CN109210941A - 一种反射式x射线原位衍射加热炉 - Google Patents

一种反射式x射线原位衍射加热炉 Download PDF

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张宇博
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Abstract

本发明提供一种反射式X射线原位衍射加热炉，包括机械泵、分子泵和设置有炉门的真空室，机械泵、分子泵分别与真空室内连通；真空室炉壁上设置有窗口；真空室内设置有样品槽，真空室下方设置有伺服电机和样品槽升降装置，样品槽升降装置与样品槽连接，炉门外侧设置有样品槽旋转机构，所述样品槽旋转机构与样品槽连接；真空室内、样品槽附近设置有加热区，炉门上设置有第一陶瓷封接引线口和第二陶瓷封接引线口，加热区通过第一陶瓷封接引线口和/或第二陶瓷封接引线口与电源和控制系统连接。本发明反射式X射线原位衍射加热炉具有定位精度高，真空度高，控温准确及安装方便等优点，有效地提高了同步辐射原位实验结果的可靠性和和实验过程的高效性。

Description

一种反射式X射线原位衍射加热炉
技术领域
本发明涉及冶金与材料技术，尤其涉及一种反射式X射线原位衍射加热炉。
背景技术
X射线衍射技术可用于材料中的物相种类及结构分析，晶格点阵常数的确定，内应力测定，晶粒尺寸，点阵畸变的测量和多晶织构的测定等。相比于高能电子束轰击金属靶产生的X射线，同步辐射X射线具有高亮度，高准直，高纯净及高稳定性等优点，已被广泛应用于科学研究中。目前，对于金属及金属基复合材料在高温下的研究基本上还处于非原位研究阶段，不能原位实时观察的相变及织构演变过程。
发明内容
本发明的目的在于，针对目前，金属及金属基复合材料在高温下的研究基本上还处于非原位研究阶段，不能原位实时观察的相变及织构演变过程的问题，提出一种反射式X射线原位衍射加热炉，将金属材料试块置于该加热炉内，研究其在高温条件下的相变、应力及织构演变等。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种反射式X射线原位衍射加热炉，包括机械泵、分子泵和设置有炉门的真空室，所述机械泵、分子泵分别与真空室内连通；所述真空室炉壁上设置有窗口；
所述真空室内设置有样品槽，所述真空室下方设置有伺服电机和样品槽升降装置，所述伺服电机用于驱动样品槽升降装置，所述样品槽升降装置的钢丝软轴与样品槽连接，炉门外侧设置有样品槽旋转机构，所述样品槽旋转机构的机械转轴与样品槽连接；
所述真空室内、样品槽附近设置有加热区，所述炉门上设置有第一陶瓷封接引线口和第二陶瓷封接引线口，所述加热区通过第一陶瓷封接引线口和/或第二陶瓷封接引线口与电源和控制系统连接。
进一步地，所述样品槽升降装置包括配合设置的丝杆和丝母，所述丝母与样品槽连接。
进一步地，所述样品槽旋转机构包括配合设置的拐臂和转轴，所述转轴与样品槽连接。
进一步地，所述加热区设置有电阻丝和热电偶，所述电阻丝通过第一陶瓷封接引线口和/或第二陶瓷封接引线口与电源和控制系统连接；所述热电偶通过第一陶瓷封接引线口和/或第二陶瓷封接引线口与控制系统连接。即第一陶瓷封接引线口和/或第二陶瓷封接引线口用于引入电源线或信号线。
进一步地，所述机械泵通过角阀与真空室内连通。
进一步地，所述真空室的炉壁上设置有与炉门配合的炉门移动导轨，所述炉门移动导轨包括直线滑道和配合设置在直线滑道上的滑块，所述滑块与炉门固定。
进一步地，所述炉门附近的炉壁上设置有锁紧手钮，所述锁紧手钮包括螺栓和手柄。
进一步地，所述真空室承圆柱形，真空室的炉壁设置有与其轮廓配合的弧形窗口。
本发明反射式X射线原位衍射加热炉的工作原理如下：通过炉门移动导轨打开炉门(炉门拉出方向垂直主视图方向向外拉)，将金属试样放置于该装置的样品槽处，关闭炉门并拧紧炉门锁紧手钮，分别启动机械泵和分子泵，先机械泵预抽，使真空室达到一定的真空度，再启动分子泵。然后开启X射线源，其与地面保持水平并垂直于加热炉的侧壁，并通过炉壁上的窗口打到样品表面，经反射后沿窗口射出，由扇形探测器接收来自样品的衍射信号。
本发明一种反射式X射线原位衍射加热炉，与现有技术相比较具有以下优点：
1)本发明反射式X射线原位衍射加热炉，能用于研究金属及金属基复合材料的在高温下的相变、应力及织构演变等问题。(a)将冷轧态的纯铜试块放入原位加热炉内，将炉温升至某一温度或者在某一温度下保温，采集该过程中的原位衍射数据，可将再结晶，温度和时间三者的关系定量化。(b)将具有析出强化的金属试块放入原位加热炉内，温度的升高或者在某一温度下保温过程中，通过析出相衍射峰的变化来判断析出动力学。(c)将具有残余应力的金属基复合材料试块放入原位加热炉内，对于实时采集的原位衍射数据进行处理，以确定温度与内应力的关系。
2)本发明反射式X射线原位衍射加热炉与京同步辐射光源4B9A衍射线站的Mythen探测器连用，可实时采集金属加热过程中的数据。
3)通过控制伺服电机控制样品槽升降，同时配合样品槽旋转机构，使透过炉壁上窗口的X射线照射在金属样品表面。
4)本发明通过陶瓷封接引线口向真空室内引入热电偶，所述真空室12内排布有电阻丝，所述电阻丝和热电偶通过陶瓷封接引线口与控制系统电连，本发明上述结构能实现对样品在加热区的加热和精准控温，从而可获得高温条件下的原位衍射数据。
5)本发明分子泵的启用可获得较高的真空度，在真空室内样品升温过程中表面可避免氧化，消除氧化物的产生对衍射数据造成的影响。
6)发明反射式X射线原位衍射加热炉定位精度高，真空度高，控温准确及安装方便等优点，充分提高了同步辐射原位实验结果的可靠性和实验过程的高效性。本发明通过高精密的升降及旋转系统实现位置定位，通过机械泵与分子泵配合使用实现高真空，加热区通过辐射加热，在电阻丝及样品附近都设置热电偶，实现准确控温，装个装置只需与扇形探测器固定，即完成安装。
综上，本发明反射式X射线原位衍射加热炉，能解决金属及金属基复合材料在高温条件下的相变、应力及织构演变等问题，可进行原位衍射数据实时采集。且同步辐射光源具有高亮度，高准直，高纯净及高稳定性等优点，与该装置配合，能得到可靠的实验结果。
附图说明
图1为本发明反射式X射线原位衍射加热炉的主视图(含扇形探测器)；
图2为本发明反射式X射线原位衍射加热炉的侧视剖面图(含扇形探测器)。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1
本实施例公开了一种反射式X射线原位衍射加热炉，包括固定在设备台架上的机械泵(未绘出)、分子泵6和设置有炉门2的真空室12，所述真空室12与扇形探测器通过螺栓进行固定，所述设备台架底部设置有移动脚轮及固定支撑，所述机械泵、分子泵6分别与真空室12内连通；具体地，所述机械泵通过角阀8与真空室12内连通，所述分子泵6通过闸板阀与真空室12内连通。所述真空室12承圆柱形，真空室12的炉壁14设置有与炉壁配合的弧形窗口15，所述弧形窗口为X射线测试窗口。
所述真空室12内设置有用于放置样品的样品槽13，所述真空室12下方设置有伺服电机7和样品槽升降装置5，所述伺服电机7用于驱动样品槽升降装置5，所述样品槽升降装置5包括配合设置的丝杆和丝母，所述丝母与样品槽13连接，所述炉门外侧设置有样品槽旋转机构10，所述样品槽旋转机构10包括配合设置的拐臂和转轴，所述样品槽旋转机构10的转轴穿过炉门与样品槽13连接；
所述真空室12内、样品槽13附近设置有加热区11，所述加热区11设置有加热装置(加热样品)和热电偶(测温)，所述炉门2上设置有第一陶瓷封接引线口3和第二陶瓷封接引线口9，所述加热装置和热电偶通过第一陶瓷封接引线口3和/或第二陶瓷封接引线口9与电源和控制系统连接。具体地，所述电阻丝通过第一陶瓷封接引线口和/或第二陶瓷封接引线口与电源和控制系统连接；所述热电偶通过第一陶瓷封接引线口和/或第二陶瓷封接引线口与控制系统连接。
所述真空室12的炉壁上设置有与炉门配合的炉门移动导轨4，所述炉门移动导轨包括直线滑道和配合设置在直线滑道上的滑块，所述滑块与炉门固定。
所述炉门附近的炉壁上设置有锁紧手钮1，所述锁紧手钮1包括螺栓和手柄，所述手柄与螺栓通过螺纹链接。
本实施例反射式X射线原位衍射加热炉的工作原理如下：通过炉门移动导轨打开炉门(炉门拉出方向垂直主视图方向向外拉)，将金属试样放置于该装置的样品槽处，关闭炉门并拧紧炉门锁紧手钮，分别启动机械泵(未绘出)和分子泵，先机械泵预抽，使真空室12达到一定的真空度，再启动分子泵。然后开启X射线源，其与地面保持水平并垂直于加热炉的侧壁，并通过炉壁上的窗口打到样品表面，经反射后沿窗口射出，由扇形探测器接收来自样品的衍射信号。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种反射式X射线原位衍射加热炉，其特征在于，包括机械泵、分子泵和设置有炉门的真空室，所述机械泵、分子泵分别与真空室内连通；所述真空室炉壁上设置有窗口；
所述真空室内设置有样品槽，所述真空室下方设置有伺服电机和样品槽升降装置，所述伺服电机用于驱动样品槽升降装置，所述样品槽升降装置的钢丝软轴与样品槽连接，所述炉门外侧设置有样品槽旋转机构，所述样品槽旋转机构的机械转轴与样品槽连接；
所述真空室内、样品槽附近设置有加热区，所述炉门上设置有第一陶瓷封接引线口和第二陶瓷封接引线口，所述加热区通过第一陶瓷封接引线口和/或第二陶瓷封接引线口与电源和控制系统连接。
2.根据权利要求1所述反射式X射线原位衍射加热炉，其特征在于，所述样品槽升降装置包括配合设置的丝杆和丝母，所述丝母与样品槽连接。
3.根据权利要求1所述反射式X射线原位衍射加热炉，其特征在于，所述样品槽旋转机构包括配合设置的拐臂和转轴，所述转轴与样品槽连接。
4.根据权利要求1所述反射式X射线原位衍射加热炉，其特征在于，所述加热区设置有电阻丝和热电偶，所述电阻丝通过第一陶瓷封接引线口和/或第二陶瓷封接引线口与电源和控制系统连接；所述热电偶通过第一陶瓷封接引线口和/或第二陶瓷封接引线口与控制系统连接。
5.根据权利要求1所述反射式X射线原位衍射加热炉，其特征在于，所述机械泵通过角阀与真空室内连通。
6.根据权利要求1所述反射式X射线原位衍射加热炉，其特征在于，所述真空室的炉壁上设置有与炉门配合的炉门移动导轨，所述炉门移动导轨包括直线滑道和配合设置在直线滑道上的滑块，所述滑块与炉门固定。
7.根据权利要求1所述反射式X射线原位衍射加热炉，其特征在于，所述炉门附近的炉壁上设置有锁紧手钮，所述锁紧手钮包括螺栓和手柄。
8.根据权利要求1所述反射式X射线原位衍射加热炉，其特征在于，所述真空室承圆柱形，真空室的炉壁设置有与其轮廓配合的弧形窗口。
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