CN111624216B - 一种用于x射线衍射仪在高温下测量样品特性的检测装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种用于X射线衍射仪在高温下测量样品特性的检测装置，包括固定底座、平移底座、中壳、前盖。平移底座上有金属加热丝接线柱及冷却通道、检测温度插座及冷却通道、升降用平移微分头装置。中壳上均匀分布3个螺旋型卡块、X射线进出通道、保护密封膜及中壳冷却通道。多用途样品架内均匀缠绕螺旋状金属加热丝。防辐射弧形板为两个弧形罩。前旋盖通过螺旋型卡块与中壳上的螺旋形卡块相互旋转并锁紧，使其与中壳上密封圈紧密接触。本发明采用多用途样品架内均匀缠绕螺旋状金属加热丝给样品板加热，并通过样品板内温度传感器反馈温度到控制软件来调节并控制对样品的加热温度，使样品板上的样品温度始终稳定在设定温度。

Description

一种用于X射线衍射仪在高温下测量样品特性的检测装置

技术领域

本发明涉及高温检测装置技术领域，特别是涉及一种用于X射线衍射仪在高温下测量样品特性的检测装置。

背景技术

X射线衍射仪以布拉格实验装置为原型，融合了机械与电子技术等多方面的成果，是以特征X射线照射多晶样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。X射线衍射仪可对物质结构及组成进行分析，在不破坏样品的情况下，能够准确地测定分子的结构。X射线衍射方法对研究结构体材料是非常理想非常有效的，而对于液体和非晶态物固体，这种方法也能提供许多基本的重要数据。所以X射线衍射法认为是最有效的工具。

现有的常规X射线衍射仪在测试样品时只能在常温空气中检测，只能测定出样品在常温下分子的结构及组成，不能测量高温加热中的样品晶体结构变化或各种物质互相溶解的变化,需要一种能够在高温条件下检测晶体样品的检测装置。

发明内容

针对不能测量高温加热中的样品晶体结构变化或各种物质互相溶解的变化的问题，本发明提供一种用于X射线衍射仪在高温下测量样品特性的检测装置。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种用于X射线衍射仪在高温下测量样品特性的检测装置，包括固定底座、平移底座、中壳和前压盖；所述固定底座与衍射仪的前圆盘紧密配合并固定，所述平移底座安装在所述固定底座上且可相对于固定底座滑动；所述中壳固定在所述平移底座上，所述中壳的中空腔室内设置有样品架、样品板和金属加热丝，金属加热丝接线柱一端通过接线铜柱与控制器加热电缆连接，另一端连接所述样品架内的金属加热丝，所述金属加热丝通过热传导将热量传导至所述样品架上部的所述样品板上并给样品加热；所述前压盖密封扣合在所述中壳的前端。

优选地，所述平移底座上装有与所述固定底座上的直线导轨配合的导轨滑块，通过手动旋转固定在所述固定底座上的平移微分头能够实现所述平移底座相对于固定底座的升降运动；所述平移底座上装有两个进出气接头，且进出气接头处设置有密封堵头，当需要使用惰性气体时，可拆掉进出气接头上的密封堵头对所述中壳内充入惰性气体。

优选地，所述中壳在前端加工有均匀分布的3段外螺纹形状的螺旋形卡块；所述中壳在底端有中壳密封圈与平移底座实现密封，所述中壳在前端有前压盖密封圈与前压盖密封；在中壳密封圈外侧装有中壳冷却铜管，通过与所述冷却铜管连通的冷却水嘴和中壳水管循环冷却给中壳密封圈降温。

优选地，所述中壳内部设置有与检测温度插座连接的温度传感器，且所述温度传感器设置于所述样品板的内侧，该温度传感器将样品温度通过检测电缆反馈到控制器上；所述检测温度插座设有冷却通道，通过冷却水嘴给检测温度插座密封圈降温。

优选地，所述样品架内部均匀缠绕螺旋状的所述金属加热丝，金属加热丝的两端伸出部分作为金属加热丝的正、负极，分别与金属加热丝接线柱中的正极接线柱和负极接线柱连接。

优选地，所述样品架的底部密封连接有导流空腔，所述导流空腔内为真空形态；所述样品板的顶部对向设置有两个弧形的防辐射弧形板，检测装置工作时，两个所述防辐射弧形板将所述样品板包覆。

优选地，所述金属加热丝接线柱的正负接线柱上均有冷却通道，通过冷却水嘴给金属加热丝接线柱密封圈降温，金属加热丝接线柱上还装有一个温度开关，当金属加热丝接线柱的温度达到温度开关的设定温度后将温度开关自动关闭加热系统。

优选地，还包括冷却系统，该冷却系统的冷却进水管和冷却出水管连接到X射线衍射仪冷却系统中；冷却水经过冷却进水管进入到检测温度插座中，通过冷却通道后由检测温度插座水管进入金属加热丝接线柱中，通过冷却通道后由金属加热丝接线柱水管进入另一个金属加热丝接线柱中，通过冷却通道后由中壳水管进入到中壳冷却铜管中，再通过前压盖水管进入到前压盖冷却铜管内最后通过冷却出水管回到X射线衍射仪冷却系统中。

优选地，所述前压盖处设置有前旋盖，前旋盖在前压盖上旋转连接后通过均匀分布的3段内螺纹形状的螺旋型卡块与所述中壳上均匀分布的3段外螺纹形状的螺旋形卡块相互旋转并锁紧；所述前压盖的外侧设置有前散热盖，前散热盖上均匀分布多层环形散热片。

优选地，所述前压盖上装有前压盖冷却铜管，前压盖冷却铜管通过与冷却水嘴和前压盖水管循环冷却给中壳上的前压盖密封圈降温。

本发明相对于现有技术取得了以下有益技术效果：

本发明采用多用途样品架内均匀缠绕螺旋状金属加热丝给样品板加热，并通过样品板内温度传感器反馈温度到控制软件来调节并控制对样品的加热温度，使样品板上的样品温度始终稳定在设定温度。

本发明在金属加热丝接线柱、检测温度插座、中壳及前压盖上均带循环冷却通道并且相互串联连接到X射线衍射仪冷却系统中。

本发明中防辐射弧形板将样品板包覆，可以有效防止样品温度散失保持样品温度及保护样品在抽真空或通惰性气体时不受空气流动的影响。

本发明中前旋盖可在前压盖上旋转一定角度后通过均匀分布的3段内螺纹形状的螺旋型卡块与中壳上均匀分布的3段外螺纹形状的螺旋形卡块相互旋转并锁紧，使其与中壳上密封圈紧密接触。

本发明在平移底座和固定底座中间装有导轨和滑块，通过手动旋转固定在固定底座上的平移微分头能够实现平移底座的升降运动，来调节固定在平移底座上的中壳的位置的高低，确保X射线能够照射在样品板表面上。

本发明在平移底座上预留有进出气接头及密封堵头。如有特殊要求使用惰性气体时，可拆掉进出气接头上的密封堵头对中壳充入惰性气体来保护样品不被氧化。

本发明在前散热盖上装有真空抽气口，此真空抽气口为国家标准KF16真空连接件，在检测样品时，可通过真空泵对中壳抽真空处理，防止热量在空气中散失影响样品温度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的结构示意图；

图2中2a为平移底座结构示意图，2b为平移底座的侧面剖视图；

图3中3a为中壳密封及冷却结构示意图，3b为中壳密封及冷却结构布置图；

图4中4a为前压盖冷却结构示意图，4b为前压盖冷却结构侧面剖视图；

图5中5a为金属加热丝接线柱及检测温度插座冷却剖视图，5b为金属加热丝接线柱及检测温度插座冷却侧视图，5c为金属加热丝接线柱及检测温度插座冷却连接图；5d为金属加热丝接线柱及检测温度插座冷却结构示意图；

图6为检测装置冷却水管连接示意图；

图7为金属加热丝缠绕示意图；

图8中8a为前旋盖与前压盖结构示意图，8b为前旋盖与前压盖结构侧面剖视图；

图9为前旋盖与中壳之间卡块配合结构示意图。

其中，1固定底座，2平移底座，3进出气接头及密封堵头，4金属加热丝接线柱，5金属加热丝接线柱水管，6检测温度插座，7检测温度插座水管，8平移微分头，9中壳水管，10中壳冷却铜管，11中壳，12中壳堵盖，13导流空腔，14固定背板，15多用途样品架，16样品板，17保护密封膜，18防辐射弧形板，19前压盖密封圈，20前压盖，21前压盖冷却铜管，22前散热盖，23真空抽气口，24前旋盖，25金属加热丝，26温度传感器，27测角仪前圆盘，28前压盖水管，29前散热盖密封圈，30中壳密封圈，31真空抽气口密封圈，32直线导轨，33导轨滑块，34冷却水嘴，35前压盖冷却铜管压板，36接线铜柱，37金属加热丝接线柱密封圈，38检测温度插座密封圈，39检测温度插座，40温度开关，41冷却进水管，42冷却出水管，43前压盖挡块；44螺旋形卡块。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

针对不能测量高温加热中的样品晶体结构变化或各种物质互相溶解的变化的问题，本发明提供一种用于X射线衍射仪在高温下测量样品特性的检测装置。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

如图1-9所示，本实施例提供一种X射线衍射仪在高温下测量样品特性的检测装置，包括固定底座1、平移底座2、中壳11、前盖。中壳11两侧加工有X射线进出窗口，窗口上覆盖保护密封膜17，中壳11前端加工有均匀分布3个螺旋型卡块及中壳11冷却通道。置于固定底座1上的平移底座2，置于平移底座2上的中壳11，置于中壳11内的多用途样品架15，置于多用途样品架15上导流空腔13、样品板16、防辐射弧形板18，置于前盖上的前压盖20、前旋盖24、前散热盖22、真空抽气口23。

具体地，固定底座1与测角仪前圆盘27紧密配合并固定，保证此检测装置在测角仪的光路中心。平移底座2上装有4个导轨滑块33与固定在固定底座1上的直线导轨32配合，通过手动旋转固定在固定底座1上的平移微分头8能够实现平移底座2的升降运动，来调节固定在平移底座2上的中壳11的位置的高低，确保X射线能够照射在样品板16表面上。

平移底座2上装有两个进出气接头及密封堵头3，如有特殊要求使用惰性气体时，可拆掉进出气接头上的密封堵头3对中壳11充入惰性气体来保护样品不被氧化。金属加热丝接线柱4一端通过接线铜柱36与控制器加热电缆连接，另一端连接多用途样品架15内的金属加热丝25，通过控制器PID控制电流、电压调节金属加热丝25的加热温度来实现给样品加热。检测温度插座6在中壳11内部连接温度传感器26，将样品温度通过检测电缆反馈到控制器上，方便操作人员了解样品温度变化。中壳11固定在平移底座2上，中间为空腔设计，保证有足够的空间充入惰性气体或抽真空。

多用途样品架15固定在固定背板14上，多用途样品架15内部均匀缠绕螺旋状金属加热丝25，通过热传导将热量传导样品板16上给样品加热，温度传感器26在样品板16内侧能够准确的感应样品的实际温度。导流空腔13与多用途样品架15密封连接，导流空腔13内为真空形态防止金属加热丝25在加热时的热量散失保证加热效率。防辐射弧形板18为两个弧形罩使用时将样品板16包覆，防止金属加热丝25在加热时的热量散失保证加热效率。

前旋盖可在前压盖上旋转一定角度后通过均匀分布的3段内螺纹形状的螺旋型卡块与中壳上均匀分布的3段外螺纹形状的螺旋形卡块44相互旋转并锁紧，使其与中壳上密封圈紧密接触。前散热盖22上均匀分布多层环形散热片将多余的热量散出保证前压盖24温度确保操作人员人身安全。真空抽气口23为标准KF16真空连接件在抽真空时与真空泵连接使用。

如图2所示，平移底座2上装有4个导轨滑块33与固定在固定底座1上的直线导轨32配合，通过手动旋转固定在固定底座1上的平移微分头8能够实现平移底座2的升降，来调节固定在平移底座2上的中壳11的位置的高低，确保X射线能够照射在样品板16表面上。

如图3所示，中壳11在前端加工有均匀分布的3段外螺纹形状的螺旋形卡块44。中壳11在底端有中壳密封圈30与平移底座2实现密封，前端有前压盖密封圈19与前压盖20密封，确保中壳11为完全密封状态。为保证在给样品加热时中壳密封圈30能够不受温度过高而发生变形导致密封失效，在中壳密封圈30外侧装有中壳冷却铜管10，通过冷却水嘴34、中壳水管9给中壳密封圈30降温。

如图4所示，前压盖20上装有前压盖冷却铜管21，通过冷却水嘴34、前压盖水管28给中壳11上的前压盖密封圈19降温，保证在给样品加热时前压盖密封圈19能够不受温度过高而发生变形导致密封失效。

如图5所示，金属加热丝接线柱4上均有冷却通道，通过冷却水嘴34给金属加热丝接线柱密封圈37降温，保证在给样品加热时金属加热丝接线柱密封圈37能够不受温度过高而发生变形导致密封失效。金属加热丝接线柱4上还装有一个温度开关40，如金属加热丝接线柱4的温度达到温度开关40的设定温度后将自动关闭加热系统确保安全。检测温度插座6有冷却通道，通过冷却水嘴34给检测温度插座密封圈38降温，保证在给样品加热时检测温度插座密封圈38能够不受温度过高而发生变形导致密封失效。

如图6所示，冷却进水管41、冷却出水管42连接到X射线衍射仪冷却系统中。冷却水经过冷却进水管41进入到检测温度插座6中，通过冷却通道后由检测温度插座水管7进入金属加热丝接线柱4中，通过冷却通道后由金属加热丝接线柱水管5进入另一个金属加热丝接线柱4中，通过冷却通道后由中壳水管9进入到中壳冷却铜管10中，再通过前压盖水管28进入到前压盖冷却铜管21内最后通过冷却出水管42回到X射线衍射仪冷却系统中。

如图7所示，金属加热丝25螺旋状缠绕在多功能样品架15内，两端伸出部分作为金属加热丝25的正、负极，与金属加热丝接线柱4连接。

如图8所示，前旋盖24上加工有均匀分布的3段内螺纹形状的螺旋形卡块44。在螺旋形卡块44之间位置装有用内六角螺钉固定的前压盖挡块43，

前压盖挡块43前段插入到前压盖20上的沟槽内。前压盖挡块43为尼龙材质且尺寸比沟槽略小，所以前旋盖24可沿沟槽旋转。

如图9所示，前旋盖24上均匀分布的3段内螺纹形状的螺旋形卡块44与中壳11上均匀分布的3段外螺纹形状的螺旋形卡块44相互旋转，将前压盖20压紧中壳11上的前压盖密封圈19，确保中壳11处于完全密封状态。

本发明采用多用途样品架15内均匀缠绕螺旋状金属加热丝25给样品板16加热，并通过样品板16内温度传感器26反馈温度到控制软件来调节并控制对样品的加热温度，使样品板16上的样品温度始终稳定在设定温度。

需要说明的是，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种用于X射线衍射仪在高温下测量样品特性的检测装置，其特征在于：包括固定底座、平移底座、中壳和前压盖；

所述固定底座与衍射仪的前圆盘紧密配合并固定，所述平移底座安装在所述固定底座上且可相对于固定底座滑动；所述中壳固定在所述平移底座上，所述中壳的中空腔室内设置有样品架、样品板和金属加热丝，金属加热丝接线柱一端通过接线铜柱与控制器加热电缆连接，另一端连接所述样品架内的金属加热丝，所述金属加热丝通过热传导将热量传导至所述样品架上部的所述样品板上并给样品加热；所述前压盖密封扣合在所述中壳的前端；

所述样品架内部均匀缠绕螺旋状的所述金属加热丝，金属加热丝的两端伸出部分作为金属加热丝的正、负极，分别与金属加热丝接线柱中的正极接线柱和负极接线柱连接；所述样品架的底部密封连接有导流空腔，所述导流空腔内为真空形态；所述样品板的顶部对向设置有两个弧形的防辐射弧形板，检测装置工作时，两个所述防辐射弧形板将所述样品板包覆；

所述金属加热丝接线柱的正负接线柱上均有冷却通道，通过冷却水嘴给金属加热丝接线柱密封圈降温，金属加热丝接线柱上还装有一个温度开关，当金属加热丝接线柱的温度达到温度开关的设定温度后将温度开关自动关闭加热系统。

2.根据权利要求1所述的用于X射线衍射仪在高温下测量样品特性的检测装置，其特征在于：所述平移底座上装有与所述固定底座上的直线导轨配合的导轨滑块，通过手动旋转固定在所述固定底座上的平移微分头能够实现所述平移底座相对于固定底座的升降运动；所述平移底座上装有两个进出气接头，且进出气接头处设置有密封堵头，当需要使用惰性气体时，可拆掉进出气接头上的密封堵头对所述中壳内充入惰性气体。

3.根据权利要求1所述的用于X射线衍射仪在高温下测量样品特性的检测装置，其特征在于：所述中壳在前端加工有均匀分布的3段外螺纹形状的螺旋形卡块；所述中壳在底端有中壳密封圈与平移底座实现密封，所述中壳在前端有前压盖密封圈与前压盖密封；在中壳密封圈外侧装有中壳冷却铜管，通过与所述冷却铜管连通的冷却水嘴和中壳水管循环冷却给中壳密封圈降温。

4.根据权利要求1所述的用于X射线衍射仪在高温下测量样品特性的检测装置，其特征在于：所述中壳内部设置有与检测温度插座连接的温度传感器，且所述温度传感器设置于所述样品板的内侧，该温度传感器将样品温度通过检测电缆反馈到控制器上；所述检测温度插座设有冷却通道，通过冷却水嘴给检测温度插座密封圈降温。

5.根据权利要求1所述的用于X射线衍射仪在高温下测量样品特性的检测装置，其特征在于：还包括冷却系统，该冷却系统的冷却进水管和冷却出水管连接到X射线衍射仪冷却系统中；冷却水经过冷却进水管进入到检测温度插座中，通过冷却通道后由检测温度插座水管进入金属加热丝接线柱中，通过冷却通道后由金属加热丝接线柱水管进入另一个金属加热丝接线柱中，通过冷却通道后由中壳水管进入到中壳冷却铜管中，再通过前压盖水管进入到前压盖冷却铜管内最后通过冷却出水管回到X射线衍射仪冷却系统中。

6.根据权利要求1所述的用于X射线衍射仪在高温下测量样品特性的检测装置，其特征在于：所述前压盖处设置有前旋盖，前旋盖在前压盖上旋转连接后通过均匀分布的3段内螺纹形状的螺旋型卡块与所述中壳上均匀分布的3段外螺纹形状的螺旋形卡块相互旋转并锁紧；所述前压盖的外侧设置有前散热盖，前散热盖上均匀分布多层环形散热片。

7.根据权利要求1所述的用于X射线衍射仪在高温下测量样品特性的检测装置，其特征在于：所述前压盖上装有前压盖冷却铜管，前压盖冷却铜管通过与冷却水嘴和前压盖水管循环冷却给中壳上的前压盖密封圈降温。