JP2002116158A

JP2002116158A - Ｘ線測定方法及びｘ線装置

Info

Publication number: JP2002116158A
Application number: JP2000305845A
Authority: JP
Inventors: Katsuhiko Ogiso; 克彦小木曽
Original assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 2000-10-05
Filing date: 2000-10-05
Publication date: 2002-04-19

Abstract

(57)【要約】【課題】試料及びＸ線検出器の両方を冷却する方式の
Ｘ線装置に関して、省電力を達成でき、ランニングコス
トを低減でき、さらに保守を容易にする。【解決手段】冷却ガス供給装置１７によって試料Ｓに
冷気を供給すると共にＣＣＤＸ線検出器２６を冷却しな
がら、試料ＳにＸ線を照射し、試料Ｓから出るＸ線をＣ
ＣＤＸ線検出器２６によって検出するＸ線測定方法であ
る。試料Ｓに供給した冷気を利用して熱交換器２８によ
ってペルチエ素子２７を冷却し、ペルチエ素子２７によ
ってＣＣＤＸ線検出器２６を冷却して、ＣＣＤＸ線検出
器２６におけるサーマルノイズの発生を防止する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、試料及びＸ線検出
器を冷却しながらＸ線測定を行うＸ線測定方法及びＸ線
装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】試料にＸ線を照射してその試料で反射、
回折、散乱等するＸ線を検出するＸ線装置は従来から知
られている。また、試料にＸ線を照射してその試料に発
生する蛍光Ｘ線を検出するＸ線装置も従来から知られて
いる。また、上記のようなＸ線測定を試料を冷却しなが
ら、さらにはＸ線検出器を冷却しながら行うようにした
Ｘ線装置も従来から知られている。

【０００３】例えば、単結晶試料の原子構造を解析する
Ｘ線装置である単結晶Ｘ線構造解析装置では、Ｘ線検出
器としてＣＣＤ（Charge Coupled Device）検出器を用
い、試料に冷却用ガスを吹き付けながら、さらに上記Ｃ
ＣＤ検出器を冷却しながらＸ線測定が行われるのが一般
的である。

【０００４】ＣＣＤ検出器は常温ではサーマルノイズが
高いので、ダイナミックレンジを増大させるために冷却
する必要があり、例えば従来は、ＣＣＤ検出器にペルチ
エ素子等といった熱電素子を接着し、この熱電素子に電
圧を印加してＣＣＤ検出器を冷却していた。そして、ペ
ルチエ素子等といった熱電素子はＣＣＤ検出器に接触す
る面が低温になる一方でその反対面は高温になるので、
その熱電素子は冷却水等といった冷材によって冷却され
ていた。

【０００５】他方、単結晶試料の構造解析を精密に行う
ためには原子の熱振動を少なくする必要がある。この要
求を達成するため、従来から、窒素ガス等といった冷却
ガスを試料へ吹き付けて該試料を冷却しながらＸ線測定
を行っている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら従来のＸ
線装置では、試料を冷却するための冷却系と、ＣＣＤ検
出器等を冷却するための冷却系の２つの冷却系が必要と
なるので、ランニングコストが高くなって不経済である
という問題があった。また、２つの冷却系を用いること
により故障の確率が高くなるという問題もあった。ま
た、冷却系が２つあるので管理が面倒であるという問題
もあった。

【０００７】本発明は、上記の問題点に鑑みて成された
ものであって、試料及びＸ線検出器の両方を冷却する方
式のＸ線装置に関して、省電力を達成でき、ランニング
コストを低減でき、さらに保守を容易にすることを目的
とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係るＸ線測定方法は、試料に冷気を供給す
ると共にＸ線検出手段を冷却しながら、前記試料にＸ線
を照射し、該試料から出るＸ線を前記Ｘ線検出手段によ
って検出するＸ線測定方法において、前記試料に供給し
た冷気を利用して前記Ｘ線検出手段を冷却することを特
徴とする。

【０００９】この構成のＸ線測定方法によれば、Ｘ線検
出手段を冷却するための専用の冷却源が不要となるの
で、省電力を達成でき、しかもランニングコストを低減
できる。また、１つの冷却源を管理すれば足りるので、
保守が非常に容易である。

【００１０】上記構成において、Ｘ線検出手段として
は、ＣＣＤ検出器、ＳＣ（Scintillation Counter：シ
ンチレーションカウンタ）等が考えられる。ＣＣＤ検出
器とはＣＣＤイメージセンサによって構成される検出器
のことであり、具体的には、フォトダイオード等から成
る画素配列と、各画素に発生する信号を読み出すＣＣＤ
アレイとによって構成される。ＣＣＤは、例えば半導体
基板上に複数の電極を絶縁膜を挟んで直線状に並べるこ
とによって形成された電極アレイを有し、この電極アレ
イをＸ線取込み口に形成した画素配列に対応して配置し
たものがＣＣＤ検出器である。

【００１１】このＣＣＤ検出器において、各画素にＸ線
が当ると、当該画素に対応する電極の下に電荷が蓄積さ
れ、さらに電極と基板との間に電圧を次々に与えること
により、蓄積された電荷を転送して外部へ出力すること
ができる。このＣＣＤ検出器によれば、電極アレイが延
びる直線範囲内にＸ線が入射したとき、そのＸ線入射位
置及びＸ線強度の両方を同時に検出できる。

【００１２】次に、本発明に係る第１のＸ線装置は、試
料に照射するＸ線を発生するＸ線源と、前記試料から出
るＸ線を検出するＸ線検出手段とを有するＸ線装置にお
いて、前記試料へ向けて冷却ガスを排出するガス排出口
と、前記Ｘ線検出手段を冷却する熱電素子と、冷材を用
いて前記熱電素子の発熱面を冷却する熱交換手段と、該
熱交換手段へ供給される冷材を処理する冷材処理手段と
を有し、該冷材処理手段は、前記ガス排出口から出た冷
却ガスを前記冷材として用いることを特徴とする。

【００１３】また、本発明に係る第２のＸ線装置は、試
料に照射するＸ線を発生するＸ線源と、前記試料から出
るＸ線を検出するＸ線検出手段とを有するＸ線装置にお
いて、前記試料へ向けて冷却ガスを排出するガス排出口
と、前記Ｘ線検出手段を冷却する熱電素子と、冷材を用
いて前記熱電素子の発熱面を冷却する熱交換手段と、該
熱交換手段へ供給される冷材を処理する冷材処理手段と
を有し、該冷材処理手段は、前記ガス排出口から出た冷
却ガスによって前記冷材を冷却することを特徴とする。

【００１４】上記第１及び第２のＸ線装置によれば、Ｘ
線検出手段を冷却するための専用の冷却源が不要となる
ので、省電力を達成でき、しかもランニングコストを低
減できる。また、１つの冷却源を管理すれば足りるの
で、保守が非常に容易である。

【００１５】上記構成において、Ｘ線検出手段として
は、例えば、ＣＣＤ検出器、ＳＣ（Scintillation Coun
ter：シンチレーションカウンタ）等が考えられる。ま
た、熱電素子としては、例えば、ペルチエ素子等が考え
られる。また、熱交換手段としては、冷材として冷却水
を用いるもの、冷材として冷却ガスを用いるもの等とい
った各種の冷却機器を用いることができる。

【００１６】上記第１及び第２にＸ線装置において、前
記ガス排出口は排出するガスを整流する整流手段を有す
ることができ、前記冷材処理手段は前記試料を挟んで前
記ガス排出口に対向して配置されるガス受口を有するこ
とができる。ガス整流手段は、ガス管の開口近傍に複数
の壁を互いに平行に並べてガス排出口を複数のスリット
状に分割したスリット構造や、ガス排出口を蜂の巣状に
分割した、いわゆるハニカム構造等によって構成でき
る。

【００１７】ガス整流手段はガス排出口から排出される
ガスが発散することを防止して、排出されたガスのほぼ
中心が、ごく小さな結晶試料に当るようにする。試料に
当ってそれを冷却したガスは、その後、ガス受口に回収
されて冷材処理手段へ導かれる。そして、冷材処理手段
へ導入されたガスは熱電素子を冷却するための熱交換手
段へ直接に送られて冷材として用いられたり、あるい
は、熱電素子を冷却するための冷材を冷却するために用
いられたりする。ガス排出口に対向してガス受口を配置
すれば、ガスを効率良く回収できる。

【００１８】上記第１及び第２のＸ線装置において、前
記ガス受口の開口径は前記ガス排出口の開口径と同じか
又はそれよりも小さいことが望ましい。ガス受口の開口
径がガス排出口の開口径よりも大きいと、ガス排出口か
ら排出されたガス以外の不要なガスを回収してしまうお
それがあるが、ガス受口の開口径をガス排出口の開口径
と同じか又はそれよりも小さく設定すれば、そのような
不要なガスの回収を極力抑えることができる。

【００１９】また、上記第１及び第２のＸ線装置におい
て、前記ガス受口はそれに続くガス管の径と同じか又は
それよりも小さいことが望ましい。つまり、ガス受口は
その先端が図５（ａ）に示すようなラッパ状又はロート
状に広がる開口形状であるよりも、図５（ｂ）に示すよ
うな先端がストレート状である開口形状や、図５（ｃ）
に示すような先端が徐々にすぼまるノズル形状の開口形
状であることが望ましい。図５（ａ）に示すようなラッ
パ状等であると、冷却用ガスと共に不要なガスを回収し
てしまうおそれがあるが、図５（ｂ）に示すストレート
状や、図５（ｃ）に示すノズル形状にすれば、不要なガ
スを回収することがほとんどなくなる。

【００２０】

【発明の実施の形態】（第１実施形態）図１は、本発明
を単結晶Ｘ線構造解析装置に適用した場合の実施形態を
示している。ここに示す単結晶Ｘ線構造解析装置は、Ｘ
線を発生するＸ線発生装置１と、Ｘ線を単色化するモノ
クロメータ２と、試料Ｓを支持すると共にその試料Ｓの
測角を行うゴニオメータ３と、試料Ｓから出るＸ線を検
出するＸ線検出ユニット４とを有する。モノクロメータ
２は、例えばグラファイト等といった単結晶材料によっ
て形成される。また、モノクロメータ２と試料Ｓとの間
にはＸ線を微小断面の平行Ｘ線ビームに形成するコリメ
ータ５が配置される。

【００２１】このコリメータ５は、一対のスリットを用
いるダブルスリット型コリメータでも良く、あるいは、
１個のスリットを用いるシングルスリット型コリメータ
であっても良い。また、その他任意の構造のコリメータ
要素とすることもできる。

【００２２】Ｘ線発生装置１は、通電によって発熱して
熱電子を放出するフィラメント６と、そのフィラメント
６に対向して配置されたターゲット７と、それらを気密
に格納するケーシング８とを有する。フィラメント６か
ら放出された熱電子は高速度でターゲット７に衝突し、
その衝突領域であるＸ線焦点ＦからＸ線が発生して発散
する。実際のＸ線発生装置においては、上記要素以外
に、ターゲット７を冷却する冷却構造や、フィラメント
６及びターゲット７へ電力を供給する電力供給構造等が
設けられるが、図では省略してある。

【００２３】ゴニオメータ３は、少なくとも３軸回転系
を含んで構成される。具体的には、ゴニオメータ３は、
ω駆動装置９の上に配置されたω回転台１１と、そのω
回転台１１の上に配置されたχ（カイ）駆動装置１２
と、このχ駆動装置１２によって駆動されてχ軸線を中
心として回転するχサークル１３とを有する。χ軸線は
試料ＳのＸ線入射面を通りω軸線に直交する軸線であ
る。

【００２４】χサークル１３の一部にはφ駆動装置１４
が設けられ、このφ駆動装置１４にゴニオヘッド１６が
支持される。測定対象である試料、特に単結晶試料Ｓは
ゴニオヘッド１６の先端に取り付けられる。この試料Ｓ
はφ駆動装置１４によって駆動されてφ軸線を中心とし
て回転、いわゆる面内回転する。φ軸線はω軸線とχ軸
線との交点を通る軸線である。

【００２５】以上の３軸回転系により、試料Ｓはφ駆動
装置１４によって駆動されて入射Ｘ線光軸Ｘ０に対して
面内回転する。また、面内回転の中心軸線であるφ軸線
はχ駆動装置１２によって駆動されてχ軸線を中心とし
てχ回転する。さらに、φ軸線及びχ軸線の両軸線はω
駆動装置９によって駆動されてω軸線を中心として回転
する。この３軸回転系を用いれば、ω回転系、χ回転系
及びφ回転系のいずれか又は全部を選択的に作動させる
ことにより、単結晶試料Ｓの任意の回折面をＸ線照射位
置へ運んで、該回折面にＸ線を照射することができる。

【００２６】ゴニオメータ３のまわりには冷却ガス供給
装置１７が配設される。この冷却ガス供給装置１７は、
ガス処理装置１８及びガス処理装置１８から延びるガス
排出管１９を有する。ガス排出管１９に関しては、試料
Ｓの近傍に位置するその先端側の一部を立体的に示し、
ガス処理装置１８側の残りの部分を線によって模式的に
示してある。ガス処理装置１８は空気を取り込んでその
空気の中からＮ₂ （窒素）ガスを取り出す空気ろ過器２
１と、取り出したＮ₂ ガスを圧縮するコンプレッサ２２
とを有する。コンプレッサ２２によって圧縮されたＮ₂
ガスはガス排出管１９の先端に開口するガス排出口１９
ａを通して外部へ排出されたときに断熱膨張して冷却ガ
スとなって試料Ｓへ吹き付けられ、これにより試料Ｓが
冷却される。

【００２７】本実施形態の場合、図２に示すように、ガ
ス排出管１９の先端には複数の隔壁が互いに平行に並べ
て配置され、これにより、ガス排出口１９ａにガス流を
整流するための整流手段としての複数のスリット３７が
形成されている。これらのスリット３７を設けたことよ
り、ガス排出口１９ａから出るガス流は乱れて発散する
ことなく、層流となって効率良く試料Ｓへ吹き付けられ
る。なお、ガス流の乱れを防止する手段としては、上記
のようなスリット３７に限られず、ハニカム状すなわち
蜂の巣状に区分けされた領域を形成すること等も考えら
れる。

【００２８】Ｘ線検出ユニット４は、図２に示すよう
に、Ｘ線が当った所が発光するシンチレータ２３と、該
シンチレータ２３に形成される光像を縮小する光ファイ
バユニット２４と、Ｘ線検出手段としてのＣＣＤ（Char
ge Coupled Device）イメージセンサ２６と、ＣＣＤイ
メージセンサ２６を冷却する熱電素子としてのペルチエ
素子２７と、ペルチエ素子２７を冷却する熱交換器２８
とを有する。図２では上記の各要素を分解状態で示して
あるが、実際には、接着その他適宜の接合処理により各
要素は互いに接着されている。

【００２９】光ファイバユニット２４は、受光端Ａ側の
径が大きく光出射端Ｂ側の径が小さいテーパ状の光ファ
イバを多数本束ねることによって形成されている。例え
ば、受光端Ａ側の径をφ３０μｍ、光出射端Ｂ側の径を
φ１０μｍに設定すれば、縮尺率１／３の縮尺像を光出
射端Ｂに形成することができる。

【００３０】ＣＣＤイメージセンサ２６は、例えば、フ
ォトダイオード等から成る画素配列と、各画素に発生す
る信号を読み出すＣＣＤアレイとによって構成される。
ＣＣＤは例えば半導体基板上に複数の電極を絶縁膜を挟
んで直線状に並べることによって形成された電極アレイ
を有し、この電極アレイがＸ線取込み口に形成した画素
配列に対応して配置されることにより、光ファイバユニ
ット２４の出力光像、すなわちシンチレータ２３を露光
したＸ線像を検出する。ＣＣＤイメージセンサ２６は、
通常、樹脂モールドによってパッケージングされるが図
２ではその樹脂モールドは省略する。

【００３１】ＣＣＤイメージセンサ２６の出力信号は結
晶構造演算回路２９へ送られる。結晶構造演算回路２９
は、所定の演算処理を実行することにより結晶構造、す
なわち単結晶試料Ｓを構成する各種の原子の座標値を決
定する。

【００３２】ペルチエ素子２７は、周知の通り、半導体
と金属との接合部に電流を流すことによりその接合部に
発熱又は吸熱が現れることを利用した熱電変換素子であ
り、本実施形態では、素子駆動回路３１によって所定の
電圧を印加することにより、ペルチエ素子２７のうちＣ
ＣＤイメージセンサ２６が接着等される面が冷却面とさ
れる。これにより、ＣＣＤイメージセンサ２６がペルチ
エ素子２７によって冷却される。

【００３３】ペルチエ素子２７のＣＣＤイメージセンサ
２６側の面が冷却面となるとき、その反対面は高温に昇
温する。熱交換器２８はそのように昇温するペルチエ素
子２７を冷却するためのものであり、本実施形態では、
その内部に冷材として冷却ガスを流すことによって対象
物を冷却する方式の、いわゆるエアージャケットによっ
てその熱交換器２８が構成されている。

【００３４】エアージャケット２８に対する冷却ガスの
供給及び回収は冷材処理装置３２によって行われる。本
実施形態で冷材処理装置３２は、ガス受管３３、ガス回
収管３４及びガス回収管３４の途中に設けられたガス搬
送手段としてのファン３６を有する。ガス排出管１９の
ガス排出口１９ａから出た冷却用Ｎ₂ ガスが試料Ｓへ吹
き付けられることは既述した通りであるが、ガス受管３
３のガス受口３３ａは試料Ｓを挟んでガス排出口１９ａ
に対向するように配置される。

【００３５】なお、図２において、ガス受管３３はその
受口３３ａ近傍部分を立体的に示し、それ以外の部分は
線によって模式的に示してある。また、ガス回収管３４
はその全体を線によって模式的に示してある。

【００３６】ガス排出管１９によってＮ₂ ガスが排出さ
れて試料Ｓが冷却されるとき、試料Ｓを通過したＮ₂ ガ
スはガス受口３３ａによって受け取られる。そして、冷
材処理装置３２においてファン３６が作動していると、
ガス受口３３ａに受け取られたＮ₂ ガスはガス受管３３
を通して熱交換器２８の内部へ導入される。そして熱交
換器２８を流れるＮ₂ ガスによってペルチエ素子２７の
熱が吸収されて該ペルチエ素子２７が冷却される。冷却
後のＮ₂ ガスはファン３６によって吸引されてガス回収
管３４を通って外部へ排出される。

【００３７】以下、上記構成より成るＸ線装置に関して
その動作を説明する。まず、試料Ｓに関して面指数が
（ｈｋｌ）の面の回折条件を満たすω、χ、φの各角度
を計算によって求める。なお、ωは試料Ｓのω軸線まわ
りの回転角度であり、χは試料Ｓのχ軸線まわりの回転
角度であり、そしてφは試料Ｓのφ軸線まわりの回転角
度である。次に、ゴニオメータ３のω回転系、φ回転系
及びχ回転系の各回転系における試料Ｓの角度位置を上
記の算出された各角度に設定する。

【００３８】次に、図１において、Ｘ線源としてのＸ線
焦点ＦからＸ線を発生し、このＸ線をモノクロメータ２
によって単色化してコリメータ５へ送り込んでコリメー
ト、すなわち小さな断面径の平行ビームへと形成し、そ
のＸ線ビームを単結晶試料Ｓへ照射する。単結晶試料Ｓ
の結晶格子面と入射Ｘ線との間で回折条件が満足される
と、Ｘ線の回折が生じ、その回折Ｘ線がシンチレータ２
３の対応する回折角度位置を照射して、該位置が発光す
る。

【００３９】この発光は光ファイバユニット２４によっ
て伝送されてＣＣＤイメージセンサ２６の対応座標位置
の画素によって受光され、これにより、ＣＣＤイメージ
センサ２６の出力端子に回折Ｘ線のカウント信号及び座
標信号が出力される。この出力信号は結晶構造演算回路
２９へ送られる。結晶構造を決定するための、演算回路
２９による演算処理及びそれに付随するゴニオメータ３
の動作は、それ自体は周知であるので、詳しい説明は省
略するが、基本的には次のような演算処理が実行され
る。

【００４０】すなわち、ＣＣＤイメージセンサ２６の出
力信号に基づいて回折Ｘ線の積分強度Ｉ（ｈ）を算出
し、その積分強度Ｉ（ｈ）から結晶構造因子Ｆ０（ｈ）
を算出し、さらにそのＦ０（ｈ）をフーリエ変換して電
子密度ρ（ｒ）を算出する。この電子密度ρ（ｒ）によ
り、原子の座標値が明らかになり、その結果、試料Ｓの
結晶構造が明らかになる。必要に応じて、実測された結
晶構造因子Ｆ０（ｈ）と計算による結晶構造因子Ｆ０
（ｈ）とを比較し、それらが最も一致するように、求め
られた電子密度ρ（ｒ）に修正を加える。

【００４１】以上のようなＸ線構造解析測定が行われる
間、図１において、冷却ガス供給装置１７のガス排出管
１９のガス排出口１９ａから排出された、すなわち噴射
されたＮ₂ ガスによって試料Ｓが冷却され、これによ
り、単結晶試料Ｓを構成する原子の熱振動を抑えて精密
な測定が行われるようにする。例えば、試料温度は−１
５０℃〜−１７０℃（１００°Ｋ〜１２０°Ｋ）まで冷
却される。なお、現実には、−２４３℃（３０°Ｋ）程
度まで冷却できることが確認されている。

【００４２】また、図２において、素子駆動回路３１に
よってペルチエ素子２７へ所定電圧を印加してＣＣＤイ
メージセンサ２６を冷却する。ＣＣＤイメージセンサ２
６は常温ではＣＣＤ自身が発生するサーマルノイズが高
いために高精度な測定結果を得ることが難しいが、これ
を例えば−５０℃〜−１００℃程度に冷却すればノイズ
の発生を極力抑えて高精度の測定を実現できる。ＣＣＤ
イメージセンサ２６をこの温度範囲まで冷却するには、
ペルチエ素子２７の冷却面の表面温度を−４５℃〜−９
０℃程度まで下げることが必要であり、このためには、
ペルチエ素子２７の裏面近傍から１５０Ｗ程度の熱量を
取り去ることが必要である。

【００４３】本実施形態では、ペルチエ素子２７の裏面
を冷却するための冷却系の冷材として、試料Ｓを冷却す
るために使用したＮ₂ ガスを直接に利用した。上記のよ
うにＮ₂ ガスによって試料温度を−１５０℃〜−１７０
℃程度まで冷却し、そのＮ₂ガスを利用してペルチエ素
子２７の裏面を冷却すれば、ペルチエ素子２７の裏面を
十分に低い温度まで下げることができる。

【００４４】以上のように、本実施形態では試料を冷却
するためのＮ₂ ガスを利用してＣＣＤイメージセンサ２
６を冷却するようにしたので、ＣＣＤイメージセンサ２
６を冷却するための専用の冷却源が不要となり、省電力
を達成でき、しかもランニングコストを低減できる。ま
た、１つの冷却源すなわち図１の冷却ガス供給装置１７
を管理すれば足りるので、保守が非常に容易である。

【００４５】なお、本実施形態では、図２において、ガ
ス受管３３のガス受口３３ａの開口径Ｄ１はガス排出管
１９のガス排出口１９ａの開口径Ｄ２と同じか又はそれ
よりも小さく形成し、さらに、ガス受口３３ａの中心と
ガス排出口１９ａの中心とを一致させる。

【００４６】ガス排出口１９ａからのガスを余すことな
く取り込もうとする場合、通常であれば、ガス受口３３
ａの開口径Ｄ１をガス排出口１９ａの開口径Ｄ２よりも
広くした方が良いと考えるかもしれない。しかしなが
ら、開口径の関係をそのように設定すると、ガス排出口
１９ａから出たガスを余すことなくガス受口３３ａで受
け取ることができるかもしれないが、それと同時に不要
なガスをもガス受口３３ａに取り込んでしまうので、冷
却用ガスを有効に利用することができなくなるおそれが
ある。

【００４７】これに対し、本実施形態のように、ガス受
口３３ａの開口径Ｄ１をガス排出口１９ａの開口径Ｄ２
と同じか又はそれよりも小さく形成すれば、不要なガス
の取り込みを極力抑えてガス排出口１９ａから排出すな
わち噴射すなわち試料Ｓへ吹き付けられたＮ₂ ガスをＣ
ＣＤイメージセンサ２６の冷却のために効率良く利用す
ることができる。

【００４８】また、本実施形態では、ガス受口３３ａを
それに続くガス受管３３の径と同じに形成、すなわち図
５（ｂ）に示すようなストレート状に形成した。ガス受
口３３ａの形状としては、図５（ａ）のようなラッパ形
状すなわちロート形状に形成することが考えられるが、
このラッパ形状ではガス排出管１９から出たガスを取り
込む以外に不要なガスをも取り込んでしまうおそれが高
い。これに対し、本実施形態のようなストレート状の開
口形状を採用すれば、そのような不要なガスの取込みを
防止できる。

【００４９】また、ガス受口３３ａの開口形状は、図５
（ｃ）に示すように、それに続くガス受管３３の径より
も小さく形成することも望ましい。この形状によって
も、ガス受口３３ａによる不要なガスの取込みを防止で
きる。

【００５０】（第２実施形態）図３は、本発明に係るＸ
線装置の他の実施形態の要部を示している。ここに示す
構造は図１に示したＸ線装置に適用できる。また、図３
の実施形態において図２に示した実施形態と同じ符号を
用いて示す部材は同じ部材であり、それについての説明
は省略する。

【００５１】図３に示す実施形態が図２に示した先の実
施形態と異なる点は、主として冷材処理装置３２に改変
を加えたことであり、それに関連して熱交換器４８とし
てエアージャケットに代えて液体を冷材として用いるウ
オータージャケットを用いたことである。より具体的に
は、本実施形態で用いる冷材処理装置４２は、試料Ｓを
冷却するＮ₂ ガスを受け取って搬送するガス受管３３が
浸漬すると共に、熱交換器４８から延びる冷材搬送管４
９が浸漬する冷却液、例えば冷却水４１を貯留する冷却
液タンク４７を有する。

【００５２】また、ガス受管３３の適所にはガス搬送手
段としてのファン４３が設けられる。また、冷材搬送管
４９の途中には液体搬送用のポンプ４４が設けられる。
熱交換器４８及び冷材搬送管４９の中には冷材、例えば
冷却水が充填されており、ポンプ４４が作動するとその
冷却水が冷材搬送管４９及び熱交換器４８の中で循環す
る。

【００５３】本実施形態によれば、試料Ｓを冷却した後
にガス受管３３によって受け取られたガスはファン４３
の働きによってガス受管３３内を搬送されて冷却水４１
を通過する。この通過時に、Ｎ₂ ガスによって冷却水４
１が冷却される。一方、このようにしてＮ₂ ガスによっ
て冷却される冷却水４１は、冷材搬送管４９の内部の冷
材冷却水を冷却し、この冷却された冷材冷却水がポンプ
４４の働きにより熱交換器４８へ供給され、さらにそこ
から回収される。これにより、熱交換器４８によってペ
ルチエ素子２７が冷却され、さらにこのペルチエ素子２
７によってＣＣＤイメージセンサ２６が冷却される。こ
の冷却により、ＣＣＤイメージセンサ２６においてサー
マルノイズが発生することを防止してＸ線の検出精度を
高く維持する。

【００５４】（第３実施形態）図４は、本発明に係るＸ
線装置のさらに他の実施形態の要部を示している。ここ
に示す構造も図１に示したＸ線装置に適用できる。ま
た、図４の実施形態において図２に示した実施形態と同
じ符号を用いて示す部材は同じ部材であり、それについ
ての説明は省略する。

【００５５】図４に示す実施形態が図３に示した先の実
施形態と異なる点は、主として冷材処理装置４２に改変
を加えたことである。この実施形態でも、熱交換器４８
としては液体を冷材とするウオータージャケットを用い
る。本実施形態で用いる冷材処理装置５２は、試料Ｓを
冷却するＮ₂ ガスを受け取って搬送するガス受管３３が
浸漬すると共に、熱交換器４８から延びる冷材搬送管４
９が浸漬する冷却液、例えば冷却水４１を貯留する冷却
液タンク４７を有する。本実施形態では、この冷却水４
１がペルチエ素子２７を冷却するための冷材として用い
られる。

【００５６】ガス受管３３の適所にはガス搬送手段とし
てのファン４３が設けられる。また、冷材搬送管４９の
うちの冷材供給管４９ａの途中には液体搬送用のポンプ
４４が設けられる。ポンプ４４が作動すると、冷却液タ
ンク４７内の冷却水４１が冷材供給管４９ａ内へ導入さ
れ、さらに熱交換器４８内へ流入し、その後、冷材回収
管４９ｂを通って冷却液タンク４７内へ再び回収され
る。

【００５７】本実施形態によれば、試料Ｓを冷却した後
にガス受管３３によって受け取られたガスはファン４３
の働きによってガス受管３３内を搬送されて冷却水４１
を通過する。この通過時に、Ｎ₂ ガスによって冷却水４
１が冷却される。一方、このようにしてＮ₂ ガスによっ
て冷却される冷却水４１は、ポンプ４４の働きによって
熱交換器４８へ供給され、さらにそこから回収される。
これにより、熱交換器４８によってペルチエ素子２７が
冷却され、さらにこのペルチエ素子２７によってＣＣＤ
イメージセンサ２６が冷却される。この冷却により、Ｃ
ＣＤイメージセンサ２６においてサーマルノイズが発生
することを防止してＸ線の検出精度を高く維持する。

【００５８】（その他の実施形態）以上、好ましい実施
形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形
態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明
の範囲内で種々に改変できる。

【００５９】例えば、図１に示す実施形態では本発明を
単結晶Ｘ線構造解析装置に適用したが、本発明はこれ以
外の任意のＸ線装置であって、試料及びＸ線検出器の両
方を冷却する必要のある、あらゆる種類のＸ線装置に適
用できる。

【００６０】また、図１の実施形態では、ＣＣＤイメー
ジセンサを用いたＣＣＤＸ線検出器をＸ線検出器として
用いる場合を例示した。このＣＣＤＸ線検出器は冷却が
必要なＸ線検出器として最も良く知られているものであ
るので、本発明を適用するにあたって好適なＸ線検出器
であるが、本発明はこのようなＣＣＤＸ線検出器に適用
する場合にだけ限定されるものではなく、冷却が必要と
される任意の構造のＸ線検出器が使用されるＸ線装置に
関して適用できる。

【００６１】

【発明の効果】以上に説明したように、本発明によれ
ば、試料を冷却するために用いた冷却ガスを利用してＣ
ＣＤＸ線検出器等といったＸ線検出手段を冷却するよう
にしたので、Ｘ線検出手段を冷却するための専用の冷却
源が不要となり、その結果、省電力を達成でき、しかも
ランニングコストを低減できる。また、１つの冷却源を
管理すれば足りるので、保守が非常に容易である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るＸ線装置の一実施形態を示す斜視
図である。

【図２】図１の要部であるＸ線検出ユニットを分解して
示す斜視図である。

【図３】本発明に係るＸ線装置の他の実施形態を構成す
るＸ線検出ユニットを分解して示す斜視図である。

【図４】本発明に係るＸ線装置のさらに他の実施形態を
構成するＸ線検出ユニットを分解して示す斜視図であ
る。

【図５】本発明に係るＸ線装置の要部であるガス受口の
形状の実施形態を示す図である。

【符号の説明】

１Ｘ線発生装置２モノクロメータ３ゴニオメータ４Ｘ線検出ユニット５コリメータ１７冷却ガス供給装置１８ガス処理装置１９ガス排出管１９ａガス排出口２３シンチレータ２４光ファイバユニット２６ＣＣＤイメージセンサ（Ｘ線検出手
段）２７ペルチエ素子（熱電素子）２８，４８熱交換器３２，４２，５２冷材処理装置３３ガス受管３３ａガス受口３４ガス回収管３７スリット（整流手段）４１冷却水４７冷却液タンクＡ光ファイバの受光端側Ｂ光ファイバの光出射端側Ｄ１，Ｄ２開口径ＦＸ線焦点（Ｘ線源）Ｓ試料Ｘ０入射Ｘ線光軸

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】試料に冷気を供給すると共にＸ線検出手
段を冷却しながら、前記試料にＸ線を照射し、該試料か
ら出るＸ線を前記Ｘ線検出手段によって検出するＸ線測
定方法において、前記試料に供給した冷気を利用して前記Ｘ線検出手段を
冷却することを特徴とするＸ線測定方法。
【請求項２】試料に照射するＸ線を発生するＸ線源
と、前記試料から出るＸ線を検出するＸ線検出手段とを
有するＸ線装置において、前記試料へ向けて冷却ガスを排出するガス排出口と、前記Ｘ線検出手段を冷却する熱電素子と、冷材を用いて前記熱電素子の発熱面を冷却する熱交換手
段と、該熱交換手段へ供給される冷材を処理する冷材処理手段
とを有し、該冷材処理手段は、前記ガス排出口から出た冷却ガスを
前記冷材として用いることを特徴とするＸ線装置。
【請求項３】試料に照射するＸ線を発生するＸ線源
と、前記試料から出るＸ線を検出するＸ線検出手段とを
有するＸ線装置において、前記試料へ向けて冷却ガスを排出するガス排出口と、前記Ｘ線検出手段を冷却する熱電素子と、冷材を用いて前記熱電素子の発熱面を冷却する熱交換手
段と、該熱交換手段へ供給される冷材を処理する冷材処理手段
とを有し、該冷材処理手段は、前記ガス排出口から出た冷却ガスに
よって前記冷材を冷却することを特徴とするＸ線装置。
【請求項４】請求項２又は請求項３において、前記Ｘ
線検出手段はＣＣＤ（Charge Coupled Device）イメー
ジセンサを有することを特徴とするＸ線装置。
【請求項５】請求項２から請求項４の少なくともいず
れか１つにおいて、前記ガス排出口は排出するガスを整流する整流手段を有
し、前記冷材処理手段は前記試料を挟んで前記ガス排出口に
対向して配置されるガス受口を有し、前記ガス受口の開口径は前記ガス排出口の開口径と同じ
か又はそれよりも小さいことを特徴とするＸ線装置。