JP2012230017A - X線分析装置の試料冷却装置及びx線分析装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】試料棒23によって支持された試料Sをω軸線を中心として回転させ、試料SにX線を照射し、試料Sから出るX線をX線検出器11によって検出するX線分析装置1に用いられる試料冷却装置5である。試料Sに冷却ガスを吹付けるノズル26と、試料Sを通過したガスを開口34を通して吸引するガス吸引装置28とを有する。試料棒23はω軸線を中心として回転するときに試料Sを頂点とする円錐面を形成するように移動し、ノズル26は試料棒23とノズル26のガス吹付方向とが90度以下の鋭角になることがあるように設けられている。ガス吸引装置28は、試料棒23とノズル26のガス吹付方向Dとが鋭角を成すときに、試料棒23に当ったガスをその流路を曲げるように吸引する。
【選択図】図1
Description
開口の中心をω軸に対して偏心させることにより、試料に対する開口の位置及び面積を乱気流を発生させないような、あるいは発生した乱気流を即座に解消できるような適切な状態に調整できる。また、案内板を設けることにより、乱気流の発生を抑制できる。
なお、開口の中心とは、開口の上下方向の中心であって且つ左右方向の中心のことである。
開口の中心をω軸に対して偏心させることにより、試料に対する開口の位置及び面積を乱気流を発生させないような、あるいは発生した乱気流を即座に解消できるような適切な状態に調整できる。また、案内板を設けることにより、乱気流の発生を抑制できる。
この構成により、既存のX線分析装置に本発明の試料冷却装置を簡単に装着することができる。
試料支持部材の延在方向と冷却ガス吹付け手段からのガス吹付け方向とが角度90度以下の鋭角状態になると、冷却ガス吹付け手段から吐出されたガスが試料支持部材に当ってから試料に当るという事態が生じる。この場合には、試料支持部材の下流側に生じる乱気流の影響で試料及びその周辺に霜が付着するおそれがある。
しかしながら、本発明に係る試料冷却装置では、試料の近傍にガス吸引用の開口を配置して試料支持部材を通過したガス流を即座に吸引するようにしたので、乱気流の発生を抑制でき、仮に乱気流が発生したとしてもそれを即座に試料から分離でき、その結果、試料での霜の発生及び付着を防止できる。
以下、本発明に係るX線分析装置及び試料冷却装置を実施形態に基づいて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されないことはもちろんである。また、本明細書に添付した図面では特徴的な部分を分かり易く示すために実際のものとは異なった比率で構成要素を示す場合がある。
入射光学系3は、X線源Fを備えたX線発生装置8と、X線源Fで発生したX線を単色化するモノクロメータ9と、モノクロメータ9で単色化されたX線を平行ビームにするコリメータ10とを有する。X線源Fは、例えば、通電によって熱電子を発生するフィラメントと、その熱電子が衝突するターゲットとを有している。ターゲット上で熱電子が衝突する領域がX線焦点であり、そのX線焦点からX線が発生する。
受光系4は、例えば、CCDX線センサを用いた2次元X線検出器11を含んで構成されている。CCDはCharge Coupled Device、すなわち電荷結合素子である。2次元X線検出器11は試料Sから発生したX線、すなわち回折X線R2を2次元的に(すなわち平面内で)検知して、X線強度を平面内の位置情報と共に検出する。
試料支持系2は、ω回転基板13と、ω回転基板13の面上に固着されたアーム部材14と、アーム部材14の内部の先端部に設けられたφ軸駆動系15と、試料Sを支持する試料支持体16とを有している。ω回転基板13は円板形状に形成されており、ω軸駆動系17によって駆動されてω軸線を中心として回転する。ω軸線は水平方向に延びる軸線である。もちろん、ω軸線はX線測定に支障を来たさない範囲で厳密な水平方向に対して誤差があっても良い。ω軸線はω回転基板13の円形状の面の中心を通り当該円形状の面に直交する軸線である。
図1において、試料冷却装置5は、冷却ガス吹付け手段としての吐出ノズル26と、その吐出ノズル26へ低温ガスを供給する低温ガス供給装置27と、ガス吸引手段としてのガス吸引装置28とを有している。吐出ノズル26は、供給されたガスを下端の吐出口から試料Sへ向けて吐出、すなわち排出する。低温ガス供給装置27は、例えば、液体窒素をヒータで温めて低温窒素ガスを発生する構成を採用できる。この方法により、例えば143K(−130℃)程度の低温ガスを供給できる。
(装置の設定)
冷却処理を伴った測定を行う場合、測定者は、図1において、ガス吸引装置28を取付け構造32を使ってアーム部材14の基部14aに固着し、測定対象である試料S(本実施形態では単結晶試料S)が試料棒23の先端に取り付けられている試料支持体16をアーム部材14の先端の出力軸18に取り付ける。さらに、吐出ノズル26をその先端のガス吐出口が試料Sの近傍に位置するように設置する。
本実施形態では図5(a)に示すように試料棒23がX線光軸X0に一致する位置P1がω=0度であり、図4(a)に示すように試料棒23が鉛直方向に延在する位置P0がω=90度であり、そして図6(a)に示すように試料棒23が最も下方になる位置P2がω=−ω1であるとする。上記した装置の設定の終了後、試料Sに関するω回転の範囲を測定の目的に応じて設定する。なお、通常の装置では、最も下方になる位置の角度−ω1は、マイナス70度からマイナス75度程度である。
本実施形態において、試料Sが図4に示すω=90度の上方位置から図6に示すω=−ω1の下方位置までω回転するとき、ガス吸引装置28の筒部材29はアーム部材14の作用により試料支持体16と一体になってω軸線を中心として回転する。このとき、筒部材29の開口34の中心Gはω軸線に対してズレ量δ1で偏心しているので(図3参照)、開口34の中心Gがω軸線に一致している場合に比べて、次に説明するように、ガスの流れを好ましい状態にすることができる。
図9は本発明に係る試料冷却装置の他の実施形態を示している。本実施形態の試料冷却装置45が図2に示した試料冷却装置5と異なる点は、ガス吸引装置28の筒部材49に改変を加えたことである。図9の実施形態において図2の実施形態と同じ部材は同じ符号を付して示すことにして、それらの説明は省略する。
図10は本発明に係る試料冷却装置のさらに他の実施形態を示している。本実施形態の試料冷却装置55が図2に示した試料冷却装置5と異なる点は、ガス吸引装置48に改変を加えたことである。図10の実施形態において図2の実施形態と同じ部材は同じ符号を付して示すことにして、それらの説明は省略する。
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
例えば、本発明の試料冷却装置は単結晶構造解析装置以外のX線分析装置に適用することができる。また、開口34(図2)及び開口54(図9)だけでも所望のガス流を得ることが出きるのであれば、案内板33(図2)、案内板53(図9)を用いなくても良い。また、ガス吸引部31はファン30を用いた吸引構造に代えてその他の任意の構成の吸引構造とすることができる。
Claims (11)
- 試料支持部材によって支持された試料をω軸線を中心として回転させて前記試料へのX線入射角を変化させ、前記試料にX線を照射し、前記試料から出るX線をX線検出器によって検出するX線分析装置に用いられ、前記試料を冷却する試料冷却装置において、
前記試料に冷却ガスを吹き付ける冷却ガス吹付け手段と、
前記試料を通過したガスを開口を通して吸引するガス吸引手段と、を有しており、
前記試料支持部材は前記ω軸線を中心として回転するときに前記試料を頂点とする円錐面を形成するように移動し、
前記冷却ガス吹付け手段は、前記試料支持部材の延在方向と当該冷却ガス吹付け手段によるガス吹付け方向とが角度90度以下の鋭角状態になることがあるように設けられており、
前記ガス吸引手段は、前記試料支持部材の延在方向と前記ガス吹付け手段によるガス吹付け方向とが上記鋭角状態を成すときに、前記試料支持部材に当ったガスの流路を曲げるように当該ガスを吸引する
ことを特徴とするX線分析装置の試料冷却装置。 - 前記ガス吸引手段のガス吸引用の開口は前記試料と一体に前記ω軸線を中心として回転する
ことを特徴とする請求項1記載のX線分析装置の試料冷却装置。 - 前記開口は筒部材の先端に形成されており、当該筒部材の軸中心線は前記ω軸線に対して平行に延びていることを特徴とする請求項1又は請求項2記載のX線分析装置の試料冷却装置。
- 前記筒部材の先端は前記試料支持部材の延在方向に沿った傾斜を有していることを特徴とする請求項3記載のX線分析装置の試料冷却装置。
- 前記開口は筒部材の先端面に形成されており、当該筒部材の先端に案内板が取り付けられており、前記開口の中心は前記ω軸線から偏心しており、前記案内板は前記開口)に連続していることを特徴とする請求項3又は請求項4記載のX線分析装置の試料冷却装置。
- 前記開口は筒部材の先端面に部分的に形成されており、前記筒部材の先端面の前記開口以外の部分は案内板であり、前記開口の中心は前記ω軸線から偏心していることを特徴とする請求項3又は請求項4記載のX線分析装置の試料冷却装置。
- 前記開口の中心は、前記ω軸線よりも前記試料支持部材が在る側へ偏心していることを特徴とする請求項5又は請求項6記載のX線分析装置の試料冷却装置。
- 前記試料支持部材を支持しており当該試料支持部材と一体となって前記ω軸線を中心として回転するω回転基板を有しており、
前記ガス吸引手段は、
前記筒部材に一体に付設されたガス吸引部と、
互いに一体になった前記筒部材と前記ガス吸引部とを前記ω回転基板に着脱可能に取り付ける取付け構造とを有する
ことを特徴とする請求項4から請求項7のいずれか1つに記載のX線分析装置の試料冷却装置。 - 前記ω軸線は水平方向に延びており、前記ガス吹付け手段による前記ガス吹付け方向は上から下へ向かう方向であることを特徴とする請求項1から請求項8のいずれか1つに記載のX線分析装置の試料冷却装置。
- 前記X線分析装置は、前記ω軸線を中心として試料を回転させるω軸駆動系と、前記試料支持部材を自身の軸中心線を中心として回転させるφ軸駆動系とを有しており、
前記ω軸駆動系によって試料に入射するX線の入射角度を連続的に揺動させて変化させ、
前記φ軸駆動系によって試料をステップ的に回転させ、
X線入射角度の個々の位置及びφ軸回りの角度の個々の位置において前記試料にX線を入射し、当該X線から出るX線を前記X線検出器によって検出する
ことを特徴とする請求項1から請求項9のいずれか1つに記載のX線分析装置の試料冷却装置。 - 前記試料支持部材によって支持された試料をω軸線を中心として回転させて前記試料へのX線入射角を変化させ、前記試料にX線を照射し、前記試料から出るX線をX線検出器によって検出するX線分析装置であって、請求項1から請求項10のいずれか1つに記載の試料冷却装置を有することを特徴とするX線分析装置。
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