CN113390789A - 用于低温超导磁体的腔内显微拉曼光谱测试系统、其测试方法和应用 - Google Patents
用于低温超导磁体的腔内显微拉曼光谱测试系统、其测试方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于低温超导磁体的腔内显微拉曼光谱测试系统，使用激光器、单色仪、光学平板、槽型凹陷滤波片、低温显微物镜、低温三维位移台、光纤、若干光学镜片以及低温超导磁体，组成了同时在低温和强磁场环境工作的显微拉曼光谱测试系统。该系统灵敏度高、安装容易、使用方便，同时使用稳定性好，坚固耐用，可用于基础物理研究、材料特性分析等诸多领域。
Description
技术领域
本发明属于光谱测试领域，具体涉及一种用于低温超导磁体的腔内显微拉曼光谱测试系统、其测试方法和应用。
背景技术
极端环境如低温，强磁场已经成为研究先进材料，如超导材料，二维原子材料和拓扑材料的基本物理性质的重要条件。低温超导磁体是为样品测试提供低温-强磁场环境的凝聚态材料研究领域中广泛使用的重要仪器。低温超导磁体由于采用液氦制冷，超导磁体体积较大，使用过程中需要将样品放置在超导磁体内部的真空腔内，且样品位置与真空腔窗口距离远。拉曼光谱仪是可以进行拉曼散射、荧光光谱等多种光谱测量分析的重要测试仪器。常规的显微拉曼光谱仪配备的光学显微镜测试系统，设备都是针对室温，大气压环境测量设计的。现有低温拉曼测试技术中，只能将显微聚焦系统放置在低温腔外测试。但是这种方法，无法实现低温超导磁体中样品低温、高真空、长测试距离的需求。因此我们采用了通过将大数值孔径低温显微物镜与低温三维压电位移台组合成真空腔显微系统，置于低温超导磁体低温样品腔内，从而实现亚微米级空间分辨率，此外通过低温三维位移台控制样品在低温样品腔内百纳米级精确位移。具有非常显著的实用意义，可以实现同时在低温、和强磁场环境下进行显微拉曼光谱测量。
发明内容
因此，本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种用于低温超导磁体的腔内显微拉曼光谱测试系统、其测试方法和应用。
为实现上述目的，本发明的第一方面提供了一种用于低温超导磁体的腔内显微拉曼光谱测试系统，所述系统包括：
低温样品腔；
低温超导磁体；
激光器，用于为样品提供测试光源；
单色仪，用于拉曼信号的采集；
反射镜一，用于将拉曼信号反射到槽型凹陷滤波片；
槽型凹陷滤波片，用于过滤拉曼信号中的激光；
反射镜二，用于将拉曼信号反射进入信号收集光路；
反射镜三，用于将激光反射到低温样品腔；
透镜，用于将拉曼信号汇聚到光纤中；
光纤，用于将激光器输出的激光导入激发光路和将拉曼信号导入单色仪中；
低温显微物镜，所述低温显微物镜置于低温超导磁体样品腔内部，用于将激光聚焦在样品表面，收集拉曼信号；优选地，所述低温显微物镜的数值孔径为0.2～0.8，优选为0.8；
低温三维位移台，用于在低温样品腔内部放置样品，并精确移动样品位置；
其中，低温样品腔中还设置有低温腔样品插杆，用于固定低温显微物镜和低温三维位移台；
所述低温的温度4K。根据本发明第一方面的显微拉曼光谱测试系统，其中，所述反射镜三的中心与所述低温显微物镜的光轴一致。
根据本发明第一方面的显微拉曼光谱测试系统，其中，所述低温显微物镜置于低温超导磁体样品腔内部，且其数值孔径大，以用于在样品表面形成聚焦点很小的光斑，提高空间分辨率。
根据本发明第一方面的显微拉曼光谱测试系统，其中，所述低温样品腔插杆顶端设置有与低温超导磁体样品腔适配的真空法兰，用于保证低温样品腔所需真空度；
优选地，所述真空法兰中心安装有光学玻璃窗口。
根据本发明第一方面的显微拉曼光谱测试系统，其中，所述系统还包括光学平板用于固定光学元件；
优选地，所述光学平板带有导轨。
根据本发明第一方面的显微拉曼光谱测试系统，其中，所述系统还包括由电脑构成的数据处理和存储系统。
根据本发明第一方面的显微拉曼光谱测试系统，其中，所述低温样品腔的工作真空度≤3.4×102mbar。根据本发明第一方面的显微拉曼光谱测试系统，其中，样品表面与磁场方向、入射激光方向垂直。
根据本发明第一方面的显微拉曼光谱测试系统，其中，所述槽型凹陷滤波片的参数选择范围≥100cm-1。
本发明的第二方面提供了一种显微拉曼光谱测试方法，所述方法使用第一方面所述的显微拉曼光谱测试系统进行测试，其中，所述方法包括以下步骤：
(1)激光通过光纤传输后，通过准直器变成平行光，然后经过反射镜反射到槽型凹陷滤波片，然后被第二面反射镜反射，透过样品插杆上的光学窗口，进入样品腔，然后通过样品插杆上的低温光学物镜汇聚到样品表面；
(2)通过低温位移台调整样品高度，实现聚焦激光光斑；
(3)激光从样品激发的拉曼信号通过同一个显微物镜收集，然后透过样品插杆上的光学窗口，被反射镜反射后通过槽型凹陷滤波片，只有拉曼信号通过；
(4)拉曼信号被透镜汇聚进入收集光路光纤，进入单色仪进行光谱采集。
本发明的第三方面提供了一种光谱测量仪器，所述光谱测量仪器包括第一方面所述的显微拉曼光谱测试系统。
本发明涉及一种用于低温超导磁体的显微拉曼光谱测试系统可实现在大型低温超导磁体系统上进行拉曼光谱信号采集的光学系统，属于光散射研究所用的实验仪器功能开发领域。
针对上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种用于低温超导磁体显微拉曼光谱采集系统，该系统是针对低温超导磁体的低温-长样品测试距离的问题而设计的一种安放简单，工作稳定的光路系统，并以不破坏原有低温超导磁体的结构为前提，搭建光路系统，实现了在低温超导磁体外部的拉曼光谱的激发和信号采集。
为达到上述目的，本发明提供了一种可移动式拉曼光谱测试系统，该系统包括：
一单纵模激光器，为样品提供测试光源；
一单色仪，用于拉曼信号的采集；
一反射镜，用于将拉曼信号反射进入低温超导磁体；
一槽型凹陷滤波片，用于过滤拉曼信号中的激光；
两片反射镜，一片用于将拉曼信号反射到槽型凹陷滤波片，另外一片将激光反射到低温样品腔；
一透镜，用于将拉曼信号汇聚到光纤中；
两根光纤，一根用于将激光器输出的激光导入激发光路；另外一根用于将拉曼信号导入单色仪中；
一光学平板，用于将上述各种光学元件固定；
一低温显微物镜，用于将激光聚焦在样品表面，收集拉曼信号；
一低温三维位移台，用于在低温样品腔内部放置样品，并精确移动样品位置；
一低温腔样品插杆，用于固定低温显微物镜和低温三维位移台。
上述方案中，反射镜的中心和低温显微物镜的光轴一致。
上述方案中，光学平板带有导轨，便于移动和安装。
上述方案中，低温样品腔插杆顶端有与低温超导磁体样品腔适配的真空法兰，可以保证低温样品腔所需真空度，法兰中心安装光学玻璃窗口。
上述方案中，该系统还包括由电脑构成的数据处理和存储系统。
本发明提供的用于低温超导磁体的显微拉曼光谱测试系统，利用attocube的闭环液氦低温超导磁体、激光器、单色仪、光学平板、槽型凹陷滤波片、低温显微物镜、低温三维位移台、若干光学镜片，以及计算机，搭建了一种于低温超导磁体的显微拉曼光谱测试系统。
本发明的显微拉曼光谱测试系统可以具有但不限于以下有益效果：
本发明提供的可移动拉曼光谱测试系统，配置灵活，安放简单，工作稳定，有如下优点：
1、通过光纤耦合光路系统与激光器和单色仪，系统稳定，安装和调试十分简便。
2、具有较好的扩展性能，可以耦合不同波长的激光器，不同公司的单色仪。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1示出了本发明适用于低温超导磁体的可移动拉曼光谱测试系统的实验装置真空腔外光路配置图。
图2示出了本发明适用于低温超导磁体的可移动拉曼光谱测试系统的实验装置的真空腔显微光路配置图，其中磁场方向沿z方向，入射激光方向沿-z方向，样品表面与磁场方向、入射激光方向垂直。
图3示出了本发明装置实测的拉曼光谱曲线(MoS2样品，温度，4.2K，磁场9T)。
附图标记说明：
1、激光器；2、光纤一；3、准直器；4、反射镜一；5、槽型凹陷滤波片；6、反射镜二；7、反射镜三；8、透镜；9、光学平板；10、光纤二； 11、单色仪；12、低温超导磁体；13、三维压电陶瓷位移台；14、样品； 15、低温纤维物镜；16、样品插杆；17、光学玻璃窗口；18、真空法兰。
具体实施方式
下面通过具体的实施例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细具体地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。
本部分对本发明试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明仍然在此作尽可能详细描述。本领域技术人员清楚，在上下文中，如果未特别说明，本发明所用材料和操作方法是本领域公知的。
实施例1
本实施例用于说明本发明用于低温超导磁体的腔内显微拉曼光谱测试系统的结构和工作过程。
本发明的腔内显微拉曼光谱测试系统包括：激光器1，为样品提供测试光源，本实施例中采用单纵模激光器；单色仪11，用于拉曼信号的采集；反射镜二6，用于将拉曼信号反射进入单色仪；槽型凹陷滤波片5，用于过滤拉曼信号中的激光，所述槽型凹陷滤波片的参数选择范围≥100cm-1；反射镜一4，用于激光反射到槽型凹陷滤波片，反射镜三7，用于将激光反射到低温超导磁体12的低温样品腔内部；透镜8，用于将拉曼信号汇聚到光纤中；光纤一2，用于将激光器输出的激光导入激发光路；准直器3，将通过光纤后发散的激光变成平行光；光纤二10，用于将拉曼信号导入单色仪中；光学平板9，用于将上述各种光学元件固定；低温显微物镜15，用于将激光聚焦在样品表面，收集拉曼信号；低温三维位移台，三维压电陶瓷位移台13，用于在低温样品腔内部放置样品，并精确移动样品位置；低温腔样品插杆16，用于固定低温显微物镜和低温三维位移台。
所述低温显微物镜置于低温超导磁体样品腔内部，且其数值孔径大(本实施例中数值孔径约为0.8)，以用于在样品表面形成聚焦点很小的光斑，光斑直径约为0.8μm，提高空间分辨率50％。
其中，图1中的反射镜7将激光反射进入低温超导磁体12的低温样品腔，并保证光束中心和低温显微物镜15的光轴一致。
本实施例中，光学平板带有导轨，便于移动和安装。
本实施例中，低温样品腔插杆16顶端有与低温超导磁体样品腔适配的真空法兰18，可以保证低温样品腔所需真空度，法兰中心安装光学玻璃窗口17。
本实施例中，该系统还包括由电脑构成的数据处理和存储系统。
本实施例用于低温超导磁体的腔内显微拉曼光谱测试系统中，除激光、单色仪和低温腔样品插杆外，所有的光学元件都固定在光学平板上。将低温腔样品插杆安装在低温超导磁体样品腔后，将光学平板安装在低温超导磁体上方。激光波长为532nm半导体激光器，激光功率控制在4mW。激光通过光纤传输后，通过准直器3变成平行光，然后经过反射镜反射到槽型凹陷滤波片，然后被第二面反射镜反射，透过样品插杆上的光学窗口，进入样品腔，然后通过样品插杆上的低温光学物镜汇聚到样品表面。通过低温位移台调整样品高度，实现聚焦激光光斑。激光从样品激发的拉曼信号通过同一个显微物镜收集，然后透过样品插杆上的光学窗口，被反射镜反射后通过槽型凹陷滤波片，其中的波长不变的瑞利散射被过滤，只有拉曼信号通过。然后拉曼信号被透镜汇聚进入收集光路光纤，进入单色仪。计算机通过成像控制单色仪光谱采集，包括积分时间，扫描次数。在MoS2拉曼光谱测试过程中，光谱积分时间3s扫描，次数1次。图3示出了本发明装置实测的拉曼光谱曲线(MoS2样品，温度，4.2K，磁场9T)
尽管本发明已进行了一定程度的描述，明显地，在不脱离本发明的精神和范围的条件下，可进行各个条件的适当变化。可以理解，本发明不限于所述实施方案，而归于权利要求的范围，其包括所述每个因素的等同替换。
Claims (10)
1.一种用于低温超导磁体的腔内显微拉曼光谱测试系统，其特征在于，所述系统包括：
低温样品腔；
低温超导磁体；
激光器，用于为样品提供测试光源；
单色仪，用于拉曼信号的采集；
反射镜一，用于将拉曼信号反射到槽型凹陷滤波片；
槽型凹陷滤波片，用于过滤拉曼信号中的激光；
反射镜二，用于用于将拉曼信号反射进入信号收集光路；
反射镜三，用于将拉曼信号反射进入低温超导磁体；
透镜，用于将拉曼信号汇聚到光纤中；
光纤，用于将激光器输出的激光导入激发光路和将拉曼信号导入单色仪中；
低温显微物镜，所述低温显微物镜置于低温超导磁体样品腔内部，用于将激光聚焦在样品表面，收集拉曼信号；优选地，所述低温显微物镜的数值孔径为0.2～0.8，优选为0.8；和
低温三维位移台，用于在低温样品腔内部放置样品，并精确移动样品位置；
其中，低温样品腔中还设置有低温腔样品插杆，用于固定低温显微物镜和低温三维位移台；
所述低温的温度≥4K。
2.根据权利要求1所述的腔内显微拉曼光谱测试系统，其特征在于，所述经反射镜三反射的光束中心与所述低温显微物镜的光轴一致。
3.根据权利要求1或2所述的显微拉曼光谱测试系统，其特征在于，所述低温样品腔插杆顶端设置有与低温超导磁体样品腔适配的真空法兰，用于保证低温样品腔所需真空度；
优选地，所述真空法兰中心安装有光学玻璃窗口。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的腔内显微拉曼光谱测试系统，其特征在于，所述系统还包括光学平板用于固定光学元件；
优选地，所述光学平板带有导轨。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的显微拉曼光谱测试系统，其特征在于，所述系统还包括由电脑构成的数据处理和存储系统。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的显微拉曼光谱测试系统，其特征在于，所述低温样品腔的工作真空度≤3.4×102mbar。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的显微拉曼光谱测试系统，其特征在于，样品表面与磁场方向、入射激光方向垂直。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的显微拉曼光谱测试系统，其特征在于，所述槽型凹陷滤波片的参数选择范围≥100cm-1。
9.一种显微拉曼光谱测试方法，其特征在于，所述方法使用权利要求1至8中任一项所述的显微拉曼光谱测试系统进行测试，其中，所述方法包括以下步骤：
(1)激光通过光纤传输后，通过准直器变成平行光，然后经过反射镜反射到槽型凹陷滤波片，然后被第二面反射镜反射，透过样品插杆上的光学窗口，进入样品腔，然后通过样品插杆上的低温光学物镜汇聚到样品表面；
(2)通过低温位移台调整样品高度，实现聚焦激光光斑；
(3)激光从样品激发的拉曼信号通过同一个显微物镜收集，然后透过样品插杆上的光学窗口，被反射镜反射后通过槽型凹陷滤波片，只有拉曼信号通过；
(4)拉曼信号被透镜汇聚进入收集光路光纤，进入单色仪进行光谱采集。
10.一种光谱测量仪器，其特征在于，所述光谱测量仪器包括根据权利要求1至8中任一项所述的显微拉曼光谱测试系统。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210914 |