CN112577931A - 一种适用于低温强磁场环境下的显微光谱成像测试样品杆及其测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于低温强磁场环境下的显微光谱成像测试样品杆及其测试方法，属于显微光谱成像领域。包括连接杆、转接腔、相机、照明光源和光学模块；所述的连接杆为中空结构，连接杆一端连接三维位移台，连接杆另一端通过转接腔与光学模块连接；所述连接杆的内部还安装有显微物镜，显微物镜的物方朝向样品台一侧。本发明将自由空间光路引入到样品杆中，解决了传统光纤的热胀冷缩引起的失焦问题，进一步利用显微成像系统，解决了光纤样本杆中的盲扫问题，可以在光谱检测的同时进行实时的显微成像，对样品的光谱测量位置进行精确定位，得到光谱和样品表面位置的对应关系。
Description
技术领域
本发明涉及显微光谱成像领域，特别是涉及一种适用于低温强磁场环境下的显微光谱成像测试样品杆及其测试方法。
技术背景
光学测试具有非接触、无损、灵敏度高等诸多有点，是材料表征中常用的一种手段，吸收谱、红外傅里叶光谱、拉曼光谱、荧光光谱、光学相干断层扫描以及光学显微成像等诸多技术已经被广泛应用于材料的结构、成分、形貌表征。此外，当光与磁性介质相互作用时，还会出现磁致旋光、磁致双折射、克尔磁效应、赛曼效应等诸多光磁效应，这使得光学测试可以应用于磁性材料的表征，进一步的拓展了光学测试的应用范围。近年来，随着极端物理学的发展，科学家发现在低温强磁场的条件下，材料会表现出与常规条件不同的性质，典型的如低温超导、量子霍尔效应，这为发现新现象、合成新材料、设计新器件提供了一种可能。
为了将光学测试引入低温强磁场的环境中，目前有一种方法是将集成有光学传输系统的样品杆直接放入低温强磁场的腔中(CN 105911029 B,CN 104181341 B,CN103529407 B)。大部分光学测试样品杆中的光传输使用的是光纤，但是在测试过程中，光纤会直接进入低温强磁场的环境中，光纤的热胀冷缩会造成光纤与准直镜之间的失焦使得光的耦合效率下降，严重影响光信号的强度。此外，现有的光纤样品杆无法实现对测试位置的精确定位，很难对特定区域进行测试，同时很难判断显微物镜的像平面与样品位置的关系，影响光谱激发强度和光谱收集效率。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种适用于低温强磁场环境下的显微光谱成像测试样品杆及其测试方法，将自由空间光路引入到样品杆中，解决了传统光纤的热胀冷缩引起的失焦问题，进一步利用显微成像系统，解决了光纤样本杆中的盲扫问题，可以在光谱检测的同时进行实时的显微成像，对样品的光谱测量位置进行精确定位，得到光谱和样品表面位置的对应关系。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种适用于低温强磁场环境下的显微光谱成像测试样品杆，包括连接杆、转接腔、相机、照明光源和光学模块；
所述的连接杆为中空结构，连接杆一端连接三维位移台，所述的三维位移台中位于连接杆内部的侧面上固定有样品台，连接杆另一端通过转接腔与光学模块连接；所述连接杆的内部还安装有显微物镜，显微物镜的物方朝向样品台一侧；
所述的光学模块包括盒体、第二分束镜、第二反射镜、以及固定在盒体内的第一准直镜、第一反射镜、第一分束镜和第一透镜；所述的第一透镜的入射光轴与第一分束镜的激光光束入射光轴呈90度分布；所述的第二分束镜同轴安装在显微物镜的像方一侧，第二分束镜的分束面与连接杆中轴呈45度分布；所述的第二反射镜固定在连接杆的内侧面上；
所述的第一准直镜位于光学模块的激光光束入口处，激光光束经第一准直镜入射至光学模块内，经第一反射镜反射后沿连接杆中轴方向传输，依次穿过第一分束镜、第二分束镜后垂直入射至显微物镜，最终经显微物镜聚焦入射到样品上激发样品发光；由照明光源发出的照明光束进入连接杆后沿内侧面传输，依次经第二反射镜、第二分束镜反射后垂直入射至显微物镜，最终经显微物镜聚焦入射到样品上；由样品发出的光信号被显微物镜收集，同时携带了显微成像信息和光谱信息，依次经过显微物镜、第二分束镜和第一分束镜后一分为二，其中一束光垂直穿过第一分束镜后从光学模块出射，另一束光经第一透镜成像后在相机中显示。
本发明的另一目的在于提供一种上述适用于低温强磁场环境下的显微光谱成像测试样品杆的测试方法，包括：
将样品杆伸入到低温强磁场的测试腔内，通过法兰接口与测试腔密封，将测试腔内部抽真空；
从照明光源发出的照明光束进入连接杆后沿内侧面传输，依次经第二反射镜、第二分束镜反射后垂直入射至显微物镜，最终经显微物镜聚焦入射到样品上，对待测样品进行照明；被照亮的样品表面经过显微物镜进行显微成像，随后显微成像信号穿过第二分束镜后被第一分束镜反射，经第一透镜成像后在相机的成像芯片上显示图像，实时观察样品状态，并根据观察到的样品状态控制三维位移台调整样品的位置，实现样品的聚焦与移动；
从激光器发射的激光光束经多模光纤传输至光学模块的激光光束入口处，经第一准直镜准直后进入光学模块；然后依次经第一反射镜、第一分束镜和第二分束镜后垂直入射至显微物镜，最终经显微物镜聚焦入射到样品上激发样品发光，产生荧光和拉曼光信号；
荧光和拉曼光信号被显微物镜收集后原路返回，经第一准直镜准直后耦合至多模光纤并回传至另一端出射，经过整形滤波处理后进入到光谱仪中进行分析。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
(1)针对传统方法中采用光纤直接将激光引入样品表面的技术手段相比，本发明通过在低温磁场环境下使用的样品杆中集成一个具有实时显微成像的光学模块，能够实现测试位置的精确定位，获得了低温磁场下的原位光谱探测和显微成像能力，便于对测试样品的表面进行观察并进行定位和原位检测，避免了光纤样品杆中失焦和盲扫问题。
(2)本发明通过使用一根多模光纤将样品杆中的光学模块与光谱信号提取的光学模块进行连接，避免了全自由空间光路中入射激光难以与样品杆内部的光路对准的问题，同时实现了光学检测仪器和样品杆之间的软连接，便于样品杆在磁场系统中的放入和取出，也便于光谱仪与激光器的移动。
附图说明
图1低温强磁场光学测试连接杆、转接腔和光学模块的连接关系及结构示意图；
图2是本实施例中的在低温强磁场环境中进行光谱测试的示意图；
图中：1光学模块；101盒体、102第二分束镜、103第二反射镜、104第一准直镜、105第一反射镜、106第一分束镜、107第一透镜；2转接腔；201法兰接口、202连接板、2021透明窗口、203照明光源接入口、204电学接口、205控制线；3连接杆；301三维位移台、302样品台、303显微物镜、304可调节固定件；4相机；5照明光源；501光纤束；6多模光纤、601光纤端口；7激光器；8光谱仪；9辅助光路模块。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行进一步的说明。
本发明提供了一种适用于低温强磁场环境下的显微光谱成像测试样品杆。通过将特殊设计的样品杆前端置入低温强磁场真空腔，该显微光谱成像样品杆可以进行低温和强磁场环境下的显微拉曼光谱成像、显微荧光光谱成像、显微光电流成像等测试，具有原位光谱检测的同时进行实时显微成像的能力，适合于半导体微纳光电材料和器件、二维材料、量子材料以及其他新型材料的极端环境下光电性能的测量。
显微光谱成像样品杆主要由低温磁场环境下使用的样品杆、三维电控平移台、传输光路及具有实时显微成像功能的光学模块构成。
外接的激光光源通过多模光纤引入样品杆，经过多个光学元件从显微物镜入射到样品表面产生荧光和拉曼信号，随后显微物镜又会将收集到的拉曼和荧光信号按原光路反射回多模光纤，将反射回的光信号进行滤波处理并引入光谱仪进行光谱分析，就能得到样品的拉曼和荧光光谱；同时，照明光源通过光纤束进入显微镜对样品进行照明，并通过显微成像光路在相机上对样品的表面进行显微成像；此外，通过三维位移台，可以调整样品的位置实现聚焦、扫描测量和表面成像。
在本发明的一项具体实施中，所述的适用于低温强磁场环境下的显微光谱成像测试样品杆具体结构见图1和图2，包括连接杆3、转接腔2、相机4、照明光源5、光学模块1；
所述的连接杆3为中空结构，连接杆一端连接三维位移台301，所述的三维位移台中位于连接杆内部的侧面上固定有样品台302，连接杆3另一端通过转接腔2与光学模块1连接；所述连接杆3的内部还安装有显微物镜303，显微物镜303的物方朝向样品台302一侧；在本发明的一项具体实施中，样品台302处为开放式结构，例如可以在连接杆3上设置窗口，便于样品的更换。
所述的光学模块包括盒体101、第二分束镜102、第二反射镜103、以及固定在盒体内的第一准直镜104、第一反射镜105、第一分束镜106和第一透镜107；所述的第一透镜107的入射光轴与第一分束镜106的激光光束入射光轴呈90度分布；所述的第二分束镜102同轴安装在显微物镜303的像方一侧，第二分束镜102的分束面与连接杆3中轴呈45度分布；所述的第二反射103镜固定在连接杆3的内侧面上；
所述的第一准直镜104位于光学模块1的激光光束入口处，激光光束经第一准直镜104入射至光学模块1内，经第一反射镜105反射后沿连接杆中轴方向传输，依次穿过第一分束镜106、第二分束镜102后垂直入射至显微物镜303，最终经显微物镜303聚焦入射到样品上激发样品发光；由照明光源5发出的照明光束进入连接杆3后沿内侧面传输，依次经第二反射镜103、第二分束镜102反射后垂直入射至显微物镜303，最终经显微物镜303聚焦入射到样品上；由样品发出的光信号被显微物镜收集，同时携带了显微成像信息和光谱信息，依次经过显微物镜303、第二分束镜102和第一分束镜106后一分为二，两束光同时携带了光谱信息和显微成像信息，其中一束光垂直穿过第一分束镜106后从光学模块1出射，然后经过整形滤波处理后只保留携带光谱信息的光进入到光谱仪中进行分析；另一束光中的显微成像信息经第一透镜107后在相机4中成像。
在本发明的一项具体实施中，所述第二反射镜103的照明光束入射光轴与连接杆3的中轴平行。具体的，可以在转接腔上开设有照明光源接入口203，照明光源5的发出的照明光束通过照明光源接入口203引入到连接杆内部，例如通过光纤束501引入，光纤束的一端与外部的照明光源连接，光纤束另一端靠近第二反射镜；光纤束靠近连接杆的内侧面布置，与连接杆的中轴平行，光纤束伸入转接腔的接口处做密封处理。
在本发明的一项具体实施中，为了适应更多的测试样品，本发明的三维位移台和显微物镜都可以移动，其中为了实现三维位移台的控制，在转接腔上还开设有控制线的电学接口204，三维位移台的控制线205穿过电学接口204与三维位移台连接。为了实现显微物镜的移动，可以将显微物镜通过可调节固定件304安装在连接杆的内部，所述的可调节固定件304能够沿着连接杆的中轴方向移动。
为了实现连接杆与低温强磁场真空腔的密封连接，在连接杆与转接腔的连接处设置法兰接口。为了实现测试腔内部的密封以及光信号能够进出连接杆，在本发明的一项具体实施中，在转接腔与光学模块的连接处设有带透明窗口2021的连接板，所述的透明窗口、连接板和转接腔需要密封连接，其中透明窗口2021优选为透明石英玻璃窗口。
图2展示了样品杆在低温强磁场环境中进行光谱测试的示意图：
激光器7、光谱仪8和辅助光路模块9可以根据不同的测试需求进行自由搭配，包括激光器的波长、光谱仪的光谱测试范围、待测光信号的处理等；低温强磁场的真空腔由其它设备提供，在进行低温强磁场的光谱测试时，需要将样品固定到样品杆前端的样品台上，然后将样品杆前端置入低温强磁场的真空腔中，并通过真空法兰固定在真空腔上。
激光器、光谱仪和辅助光路模块可以分别固定在光学平台上，也可以集成到一起通过光纤接口进行输入/输出；光学模块和辅助光路模块之间通过多模光纤连接；光学模块、转接腔、法兰接口、连接杆之间通过螺丝连接。
该样品杆在进行光谱测试时，可以分为两个模块，第一模块为荧光、拉曼等光谱的采集，第二模块为显微成像。下面对这两路光的工作过程进行说明：
第一路光：
激光器发出的激发光通过外部光路整形滤波后从光纤端口耦合到多模光纤，经多模光纤传输从第一准直镜进入到光学模块中；
上述光经45度角放置的第一反射镜反射，随后透过玻璃窗口垂直入射到显微物镜，最终经显微物镜聚焦入射到样品上，激发样品产生荧光、拉曼等；
上述荧光、拉曼等光信号以及被样品反射的激光会被显微物镜收集按原光路返回，经第一反射镜反射后从第一准直镜耦合回多模光纤6，并从光纤端口601出射；
上述从光纤端口出射的荧光、拉曼等光信号以及被样品反射的激光经过整形滤波处理后进入到光谱仪；
光谱仪对上述收集到的荧光、拉曼等光信号进行光谱分析就能得到待测样品在低温强磁场环境中的荧光、拉曼等光谱。
第二路光：
照明光束通过光纤束传输，光纤束靠近连接杆的内侧面布置，从光纤束端口出射后经45度放置的第二反射镜反射，随后垂直入射到第二分束镜并再次反射，反射光垂直入射到显微物镜并透过显微物镜对样品表面进行照明；
被照亮的样品表面经会经过微物镜进行显微成像，随后显微像信号经第一分束镜反射并通过第一透镜成像到相机的成像芯片上，最终通过数据线传输就能在电脑上显示样品表面的显微图片。
此外，为了实现样品的聚焦和移动，三维位移台的控制信号可以通过预留的电学接口经电缆传输到三维位移台，结合荧光、拉曼等光谱采集系统和显微成像系统，就能实现对整个样品表面的光谱测量和显微成像。
在本发明的一项具体实施中，其测试过程具体如下：
将样品杆伸入到低温强磁场的测试腔内，通过法兰接口201与测试腔密封，将测试腔内部抽真空；
从照明光源5发出的照明光束进入连接杆后沿内侧面传输，依次经第二反射镜103、第二分束镜102反射后垂直入射至显微物镜303，最终经显微物镜聚焦入射到样品上，对待测样品进行照明；被照亮的样品表面经过显微物镜进行显微成像，随后显微像信号通过第二分束镜102后被第一分束镜106反射，经第一透镜107成像后在相机4的成像芯片上显示图像，实时观察样品状态，并根据观察到的样品状态控制三维位移台301调整样品的位置，实现样品的聚焦与移动；
从激光器7发射的激光光束经多模光纤6传输至光学模块的激光光束入口处，经第一准直镜104准直后进入光学模块1；然后依次经第一反射镜105、第一分束镜106和第二分束镜102后垂直入射至显微物镜303，最终经显微物镜聚焦入射到样品上激发样品发光，产生荧光和拉曼光信号；
荧光和拉曼光信号被显微物镜303收集后原路返回，经第一准直镜104准直后耦合至多模光纤6并回传至另一端出射，经过整形滤波处理后进入到光谱仪8中进行分析。
以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种适用于低温强磁场环境下的显微光谱成像测试样品杆，其特征在于，包括连接杆(3)、转接腔(2)、相机(4)、照明光源(5)和光学模块(1)；
所述的连接杆(3)为中空结构，连接杆一端连接三维位移台(301)，所述的三维位移台(301)中位于连接杆内部的侧面上固定有样品台(302)，连接杆(3)另一端通过转接腔(2)与光学模块(1)连接；所述连接杆(3)的内部还安装有显微物镜(303)，显微物镜的物方朝向样品台一侧；
所述的光学模块(1)包括盒体(101)、第二分束镜(102)、第二反射镜(103)、以及固定在盒体内的第一准直镜(104)、第一反射镜(105)、第一分束镜(106)和第一透镜(107)；所述的第一透镜(107)的入射光轴与第一分束镜(106)的激光光束入射光轴呈90度分布；所述的第二分束镜(102)同轴安装在显微物镜(303)的像方一侧，第二分束镜(102)的分束面与连接杆(3)中轴呈45度分布；所述的第二反射镜(103)固定在连接杆(3)的内侧面上；
所述的第一准直镜(104)位于光学模块(1)的激光光束入口处，激光光束经第一准直镜(104)入射至光学模块(1)内，经第一反射镜(105)反射后沿连接杆中轴方向传输，依次穿过第一分束镜(106)、第二分束镜(102)后垂直入射至显微物镜(303)，最终经显微物镜聚焦入射到样品上激发样品发光；由照明光源(5)发出的照明光束进入连接杆后沿内侧面传输，依次经第二反射镜(103)、第二分束镜(102)反射后垂直入射至显微物镜(303)，最终经显微物镜聚焦入射到样品上；由样品发出的光信号被显微物镜收集，同时携带了显微成像信息和光谱信息，依次经过显微物镜(303)、第二分束镜(102)和第一分束镜(106)后一分为二，其中一束光垂直穿过第一分束镜(106)后从光学模块(1)出射，另一束光经第一透镜(107)成像后在相机(4)中显示。
2.根据权利要求1所述的一种适用于低温强磁场环境下的显微光谱成像测试样品杆，其特征在于，所述第二反射镜的照明光束入射光轴与连接杆的中轴平行。
3.根据权利要求1所述的一种适用于低温强磁场环境下的显微光谱成像测试样品杆，其特征在于，所述的转接腔(2)上开设有照明光源接入口和电学接口，照明光源(5)发出的照明光束通过照明光源接入口引入到连接杆内部；三维位移台的控制线穿过电学接口与三维位移台连接。
4.根据权利要求1所述的一种适用于低温强磁场环境下的显微光谱成像测试样品杆，其特征在于，所述的连接杆通过法兰接口与转接腔相连。
5.根据权利要求1所述的一种适用于低温强磁场环境下的显微光谱成像测试样品杆，其特征在于，所述的转接腔与光学模块的连接处设有带透明窗口的连接板，所述的连接板和转接腔密封连接。
6.根据权利要求1所述的一种适用于低温强磁场环境下的显微光谱成像测试样品杆，其特征在于，所述的显微物镜通过可调节固定件安装在连接杆的内部，所述的可调节固定件能够沿着连接杆的中轴方向移动。
7.一种基于权利要求1所述的适用于低温强磁场环境下的显微光谱成像测试样品杆的测试方法，其特征在于，包括：
将样品杆伸入到低温强磁场的测试腔内，通过法兰接口(201)与测试腔密封，将测试腔内部抽真空；
从照明光源(5)发出的照明光束进入连接杆后沿内侧面传输，依次经第二反射镜(103)、第二分束镜(102)反射后垂直入射至显微物镜(303)，最终经显微物镜聚焦入射到样品上，对待测样品进行照明；被照亮的样品表面经过显微物镜进行显微成像，随后显微成像信号穿过第二分束镜(102)后被第一分束镜(106)反射，经第一透镜(107)成像后在相机(4)的成像芯片上显示图像，实时观察样品状态，并根据观察到的样品状态控制三维位移台(301)调整样品的位置，实现样品的聚焦与移动；
从激光器发射的激光光束经多模光纤(6)传输至光学模块(1)的激光光束入口处，经第一准直镜(104)准直后进入光学模块(1)；然后依次经第一反射镜(105)、第一分束镜(106)和第二分束镜(102)后垂直入射至显微物镜(303)，最终经显微物镜聚焦入射到样品上激发样品发光，产生荧光和拉曼光信号；
荧光和拉曼光信号被显微物镜(303)收集后原路返回，经第一准直镜(104)准直后耦合至多模光纤(6)并回传至另一端出射，经过整形滤波处理后进入到光谱仪中进行分析。
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