JP2000088754A - 顕微ラマン分光計 - Google Patents
顕微ラマン分光計Info
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- JP2000088754A JP2000088754A JP10259054A JP25905498A JP2000088754A JP 2000088754 A JP2000088754 A JP 2000088754A JP 10259054 A JP10259054 A JP 10259054A JP 25905498 A JP25905498 A JP 25905498A JP 2000088754 A JP2000088754 A JP 2000088754A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 自立薄膜の破壊及び振動などの動きを抑え
て、確実に自立薄膜自体を冷却し、正確なラマン散乱ス
ペクトルを得ることができる顕微ラマン分光計を提供す
る。 【解決手段】 試料６は、Ｘ−Ｙステージ１５に設けら
れた２本の支柱１０によって中空に保持され、支柱１０
のツメ１１によって固定されている。そして、冷却水入
口１２は、試料６の表裏面に対応するように２ヶ所設け
られ、それぞれの先端にはノズル１３が取り付けられて
いる。ノズル１３は、試料６に吹き付けられる冷却水を
層流にするためのものである。ノズル１３を出た冷却水
は、試料６の表裏面に沿って流れ、直接試料６と接触し
てこれを冷却する。試料６を冷却した冷却水は冷却水出
口１４から排出される。
て、確実に自立薄膜自体を冷却し、正確なラマン散乱ス
ペクトルを得ることができる顕微ラマン分光計を提供す
る。 【解決手段】 試料６は、Ｘ−Ｙステージ１５に設けら
れた２本の支柱１０によって中空に保持され、支柱１０
のツメ１１によって固定されている。そして、冷却水入
口１２は、試料６の表裏面に対応するように２ヶ所設け
られ、それぞれの先端にはノズル１３が取り付けられて
いる。ノズル１３は、試料６に吹き付けられる冷却水を
層流にするためのものである。ノズル１３を出た冷却水
は、試料６の表裏面に沿って流れ、直接試料６と接触し
てこれを冷却する。試料６を冷却した冷却水は冷却水出
口１４から排出される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、化学、物理学、医
学、薬学等の様々な分野で、物質の組成や構造の解析に
広く利用されている顕微ラマン分光計に関するものであ
り、さらに詳しくは、試料の熱変形や変質等を防止する
と共に、冷媒の乱れによる試料の破壊を防止することの
できる顕微ラマン分光計に関するものである。
学、薬学等の様々な分野で、物質の組成や構造の解析に
広く利用されている顕微ラマン分光計に関するものであ
り、さらに詳しくは、試料の熱変形や変質等を防止する
と共に、冷媒の乱れによる試料の破壊を防止することの
できる顕微ラマン分光計に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ラマン分光法はレーザー光源からの光束
を試料に照射し、光束の当たった所から発生するラマン
散乱光のスペクトルが、試料中に存在する化学種や分子
によって異なることを利用して、試料表面の二次元的な
分布解析を行う方法である。近年になって、分光素子や
検出器等の光学系の効率が上がったことに伴い、顕微鏡
の対物レンズでレーザーを絞ることにより、より細かい
分解能で２次元的なラマン分光分析を行うことが可能に
なった。ラマン分光法の応用として、ラマン散乱光のシ
フト量から物質の内部応力の分布を測定することも可能
である。
を試料に照射し、光束の当たった所から発生するラマン
散乱光のスペクトルが、試料中に存在する化学種や分子
によって異なることを利用して、試料表面の二次元的な
分布解析を行う方法である。近年になって、分光素子や
検出器等の光学系の効率が上がったことに伴い、顕微鏡
の対物レンズでレーザーを絞ることにより、より細かい
分解能で２次元的なラマン分光分析を行うことが可能に
なった。ラマン分光法の応用として、ラマン散乱光のシ
フト量から物質の内部応力の分布を測定することも可能
である。
【０００３】図３に従来の顕微ラマン分光計の一例を示
す。アルゴンイオンレーザー２１から出射されたレーザ
ー光２２は、プリズム２３を通り、ハーフミラー２４に
よって反射され、顕微鏡対物レンズ２５によって集光さ
れて試料２６に照射される。試料２６からのラマン散乱
光は、顕微鏡対物レンズ２５に取り込まれ、ハーフミラ
ー２４を透過し、スリット２７を通って分光器２８に導
かれる。分光器２８内でラマン散乱光のスペクトルをと
り、物質の同定や結晶構造の変化等を分析する。試料２
６はＸ−Ｙステージ２９の試料台上に配置されており、
Ｘ−Ｙステージ２９を駆動することによって、試料２６
をＸ―Ｙ走査し、２次元分析を行うことが可能となる。
す。アルゴンイオンレーザー２１から出射されたレーザ
ー光２２は、プリズム２３を通り、ハーフミラー２４に
よって反射され、顕微鏡対物レンズ２５によって集光さ
れて試料２６に照射される。試料２６からのラマン散乱
光は、顕微鏡対物レンズ２５に取り込まれ、ハーフミラ
ー２４を透過し、スリット２７を通って分光器２８に導
かれる。分光器２８内でラマン散乱光のスペクトルをと
り、物質の同定や結晶構造の変化等を分析する。試料２
６はＸ−Ｙステージ２９の試料台上に配置されており、
Ｘ−Ｙステージ２９を駆動することによって、試料２６
をＸ―Ｙ走査し、２次元分析を行うことが可能となる。
【０００４】顕微ラマン分光計では、レーザーの集光点
での吸収エネルギーによる温度上昇にが発生し、これに
起因して試料の熱変形や変質などが問題となる。さら
に、応力を測定したい場合には、温度上昇に伴う熱応力
が誤差要因となるので、室温での正確な応力を測定する
ことが困難となる。
での吸収エネルギーによる温度上昇にが発生し、これに
起因して試料の熱変形や変質などが問題となる。さら
に、応力を測定したい場合には、温度上昇に伴う熱応力
が誤差要因となるので、室温での正確な応力を測定する
ことが困難となる。
【０００５】そこで、従来の顕微ラマン分光計では、試
料のまわりに冷却水や冷却ガスを流したり、試料台を冷
却したりすることにより、試料を冷却している。図３に
おいては、試料２６は冷却装置Ｂ中に入れられ、冷却水
入口３０から流入する冷却水により冷却されている。冷
却水は、冷却水出口３１から冷却装置Ｂの外部に排出さ
れる。冷却装置Ｂには透過窓３２が設けられ、レーザー
光とラマン散乱光がこの透過窓３２を透過することがで
きるようになっている。
料のまわりに冷却水や冷却ガスを流したり、試料台を冷
却したりすることにより、試料を冷却している。図３に
おいては、試料２６は冷却装置Ｂ中に入れられ、冷却水
入口３０から流入する冷却水により冷却されている。冷
却水は、冷却水出口３１から冷却装置Ｂの外部に排出さ
れる。冷却装置Ｂには透過窓３２が設けられ、レーザー
光とラマン散乱光がこの透過窓３２を透過することがで
きるようになっている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、図３に
示すような従来の顕微ラマン分光計では、冷媒による試
料２６の冷却が片面からしか行われておらず、他の面の
冷却は、Ｘ−Ｙステージ２９に設けられた試料台への熱
伝導によってしか行うことができない。このような顕微
ラマン分光計を用いて、厚さ数μｍの自立薄膜の応力を
測定しようとする際には、熱伝導が非常に悪いため、バ
ルクの試料に比べて温度が格段に高くなり、数百度程度
まで上昇することがある。これを防ぐために冷媒の流量
を増すと、冷媒の流れが乱流となり、自立薄膜が振動し
正確な応力を測定することが困難となる。また、ときに
は冷媒を多く流すことによって自立薄膜自体の破壊を招
くなどの問題がある。
示すような従来の顕微ラマン分光計では、冷媒による試
料２６の冷却が片面からしか行われておらず、他の面の
冷却は、Ｘ−Ｙステージ２９に設けられた試料台への熱
伝導によってしか行うことができない。このような顕微
ラマン分光計を用いて、厚さ数μｍの自立薄膜の応力を
測定しようとする際には、熱伝導が非常に悪いため、バ
ルクの試料に比べて温度が格段に高くなり、数百度程度
まで上昇することがある。これを防ぐために冷媒の流量
を増すと、冷媒の流れが乱流となり、自立薄膜が振動し
正確な応力を測定することが困難となる。また、ときに
は冷媒を多く流すことによって自立薄膜自体の破壊を招
くなどの問題がある。
【０００７】また、試料台を冷却する方法では、バルク
の試料の冷却を行うことは可能であるが、自立薄膜の場
合には、冷却台と自立薄膜の間に空間（図３における
ａ）があるために、薄膜自体を冷却することが困難であ
る。
の試料の冷却を行うことは可能であるが、自立薄膜の場
合には、冷却台と自立薄膜の間に空間（図３における
ａ）があるために、薄膜自体を冷却することが困難であ
る。
【０００８】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たもので、自立薄膜の応力を測定するような場合にも、
自立薄膜の破壊及び振動などの動きを抑えて、確実に自
立薄膜自体を冷却し、正確なラマン散乱スペクトルを得
ることができる顕微ラマン分光計を提供することを課題
とする。
たもので、自立薄膜の応力を測定するような場合にも、
自立薄膜の破壊及び振動などの動きを抑えて、確実に自
立薄膜自体を冷却し、正確なラマン散乱スペクトルを得
ることができる顕微ラマン分光計を提供することを課題
とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】前記課題は、レーザー光
を試料に照射し、その際、試料から発生するラマン散乱
光を分光して検出する顕微ラマン分光計であって、測定
する試料を入れて冷却する冷却容器を有し、当該冷却容
器は、試料を中空に保持する保持装置、及び当該試料の
両面に層流の冷媒を吹き付ける吹き付け口を少なくとも
２つ以上持ち、レーザー光及びラマン散乱光を透過する
透過窓を有することを特徴とする顕微ラマン分光計によ
り解決される。
を試料に照射し、その際、試料から発生するラマン散乱
光を分光して検出する顕微ラマン分光計であって、測定
する試料を入れて冷却する冷却容器を有し、当該冷却容
器は、試料を中空に保持する保持装置、及び当該試料の
両面に層流の冷媒を吹き付ける吹き付け口を少なくとも
２つ以上持ち、レーザー光及びラマン散乱光を透過する
透過窓を有することを特徴とする顕微ラマン分光計によ
り解決される。
【００１０】本手段においては、冷却容器中の試料は、
保持装置によって中空に保持され、この状態で試料の両
面に冷媒が吹き付けられる。よって、試料は両面から冷
媒により冷却されることになり、自立薄膜のような形状
を有する試料であっても、薄膜自体の両面が冷媒に直接
触れることになるので、冷却効率が良い。よって、冷媒
の流量を多くする必要がなくなる。
保持装置によって中空に保持され、この状態で試料の両
面に冷媒が吹き付けられる。よって、試料は両面から冷
媒により冷却されることになり、自立薄膜のような形状
を有する試料であっても、薄膜自体の両面が冷媒に直接
触れることになるので、冷却効率が良い。よって、冷媒
の流量を多くする必要がなくなる。
【００１１】また、冷媒は吹きつけ口で層流となって試
料に吹き付けられるので、冷媒の乱れによる試料の振動
及び破壊を防ぐことができる。よって、自立薄膜の測定
を行うような場合においても、正確なラマン散乱光の測
定を行うことが可能となる。
料に吹き付けられるので、冷媒の乱れによる試料の振動
及び破壊を防ぐことができる。よって、自立薄膜の測定
を行うような場合においても、正確なラマン散乱光の測
定を行うことが可能となる。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態の例を
図を用いて説明する。図１は、本発明の実施の形態の１
例である顕微ラマン分光計の構成を示す概略図である。
図１において、Ａは冷却装置、１はアルゴンイオンレー
ザー、２はレーザー光、３はプリズム、４はハーフミラ
ー、５は顕微鏡対物レンズ、６は試料（自立薄膜）、７
はスリット、８は分光器、９は透過窓、１０は支柱、１
１はツメ、１２は冷却水入口、１３はノズル、１４は冷
却水出口、１５はＸ−Ｙステージである。
図を用いて説明する。図１は、本発明の実施の形態の１
例である顕微ラマン分光計の構成を示す概略図である。
図１において、Ａは冷却装置、１はアルゴンイオンレー
ザー、２はレーザー光、３はプリズム、４はハーフミラ
ー、５は顕微鏡対物レンズ、６は試料（自立薄膜）、７
はスリット、８は分光器、９は透過窓、１０は支柱、１
１はツメ、１２は冷却水入口、１３はノズル、１４は冷
却水出口、１５はＸ−Ｙステージである。
【００１３】アルゴンイオンレーザー１から出射された
レーザー光２は、プリズム３を通り、ハーフミラー４に
よって反射され、顕微鏡対物レンズ５によって集光され
て試料６に照射される。試料６からのラマン散乱光は、
顕微鏡対物レンズ５に取り込まれ、ハーフミラー４を透
過し、スリット７を通って分光器８に導かれる。分光器
８内でラマン散乱光のスペクトルを取り、物質の同定や
結晶構造の変化等を分析する。試料６はＸ−Ｙステージ
１５の試料台上に配置されており、Ｘ−Ｙステージ１５
を駆動することによって、試料６をＸ―Ｙ走査し、２次
元分析を行うことが可能となる。本実施の形態のここま
での基本構成は、図３に示す従来の顕微ラマン分光計の
構成と同じである。
レーザー光２は、プリズム３を通り、ハーフミラー４に
よって反射され、顕微鏡対物レンズ５によって集光され
て試料６に照射される。試料６からのラマン散乱光は、
顕微鏡対物レンズ５に取り込まれ、ハーフミラー４を透
過し、スリット７を通って分光器８に導かれる。分光器
８内でラマン散乱光のスペクトルを取り、物質の同定や
結晶構造の変化等を分析する。試料６はＸ−Ｙステージ
１５の試料台上に配置されており、Ｘ−Ｙステージ１５
を駆動することによって、試料６をＸ―Ｙ走査し、２次
元分析を行うことが可能となる。本実施の形態のここま
での基本構成は、図３に示す従来の顕微ラマン分光計の
構成と同じである。
【００１４】本実施の形態においても、試料６は、冷却
装置Ａ内に設置されている。冷却装置Ａの構成は、図３
における従来の冷却装置Ｂの構成と異なっている。すな
わち、試料６は、Ｘ−Ｙステージ１５に設けられた試料
台の上に載置されるのではなく、Ｘ−Ｙステージ１５に
設けられた２本の支柱１０（図１では１本のみを示す）
によって中空に保持され、支柱１０のツメ１１によって
固定されている。そして、冷却水入口１２は、試料６の
表裏面に対応するように２ヶ所設けられ、それぞれの先
端にはノズル１３が取り付けられている。ノズル１３
は、試料６に吹き付けられる冷却水を層流にするための
ものである。
装置Ａ内に設置されている。冷却装置Ａの構成は、図３
における従来の冷却装置Ｂの構成と異なっている。すな
わち、試料６は、Ｘ−Ｙステージ１５に設けられた試料
台の上に載置されるのではなく、Ｘ−Ｙステージ１５に
設けられた２本の支柱１０（図１では１本のみを示す）
によって中空に保持され、支柱１０のツメ１１によって
固定されている。そして、冷却水入口１２は、試料６の
表裏面に対応するように２ヶ所設けられ、それぞれの先
端にはノズル１３が取り付けられている。ノズル１３
は、試料６に吹き付けられる冷却水を層流にするための
ものである。
【００１５】ノズル１３を出た冷却水は、試料６の表裏
面に沿って流れ、直接試料６と接触してこれを冷却す
る。試料６が自立薄膜の場合は、薄膜部の裏面に空間ａ
が存在するが、冷却水は循環流となって空間ａに回りこ
み、薄膜部の裏面を冷却する。試料６を冷却した冷却水
は冷却水出口１４から排出される。冷却装置Ａのレーザ
ー光とラマン散乱光の通過する場所には、透過窓９が設
けられている点は、従来技術と同じである。
面に沿って流れ、直接試料６と接触してこれを冷却す
る。試料６が自立薄膜の場合は、薄膜部の裏面に空間ａ
が存在するが、冷却水は循環流となって空間ａに回りこ
み、薄膜部の裏面を冷却する。試料６を冷却した冷却水
は冷却水出口１４から排出される。冷却装置Ａのレーザ
ー光とラマン散乱光の通過する場所には、透過窓９が設
けられている点は、従来技術と同じである。
【００１６】なお、ノズル１３は、試料の表裏両面に冷
却水を吹き付けるために最低２個は必要であるが、それ
以上設けてもよい。また、図１においては、冷却水入口
は２ヶ所設けているが、これを１ヵ所として、ノズルに
至るまでに複数に分岐してもよい。冷却水出口も、複数
設けてもよい。さらに、以上の実施の形態においては、
冷媒を水として説明したが、他の適当な液体でもよく、
乾燥窒素等の気体も場合により使用することができる。
却水を吹き付けるために最低２個は必要であるが、それ
以上設けてもよい。また、図１においては、冷却水入口
は２ヶ所設けているが、これを１ヵ所として、ノズルに
至るまでに複数に分岐してもよい。冷却水出口も、複数
設けてもよい。さらに、以上の実施の形態においては、
冷媒を水として説明したが、他の適当な液体でもよく、
乾燥窒素等の気体も場合により使用することができる。
【００１７】図２に、冷却装置Ａの要部の平面図を示
す。図２において、図１と同じ構成部には同じ符号を付
している。試料６は、支柱１０に設けられたツメ１１に
より２ヶ所で固定されている。ノズル１３は先が広がっ
ており、これにより冷媒を層流にする。支柱１０は、試
料６の対角線上に設置され、冷却水はその間を流れるの
で、支柱１０が冷却水の流れを乱すことはない。
す。図２において、図１と同じ構成部には同じ符号を付
している。試料６は、支柱１０に設けられたツメ１１に
より２ヶ所で固定されている。ノズル１３は先が広がっ
ており、これにより冷媒を層流にする。支柱１０は、試
料６の対角線上に設置され、冷却水はその間を流れるの
で、支柱１０が冷却水の流れを乱すことはない。
【００１８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明において
は、冷却容器中の試料は、保持装置によって中空に保持
され、この状態で試料の両面に冷媒が吹き付けられる。
よって、試料は両面から冷媒により冷却されることにな
り、自立薄膜のような形状を有する試料であっても、薄
膜自体の両面が冷媒に直接触れることになるので、冷却
効率が良い。よって、冷媒の流量を多くする必要がなく
なる。また、冷媒は吹きつけ口で層流となって試料に吹
き付けられるので、冷媒の乱れによる試料の振動及び破
壊を防ぐことができる。
は、冷却容器中の試料は、保持装置によって中空に保持
され、この状態で試料の両面に冷媒が吹き付けられる。
よって、試料は両面から冷媒により冷却されることにな
り、自立薄膜のような形状を有する試料であっても、薄
膜自体の両面が冷媒に直接触れることになるので、冷却
効率が良い。よって、冷媒の流量を多くする必要がなく
なる。また、冷媒は吹きつけ口で層流となって試料に吹
き付けられるので、冷媒の乱れによる試料の振動及び破
壊を防ぐことができる。
【００１９】よって、試料への温度上昇による熱応力の
影響や、試料の熱変形及び変質を抑制し、正確なラマン
散乱光のスペクトルを得ることが可能となる。
影響や、試料の熱変形及び変質を抑制し、正確なラマン
散乱光のスペクトルを得ることが可能となる。
【図１】本発明の実施の形態の１例である顕微ラマン分
光計の構成を示す概略図である。
光計の構成を示す概略図である。
【図２】図１に示した実施の形態における冷却装置の要
部の平面図である。
部の平面図である。
【図３】従来の顕微ラマン分光計の構成を示す概略図で
ある。
ある。
Ａ…冷却装置 １…アルゴンイオンレーザー ２…レーザー光 ３…プリズム ４…ハーフミラー ５…顕微鏡対物レンズ ６…試料（自立薄膜） ７…スリット ８…分光器 ９…透過窓 １０…支柱 １１…ツメ １２…冷却水入口 １３…ノズル １４…冷却水出口 １５…Ｘ−Ｙステージ
フロントページの続き Ｆターム(参考） 2G043 AA01 AA03 BA16 CA03 CA07 DA01 DA06 EA03 FA01 FA02 GA07 GB03 GB07 HA01 HA09 JA01 KA09 LA01 MA03 2G059 AA01 AA05 BB10 BB12 DD13 DD18 EE03 FF01 FF03 GG01 JJ01 JJ07 KK01 NN02 PP02
Claims (1)
- 【請求項１】 レーザー光を試料に照射し、その際、試
料から発生するラマン散乱光を分光して検出する顕微ラ
マン分光計であって、測定する試料を入れて冷却する冷
却容器を有し、当該冷却容器は、試料を中空に保持する
保持装置、及び当該試料の両面に層流の冷媒を吹き付け
る吹き付け口を少なくとも２つ以上持ち、レーザー光及
びラマン散乱光を透過する透過窓を有することを特徴と
する顕微ラマン分光計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10259054A JP2000088754A (ja) | 1998-09-14 | 1998-09-14 | 顕微ラマン分光計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10259054A JP2000088754A (ja) | 1998-09-14 | 1998-09-14 | 顕微ラマン分光計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000088754A true JP2000088754A (ja) | 2000-03-31 |
Family
ID=17328693
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10259054A Pending JP2000088754A (ja) | 1998-09-14 | 1998-09-14 | 顕微ラマン分光計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000088754A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101915756A (zh) * | 2010-07-08 | 2010-12-15 | 中国科学院物理研究所 | 高真空针尖增强拉曼装置 |
| JP2015108570A (ja) * | 2013-12-05 | 2015-06-11 | 株式会社日立ハイテクマニファクチャ＆サービス | 顕微ラマン分光装置および顕微ラマン分光システム |
| CN106404744A (zh) * | 2016-11-01 | 2017-02-15 | 北京华泰诺安技术有限公司 | 一种便携式指向性拉曼光谱采集系统及采集方法 |
-
1998
- 1998-09-14 JP JP10259054A patent/JP2000088754A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101915756A (zh) * | 2010-07-08 | 2010-12-15 | 中国科学院物理研究所 | 高真空针尖增强拉曼装置 |
| CN101915756B (zh) * | 2010-07-08 | 2012-07-25 | 中国科学院物理研究所 | 高真空针尖增强拉曼装置 |
| JP2015108570A (ja) * | 2013-12-05 | 2015-06-11 | 株式会社日立ハイテクマニファクチャ＆サービス | 顕微ラマン分光装置および顕微ラマン分光システム |
| CN106404744A (zh) * | 2016-11-01 | 2017-02-15 | 北京华泰诺安技术有限公司 | 一种便携式指向性拉曼光谱采集系统及采集方法 |
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