を算出（判定）する方法をいう。より具体的には、予想される膜厚のみが異なる複数の膜構造レシピを基に計算によって求めた理論上の反射率スペクトラムを予め複数作成した後に、実測の反射率スペクトラムに最も近似する理論上の反射率スペクトラムを特定し、この理論上の反射率スペクトラムにおける予想される膜厚を測定対象の膜の厚みとする方法である。このとき、膜構造レシピにおける予想される膜厚の範囲を広くすることで測定範囲を広くすることができ、膜構造レシピにおける予想される膜厚の間隔を狭めることで測定精度を高くすることができる。また、分光干渉方式とは光を照射し、反射した光の干渉度合いから膜厚を測定する測定方式をいう。カーブフィッティングを用いた分光干渉方式による分析が可能な装置としては、例えば、フィルメトリクス社製の非接触分光膜厚測定システム（Ｆ２０シリーズ）等が挙げられる。

ここでいう反射率スペクトラムとは、横軸を波長（ｎｍ）、縦軸を反射率（％）とするスペクトラムである。一般的に、反射率スペクトラムは膜の厚み、測定対象物の材質や屈折率、基材の材質や表面粗さ等によって変動するものであり、例えば、膜厚が大きいほど反射率スペクトラムにおける波数が多くなることや、膜の屈折率が高いほど反射率の値が高くなる傾向がある。

本発明の測定方法における測定波長範囲は、測定対象である液体膜の構成成分や膜厚等に応じて適宜設定することができるが、１９０ｎｍ以上１，７００ｎｍ以下が好ましい。より具体的には、膜の厚みが小さい場合は上記範囲のうち低い波長帯域を含むことが好ましく、膜の厚みが大きい場合は上記範囲のうち高い波長帯域を含むことにより、測定精度を高くすることができる。これらの波長の光を照射する光源としては、例えば、波長３８０ｎｍ未満の低波長帯域であれば重水素光源を、波長３８０ｎｍ以上の帯域であればハロゲン光源を好適に用いることができ、これらを組み合わせて用いることで上記測定波長範囲全体をカバーすることができる。

液体膜の厚みが前述した好ましい範囲（１μｍ以上１１μｍ以下）と想定される場合であれば、本発明の測定方法における測定波長範囲は、３８０ｎｍ以上１，０５０ｎｍ以下が好ましい。測定波長範囲の下限を３８０ｎｍとすることにより、重水素光源を用いる必要がないため測定コストを抑えることができ、測定波長範囲の上限を１，０５０ｎｍとすることにより、上記範囲の液体膜の厚みの測定精度を十分に保つことができる。

液体膜の厚みの測定方法としては、カーブフィッティングを用いた分光干渉方式の他に、レーザーを照射して光路差から油膜厚みを求める方法（レーザー法）や、高速フーリエ変換を用いた分光干渉方式による方法（ＦＦＴ法）、液体膜に異なる複数の波長の光を照射して反射光の輝度値から複数の膜厚分布を推定する画像解析法等があるが、いずれも液体膜の厚みが小さくなると測定が困難である。

次に、上記のような本発明の測定方法により液体膜の厚みを測定する本発明に係る液体膜の厚みの測定装置の一例について、図３を参照しながら説明する。図３は、部材１１の表面上に存在する液体膜１２の厚みを測定する液体膜１２の厚みの測定装置の一例を示しており、符号１３は、少なくとも光源（図示略）と分光器（図示略）を内蔵した分析装置本体、符号１４は、少なくとも光を照射、検知する光ファイバーの先端部が装着されるとともに、光の照射エリアを調整可能なレンズ（図示略）が内蔵されたセンサーを、それぞれ示している。分析装置本体１３に内蔵された光源に接続された光ファイバー１５を通して送られてきた光は、センサー１４に内蔵されたレンズで照射エリアが調整された後、照射光１６として部材１１の表面上の液体膜１２に向けて照射される。したがって、分析装置本体１３に内蔵された光源、該光源に接続された光ファイバー１５、センサー１４に内蔵されたレンズは、照射光１６を含めて、本発明における光照射手段１７を構成している。

液体膜１２の表面からの反射光１８および部材１１の表面からの反射光１９は、センサー１４によって受光、集光された後、光ファイバー２０を通して分析装置本体１３に内蔵された分光器に送られる。したがって、これらの部分は、反射光１８、１９を含めて、本発明における反射光検知手段２１を構成している。

分析装置本体１３は、本発明における分析ソフトを内蔵したコンピュータ２２へと接続されており、分析装置本体１３とコンピュータ２２を介して、反射光検知手段２１によって検知された反射光から反射率スペクトラムを実測するとともに、該実測反射率スペクトラムと、予め設定された、理論液体膜厚みに対応する複数の理論反射率スペクトラムとをカーブフィッティングにより比較し、実測反射率スペクトラムに最も近似する理論反射率スペクトラムに対応する理論液体膜厚みを液体膜厚みの測定値と判定することが可能になっている。したがって、これら分析装置本体１３とコンピュータ２２は、内蔵された分析ソフトを含めて、本発明における分析手段２３を構成している。このような構成を有する液体膜の厚みの測定装置を用いての測定方法については後述する。

このように、本発明の測定装置は、部材表面の液体膜に光を照射して得られる反射光をセンサーで検知し、反射光を、カーブフィッティングを用いた分光干渉方式により分析することにより、前記液体膜の厚みを測定するものである。

次に、本発明に係るフィルムの製造方法について説明する。本発明のフィルムの製造方法は、レールに沿ってベアリングが走行する機構を備えるテンター装置を用いてフィルムを延伸する工程を有するフィルムの製造方法であって、本発明の測定方法を用いて測定した液体膜の厚みをｈ（μｍ）、レールの表面粗さをｈ_１（μｍ）、ベアリングの表面粗さをｈ_２（μｍ）としたときに、レール上におけるベアリングの走路に、下記式１を満たす液体膜を形成することを特徴とする。

本発明のフィルムの製造方法は、レールに沿ってベアリングが走行する機構を備えるテンター装置を用いてフィルムを延伸する工程を有するフィルムの製造方法である。ここで、「テンター装置を用いてフィルムを延伸する工程」とは、テンター装置を用いて少なくとも一方向にフィルムを延伸する工程をいう。

テンター装置を用いてフィルムを延伸する工程を有するフィルムの製造方法の具体例としては、未延伸フィルムをロール式縦延伸機等で長手方向に延伸した後、テンター装置で幅方向に延伸する逐次二軸延伸法や、未延伸フィルムをテンター装置等で長手方向と幅方向に同時に延伸する同時二軸延伸法などが知られている。テンター装置における長手方向の延伸は、通常、テンター内を走行するクリップを加速させることにより行い、幅方向の延伸はフィルム幅方向の両端部を把持するクリップの幅を徐々に広げることによって行う。

本発明のフィルムの製造方法は、フィルムの品質を向上させる観点から、本発明の測定方法を用いて測定した液体膜の厚みをｈ（μｍ）、上記レールの表面粗さをｈ_１（μｍ）、上記ベアリングの表面粗さをｈ_２（μｍ）としたときに、該レール上における該ベアリングの走路に、前記式１を満たす液体膜を形成することが重要である。以下、本発明の測定方法を用いて測定した液体膜の厚みｈ、該レールの表面粗さｈ_１、及び該ベアリングの表面粗さｈ_２について、それぞれ単にｈ、ｈ_１、及びｈ_２ということがある。このとき、ｈ及びｈ_１の測定は、いずれもレール上の液体供給ポイントからベアリングの走行方向と逆方向に３０ｃｍシフトした位置（以下、測定ポイントということがある。）で行うものとする。但し、レール上の液体供給ポイントが複数存在する場合には、測定ポイントに該当する全ポイントにて測定を行い、得られた全ての値の平均値をｈ及びｈ_１とするものとする。また、ｈ_２については、任意に選択した一つのクリップ装置のベアリング及びその両隣にあるクリップ装置のベアリングを対象に測定を行い、得られた値の平均値をｈ_２とするものとする。なお、ｈ_１及びｈ_２の測定には、いずれも前述の方法を用いることができる。

ここで、レール上におけるベアリングの走路とは、レール上において、テンター装置を稼動させたときにベアリングが走行する部分をいう。すなわち、液体膜が存在しない状態でテンター装置を稼動させたときに、ベアリングと接触するレール部分をいう。

ｈの値が前記式１における下限値以上であることにより、ベアリングとレールの磨耗及びそれに伴う金属粉の飛散を軽減することができる。一方、ｈの値が前記式１における上限値以下であることにより、液体膜の成分の飛散を軽減することができる。すなわち、ｈの値を前記式１の範囲とすることにより、金属粉や液体膜成分の飛散が軽減され、これらに伴うフィルムの品質低下や不良品発生率を軽減することができる。

また、テンター装置では、後述のとおりフィルムの予熱、延伸、熱処理、及び冷却等が行われ、これらの各工程における雰囲気温度やフィルムに吹き付けられるエアの強さは異なる。さらに、延伸倍率等を調節するために、ベアリングを備えたクリップ装置の走行速度や加速度も調節することがある。一般的に、フィルムに吹き付けられるエアの強さが強くなるほど、若しくはベアリングを備えたクリップ装置の走行速度や加速度が大きくなるほど、レール上の液体膜を形成する液体成分が飛散しやすくなり、それに伴ってベアリングとレールの磨耗に伴う金属粉の飛散も生じやすくなる。

上記のように、金属粉や液体膜成分の飛散が生じやすい過酷な条件下においても、これらの飛散を軽減させる観点から、本発明のフィルムの製造方法は、下記式２を満たす液体膜を形成することが好ましい。

本発明のフィルムの製造方法においては、フィルムの品質を向上させる観点から、ベアリングの走路への液体供給量の調節により、前記式１を満たす範囲に液体膜の厚みｈ（μｍ）を制御することが好ましい。このような態様とすることにより、金属粉や液体膜成分の飛散が生じにくい条件下で長期間に亘ってフィルムの製造を行うことが容易となる。液体膜の厚みｈ（μｍ）を制御する手段は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、例えば、定期的に本発明の測定方法により液体膜の厚みｈ（μｍ）を測定し、その結果に併せて適宜液体供給量を調節する方法が挙げられる。

以下、本発明のフィルムの製造方法について、ポリエステル樹脂を用いた逐次二軸延伸法を例に挙げて具体的に説明する。但し、これは本発明の一実施態様を示すものであり、本発明はこれに限定されない。

先ず、押出機を用いてポリエステル樹脂を溶融し、スリット状の吐出口を有する口金からシート状に押出し、冷却ロール状で冷却して未延伸ポリエステルフィルムを得る。続いて、この未延伸ポリエステルフィルムを、温度制御された数本のロールや赤外線ヒーター等によりポリエステル樹脂のガラス転移温度以上の温度に加熱し、前後するロールの周速差などを用いて長手方向に延伸する。このときの延伸倍率は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、好ましくは２〜８倍である。なお、長手方向への延伸は１段階で行っても２段階以上で段階的に行ってもよい。

こうして得られた一軸延伸ポリエステルフィルムは、その後、テンター装置で再びポリエステル樹脂のガラス転移温度以上に加熱（予熱）され、ベアリングを備えたクリップ装置が走行するレールの広がりに伴って幅方向に延伸される。幅方向の延伸倍率は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、ポリエステル樹脂がポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴということがある。）の場合、好ましくは２〜５倍である。

長手方向と幅方向に延伸された二軸延伸ポリエステルフィルムは、引き続きテンター装置内で熱処理される。熱処理の温度は、ポリエステル樹脂がＰＥＴの場合、１８０℃〜２５０℃の比較的高温で行うことができる。熱処理を行うことにより、その後の加工工程や高温下で最終製品として使用した際の寸法安定性が向上する。また、熱処理後に、長手方向及び／又は幅方向に、ポリエステルフィルムを１〜１０％弛緩させることにより、さらに寸法安定性を向上させることができる。

テンター装置では、本発明の測定方法を用いて測定した液体膜の厚みをｈ（μｍ）、レールの表面粗さをｈ_１（μｍ）、ベアリングの表面粗さをｈ_２（μｍ）としたときに、レール上におけるベアリングの走路に、前記式１を満たす液体膜、好ましくは前記式２を満たす液体膜を形成する。本発明の測定方法を用いて測定した液体膜の厚みｈが前記式１を満たすことにより、レールやベアリングの磨耗に伴う金属粉の飛散と、レール上をベアリングが走行する際の液体膜成分の飛散とが軽減されるため、これらに起因するフィルムの品質低下が軽減される。

熱処理後の二軸延伸ポリエステルフィルムは、テンター装置内及びその後の搬送工程で冷却され、一旦広幅の巻き取り機で中間ロールとして巻き取られた後、スリッターにより、必要な幅と長さに裁断されて最終製品となる。

以下、本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明する。但し、本発明は下記実施例に限定されるものではない。

［液体膜形成のための液体］
液体Ａ：鉱油系潤滑油、“ダフニー”（登録商標）ハイテンプオイルＣ（出光興産社製）
液体Ｂ：アルキルジフェニルエーテル油、“モレスコハイルーブ”（登録商標）ＬＺ−５６０（ＭＯＲＥＳＣＯ社製）
液体Ｃ：エステル油、“プリミウムフルード”（登録商標）スペシャル（ＮＯＫクリューバー社製）。

［部材］
部材Ａ：２年間使用したステンレス鋼製クリップレール（表面粗さ：１．１μｍ）
部材Ｂ：未使用のステンレス鋼製クリップレール（表面粗さ：２．０μｍ以上２．４μｍ以下）
なお、各部材とも液体膜を形成させた部位の形状は平坦面である。

［メタリングバー］
メタリングバーＡ：液体を引き伸ばした後に形成される液体膜の厚みの理論値が２．０μｍとなるように設計されたもの。
メタリングバーＢ：液体を引き伸ばした後に形成される液体膜の厚みの理論値が４．０μｍとなるように設計されたもの。
メタリングバーＣ：液体を引き伸ばした後に形成される液体膜の厚みの理論値が１１．０μｍとなるように設計されたもの。
各メタリングバーは、いずれも金属棒にワイヤーを巻き付けて作製した。液体を引き伸ばした後に形成される液体膜の厚みの調整は、ワイヤーの太さを調節することにより行った。なお、以下、液体を引き伸ばした後に形成される液体膜の厚みの理論値を、単に理論値ということがある。

［測定及び評価方法］
実施例中における測定や評価は次に示すような条件、方法で行った。

（１）液体膜の形成
各部材表面を清掃して金属粉等を除去した後、部材表面に液体を滴下した。その後、金属棒にワイヤーを巻き付けたメタリングバーをレール上に押し当てて液体を引き伸ばし、部材表面に液体膜を形成させた。

（２）液体膜の厚み
（２−Ａ）カーブフィッティングを用いた分光干渉方式（実施例で用いた方法）
非接触分光膜厚測定システムＦ２０（フィルメトリクス社製）を用いて、以下の手順により測定した。先ず、下記のとおり予想される膜厚のみが異なる８種の膜構造レシピを設定し、装置に組み込まれている計算機能により、それぞれ理論上の反射率スペクトラムを求めた（以下、このように求めた反射率スペクトラムを理論反射率スペクトラムということがある。）。次いで、液体膜に光を照射して得られる反射光を携帯型センサーで検知し、反射率スペクトラムを取得した（以下、このように実測した反射率スペクトラムを実測反射率スペクトラムということがある。）。その後、下記の分析ソフトを用いて、それぞれの理論反射率スペクトラムと実測反射率スペクトラムをコンピュータの画面に表示させ、実測反射率スペクトラムと理論反射率スペクトラムをカーブフィッティングにより比較して、実測反射率スペクトラムに最も近似する理論反射率スペクトラムを特定し、この特定した理論反射率スペクトラムにおける予想される膜厚（理論反射率スペクトラムに対応する理論液体膜厚み）を測定対象の液体膜の厚みとした。このとき、測定条件は以下のとおりとした。なお、各実施例及び比較例における測定は３度実施し、その平均値を液体膜の厚みの実測値とした（但し、３度の測定で一度も測定値が得られなかった場合は、測定不可とみなした。）。

＜膜構造レシピ＞
測定環境（Ｌａｙｅｒ， Ｍｅｄｉｕｍ）：Ａｉｒ
液体膜と屈折率（ｎ）（Ｌａｙｅｒ， １）：Ｇｅｎｅｒｉｃ、ｎ＝１．５
液体膜を形成した基材（Ｌａｙｅｒ， Ｓｕｂｓｔｒａｔｅ）：Ｓｔａｉｎｌｅｓｓ Ｓｔｅｅｌ
予想される膜厚：２μｍ±５０％、３μｍ±５０％、４μｍ±５０％、５μｍ±５０％、６μｍ±５０％、８μｍ±５０％、１０μｍ±５０％、１１μｍ±５０％の各範囲内の任意の膜厚を設定可能であるが、実施例では予想される膜厚を２μｍ、３μｍ、４μｍ、５μｍ、６μｍ、８μｍ、１０μｍ、１１μｍの８種の膜厚を膜構造レシピとして設定し、各膜厚に対応する理論反射率スペクトラムを求めて、予めそれらの理論反射率スペクトラムとそれらに対応する理論膜厚（予想される膜厚）を設定した。より高精度の膜厚を測定したい場合には、上記膜構造レシピから、実測反射率スペクトラムが最も近似する理論反射率スペクトラムを特定し、この特定した理論反射率スペクトラムにおける予想される膜厚を特定し、その特定した予想される膜厚近辺の膜厚のレシピをより細かく設定して同様のカーブフィッティングを介した分析を行えばよい（例えば、特定された予想される膜厚が４μｍと判定された場合には、３．８、３．９、４．０、４．１、４．２μｍ等の膜厚とそれに対応する理論反射率スペクトラムの膜構造レシピを設定し、その中から実測反射率スペクトラムが最も近似する理論反射率スペクトラムを特定し、この特定した理論反射率スペクトラムにおける予想される膜厚を測定対象の液体膜の厚みとすればよい。）。

＜測定条件＞
測定波長範囲：３８０ｎｍ〜１，０５０ｎｍ
センサーヘッドと部材表面の距離：２００ｍｍ
部材表面と照射光の成す角の大きさ：９０°
分析ソフト、モード：ＦＩＬＭｅａｓｕｒｅ、膜厚測定モード。

（２−Ｂ）ＦＦＴを用いた分光干渉方式（比較例で用いた方法）
液体膜に光を照射して得られる反射光を携帯型センサーで検知し、前記反射光を、ＦＦＴを用いた分光干渉方式により分析することにより測定した。測定装置及び測定条件は以下のとおりとした。なお、各比較例における測定は３度実施し、その平均値を液体膜の厚みの実測値とすることとした（但し、３度の測定で一度も測定値が得られなかった場合は、測定不可とみなした。）。

＜測定装置＞
測定装置：分光干渉変位タイプ 多層膜厚測定器 ＳＩ−Ｔ８０（キーエンス社製）
＜測定条件＞
センサーヘッドと部材表面の距離：８０ｍｍ
部材表面と照射光の成す角の大きさ：９０°。

（２−Ｃ）画像処理法（比較例で用いた方法）
液体膜に３種類の波長の光を照射し反射光の輝度値から複数の膜厚分布を推定することにより測定した。測定装置及び測定条件は以下のとおりとした。なお、各比較例における測定は３度実施し、その平均値を液体膜の厚みの実測値とした（但し、３度の測定で一度も測定値が得られなかった場合は、測定不可とみなした。）。

＜測定装置＞
測定装置：表面形状測定装置 ＳＰ７００−５００（東レエンジニアリング社製）
カメラ：３波長マルチバンドパスフィルターカメラ（Ｂａｓｌｅｒ社製 ａｃＡ６４０−９０ｕｃ（７．４μｍ／ｐｉｘ ６４０×４８０ｐｉｘ）。

＜測定条件＞
対物レンズ：１０倍
視野サイズ：０．４７×０．３６。

（３）測定精度
上記「（２）液体膜の厚み」の各方法で測定した実測値を、「（１）液体膜の形成」に記載の理論値で除して得られた値（以下、「実測値／理論値」ということがある。）より以下の基準で評価し、Ａのみを合格とした。なお、「実測値／理論値」が１．０に近いほど測定精度が高いことを意味する。
Ａ：「実測値／理論値」が０．７０以上１．３０以下。
Ｂ：「実測値／理論値」がＡの条件に該当しない、若しくは測定不可。

（４）表面粗さ
小型表面粗さ測定機（品番：ＳＪ−２１０ 株式会社ミツトヨ製）を用いて、各部材のベアリング走行箇所の表面粗さを合計３回計測し、その平均値を各部材の表面粗さ（μｍ）とした。

（５）金属粉の飛散の有無
走行フィルムの表面に接触するようにテンター装置の出口に不織布を取り付け、製造開始から８時間後に該不織布を目視にて観察した。以下の基準にて金属粉の飛散の有無を評価し、Ａのみを合格とした。
Ａ：不織布表面に金属粉の付着が観察されなかった。
Ｂ：不織布表面に金属粉の付着が観察された。

（６）液体膜成分の飛散の有無
得られた最終製品ロールより１００ｍのフィルムを巻き出して切り取り、これをサンプルとした。得られたサンプルを蛍光灯下で目視により観察し、以下の基準にて液体膜の飛散の有無を評価した。なお、評価は生産開始後２時間経過した後に得られた最終製品について行い、Ａのみを合格とした。
Ａ：液体膜成分の付着が観察されなかった。
Ｂ：液体膜成分の付着が観察された。

（液体膜の厚み測定）
以下に液体膜の厚み測定の実施例及び比較例を示す。

（実施例１）
各部材表面を清掃して予め金属粉等を除去した後、部材Ａの表面に液体Ａを滴下した。その後、メタリングバーＡを押し当てて液体Ａを引き伸ばし、部材表面に液体膜を形成させた。その後、「（２）液体膜の厚み」の「（２−Ａ）カーブフィッティングを用いた分光干渉方式」に記載の方法により、その厚みを測定し、「（３）測定精度」に記載の方法により測定精度を評価した。評価結果を表１に示す。

（実施例２〜１０）
部材、液体、メタリングバー、及び液体膜厚み理論値（μｍ）を表１のとおりとした以外は、実施例１と同様に測定を行った。測定結果を表１に示す。

（比較例１）
実施例２と同様に液体膜を形成し、「（２）液体膜の厚み」の「（２−Ｃ）画像処理法」に記載の方法により、その厚みの測定を行ったが、測定値は得られなかった（表１）。

（比較例２）
実施例１０と同様に液体膜を形成し、「（２）液体膜の厚み」の「（２−Ｃ）画像処理法」に記載の方法により、その厚みの測定を行ったが、測定値は得られなかった（表１）。

（フィルムの製造方法）
以下にフィルムの製造方法の実施例及び比較例を示す。なお、フィルムの製造方法に関しては、テンター装置のクリップレール上の液体膜の厚みの測定に本発明の測定方法を用いなかったもの（比較例３）に加え、本発明の測定方法により測定した当該液体膜の厚みが下記式１の範囲外であったもの（比較例４、５）も比較例とした。

（実施例１１、比較例３）
ＰＥＴペレットを十分に真空乾燥した後、押出機に供給して２７０〜３００℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出した。押出したシート状物を、静電印加キャスト法を用いて表面温度２０〜２５℃のキャスティングドラムに巻き付けて冷却固化し、未延伸フィルムとした。この未延伸フィルムをロール式延伸機により８０〜１００℃に加熱して長手方向に２倍延伸し、一軸延伸フィルムとした。その後、この一軸延伸フィルムの幅方向の両端部をクリップレールに沿って走行するクリップで把持してテンター装置の予熱ゾーン（雰囲気温度は１２０℃〜１３０℃）に導いた。予熱ゾーンでフィルムを予熱した後、１４０℃の延伸ゾーンで幅方向に３倍延伸し、続いて２３０℃の熱処理ゾーンで熱処理を施した後、４０〜５０℃の冷却を行い、厚み１８８μｍの二軸延伸フィルムを得た。得られた二軸延伸フィルムを一旦中間ロールとして巻き取り、中間ロールよりフィルムを巻き出してスリッターにより裁断し、再度フィルムを巻き取ることにより、幅１００ｃｍのフィルムロールを得た。

フィルムを生産している間に、「（２）液体膜の厚み」の「（２−Ａ）カーブフィッティングを用いた分光干渉方式」に記載の方法（実施例１１）、「（２−Ｂ）ＦＦＴを用いた分光干渉方式」に記載の方法（比較例３）により、テンター装置のクリップレール上の液体膜の厚みを測定した。なお、このときのクリップレールは部材Ａを、液体膜を形成させる液体は液体Ａを使用し、液体の供給量は液体膜の厚みが５μｍとなるように調整した。また、クリップレールに液体を供給する液体供給ポイントは、両側のクリップレールとも１周あたり１箇所であり、液体膜の厚み測定は、該液体供給ポイントからベアリングの走行方向と逆方向に３０ｃｍシフトした位置にて行った。実施例１１においては、測定結果が５μｍであったが（目標の液体膜の厚みになっていることを確認できたが）、比較例３においては３回の測定のいずれも測定値が得られなかった（表２）。

（実施例１２、１３、比較例４、５）
液体の供給量を調節することにより、液体膜の厚みを表３のとおりとした以外は「実施例１１、比較例３」の項に記載の方法でフィルムを製造し、金属粉の飛散の有無、及び液体膜成分の飛散の有無を評価した。評価結果を表３に示す。なお、液体の供給量の調節は、フィルムのテンター装置のベアリングが走行するレールの液体膜の厚みを「（２−Ａ）カーブフィッティングを用いた分光干渉方式」に記載の方法で計測しながら、給油用ギアポンプの回転数を段階的に調整することで行った。

本発明により、様々な形状の部材上に形成された液体膜の厚みを定量的かつ高精度に測定することができる測定方法、測定装置を提供することができる。さらに、本発明の測定方法や測定装置を用いて得られた結果を基に、テンター装置のクリップレール上の液体膜の厚みを制御してフィルムを製造することにより、オイルや金属粉の飛散に伴う不良品の発生を抑えることができる。

１：スプロケット
２：クリップ装置
３：フィルム
４：クリップレール
５：クリップ
６：連結部材
７：ベアリング
８：液体膜
１１：部材
１２：液体膜
１３：分析装置本体
１４：センサー
１５、２０：光ファイバー
１６：照射光
１７：光照射手段
１８、１９：反射光
２１：反射光検知手段
２２：コンピュータ
２３：分析手段

Claims (10)

1. 部材の表面上に存在する液体膜に光を照射して得られる反射光をセンサーで検知し、前記反射光を、カーブフィッティングを用いた分光干渉方式により分析することにより、前記液体膜の厚みを測定することを特徴とする、液体膜の厚みの測定方法。
2. 前記液体膜が金属成分を含んでいる、請求項１に記載の液体膜の厚みの測定方法。
3. 前記液体膜の厚みが１１μｍ以下である、請求項１又は２に記載の液体膜の厚みの測定方法。
4. 前記部材の表面粗さが１．０μｍ以上２．５μｍ以下である、請求項１〜３のいずれかに記載の液体膜の厚みの測定方法。
5. 前記部材が、ベアリングが走行するレールである、請求項１〜４のいずれかに記載の液体膜の厚みの測定方法。
6. 前記レールが、テンター装置におけるクリップ装置が走行するクリップレールである、請求項５に記載の液体膜の厚みの測定方法。
7. 前記センサーが携帯型センサーである、請求項１〜６のいずれかに記載の液体膜の厚みの測定方法。
8. 請求項１〜７のいずれかに記載の測定方法により液体膜の厚みを測定する装置であって、少なくとも、部材の表面上に存在する液体膜に向けて光を照射する光照射手段、前記部材の表面および前記液体膜の表面からの反射光を検知する反射光検知手段、検知された反射光から反射率スペクトラムを実測するとともに、該実測反射率スペクトラムと、予め設定された、理論液体膜厚みに対応する複数の理論反射率スペクトラムとをカーブフィッティングにより比較し、実測反射率スペクトラムに最も近似する理論反射率スペクトラムに対応する理論液体膜厚みを液体膜厚みの測定値と判定可能な分析手段とを有することを特徴とする、液体膜の厚みの測定装置。
9. レールに沿ってベアリングが走行する機構を備えるテンター装置を用いてフィルムを延伸する工程を有するフィルムの製造方法であって、
   請求項１〜７のいずれかに記載の測定方法を用いて測定した液体膜の厚みをｈ（μｍ）、前記レールの表面粗さをｈ_１（μｍ）、前記ベアリングの表面粗さをｈ_２（μｍ）としたときに、前記レール上における前記ベアリングの走路に、下記式１を満たす液体膜を形成することを特徴とする、フィルムの製造方法。
   

   
10. 前記ベアリングの走路への液体供給量の調節により、前記式１を満たす範囲に液体膜の厚みｈ（μｍ）を制御することを特徴とする、請求項９に記載のフィルムの製造方法。

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