CN105092508A - 一种综合光谱仪 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种综合光谱仪，包括：用于容置待测样品的样品池，以及分别位于所述样品池的相对侧的光源和检测器，还包括：用于对待测样品升温的加热炉，所述加热炉具有从顶端竖直向下延伸用于取放样品池的功能通道，以及横向延伸供光束穿过的通光通道；以及位于加热炉上方的防护隔离箱，所述防护隔离箱通过底板上的开口与加热炉的功能通道连通；其中，所述防护隔离箱提供制备待测样品、将待测样品装入样品池以及将样品池送入加热炉的操作空间。本发明创造性地将防护隔离箱与加热炉连接，既保证了测量数据的准确性，又对操作人员提供了安全防护，提供了一种带有防护设施的可以测定高温以及较强腐蚀性的高温熔盐的红外吸收和荧光发射的综合光谱仪。

Description

一种综合光谱仪

技术领域

本发明涉及仪器装置技术领域，更具体地涉及一种综合光谱仪。

背景技术

熔盐由于其优良的热物性和传蓄热性能在太阳能和核能领域得到了广泛的应用。氟锂铍熔盐由于其优异的传热性能和中子特性被选定为熔盐堆(六个四代堆型之一)一回路冷却剂，四氟化铀作为熔盐堆燃料主要成分，其在主冷却剂氟锂铍熔盐中的化学行为，尤其是其配位结构非常重要，对其在熔盐中的溶解性等起到关键的作用。熔盐堆的优点之一是其核燃料为液态，如果四氟化铀在氟锂铍熔盐中进行配位行为形成溶解度较低的物种，就会造成一定量的铀沉淀，这种行为的后果，不但降低燃料的燃耗，而且由于沉淀的生成，可能会造成回路管道的堵塞，从而引起管道局部过热而爆裂，造成重大事故。因此，了解铀元素在氟锂铍熔盐中的配位行为，显得非常重要，对反应堆的安全运行，起到重要的理论支持。

红外吸收和荧光发射光谱是物质结构分析的重要手段，它们不但具有分析简便、快捷的优点，而且还具有无损检测等诸多优点，其在有机物合成等领域已经得到的广泛而卓有成效的应用。因此，我们借鉴有机物分析的经验，将红外吸收和荧光发射光谱法应用到熔盐中铀的配位行为研究中来。但是，标准的红外吸收和荧光发射光谱仪由于存在多方面的局限而不能适用于高温熔盐体系。其一，标准红外吸收和荧光发射光谱仪不能测定500℃以上熔盐的特征光谱；其二，标准的红外吸收和荧光发射光谱仪不具有测定含铀铍熔盐的防护措施；其三，标准的红外吸收和荧光发射光谱仪液体样品池不能耐熔盐腐蚀。

发明内容

本发明的目的是提供一种综合光谱仪，从而解决现有技术中的标准红外吸收和荧光发射光谱仪不适用于500℃以上高温，缺乏防护措施以及不能耐熔盐腐蚀的缺陷。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

提供一种综合光谱仪，包括：用于容置待测样品的样品池，以及分别位于所述样品池的相对侧的光源和检测器，还包括：用于容纳所述样品池并对所述待测样品升温的加热炉，所述加热炉具有从顶端竖直向下延伸用于取放样品池的功能通道，以及横向延伸供光束穿过的通光通道；以及位于所述加热炉上方的防护隔离箱，所述防护隔离箱通过底板上的开口与所述加热炉的功能通道连通；其中，所述防护隔离箱提供制备待测样品、将所述待测样品装入样品池以及将所述样品池送入加热炉的操作空间。

优选地，所述防护隔离箱由手套箱提供。手套箱是一种将高纯惰性气体充入箱体内，并循环过滤掉其中的活性物质(主要涉及水、氧)的实验室设备。因此本发明创造性地将手套箱作为防护隔离箱与加热炉联用，不仅可以将其除水、除氧、监测水、氧的功能应用到加热炉上，而且还提供了制备待测样品、将所述待测样品装入样品池以及将所述样品池送入加热炉的操作空间，使得待测样品在整个过程中免受水分以及氧气等不良因素的影响，保证了测量数据的准确性，并且提高了操作人员的安全性，对操作人员提供了有效的防护。

根据本发明，由于光源和检测器是分开的，因此，加热炉的体积做的可以稍微大一些，但受光谱仪光源性能的影响，主要是距离越长光束发散性越强，因此，光源和检测器的距离不宜超过2米，这也就决定了加热炉的宽度必须限制在1.5米以内，因为需要在光源与加热炉和检测器与加热炉之间留有一定的空隙，防止加热炉过热损伤光源和检测器。加热炉采用的是箱式炉加热方式，炉膛保温材料为氧化铝，内衬为一体的316不锈钢，炉壳为304不锈钢，加热温度可达1200℃以上，恒温区在300mm以上，温差小于5℃，可实现程序控制升温和程序控制降温；与普通加热炉不同的是，该加热炉还带有一对对齐的光学视窗，允许光线从炉体中间穿过，窗片选材与样品池窗片一致为硒化锌或单晶SiC。

由于不同物质的红外吸光系数相差较大，对于吸光系数较大的物质，如果样品池光程太大，则导致得到的吸收光谱“过饱和”而不能分辨其具体轮廓；对于吸光系数较小的物质，如果样品池光程太小，则导致根本无法得到有效的吸收光谱。因此，选择合适的光程，对于获得合格的红外吸收和荧光发射光谱，有重要的作用。因此，本发明还提供了两种光程可调节的样品池。

根据本发明的一方面，提供一种样品池，所述样品池包括具有相对而置的第一通孔和第二通孔的样品池主体，一主通光螺帽，用于密封第一通孔的第一窗片和第一垫圈、以及用于密封第二通孔的第二窗片以及第二垫圈，其中，第一通孔的内壁上具有台阶，第一垫圈抵靠于该台阶，第一窗片抵靠第一垫圈，第二窗片与第一窗片保持间隔开以容置熔盐，第二垫圈抵靠第二窗片，主通光螺帽抵靠第二垫圈，所述主通光螺帽具有轴向延伸的贯穿通道，并通过外壁上的螺纹与第二通孔的内壁上的螺纹配合。

通过改变所述垫圈的厚度，即可实现该样品池的光程的调节。该设计所带来的最重要的一个优点在于可调节光程的理论最小值为0mm，最大值受加热炉的炉膛大小限制。

根据本发明的另一方面，提供另一种样品池，所述样品池包括具有第三通孔的样品池主体，一外通光螺帽，用于密封第三通孔的第三垫圈和第三窗片以及第四垫圈，一内通光螺帽，用于汇聚荧光的透镜，其中，第三垫圈抵靠于第三通孔的内壁，第三窗片抵靠第三垫圈，第四垫圈抵靠第三窗片，外通光螺帽抵靠第四垫圈，透镜抵靠第三窗片，内通光螺帽抵靠透镜，所述外通光螺帽和内通光螺帽均具有轴向延伸的贯穿通道，所述外通光螺帽通过外壁上的螺纹与第三通孔的内壁上的螺纹配合，所述内通光螺帽在所述外通光螺帽的内侧与其螺纹配合。该样品池与前一样品池最大的不同在于，提供了一种双通光螺帽设计，不仅可以通过改变垫圈的厚度实现光程的调节，同时还实现了用于汇聚荧光的透镜的固定，尤其适用于荧光发射光谱测定。

为了达到耐高温和耐腐蚀的目的，该综合光谱仪在标准光谱仪的基础上不仅增加了防护隔离箱和加热炉，而且对样品池的材料进行了严格筛选。其中，镍基合金(哈N或哈C)是一种耐高温、耐氟化熔盐腐蚀的金属材质，硒化锌或单晶SiC分别是可透过及红外光，以及可透过可见近红外光的耐高温、腐蚀的材料。由于硒化锌和单晶SiC价格昂贵且不易机械加工成型，因此本发明采取的解决方案是样品池主体优选使用镍基合金等金属材质，窗片优选采用硒化锌或单晶SiC等材料。

在用于荧光吸收光谱检测时，该加热炉除了在与光源和检测器相对的方向上具有光学视窗之外，在与其成90度角度的方向还带有一个或一对光学视窗，以满足激发光的进入。因此，优选地，所述样品池主体还包括用于激发光进入的第四通孔，所述第四通孔与朝向检测器的第三通孔呈90度夹角。

由于加热炉在高温状态时，势必会通过热辐射和热传导的方式对防护隔离箱内部传递一定的热量，因此，为了避免造成防护隔离箱内部过热的情况，从而影响防护隔离箱正常工作，优选地，在所述加热炉的功能通道中并位于样品池的正上方还设有至少一块水平延伸的隔热板，所述隔热板上设有若干小孔。

优选地，所述加热炉的顶部上方还设有水冷夹套，所述水冷夹套内被循环冷水穿流。

优选地，防护隔离箱在底板上的通孔处通过一波纹管与加热炉的功能通道连接，从而实现加热炉的内部空间与防护隔离箱的连通。

为了满足加热炉内部能够抽真空的功能，该防护隔离箱的底板上用于连接波纹管的开口处还可设置一个可旋转闭合的盖子，关闭盖子，即可对加热炉内部进行抽真空，从而使加热炉内实现真空环境，避免熔盐样品的氧化变质。

所述综合光谱仪还包括设置在所述防护隔离箱内部实现样品池送入以及移出加热炉的升降装置。

所述升降装置包括：设于所述防护隔离箱的底板上方的“之”字型摇杆；间隔布置于所述防护隔离箱的顶部的两个滑轮；设于所述防护隔离箱的背板上为滑块提供移动线路的导轨；与所述滑块连接的水平延伸的横杆；以及依次连接所述横杆、绕过所述滑轮、连接所述摇杆的钢丝绳；其中，所述样品池悬挂于所述横杆的下方，通过控制所述摇杆，所述样品池沿着加热炉的功能通道在竖直方向上发生位移。

根据本发明，提供了一种带有防护设施的可以测定高温以及较强腐蚀性的高温熔盐的红外吸收和荧光发射的综合光谱仪。该综合光谱仪相对现有技术的优点在于：通过加热炉实现了对待测样品的程序控制升温和程序控制降温，加热温度可达1200℃以上；将防护隔离箱与加热炉连接，既通过对加热炉内部提供除湿除氧的工作环境保证了测量数据的准确性，又对操作人员提供了有效的安全防护；提供了一种可以实现光程最小值为0mm，最大值受炉膛大小限制的，光程可变的样品池；还提供了一种具有双通光螺帽设计可以同时固定窗片和透镜的样品池，即实现了光程可调节，在保证光束有效穿过的前提下，又尤其适用于荧光发射光谱的测量；最后还通过在防护隔离箱内部增加升降装置对取放样品池提供了便利。因此，本发明相对现有技术提供了一种具有显著优越性的综合光谱仪。

附图说明

图1是根据本发明的一个优选实施例的综合光谱仪的结构示意图；

图2是根据本发明的一个优选实施例的样品池的剖面图；

图3是根据本发明的另一优选实施例的样品池的剖面图；

图4是图3所示出的样品池的立体图；

图5是根据本发明的一个优选实施例的综合光谱仪的侧视图，其中尤其示出了升降装置的结构。

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。

如图1所示，是根据本发明的一个优选实施例的综合光谱仪，该综合光谱仪包括：用于容置待测样品的样品池1，光源2，检测器3。其中，用于发出检测光的光源2设于样品池1的左侧，用于检测作用于样品之后的光束的检测器3设于样品池1的右侧，检测器3安装于万能光学平台上实现水平方向的移动。

为了测定500℃以上的高温样品的吸收和荧光发射光谱，该综合光谱仪还包括用于对所述待测样品升温的加热炉4，该加热炉4优选采用的是箱式炉加热方式，炉膛保温材料为氧化铝，内衬为一体的316不锈钢，炉壳为304不锈钢，加热温度可达1200℃以上，恒温区在300mm以上，温差小于5℃，可实现程序控制升温和程序控制降温。该加热炉4具有从顶端竖直向下延伸用于取放样品池1的功能通道41，以及横向延伸供光束穿过的通光通道42。

由于部分待测样品(例如熔盐)具有较强的腐蚀性以及溶解于其中的某些化学物质具有一定的毒性(例如铍盐)和低放射性(例如铀化合物)，对人体有一定的害处，因此该综合光谱仪还包括位于加热炉4的上方并与加热炉4内部空间连通的防护隔离箱5。根据本发明的一个优选实施例，所述防护隔离箱5通过对现有的手套箱进行改造而成。其中，该防护隔离箱5的底板51上开有通孔，通过密封法兰与一波纹管6相连，该波纹管6的另一端则与加热炉4的功能通道41的顶端通过另一密封法兰连接，从而实现加热炉4的内部空间与防护隔离箱5的连通。该防护隔离箱5中可被充入氩气等惰性气体，当操作人员将手部伸入该手套箱上的手套孔52中，即可在该箱体内进行待测样品的制备、装样以及将样品池1送入加热炉4等操作。除了提供上述操作空间之外，该防护隔离箱还对加热炉4的内部空间提供除湿、除氧等功能，以避免样品受潮或被氧化。

根据本实施例，该综合光谱仪创造性地将防护隔离箱5与加热炉4的内部空间连通，通过控制防护隔离箱5即可实现对加热炉4内部空间环境的调节。例如，当该防护隔离箱5充满氩气时，加热炉4用于放置样品池1的内部空间也同样被充满氩气，同时提供了无氧的操作空间与测量空间，保证了采集数据的准确性。

根据本发明的另一优选实施例，该防护隔离箱5的底板51上用于连接波纹管6的开口处还可设置一个可旋转闭合的盖子53，关闭盖子，即可对加热炉内部抽真空，从而使加热炉内实现真空环境，避免熔盐样品的氧化变质。

由于不同物质的红外吸光系数相差较大，对于吸光系数较大的物质，如果样品池光程太大，则导致得到的吸收光谱“过饱和”而不能分辨其具体轮廓；对于吸光系数较小的物质，如果样品池光程太小，则导致根本无法得到有效的吸收光谱。因此，选择合适的光程，对于获得合格的红外吸收和荧光发射光谱具有重要的作用。

因此，根据本发明的一个优选实施例，还提供了一种光程可调节的样品池，其结构如图2所示。该样品池1包括：在相对的两个侧面上分别具有第一、第二通孔13，13’的样品池主体11，以及分别封闭这两个通孔13，13’的第一、第二窗片12，12’，其中，第一通孔13的内壁上设有沿径向延伸的台阶131，第二通孔13’的内壁上设有螺纹132，将具有中心贯穿通道的主通光螺帽14从带有螺纹132的第二通孔13’这一侧插入，进而对第一、第二窗片12，12’进行挤压定位，第一窗片12抵靠于台阶131上，虽然填充熔盐具有向上的流动性，但由于工作状态下样品池处于密封状态，内部具有一定的气压，从而导致熔盐无法向上流动，因此即使受到主通光螺帽14的挤压，第一、第二窗片12，12’仍能保持竖直的状态。为了达到密封以及光程可调的效果，第一窗片12和台阶131之间，以及第二窗片12’和主通光螺帽14之间分别设有第一、第二垫圈15，15’，优选为环形柔性石墨垫圈或紫铜垫圈，通过改变该第一、第二垫圈15，15’的厚度即可改变两个窗片12，12’之间的距离，即实现该样品池1的光程可调。该设计所带来的最重要的一个优点在于可调节光程的理论最小值为0mm，最大值受炉膛大小限制，本实施例为50mm。此外，该样品池的底部还包括一突出延伸的方头18，将该方头18插入加热炉底部的底座9中即可实现该样品池的定位。

根据本发明的另一优选实施例，还提供了另一种四面通光的样品池，其结构如图3和图4所示。其中，相同的元件均采用了与图2相差因子为100的附图标记。该样品池101包括：在两两相对的四个侧面上分别具有通孔113的样品池主体111，以及分别封闭这四个通孔113的窗片112，其中，与图2所示样品池1最大的区别在于，其中一个通孔，此处限定为第三通孔113，处使用了一种双通光螺帽设计。具体为，在使用外通光螺帽114依次挤压第四垫圈1151、第三窗片112、第三垫圈1152对窗片112进行固定之后，再插入与外通光螺帽114具有相似结构的内通光螺帽116将透镜117平行于第三窗片112固定，其中，该内通光螺帽116同样围绕其纵向中心轴具有贯穿通道，具有与外通光螺帽114的内径相当的外径，内通光螺帽116在所述外通光螺帽114的内侧与其螺纹配合，透镜的作用是将样品发射的荧光进行有效的收集并汇聚于加热炉4外，检测器3之前。与上述实施例类似的是，通过改变垫圈1151，1152的厚度即可改变两个窗片112之间的距离(图3中黑色箭头所指)，即实现该样品池101的光程可调。

优选地，所述样品池主体11在与所述两个相对的侧面相邻的一个或两个侧面上还具有用于激发光进入的第四通孔，所述第四通孔与朝向检测器的第三通孔呈90度夹角，所述通孔通过窗片封闭。该样品池用于荧光发射光谱测量。

相应地，为了达到耐高温和耐腐蚀的目的，该样品池1的样品池主体11优选由不锈钢或镍基合金等耐高温、腐蚀金属材质组成，窗片12优选由单晶SiC、硒化锌、蓝宝石等可透过可见及红外光且耐高温、腐蚀的材料加工定制而成。

根据本发明的又一优选实施例，该综合光谱仪还包括一套缩束透镜组合装置(图未示出)，该装置包括两个焦距一定的透镜，设置于光源2和加热炉4之间，将发射截面较大的光束缩小到合适大小，再进行聚焦，从而有效的作用于样品。

由于加热炉4在高温状态时，势必会通过热辐射和热传导的方式对防护隔离箱5内部传递一定的热量，因此，为了避免造成防护隔离箱内部过热的情况，从而影响防护隔离箱正常工作，该综合光谱仪还优选包括设置于加热炉的顶部的水冷夹套8，如图1所示，该水冷夹套8内被循环冷水穿流，实现对通过功能通道41的气体的冷却降温。

优选地，所述加热炉4的功能通道41中样品池的正上方还设有至少一块隔热板43，图1中示出为两块，所述隔热板上还设有若干小孔。该隔热板43可选地是一块316不锈钢板，小孔在该隔热板43上的作用主要在于：使加热炉4内与防护隔离箱5内的气体流通以及便于通过钳子等工具取放该隔热板43的操作。

根据本发明的一个优选实施例，为了使该加热炉4高度可调，以确保其窗口中心高度与光源光束中心高度一致，加热炉4的四条腿44增加了可调功能。例如，将该加热炉4的四条腿44的底端都安装一根螺丝，通过调节螺丝的长度即可实现对加热炉高度的调节。

根据本发明的再一优选实施例，该综合光谱仪还包括设置在所述防护隔离箱5内部实现样品池1送入以及移出加热炉4的升降装置7。具体如图5所示，该升降装置7包括：设于所述防护隔离箱的底板上方的“之”字型摇杆71；固定于防护隔离箱的顶部的两个滑轮72；设于所述防护隔离箱的背板上为滑块73提供移动线路的导轨74；与所述滑块73连接并水平延伸的横杆75；以及依次连接所述横杆75、绕过所述滑轮72、连接所述摇杆71的钢丝绳76，通过转动所述摇杆75，即可实现悬挂于所述横杆下方的样品池1在竖直方向上的移动。

优选地，该升降装置7还包括固定于背板上与导轨平行设置的定位杆77，用于指示样品池1在竖直方向的位移变化。

以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (11)

1.一种综合光谱仪，包括：用于容置待测样品的样品池，以及分别位于所述样品池的相对侧的光源和检测器，其特征在于，还包括：

用于容纳所述样品池并对所述待测样品升温的加热炉，所述加热炉具有从顶端竖直向下延伸用于取放样品池的功能通道，以及横向延伸供光束穿过的通光通道；以及

位于所述加热炉上方的防护隔离箱，所述防护隔离箱通过底板上的开口与所述加热炉的功能通道连通；

其中，所述防护隔离箱提供制备待测样品、将所述待测样品装入样品池以及将所述样品池送入加热炉的操作空间。

2.根据权利要求1所述的综合光谱仪，其特征在于，所述防护隔离箱由手套箱提供。

3.根据权利要求1所述的综合光谱仪，其特征在于，所述样品池包括具有相对而置的第一通孔和第二通孔的样品池主体，一主通光螺帽，用于密封第一通孔的第一窗片和第一垫圈、以及用于密封第二通孔的第二窗片以及第二垫圈，其中，第一通孔的内壁上具有台阶，第一垫圈抵靠于该台阶，第一窗片抵靠第一垫圈，第二窗片与第一窗片保持间隔开以容置熔盐，第二垫圈抵靠第二窗片，主通光螺帽抵靠第二垫圈，所述主通光螺帽具有轴向延伸的贯穿通道，并通过外壁上的螺纹与第二通孔的内壁上的螺纹配合。

4.根据权利要求1所述的综合光谱仪，其特征在于，所述样品池包括具有第三通孔的样品池主体，一外通光螺帽，用于密封第三通孔的第三垫圈和第三窗片以及第四垫圈，一内通光螺帽，用于汇聚荧光的透镜，其中，第三垫圈抵靠于第三通孔的内壁，第三窗片抵靠第三垫圈，第四垫圈抵靠第三窗片，外通光螺帽抵靠第四垫圈，透镜抵靠第三窗片，内通光螺帽抵靠透镜，所述外通光螺帽和内通光螺帽均具有轴向延伸的贯穿通道，所述外通光螺帽通过外壁上的螺纹与第三通孔的内壁上的螺纹配合，所述内通光螺帽在所述外通光螺帽的内侧与其螺纹配合。

5.根据权利要求3或4所述的综合光谱仪，其特征在于，通过改变所述垫圈的厚度调节该样品池的光程。

6.根据权利要求3或4所述的综合光谱仪，其特征在于，所述样品池主体由镍基合金构成，所述窗片由硒化锌或单晶SiC构成。

7.根据权利要求4所述的综合光谱仪，其特征在于，所述样品池主体还包括用于激发光进入的第四通孔，所述第四通孔与朝向检测器的第三通孔呈90度夹角。

8.根据权利要求1所述的综合光谱仪，其特征在于，在所述加热炉的功能通道中并位于样品池的正上方还设有至少一块水平延伸的隔热板，所述隔热板上设有若干小孔。

9.根据权利要求1或8所述的综合光谱仪，其特征在于，所述加热炉的顶部上方还设有水冷夹套，所述水冷夹套内被循环冷水穿流。

10.根据权利要求1所述的综合光谱仪，其特征在于，所述综合光谱仪还包括设置在所述防护隔离箱内部实现样品池送入以及移出加热炉的升降装置。

11.根据权利要求10所述的综合光谱仪，其特征在于，所述升降装置包括：

设于所述防护隔离箱的底板上方的“之”字型摇杆；

间隔布置于所述防护隔离箱的顶部的两个滑轮；

设于所述防护隔离箱的背板上为滑块提供移动线路的导轨；

与所述滑块连接的水平延伸的横杆；以及

依次连接所述横杆、绕过所述滑轮、连接所述摇杆的钢丝绳；

其中，所述样品池悬挂于所述横杆的下方，通过控制所述摇杆，所述样品池沿着加热炉的功能通道在竖直方向上发生位移。