JP2012219350A - 分散安定な錫微粒子の製造方法およびそれを用いた錫インク - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルコール中に溶解させたロジンを塩化錫水溶液中で共存させて懸濁液とした後、この懸濁液を還元処理してロジンで被覆した錫微粒子を析出させることを特徴とする錫微粒子の製造方法であり、また、前記錫微粒子が析出した還元処理液を極性溶媒に置換した後、23℃における粘度を5〜1000mPa・sに調製したことを特徴とするインクジェット用錫インクである。
【選択図】なし
Description
先ず、本発明の錫微粒子の製造方法では、アルコール中に溶解させたロジンを塩化錫水溶液中で共存させて懸濁液を得るようにする。このうちロジンは、水には不溶であるがメタノールには可溶であり、軟化点が120〜160℃の固形物を用いるのが好適である。親水性を有する水溶性ロジンではなく、水に不溶なロジンを錫微粒子の合成段階で用いることで、還元合成後に得られる錫微粒子がメタノール等の極性溶媒のみならず、水に分散する特徴を発現して、例えば静電式インクジェット装置に適した錫インクを得ることができるようになる。
ロジンA:荒川化学工業社製 商品名;マルキード No.34
ロジンB:荒川化学工業社製 商品名;マルキード No.33
ロジンC:荒川化学工業社製 商品名;中国重合ロジン 140
ロジンD:荒川化学工業社製 商品名;白菊ロジン
PVP :東京化成工業社製 試薬;ポリビニルピロリドン K−15
分散剤A:クローダジャパン社製 商品名;ゼフリム3300−B
金属成分液の調製として、塩化錫(和光純薬製 試薬特級)12.5g及びクエン三酸ナトリウム(和光純薬製 試薬特級)6.25gを375gの純水で溶解し、メタノールにて1%濃度に調整したロジン(荒川化学工業製 商品名マルキードNo.34)を0.25g加えてナスフラスコで攪拌し、この水溶液を20%水酸化ナトリウム水溶液でpH7に調整してから硝酸銀(和光純薬製 試薬特級)0.05gを加えた。その後、2.5%テトラヒドロほう酸ナトリウム水溶液を別の容器に入れ、前記の調整した金属成分液を300rpmで攪拌させながら加え1時間攪拌した。
実施例1のロジンを商品名マルキードNo.33(荒川化学工業製)に変更した以外は、実施例1と同様にして錫粒子の分散液を調製した。得られた錫微粒子の300℃における有機物分解率は−13.57%であった。
実施例1の脱メタノール処理および溶媒置換処理をグリセリンに変更した以外は、実施例1と同様にして錫粒子の分散液を調製した。
実施例2の脱メタノール処理および溶媒置換処理をグリセリンに変更した以外は、実施例1と同様にして錫粒子の分散液を調製した。
実施例1のロジンを商品名マルキードNo.33(荒川化学工業製)に変更し、脱メタノールおよび溶媒置換処理を実施例4のグリセリン量の1/10とした以外は、実施例1と同様にして錫粒子の分散液を調製した。
金属成分液の調製として、塩化錫(和光純薬工業製 試薬特級)12.5g及びクエン三酸ナトリウム(和光純薬工業製 試薬特級)6.25gを375gの純水で溶解し、PVP(ポリビニルピロリドン東京化成工業製 試薬K−15)を0.25g加えてナスフラスコで攪拌し、この水溶液を20%水酸化ナトリウム水溶液でpH7に調整してから硝酸銀(和光純薬工業製 試薬特級)0.05gを加えた。その後、2.5%テトラヒドロほう酸ナトリウム水溶液を別の容器に入れ、前記の調整した金属成分液を300rpmで攪拌させながら加え1時間攪拌した。
金属成分液の調製として、塩化錫(和光純薬工業製 試薬特級)12.5g及びクエン三酸ナトリウム(和光純薬工業製 試薬特級)6.25gを375gの純水で溶解し、メタノールにて1%濃度に調整したロジン(荒川化学工業製 商品名マルキードNo.34)を0.25g加えてナスフラスコで攪拌し、この水溶液を20%水酸化ナトリウム水溶液でpH7に調整してから硝酸銀(和光純薬工業製 試薬特級)0.05gを加えた。その後、2.5%テトラヒドロほう酸ナトリウム水溶液を別の容器に入れ、前記の調整した金属成分液を300rpmで攪拌させながら加え1時間攪拌した。
実施例1のロジンを商品名 中国重合ロジン 140(荒川化学工業製)に変更したが、ロジンが水およびメタノールに不溶であったため、実施例1と同様に錫粒子を合成することができなかった。
実施例1のロジンを商品名 白菊ロジン(荒川化学工業製)に変更したが、ロジンが水およびメタノールに不溶であったため、実施例1と同様に錫粒子を合成することができなかった。
実施例1のロジンを商品名 Zephrym3300B(クローダジャパン製)に変更した以外は、実施例1と同様にして錫粒子の分散液を調製した。
Claims (4)
- アルコール中に溶解させたロジンを塩化錫水溶液中で共存させて懸濁液とした後、この懸濁液を還元処理してロジンで被覆した錫微粒子を析出させることを特徴とする錫微粒子の製造方法。
- 前記ロジンは、水に不溶かつメタノールに可溶であり、また、軟化点120〜160℃の固形物である請求項1記載の錫微粒子の製造方法。
- 請求項1記載の錫微粒子が析出した還元処理液を極性溶媒に置換した後、23℃における粘度を2〜1000mPa・sに調製したことを特徴とするインクジェット用錫インク。
- 前記インクジェット用錫インクに含まれる錫微粒子の平均粒子径が、1〜100nmであるインクジェット用錫インク。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPH05117726A (ja) * | 1991-10-28 | 1993-05-14 | Harima Chem Inc | 金微粒子の製造方法 |
JP2005281828A (ja) * | 2004-03-30 | 2005-10-13 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 錫微粒子の製造方法及び錫微粒子 |
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