KR20110093515A - 용융염 분광특성 측정장치 및 측정방법 - Google Patents

용융염 분광특성 측정장치 및 측정방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 용융염 분광특성 측정장치는, 용융염에서의 악티나이드족 또는 란타나이드족 이온의 종류 및 농도를 검사하기 위해, 상기 용융염의 온도변화 또는 용융염 매질에 따른 상기 악티나이드족 또는 란타나이드족 이온의 분광을 실시간으로 측정하도록 구성되며, 구체적으로, 내부에 상기 용융염이 수용되며, 내부의 온도 승강이 가능한 용융염반응부; 상기 용융염반응부의 외측에서 배치되어, 상기 용융염반응부 내의 용융염에 조사광을 발사하는 발광부; 및 상기 조사광이 상기 용융염에서 반응되어 나오는 반응광을 측정하는 측정부;를 포함한다.

Description

용융염 분광특성 측정장치 및 측정방법{Spectroscopic characteristic apparatus of molten salt and method for measuring with the same}
본 발명은 용융염 분광특성 측정장치 및 측정방법으로서, 용융염의 온도변화 또는 용융염 매질에 따른 악티나이드족 또는 란타나이드족 이온의 분광을 실시간으로 측정하도록 구성되어, 용융염에서의 악티나이드족 또는 란타나이드족 이온의 종류 및 농도를 검사하는 용융염 분광특성 측정장치 및 측정방법에 관한 것이다.
사용된 핵연료를 재활용하는 과정에서, 내부에 불순물이 섞인 정도를 알기 위해 불순물에 대한 검사를 해야 한다.
일례로서, 파이로 프로세싱(pyro processing)에서 정련을 위해 우라늄을 캐서드(cathode) 측으로 모으는 전기화학적 특성 측정에서도, 악티나이드 또는 란타나이드와 같은 불순물이 있으면 모으기 힘드는 한계점이 있다.
이를 위해, 사용된 핵연료를 용융시켜서 파이로 프로세싱을 하는 과정에서, 고온 용융인 상태의 핵연료를 떠서 측정하는 종래의 방법으로는 그 작업에 있어서 번거롭고 제약이 많았다(예를 들어 외부에의 노출을 피해야 함).
고온 용융염 내 실시간 화학측정 연구를 위해서는 산소와 수분을 제어할 수 있는 실험 환경이 필수적으로 요구된다.
따라서, 이러한 환경을 만들어 주기 위해서는 산소 농도 및 수분 농도가 고온 용융염 연구에 적합하도록 설계된 글러브 박스를 사용하여야 한다.
아울러, 우라늄 등의 핵물질을 다룰 수 있도록, 글러브 박스에 부착되어 연통되면서 차폐 및 1173K의 고온까지 온도조절이 용이한 고온반응장치의 필요성이 대두되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로서, 용융염의 온도변화 또는 용융염 매질에 따른 악티나이드족 또는 란타나이드족 이온의 분광을 실시간으로 측정하도록 구성되어, 용융염에서의 악티나이드족 또는 란타나이드족 이온의 종류 및 농도를 검사하는 용융염 분광특성 측정장치 및 측정방법을 제공하는 데에 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 용융염 분광특성 측정장치는, 용융염에서의 악티나이드족 또는 란타나이드족 이온의 종류 및 농도를 검사하기 위해, 상기 용융염의 온도변화 또는 용융염 매질에 따른 상기 악티나이드족 또는 란타나이드족 이온의 분광을 실시간으로 측정하도록 구성된다.
구체적으로, 본 발명은 내부에 상기 용융염이 수용되며, 내부의 온도 승강이 가능한 용융염반응부; 상기 용융염반응부의 외측에서 배치되어, 상기 용융염반응부 내의 용융염에 조사광을 발사하는 발광부; 및 상기 조사광이 상기 용융염에서 반응되어 나오는 반응광을 측정하는 측정부;를 포함한다.
이때, 상기 용융염반응부는, 상기 발광부의 조사광이 입사되도록, 상기 용융염반응부의 측부에 구성되는 입사포트; 및 상기 용융염에서 반응되어 나오는 상기 반응광이 출사되도록, 상기 입사포트로부터 상기 용융염반응부의 둘레를 따라 양측으로 90°간격으로 각각 배치된 두 개의 형광뷰포트(view port);를 포함하는 것이 바람직하다.
아울러, 상기 용융염반응부는, 상기 입사포트로부터 상기 용융염반응부의 둘레를 따라 180°이격되어 배치된 흡광뷰포트;를 더 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 용융염반응부는, 상기 입사포트, 형광뷰포트, 및 흡광뷰포트를 냉각시키도록, 상기 입사포트, 형광뷰포트, 및 흡광뷰포트를 감싸게 설치되는 제1 냉각유닛;을 더 포함하는 것이 바람직하다.
이에 더하여, 상기 입사포트, 형광뷰포트, 및 흡광뷰포트에는 투명한 쿼츠 윈도우가 설치된 것이 바람직하다.
그리고, 상기 용융염반응부는, 상기 용융염이 수용되는 중공이 글러브 박스와 연통되도록 설치되며, 내부에 제1 가열부재가 구비된 상부가열유닛; 및 상기 상부가열유닛의 하부에 체결되며, 내부에 제2 가열부재가 구비된 하부가열유닛;을 포함하는 것이 바람직하다.
이때, 상기 용융염반응부는, 상기 글러브 박스와 상부가열유닛 사이에 설치된 제2 냉각유닛;을 더 포함하는 것이 바람직하다.
여기에서, 상기 제1 가열부재 및 제2 가열부재는 히팅코일인 것이 바람직하다.
한편, 상기 발광부는, 상기 조사광으로서 200㎚ ~ 400㎚의 파장을 발생시키는 듀트리움(deuterium) 램프, 300㎚ ~ 1,000㎚의 파장을 발생시키는 텅스텐(tungsten) 램프, 또는 제논(Xe) 램프가 광원인 것이 바람직하다.
더욱 바람직하게, 상기 발광부는, 레이저발생기가 광원인 것이 바람직하다.
또한, 상기 발광부는, 광원으로부터 상기 용융염반응부에 입사되는 상기 조사광을 정렬하도록, 상기 광원과 용융염반응부 사이에 구성되는 광정렬부재;를 더 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 용융염반응부 내에 용융염을 삽입배치하는 용융염 배치단계; 발광부로부터 상기 용융염반응부 내의 용융염에 조사광을 입사시키는 조사광 입사단계; 및 상기 용융염반응부의 온도를 올리면서, 상기 조사광이 상기 용융염에서 반응되어 나오는 반응광을 측정하는 반응광 측정단계;를 포함하여, 상기 용융염의 온도변화 또는 용융염 매질에 따른 악티나이드족 또는 란타나이드족 이온의 분광을 실시간으로 측정하도록 구성되는 용융염 분광특성 측정방법이 제공된다.
이때, 상기 용융염반응부는, 상기 발광부의 조사광이 입사되도록, 상기 용융염반응부의 측부에 구성되는 입사포트; 및 상기 용융염에서 반응되어 나오는 상기 반응광이 출사되도록, 상기 입사포트로부터 상기 용융염반응부의 둘레를 따라 양측으로 90°간격으로 각각 배치된 두 개의 형광뷰포트(view port);를 포함하는 것이 바람직하다.
아울러, 상기 용융염반응부는, 상기 입사포트로부터 상기 용융염반응부의 둘레를 따라 180°이격되어 배치된 흡광뷰포트;를 더 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 용융염반응부는, 상기 입사포트, 형광뷰포트, 및 흡광뷰포트를 냉각시키도록, 상기 입사포트, 형광뷰포트, 및 흡광뷰포트를 감싸게 설치되는 제1 냉각유닛;을 더 포함하는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 용융염반응부는, 상기 용융염이 수용되는 중공이 글러브 박스와 연통되도록 설치되며, 내부에 제1 가열부재가 구비된 상부가열유닛; 및 상기 상부가열유닛의 하부에 체결되며, 내부에 제2 가열부재가 구비된 하부가열유닛;을 포함하는 것이 바람직하다.
이때, 상기 용융염반응부는, 상기 글러브 박스와 상부가열유닛 사이에 설치된 제2 냉각유닛;을 더 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 용융염 분광특성 측정장치 및 측정방법은, 용융염 취급장치 등을 포함하는 용융염 분광학/전기화학 측정시스템 구축에 있어서 필수적으로 요구되어, 고온 용융염 중에 포함된 악티나이드족 또는 란타나이드족 이온에 대한 화학반응 메커니즘을 규명하도록 쿼츠 윈도우를 통해 실시간으로 형광 및 흡광 등 분광스펙트럼을 얻을 수 있는, 즉 용융염의 온도변화 또는 용융염 매질에 따른 악티나이드족 또는 란타나이드족 이온의 분광을 실시간으로 측정하도록 구성되어, 용융염에서의 악티나이드족 또는 란타나이드족 이온의 종류 및 농도를 검사할 수 있는 효과를 가진다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 용융염 분광특성 측정장치를 나타낸 도면이다.
도 2는 도 1의 용융염 분광특성 측정장치에서 발광부에서 조사광이 발사되는 것을 나타낸 도면이다.
도 3은 도 1의 용융염 분광특성 측정장치를 나타낸 개략도이다.
도 4는 도 1의 용융염 분광특성 측정장치 내에서 쿼츠셀(quartz cell)에 수용된 LiCl-KCl용융염 내 EuCl3의 온도변화에 따른 물리적 모습을 나타낸 도면이다.
도 5는 도 1의 용융염 분광특성 측정장치 내에 수용된 LiCl-KCl용융염 내 EuCl3의 온도변화에 따른 흡광 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.
도 6은 도 1의 용융염 분광특성 측정장치 내에 수용된 LiCl-KCl용융염 내 EuCl3의 온도변화에 따른 형광 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.
도 7은 도 1의 용융염 분광특성 측정장치 내에 수용된 LiCl-KCl용융염 내 EuCl3의 온도변화에 따른 형광 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.
도 8은 도 1의 용융염 분광특성 측정장치에서 낮은 온도(359K)와 높은 온도(693K) 각각에서의 쿼츠 윈도우의 형광 스펙트럼을 나타낸 도면이다.(λexc=337㎚)
도 9(a) 및 도 9(b)는 도 1의 용융염 분광특성 측정장치 내에 수용된 LiCl-KCl용융염 내 EuCl3에서 Eu2 +의 실온에서 738K까지의 온도변화에 따른 형광 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.(λexc=337㎚)
도 10은 도 1의 용융염 분광특성 측정장치 내에 수용된 LiCl-KCl용융염 내 EuCl3에서 Eu3 +의 실온에서 738K까지의 온도변화에 따른 형광 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.(λexc=337㎚)
도 11은 도 1의 용융염 분광특성 측정장치 내에 수용된 LiCl-KCl용융염 내 EuCl3에서 Cd-He 레이저에 의한 실온에서의 Eu3 +의 형광 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.(λexc=325㎚)
도 12는 도 1의 용융염 분광특성 측정장치 내에 수용된 LiCl용융염 내 EuCl3에서 Eu2 +의 실온에서 956K까지의 온도변화에 따른 형광 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.(λexc=337㎚)
도 13은 도 1의 용융염 분광특성 측정장치 내에 수용된 LiCl용융염 내 EuCl3에 파장이동되는 Eu2 +의 실온에서 956K까지의 온도변화에 따른 형광 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.(λexc=337㎚)
도 14는 도 1의 용융염 분광특성 측정장치 내에 수용된 LiCl-KCl용융염 내 용해된 Eu2O3의 실온에서 1011K까지의 온도변화에 따른 형광 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.(λexc=337㎚)
도 15는 도 1의 용융염 분광특성 측정장치 내에 수용된 LiCl-KCl용융염 내 SmCl3의 실온에서의 형광 스펙트럼을 나타낸 그래프이며, b는 a를 10배 확대한 것이다.(λexc=325㎚)
도 16은 도 1의 용융염 분광특성 측정장치 내에 수용된 LiCl-KCl용융염 내 TbCl3의 실온에서의 형광 스펙트럼을 나타낸 그래프이며, b는 a를 10배 확대한 것이다.(λexc=325㎚)
도 17은 도 1의 용융염 분광특성 측정장치 내에 수용된 LiCl-KCl용융염의 실온에서의 형광 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.(λexc=325㎚)
본 발명의 용융염 분광특성 측정장치는, 용융염에서의 악티나이드족 또는 란타나이드족 이온의 종류 및 농도를 검사하기 위해, 용융염의 온도변화 또는 용융염 매질에 따른 악티나이드족 또는 란타나이드족 이온의 분광을 실시간으로 측정하도록 구성되는 것을 특징으로 한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 용융염 분광특성 측정장치를 나타낸 도면이며, 도 2는 도 1의 용융염 분광특성 측정장치에서 발광부에서 조사광이 발사되는 것을 나타낸 도면이고, 도 3은 도 1의 용융염 분광특성 측정장치를 나타낸 개략도이다.
도면을 참조하면, 본 발명은 내부에 용융염(3)이 수용되는 용융염반응부(20), 상기 용융염(3)에 조사광을 발사하는 발광부(40), 및 상기 용융염(3)에서 반응되어 나오는 반응광을 측정하는 측정부(60)를 포함한다.
상기 용융염반응부(20)는 내부에 용융염(3)이 수용되며, 내부의 온도 승강이 가능하도록 구성된다.
여기에서, 용융염반응부(20)는 상측의 글러브 박스(1)와 체결되는 상부가열유닛(26)과, 상기 상부가열유닛(26)의 하부에 체결되는 하부가열유닛(27)을 포함한다.
상기 상부가열유닛(26)은 용융염(3)이 수용되는 중공(26c)이 글러브 박스(1)와 연통되도록 설치된다.
구체적으로, 상부가열유닛(26)은 상면에 개구부가 형성된 중공(26c)이 형성되어, 그 내부에 용융염(3)이 삽입되어 수용되도록 구성된다. 이때, 상기 상부가열유닛(26)은 중공(26c)은 글러브 박스(1)의 하면에 형성된 개구부와 연통되며, 글러브 박스(1)에 대한 상부가열유닛(26)의 결합은 상부가열유닛(26)의 상부에 형성된 플랜지(26b)가 글러브 박스(1) 하부에 형성된 플랜지(1a)와 볼트와 같은 채결부재(미도시)에 의해 체결된다.
이에 따라, 용융염(3)은 글러브 박스(1)로부터 수분과 산소 등의 외부요소와 접촉 없이 안정하게, 용융염반응부(20) 내로 이동될 수 있다.
그리고, 상부가열유닛(26)은 내부에 제1 가열부재(26a)가 구비되는데, 이때 제1 가열부재(26a)는 히팅코일이 활용될 수 있으며, 이에 한정하지 않고 상부가열유닛(26)의 온도를 승강시킬 수 있는 종래의 어떠한 부재로 적절하게 활용될 수 있음은 물론이다.
또한, 상기 하부가열유닛(27)은 상부가열유닛(26)의 하부에 체결되는데, 도면에 도시된 바와 같이 상부가열유닛(26)의 중공(26c)과 대응되는 중공(27c)이 적정하게 형성된다. 물론, 이는 글러브 박스(1)로부터 하강하여 상부가열유닛(26) 상부의 개구부를 통해 삽입되어 수용되는 용융염(3)이, 상부가열유닛(26)과 하부가열유닛(27)의 중공들(26c)(27c)에 걸쳐 배치되도록 하기 위함이다.
아울러, 하부가열유닛(27)은 광학테이블(2)에 안착되어 배치된다. 물론, 구체적으로 하부가열유닛(27)은 광학테이블(2)에 직접적으로 접촉되지 않으며, 온도가 올라가거나 냉각수가 흐르면서 생기는 미세한 진동이 분광측정에 영향을 미칠 수도 있기 때문에, 광학테이블(2)에서 하부가열유닛(27) 하측 일정부위에 홀을 만들어 바닥으로부터 상측으로 배치된 안정된 구조의, 일례로서 댐퍼가 장착된, 지지대(미도시) 상에 안착될 수 있다.
이러한, 하부가열유닛(27)은 내부에 제2 가열부재(27a)가 구비되는데, 상기 제2 가열부재(27a)는 상부가열유닛(26)의 제1 가열부재(26a)와 마찬가지로 히팅코일이 활용될 수 있으며 종래의 어떠한 부재로 적절하게 활용될 수 있음은 물론이다.
이때, 상기 및 하기 용융염반응부(20) 내에는 적정한 수의 온도측정기(미도시)가 장착되어 실제로 용융염(3)에 가해지는 온도를 정확하게 측정함으로써, 온도를 제어할 수 있다.
한편, 상기 용융염(3)은, 구체적으로, 쿼츠셀(quartz cell)에 담겨져서 쿼츠셀이 상부가열유닛(26)의 개구부를 통해 상부가열유닛(26)과 하부가열유닛(27)의 중공들(26c)(27c)에 걸쳐 배치된다.
이때, 상기 쿼츠셀은 중공을 가지며 길게 형성된 원통형으로서, 하부는 사각기둥형상이다. 이러한 쿼츠셀은 상부가열유닛(26)과 하부가열유닛(27)의 중공들(26c)(27c) 내에서 쿼츠셀의 외형과 대응되도록 구성된 위치고정부재(6)에 의해 위치고정될 수 있다.
그리고, 상기 용융염반응부(20)는 글러브 박스(1)와 상부가열유닛(26) 사이에 설치된 제2 냉각유닛(28)을 더 포함할 수 있다.
상부가열유닛(26)과 하부가열유닛(27)이 그 내부에 배치된 제1 가열부재(26a)와 제2 가열부재(27a)에 의해, 전체적으로 약 1173K 정도의 고온으로 상승하여 유지되기 때문에, 상부가열유닛(26) 상측의 글러브 박스(1)도 온도가 이에 따라 올라가게 되어 열적 손상이 발생할 수 있다.
이를 방지하기 위해 제2 냉각유닛(28)을 글러브 박스(1)와 상부가열유닛(26) 사이에 설치하여 글러브 박스(1)의 온도상승을 차단할 수 있다. 여기에서, 제2 냉각유닛(28)은 내부에 형성된 냉각유로에 냉각수가 흐르도록 하여 냉각하는 방식 또는 종래의 적정한 냉각방식이 활용될 수 있음은 물론이다.
또한, 상기 용융염반응부(20)는 후술하는 발광부(40)의 조사광이 입사되고 출사되도록 입사포트(21)와 두 개의 형광뷰포트(22)를 구비한다.
상기 입사포트(21)(port)는 용융염반응부(20)의 측부에 구성되어 외측에 배치된 발광부(40)의 광원(42)으로부터의 조사광이 입사되는 위치에 위치한다.
아울러, 상기 형광뷰포트(view port)(22)는 용융염(3)에서 반응되어 나오는 반응광이 출사되도록, 입사포트(21)로부터 용융염반응부(20)의 둘레를 따라 양측으로 90°간격으로 각각 배치된다. 이는 형광이 발광부(40)의 광원(42)과 디텍팅 시스템(detecting system)이 90°가 되도록 설치된 것이다.
조사광이 입사포트(21)를 통해 용융염반응부(20)에 입사되어 용융염(3)에서 반응된 후 발생하는 형광스펙트럼이 상기 형광뷰포트(22)를 통해 출사됨에 따라, 형광뷰포트(22) 외측에 설치된 측정부(60)에 의해 상기 용융염(3)의 형광특성을 측정할 수 있다.
이에 더하여, 상기 용융염반응부(20)는, 입사포트(21)로부터 용융염반응부(20)의 둘레를 따라 180°이격되어 배치된 흡광뷰포트(23)를 더 포함할 수 있다. 이는 흡광이 발광부(40)의 광원(42)과 디텍팅 시스템이 180°가 되도록 설치된 것이다.
이러한 흡광뷰포트(23)는 조사광이 입사포트(21)를 통해 용융염반응부(20)에 입사되어 용융염(3)에서 반응된 후 발생하는 흡광스펙트럼이 상기 흡광뷰포트(23)를 통해 출사됨에 따라, 흡광뷰포트(23) 외측에 설치된 측정부(60)에 의해 용융염(3)의 형광특성을 측정할 수 있다.
상기와 같은 입사포트(21), 형광뷰포트(22), 및 흡광뷰포트(23)에는 투명한 쿼츠 윈도우(quartz window)(24)가 설치된 것이 바람직하다.
또한, 상기 용융염반응부(20)는 입사포트(21), 형광뷰포트(22), 및 흡광뷰포트(23)를 냉각시키도록, 입사포트(21), 형광뷰포트(22), 및 흡광뷰포트(23)를 감싸게 설치되는 제1 냉각유닛(25)을 더 포함한다.
입사포트(21), 형광뷰포트(22), 및 흡광뷰포트(23)는, 고온으로 상승된 상부가열유닛(26)과 하부가열유닛(27)에 의해 온도가 올라감에 따라 열적 손상이 발생할 수 있는데, 이를 방지하기 위해 상기 제1 냉각유닛(25)이 상기 각 포트들에 설치된다.
여기에서, 제1 냉각유닛(25)은 내부에 형성된 냉각유로에 냉각수가 흐르도록 하여 냉각하는 방식 또는 종래의 적정한 냉각방식이 활용될 수 있음은 물론이다.
이러한 제1 냉각유닛(25)은 측정부(60)의 센싱에 있어서 오류가 발생하지 않도록 하는 것과 동시에 입사포트(21), 형광뷰포트(22), 및 흡광뷰포트(23)의 구조적인 체결에 손상이 가지 않도록 한다.
한편, 상술된 바와 같이 용융염반응부(20)의 용융염(3)에 조사광을 발사하는 발광부(40)는, 용융염반응부(20)의 외측에서 배치된다.
이러한 발광부(40)는, 조사광으로서 200㎚ ~ 400㎚의 파장을 발생시키는 듀트리움(deuterium) 램프, 300㎚ ~ 1,000㎚의 파장을 발생시키는 텅스텐(tungsten) 램프, 또는 제논(Xe) 램프 등이 광원(42)으로 활용될 수 있다.
아울러, 상기 발광부(40)는 바람직하게, 레이저발생기가 광원(42)으로 활용될 수 있다. 이때, 레이저발생기에서 발생되는 레이저는, 펄스평 Nd:YAG 레이저(1064㎚, 532㎚, 355㎚, 및 266㎚), 펄스형 N2레이저(337㎚), 연속 출력형 He-Cd 레이저 (325㎚, 442㎚) 등이 이용될 수 있다.
또한, 상기 발광부(40)는 광원(42)으로부터 용융염반응부(20)에 입사되는 조사광을 정렬하도록, 광원(42)과 용융염반응부(20) 사이에 구성되는 광정렬부재(44)를 더 포함한다.
여기에서, 상기 광정렬부재(44)는 광원(42)을 적정하게 정렬할 수 있는 부재라면 종래의 어떠한 부재도 활용될 수 있음은 물론이다.
한편, 상기 측정부(60)는 조사광이 용융염(3)에서 반응되어 나오는 반응광을 측정하도록 구성된다.
분광측정 즉, 검사 및 측정기는, 일례로서 Ocean Optics 사의 USB 2000과 USB 4000, SpectroPro 2300i등이 사용될 수 있으며, 형광포트 및 흡광포트에서 나오는 형광스펙트럼과 흡광스펙트럼이 광섬유를 통하여 상기 검사 및 측정기(미도시)로 전달되며, 컴퓨터 시스템을 활용하여 검사 및 측정기의 제어가 가능하다.
본 발명의 상기와 같은 용융염 분광특성 측정장치를 이용한 용융염 분광특성 측정방법에 대하여 살펴보기로 한다.
먼저, 용융염반응부 내에 용융염을 삽입하여 용융염을 배치한다. 이때, 용융염은 쿼츠셀 내에 수용되어 용융염반응부 내에 위치고정될 수 있다.
다음으로, 발광부로부터 용융염반응부 내의 용융염에 조사광을 입사시킨다.
마지막으로, 용융염반응부의 온도를 올리면서, 조사광이 용융염에서 반응되어 나오는 반응광을 측정한다.
이와 같이 구성됨에 따라 본 발명의 용융염 분광특성 측정방법은, 악티나이드족 또는 란타나이드족 이온의 분광을 측정할 수 있으며, 특히 형광기술을 이용하여 온도변화 또는 용융염 매질에 따라 용융염 내 악티나이드족 또는 란타나이드족 이온의 종류 및 농도의 실시간 측정이 가능하도록 한다.
그러면, 하기에서는 상기 측정을 위한 실험들에 대해 설명하기로 한다.
먼저, 용융염 분광특성 측정장치 성능시험에서, LiCl-KCl 용융염 내에서 란탄 이온들의 f-f 전이에 의한 형광을 측정하기 위해 실온에서부터 완전히 녹은 상태인 723K까지 온도를 변화하면서 측정하였다.
앞에서 이미 설치하고 설명한 용융염 분광특성 측정장치를 이용하여 글러브 박스의 아르곤 조건하에서 용융염을 준비하고 형광을 측정하였다.
용융염 내 악티나이드 또는 란타나이드 화학종 형광측정 실증을 위한 기초 실험으로서, 온도의 영향에 따른 LiCl-KCl 용융염 내 EuCl3의 형광 스펙트럼을 723K에서 완전히 용융염을 녹인 후 온도를 실온까지 내리면서 측정하였으며, 측정결과는 뒤에 자세히 나타내었다.
또한, 용융염 내에서의 Eu2 + 형광 측정 자료에 대한 보완적 실험자료를 얻기 위해서 온도에 따른 용융염의 물리적 모습을 디지털 카메라를 이용하여 측정하였으며, 이를 도 4에 나타내었다.
도면에서 보는 바와 같이 610K 정도에서는 용융염이 고체화된 상태이며, 664K 정도되면 액체상태로 있음을 확인하였으며, 온도를 상승시켜서 693K 정도에 이르면 완전히 녹았으며 기포들이 형성되는 것을 확인하였다.
이 실험결과를 토대로 결론을 내리면 LiCl-KCl 용융염 내에서 Eu(II)의 형광은 용융염이 완전히 녹은 상태에서 고체화되기 시작할 때 나타나는 것으로 추정할 수 있다.
그러나, 높은 온도의 LiCl-KCl 용융염 내에서 나타나던 Eu(II)의 흡광은 고체화되기 시작하면서 점차적으로 사라지는 경향이 관찰되었다.(도 5 참조)
한편, 용융염 온도에 따른 형광특성 측정을 위해, LiCl-KCl 용융염 내에서 형광측정 실증을 위한 기초 실험을 하였다.
LiCl-KCl 용융염 내에서 란탄 이온들의 f-f 전이에 의한 형광을 측정하기 위해 실온에서부터 완전히 녹은 상태인 723K까지 온도를 변화하면서 측정하였다.
용융염 분광특성 측정장치를 이용하여 글러브 박스의 아르곤 조건하에서 용융염을 준비하고 형광을 측정하였다.
용융염 내 악티나이드 또는 란타나이드 화학종 형광측정 실증을 위한 기초 실험으로서, 온도의 영향에 따른 LiCl-KCl 용융염 내 EuCl3의 형광 스펙트럼을 723K에서 완전히 용융염을 녹인 후 온도를 실온까지 내리면서 측정하였으며, Fig. 6에 그 결과를 나타내었다.
도 6에서 보는 바와 같이 337 nm의 질소레이저로 여기시켰을 경우 Eu(II) 화학종에 대한 형광신호는 약 425 nm 부근에서 나타나는 것이 확인되었다.
이 실험결과는 아직까지 공식적으로 발표되지 않은 용융염 조건에서의 최초의 형광신호 측정결과이다.
실험결과에 의하면 높은 온도의 LiCl-KCl 용융염 내에서 EuCl3가 완전히 녹았을 때, Eu(III)의 일부가 Eu(II)로 환원되는 경향이 있으며, 이 중에서 형광 및 흡광계수가 큰 Eu(II)의 형광피크가 427 nm에서 관찰되었고 Eu(III) 형광 피크도 미약하게 관찰되었다.
LiCl-KCl 용융염 내 EuCl3의 형광 스펙트럼을 실온에서 자세히 들여다 보면, 337 nm에 해당하는 N2 laser 피크와 427 nm에 해당하는 Eu(II)뿐만 아니라, 674 nm에 해당하는 2nd order laser 피크와 854 nm에 해당하는 2nd order Eu(II) 피크도 관찰 가능하다(도 7 참조)
그리고, LiCl-KCl 용융염 내에서 실온에서부터 723K까지 실시간 Eu2 +와 Eu3 + 형광 측정하였다.
파이로 공정의 전해정련과정에서 723K의 LiCl-KCl 용융염에 녹아있는 악티나이드이온들이, 전극의 음극에 순수 악티나이드 금속으로 회수 가능한데, 이때 용융염에 녹아있는 악티나이드족 또는 란타나이드족 이온들이 회수율 및 순도에 중요한 영향을 끼친다.
따라서, 고온의 용융염에 녹아있는 악티나이드 또는 란타나이드들의 거동을 이해하는 것이 중요하며, 우선 온도의 변화에 따른 europium 원소들의 거동을 살펴보았다.
고온에서 europium 이온들의 실시간 형광 측정을 위하여 도 1에서 나타난 바와 같이 펄스형 N2레이저 (LSI, 337 nm excitation)를 excitation 원으로 사용하고 SpectroPro 2300i-PMT 검출기 (350 nm - 1 ㎛ range detection)를 사용하였다.
형광신호는 광섬유를 통하여 측정부의 검사 및 측정기에 전달되도록 하였으며, 컴퓨터 시스템을 활용하여 검사 및 측정기의 제어 및 형광신호 측정을 수행하였다.
이때, 일례로서 용융염반응부 내부에 놓일 쿼츠셀은, 긴 둥근 석영튜브를 4면이 투명한 육각형의 형광용 1㎝ 규격 셀(Hellma Gmbh & Co. KG)에 수소를 이용하여 특수가공으로 부착하여 제작하였다.
이와 같이 자체 제작된 쿼츠셀은, 도 8에서 나타난 바와 같이 실온이나 고온(예를들면 723K)에서 관찰범위의 파장에서 어떠한 형광도 보이지 않았다.
그러나, EuCl3를 LiCl-KCl 용융염에 완전히 녹인후 온도를 실온이나 고온 (723K)에서 올리거나 내리면서 그 변화를 관찰하여 보니, 각각의 온도변화에 따른 Eu2+와 Eu3 +의 신호 변화를 뚜렷이 확인할 수 있었다.
출발물질이 Eu3 +인 EuCl3임에도 불구하고, 고온의 LiCl-KCl 용융염에서는 부분적으로 Eu2 +로 자체 환원되어서 결국에는 Eu2 +와 Eu3 +가 용융염 내에서 존재함이 형광 신호를 측정함으로써 확인되었다.
도 9(a)의 대략 425 nm에서 보여지는 Eu2 +신호는 이온의 최외각 전자가 4f65d1(t2g)의 여기된 상태에서 8S7 /2의 바닥상태로 이완되면서 생성되는 것으로 형광이 매우 강한 단일 신호를 보여준다.
온도가 높아짐에 따라 형광 신호의 세기가 줄어들기는 하지만, 450oC까지 특성신호 검출이 가능하다.
신호의 세기가 633K부근에서 갑자기 줄어들기 시작했고, 653K부터는 그 세기가 극히 미약하기는 했으나 723K까지 신호 검출이 가능하다.(도 9(b) 참조)
이러한 도 9에 나타낸 온도증가에 대한 경향은 온도감소 때에도 동일하게 관측되었다.
도 10의 온도를 올리면서 측정한 형광 스펙트럼의, 580와 650 nm사이에서 보여지는 신호들은 Eu3 +의 전형적인 신호들로써 5D0로부터 7F J (J = 0,1,2,3,4)의 준위로의 전이에 해당되는 신호들이다.
각각의 형광신호에 대한 자세한 명명은 도 9에서 나타난 바와 같이, Cd-He레이저를 이용하여 EuCl3를 LiCl-KCl 용융염에 완전히 녹인 후, 실온에서 측정한 결과와 비교하여 더 잘 설명될 수 있다.
도 9의 Eu2 + 신호의 경향과 마찬가지로, 도 10의 Eu3 + 경우도 온도가 높아짐에 따라 형광 신호의 세기가 전체적으로 줄어들고, 633K부근에서 갑자기 줄어들기 시작했다.
653K부근에서 신호 모양이 변했고, 873K부터 그 세기가 극히 미약하였다.
역시 도 10의 온도증가에 대한 경향은 온도감소 때에도 동일하게 관측되었다.
한편, 용융염 매질에 따른 형광특성 측정실험을 하였다.
매질을 LiCl-KCl 용융염에서 LiCl로 바꾸고 EuCl3를 매질에 완전히 녹인 후 온도를 실온이나 고온 (956K)에서 올리거나 내리면서 그 변화를 관찰하여 보니, 각각의 온도변화에 따른 Eu2 +의 신호 변화를 뚜렷이 볼 수 있었다(도 12).
LiCl의 녹는점이 878K로 LiCl-KCl 용융염의 녹는 온도 630K보다 높은 관계로 용융염반응부의 온도를 956K까지 올리면서 측정하였다.
603K까지 형광 세기가 지속적으로 감소하다가 783K까지는 증가하였으며, 953K까지 다시 감소하는 경향을 보였다.
온도를 내리면서 측정할 때도 같은 경향을 보여주었고, 도 13에서 나타난 바와 같이 전체적으로 파장이동이 관찰되었다.
그리고, 용융염 내 란탄나이드 원소(Eu2 +, Eu3 +, Sm3 +, Tb3 +) 형광특성 측정자료 생산을 위해 살펴보기로 한다.
사용한 europium의 종류 변화에 따른 형광특성 관측하면, 사용한 악티나이드 또는 란타나이드 europium의 종류를 EuCl3에서 Eu2O3로 바꾸고 LiCl-KCl 매질에 완전히 녹인 후 온도를 실온이나 고온 (723K)에서 올리거나 내리면서 Eu2 +와 Eu3 +의 신호 변화를 관찰하였다(도 14).
LiCl-KCl 용융염 매질에 녹아있는 Eu2O3의 Eu2 +의 형광은 LiCl-KCl 용융염 매질에 녹아있는 EuCl3의 Eu2 +의 형광(도 9)의 경우와 거의 같은 경향을 보여준다.
그러나, 도 10에서 나타난 바와 같은 Eu3 +의 형광 신호는 관찰되지 않았다.
이에 의해, 상온 용융염 매질에서의 Sm3 +의 형광 분석 실증해 보면 다음과 같다.
Sm3 +와 Tb3 +의 형광 측정을 위해서는, Sm3 +와 Tb3 +을 LiCl-KCl 매질에 완전히 녹인 후 450 W Xe램프 (Oriel 66021)나 He-Cd 레이저 (Kimmin, 325 nm excitation)를 excitation 원으로 사용하고, Hamamatsu R955 PMT를 장착한 Edinburgh FS920 형광기를 사용하여 실온에서 측정하였다.
도 15에서 나타난 바와 같이, 425 nm에서의 Eu2 +신호와 563 nm에서 708 nm사이의 다수의 형광 신호들이 관찰되었으며, 4G5 /2 준위에서 6HJ(J = 5/2,7/2,9/2,11/2) 준위로의 전이와 관련된 방출 신호들인 것이 확인되었다.
Eu2 +의 형광계수가 Sm3 +의 형광계수보다 훨씬 커서, LiCl-KCl 용융염에 극미량으로 존재하는 Eu2 +의 형광이 Sm3 +형광보다 훨씬 강하고, 이러한 경향은 Tb3 +의 형광의 경우에도 마찬가지로 관측되었다.
또한, 상온 용융염 매질에서의 Tb3 +의 형광 분석을 실증해 보기로 한다.
도 16에서 나타난 바와 같이, 역시 425 nm에서의 Eu2 +신호와 490 nm에서 671 nm사이의 다수의 신호들이 관찰되었다.
490 nm에서 671 nm사이의 다수의 신호들은 5D4 준위에서 7FJ (J = 0,1,2,3,4,5,6) 준위로의 전이와 관련된 것으로, 각각 490 (5D4 -> 7F6), 547 (545와 550 nm에서 이중선; 5D4 -> 7F5), 586 (5D4 -> 7F4), 623 (5D4 -> 7F3), 650 (5D4 -> 7F2)과 671 (5D4 -> 7F6) nm에서 방출신호들이 확인되었다.
그리고, LiCl-KCl 용융염 자체의 형광을 측정하였다.
LiCl-KCl 용융염 자체내 존재하는 악티나이드 또는 란타나이드 불순물 확인을 위해 ICP-MS (Inductively Couple Plasma-Mass Spectroscopy, Varian)를 사용하였다.
LiCl-KCl 용융염 자체만으로도 Eu2 +신호가 관찰되었다(정제를 하지 않고 씀).
도 15 내지 도 16에서 보여지는 LiCl-KCl 용융염 자체내 존재하는 Eu2 +신호는, 미량의 불순물로 용융염 자체내에 존재하는 Eu2 +이거나 고온의 용융염에서 불순물로 존재하는 Eu3 +의 Eu2 +로의 자체환원에 의한 결과로 여겨진다.
ICP-MS 측정결과 europium은 65.3 ppb 농도로 LiCl-KCl 용융염 자체 내에 불순물로 존재함을 확인할 수 있었다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형 가능함은 물론이다.
1 : 글러브 박스 2 : 광학테이블
3 : 용융염 4 : 쿼츠셀(quartz cell)
6 : 위치고정부재 20 : 용융염반응부
21 : 입사포트 22 : 형광뷰포트
23 : 흡광뷰포트 24 : 쿼츠 윈도우
25 : 제1 냉각유닛 26 : 상부가열유닛
26a : 제1 가열부재 27 : 하부가열유닛
27a : 제2 가열부재 28 : 제2 냉각유닛
40 : 발광부 42 : 광원
44 : 광정렬부재 60 : 측정부

Claims (18)

  1. 용융염에서의 악티나이드족 또는 란타나이드족 이온의 종류 및 농도를 검사하기 위해, 상기 용융염의 온도변화 또는 용융염 매질에 따른 상기 악티나이드족 또는 란타나이드족 이온의 분광을 실시간으로 측정하도록 구성되는 것을 특징으로 하는 용융염 분광특성 측정장치.
  2. 내부에 상기 용융염이 수용되며, 내부의 온도 승강이 가능한 용융염반응부;
    상기 용융염반응부의 외측에서 배치되어, 상기 용융염반응부 내의 용융염에 조사광을 발사하는 발광부; 및
    상기 조사광이 상기 용융염에서 반응되어 나오는 반응광을 측정하는 측정부;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 용융염 분광특성 측정장치.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 용융염반응부는,
    상기 발광부의 조사광이 입사되도록, 상기 용융염반응부의 측부에 구성되는 입사포트; 및
    상기 용융염에서 반응되어 나오는 상기 반응광이 출사되도록, 상기 입사포트로부터 상기 용융염반응부의 둘레를 따라 양측으로 90°간격으로 각각 배치된 두 개의 형광뷰포트(view port);
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 용융염 분광측정장치.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 용융염반응부는,
    상기 입사포트로부터 상기 용융염반응부의 둘레를 따라 180°이격되어 배치된 흡광뷰포트;
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 용융염 분광측정장치.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 용융염반응부는,
    상기 입사포트, 형광뷰포트, 및 흡광뷰포트를 냉각시키도록, 상기 입사포트, 형광뷰포트, 및 흡광뷰포트를 감싸게 설치되는 제1 냉각유닛;
    을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 용융염 분광특성 측정장치.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 입사포트, 형광뷰포트, 및 흡광뷰포트에는 투명한 쿼츠 윈도우(quartz window)가 설치된 것을 특징으로 하는 용융염 분광특성 측정장치.
  7. 제2항에 있어서,
    상기 용융염반응부는,
    상기 용융염이 수용되는 중공이 글러브 박스와 연통되도록 설치되며, 내부에 제1 가열부재가 구비된 상부가열유닛; 및
    상기 상부가열유닛의 하부에 체결되며, 내부에 제2 가열부재가 구비된 하부가열유닛;
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 용융염 분광특성 측정장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 용융염반응부는,
    상기 글러브 박스와 상부가열유닛 사이에 설치된 제2 냉각유닛;
    을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 용융염 분광특성 측정장치.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 제1 가열부재 및 제2 가열부재는 히팅코일인 것을 특징으로 하는 용융염 분광특성 측정장치.
  10. 제2항에 있어서,
    상기 발광부는,
    상기 조사광으로서 200㎚ ~ 400㎚의 파장을 발생시키는 듀트리움(deuterium) 램프, 300㎚ ~ 1,000㎚의 파장을 발생시키는 텅스텐(tungsten) 램프, 또는 제논(Xe) 램프가 광원인 것을 특징으로 하는 용융염 분광특성 측정장치.
  11. 제2항에 있어서,
    상기 발광부는,
    레이저발생기가 광원인 것을 특징으로 하는 용융염 분광특성 측정장치.
  12. 제2항에 있어서,
    상기 발광부는,
    광원으로부터 상기 용융염반응부에 입사되는 상기 조사광을 정렬하도록, 상기 광원과 용융염반응부 사이에 구성되는 광정렬부재;
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 용융염 분광특성 측정장치.
  13. 용융염반응부 내에 용융염을 삽입배치하는 용융염 배치단계;
    발광부로부터 상기 용융염반응부 내의 용융염에 조사광을 입사시키는 조사광 입사단계; 및
    상기 용융염반응부의 온도를 올리면서, 상기 조사광이 상기 용융염에서 반응되어 나오는 반응광을 측정하는 반응광 측정단계;를 포함하여,
    상기 용융염의 온도변화 또는 용융염 매질에 따른 악티나이드족 또는 란타나이드족 이온의 분광을 실시간으로 측정하도록 구성되는 것을 특징으로 하는 용융염 분광특성 측정방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 용융염반응부는,
    상기 발광부의 조사광이 입사되도록, 상기 용융염반응부의 측부에 구성되는 입사포트; 및
    상기 용융염에서 반응되어 나오는 상기 반응광이 출사되도록, 상기 입사포트로부터 상기 용융염반응부의 둘레를 따라 양측으로 90°간격으로 각각 배치된 두 개의 형광뷰포트;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 용융염 분광특성 측정방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 용융염반응부는,
    상기 입사포트로부터 상기 용융염반응부의 둘레를 따라 180°간격으로 배치된 흡광뷰포트;
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 용융염 분광특성 측정방법.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 용융염반응부는,
    상기 입사포트, 형광뷰포트, 및 흡광뷰포트를 냉각시키도록, 상기 입사포트, 형광뷰포트, 및 흡광뷰포트를 감싸게 설치되는 제1 냉각유닛;
    을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 용융염 분광특성 측정방법.
  17. 제13항에 있어서,
    상기 용융염반응부는,
    상기 용융염이 수용되는 중공이 글러브 박스와 연통되도록 설치되며, 내부에 제1 가열부재가 구비된 상부가열유닛; 및
    상기 상부가열유닛의 하부에 체결되며, 내부에 제2 가열부재가 구비된 하부가열유닛;
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 용융염 분광특성 측정방법.
  18. 제13항에 있어서,
    상기 용융염반응부는,
    상기 글러브 박스와 상부가열유닛 사이에 설치된 제2 냉각유닛;
    을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 용융염 분광특성 측정방법.
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