CN101915756B - 高真空针尖增强拉曼装置 - Google Patents

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Abstract

一种高真空针尖增强拉曼探测装置，包括分析室，制备室和进样室，设置在分析室内扫描隧道显微镜STM装置和与扫描隧道显微镜相连的拉曼探测前级；所述分析室，制备室和进样室三者之间通过进样通道相连；所述拉曼探测前级设置在一个可三维移动的三维移动平台上，STM物镜镜头置于分析腔体中，通过一个准直的金属管连接到与拉曼探测前级连接的波纹管的法兰上，拉曼探测光路通过拉曼探测前级，金属准直管和STM镜头聚焦到针尖尖端；由于在光路中设置了波纹管，移动三维移动平台，即可在三维空间内调整拉曼光路与STM装置针尖之间的位置关系，并达到将拉曼探测仪中激光聚焦到针尖上而不影响光路的目的。

Description

高真空针尖增强拉曼装置
技术领域
本发明涉及一种高真空针尖增强拉曼装置。 
背景技术
扫描探针显微镜(SPM)的发明使得我们可以在原子尺度表征样品表面特征。基于此的电子遂穿谱也可以用来表征分子的化学结构等特征，但是其实施起来需要严格的条件，如低温等。分子的拉曼谱对于不同的分子具有唯一性，因此可以用来表征分子的化学结构等特征，但是由于其散射截面非常小，在纳米级及单分子级别时很难探测到拉曼信号。基于表面等离激元的表面增强拉曼散射(SERS)使得我们可以探测到单分子级别的拉曼信号，但传统的SERS无法精确的定位分子。针尖增强拉曼(TERS)装置是一种新型的探测方式，它将拉曼探测装置与扫描探针显微镜结合起来，实现了纳米分辨率的拉曼探测。局域在针尖跟表面之间的表面等离激元可以对电磁场产生极大的增强，从而可以达到单分子水平的拉曼信号的探测。但是现有的TERS装置基本上都是大气下的装置，这种装置很难发挥SPM特别是扫描隧道显微镜(STM)的优势。而国际上现有的一台真空装置的TERS装置也只有表征部分在真空中，样品制备部分还是在大气环境下进行。这样就严重限制了这种新型装置的功能。我们所搭建的装置集样品处理、制备、表征为一体，都处于真空环境中。这个装置将在单分子拉曼探测，DNA序列检测，分子吸附构型，电势对分子吸附的影响，分子不同排列，分子偶极距变化等多方面有着巨大的应用价值。 
发明内容
本申请提供了一种拉曼前级和物镜镜头跟SPM联用的装置，该装置主要是利用石英窗口将拉曼前级和物镜隔离开，物镜和拉曼前级同时固定连接到安装有石英窗口的法兰上，并且该法兰与真空腔体通过真空波纹管连接，保证整个探测装置可以在波纹管允许的范围内自由移动。 
一种高真空针尖增强拉曼探测装置，包括分析室、制备室、进样室、设置在分析室内扫描隧道显微镜STM装置和与扫描隧道显微镜相连的拉曼探测前级；所述分析室，样品制备室和进样室三者之间通过进样通道相连；所述拉曼探测前级设置在一个可三维移动的三维移动平台上，拉曼探测前级的前端设置有法兰，法兰与连接着波纹管的法兰相连，法兰与法兰之间设置有石英窗口；波纹管的另一端还设置有法兰，法兰与设置在分析室壁上窗口上的法兰相连，STM物镜镜头置于分析腔体中，通过一个准直的金属管连接到波纹管的法兰上，拉曼探测光路通过拉曼探测前级，经过石英窗口，金属准直管和STM镜头聚焦到针尖尖端；由于在光路中设置了波纹管，所以移动三维移动平台、即可带动拉曼探测前级，石英窗口，准直管和物镜镜头一起移动，从而可在三维空间内调整拉曼光路与STM装置针尖之间的相对位置关系，并达到将拉曼探测仪中激光聚焦到针尖上而不影响光路的目的。
进一步，所述分析室壁上还设置有光源窗口，该光源窗口设置在分析室壁上并与窗口位于同侧。 
进一步，在所述光源窗口外侧设置照明装置，对分析室内进行照明。 
进一步，在所述扫描隧道显微镜STM装置中设置反射镜，该反射镜位于所述针尖的侧面，并可将由所述照明装置发出的光反射至所述针尖上。 
进一步，所述反射镜的材质为金属。 
进一步，在所述三维移动平台还设置有一根钢丝，通过滑轮后连接可调节的重物，该重物的重量可以用来抵消由于大气压力对所述石英窗口的压力，进而减轻所述三维移动平台负担。 
进一步，所述装置固定在一块连成一体的架子上，并通过弹簧将所述装置悬挂起来。 
附图说明
图1装置整体图 
图2拉曼装置与STM装置组合结构图 
图3探头，物镜跟真空装置通过波纹管连接图 
具体实施方式
如图1所示，本装置包括三个主要部分，分别是分析室1，样品制备室2和进样室3，三者之间通过进样通道4相连，在工作状态下，整个装置均处于真空状态。分析室1是这套装置的核心部分，是扫描隧道显微镜STM和拉曼探测的联合部分。如图2、3所示，分析室内设置有一套扫描隧道显微镜STM装置5，该STM装置5的横向分辨率达0.1纳米，纵向分辨率达0.01纳米。针尖处于STM腔体中轴线上。拉曼探测前级6设置在一个可三维移动的三维移动平台7上， 拉曼探测前级6的前端设置有第一法兰13，第一法兰13与连接着波纹管23的第二法兰14相连，第一法兰13与第二法兰14之间设置有石英窗口20；在第二法兰14与石英窗口20接触处还设置有密封圈25，以保证气密封。波纹管的另一端还设置有第三法兰15，第三法兰15与设置在分析室壁上窗口21上的第四法兰16相连，STM物镜镜头9置于分析腔体中，通过一个准直金属管22连接到波纹管23的第二法兰14上，拉曼探测光路通过拉曼探测前级6，经过石英窗口20，金属准直管22和物镜镜头9聚焦到STM针尖尖端。由于在光路中设置了波纹管23，所以移动三维移动平台7、即可带动拉曼探测前级6，石英窗口20，金属准直管22和物镜镜头9一起移动，从而可在三维空间内调整拉曼光路与STM装置针尖之间的位置关系，并达到将拉曼探测仪中激光聚焦到STM装置5的针尖上的而不影响光路的目的。石英窗口20将分析室1与外界隔离开，装配完成后将分析室1内抽真空，真空度为4.7×10-7Pa。 
拉曼探测前级装置通过光纤与激光器和光谱仪连接。由于波纹管23是可以三维活动的，当分析室1里面保持真空状态时，外界大气压会对整个拉曼探测光路路径结构产生非常大的压力，如果不将压力加以平衡，则该压力将会影响三维移动平台的正常调节。如图2所示，本发明通过在三维移动平台的调节架上安装一个钢丝30，通过滑轮后悬挂重物31以抵消真空压力，使调节相对轻松。 
STM进针以后，当拉曼探测仪中激光聚焦在针尖尖端时(光斑直径约1μm)，针尖与基底之间会产生巨大的电磁场增强作用。而且STM的扫描范围只有几百纳米，这样，即使在扫描时针尖也不会超出光斑范围，从而也可以探测扫描中的信号。为了在聚焦时可以通过CCD看清楚针尖，从而方便的将拉曼探测激光聚焦到针尖的最尖端。本申请中的STM装置采用了反射背照明的方式，如图1中所示，分析室壁上与窗口21的同侧增加了一个光源窗口24，并在光源窗口24外设置了一个强光光源(图中未显示)，还在STM装置中，针尖的背面设计了一个金属的反射镜，从而使由光源窗口24处发出的光经反射镜反射后照射到针尖上，这样就可以清晰的看到针尖从而方便聚焦。并且通过光源窗口24照入白光后，还可以测量针尖衬底体系的散射谱。将光源设置在分析室外部是由于分析室本身处于高真空状态的特点，所以不能将一般光源放置在真空腔体中，这样极大的影响装置的真空度，而如果在背面装其他灯丝等照明光源，则不仅使设计复杂性增加，而且会引入外界电噪音入内，会严重影响STM的正常工作。 
如图1所示，样品制备室2真空度可以达到2.6×10-7Pa。在其腔体中有氩离子枪和退火炉等清洁设备，热蒸发源等可以分子束外延生长金属和分子。进样室3内有针尖和样品的存储设备，可以一次放进多个针尖和样品，不需要每 次都打开腔体，减少了外界的污染。三个真空腔体之间通过进样通道4相连接，并用闸板阀隔开。 
整个装置通过弹簧悬挂起来，可以有效降低外界振动的影响，为了保持探测前级和SPM及腔体相对稳定的设计，在固定STM的腔体上焊接悬挂脚，将其同时与探测前级装置固定在一块连成一体的架子上。装有STM的松套法兰在安装时可以通过自己设计的一个可升降旋转的托盘来支撑，托盘利用一根直立的蜗杆产生升降，在蜗杆的顶端安装一个托盘，托盘中间是空的，避免损坏法拉上的小法兰跟接线柱等小零件，托盘上有突出的三根支柱，防止托盘盖住螺孔无法上螺丝。托盘下降后可以在水平面内转动，转出来后方便内部部件的安装和维修。 

Claims (7)

1.一种高真空针尖增强拉曼探测装置，包括分析室，制备室和进样室，设置在分析室内扫描隧道显微镜STM装置和与扫描隧道显微镜相连的拉曼探测前级；所述分析室，制备室和进样室三者之间通过进样通道相连；其特征为：所述拉曼探测前级设置在一个可三维移动的平台上，拉曼探测前级的前端设置有第一法兰(13)，第一法兰(13)与连接着波纹管的第二法兰(14)相连，第一法兰(13)与第二法兰(14)之间设置有石英窗口(20)；波纹管的另一端还设置有第三法兰(15)，第三法兰(15)与设置在分析室壁上窗口(21)上的第四法兰(16)相连，STM物镜镜头置于分析腔体中，通过一个准直的金属管连接到波纹管的第二法兰(14)上，拉曼探测光路通过拉曼探测前级，经过石英窗口(20)，金属准直管(22)和STM镜头聚焦到针尖尖端；在光路中设置了波纹管，移动三维移动平台，即可带动拉曼探测前级、石英窗口、准直管和物镜镜头一起移动，从而可在三维空间内调整拉曼光路与STM装置针尖之间的位置关系，并达到将拉曼探测仪中激光聚焦到针尖上而不影响光路的目的。
2.如权利要求1中所述高真空针尖增强拉曼探测装置，其特征为：所述分析室壁上还设置有光源窗口，该光源窗口设置在分析室壁上并与窗口(21)位于同侧。
3.如权利要求2中所述高真空针尖增强拉曼探测装置，其特征为：在所述光源窗口外侧设置照明装置，对分析室内进行照明。
4.如权利要求3中所述高真空针尖增强拉曼探测装置，其特征为：在所述扫描隧道显微镜STM装置中设置反射镜，该反射镜位于所述针尖的侧面，并可将由所述照明装置发出的光反射至所述针尖上。
5.如权利要求4中所述高真空针尖增强拉曼探测装置，其特征为：所述反射镜的材质为金属。
6.如权利要求1中所述高真空针尖增强拉曼探测装置，其特征为：在所述三维移动平台还设置有一根钢丝，通过滑轮后连接可调节的重物，该重物的重量可以用来抵消由于大气压力对所述石英窗口的压力，进而减轻所述三维移动平台负担。
7.如权利要求1中所述高真空针尖增强拉曼探测装置，其特征为：所述装置固定在一块连成一体的架子上，并通过弹簧将所述装置悬挂起来。
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