JP2012207094A - 蛍光体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】SiOxCyHz(式中、x、yおよびzは、それぞれ1≦x≦2、1≦y≦2および3≦z≦6を満たす数である)で表されるシリコーン樹脂を水素雰囲気中で焼成して、SiOxCyHz(式中、x、yおよびzは、それぞれ1≦x≦2、0.001≦y≦0.5および0.001≦z≦0.5を満たす数である)で表される、紫外領域の波長の励起光により励起される蛍光体を得ることにより、上記の課題を解決する。
【選択図】図1
Description
SiOxCyHz (I)
(式中、x、yおよびzは、それぞれ1≦x≦2、0.001≦y≦0.5および0.001≦z≦0.5を満たす数である)
で表される、紫外領域の波長の励起光により励起される蛍光体が提供される。
SiOxCyHz (II)
(式中、x、yおよびzは、それぞれ1≦x≦2、0.8≦y≦2および3≦z≦6を満たす数である)
で表されるシリコーン樹脂を水素雰囲気中で焼成する工程を含む、蛍光体の製造方法が提供される。
本発明の蛍光体は、化学組成が下記の式(I):
SiOxCyHz (I)
(式中、x、yおよびzは、それぞれ1≦x≦2、0.001≦y≦0.5および0.001≦z≦0.5を満たす数である)
で表され、紫外領域の波長の励起光により励起されることを特徴とする。
本発明の蛍光体は、化学組成が下記の式(II):
SiOxCyHz (II)
(式中、x、yおよびzは、それぞれ1≦x≦2、0.8≦y≦2および3≦z≦6を満たす数である)
で表される構成単位を有するシリコーン樹脂を水素雰囲気中で焼成することにより製造することができる。
また、本発明の実施形態において、焼成温度の保持時間は、一段階目の焼成では30分〜4時間の範囲が好ましく、二段階目の焼成では5分〜10時間の範囲が好ましい。なお、焼成の際の昇温速度は特に限定されないが、好ましくは1〜10℃/分の範囲である。
また、残光性蛍光体(または蓄光性蛍光体)を得たい場合は、二段階目の焼成温度を適度な高温(例えば1000〜1300℃程度)にして保持時間を長時間(例えば、1〜10時間程度)とすればよい。
なお、溶融性シリコーン樹脂とは、軟化点を有するシリコーン樹脂、すなわち、室温では固体であるが、軟化点以上の温度では軟化または溶融するシリコーン樹脂である。
なお、不融化とは、繊維の形態を保持しながらシリコーン樹脂を架橋処理することを意味する。この処理により、繊維を構成するシリコーン樹脂が高分子化されるので、上記の焼成工程において、繊維が溶融したり、相互に付着したりすることを防止できる。
原料として、シリコーン微粒子であるトスパール120(直径2μm、組成SiO1.66C1.00H3.36:モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製)を用いた。トスパール120(0.6g)をアルミナ管(管内径42 mm)に入れ、焼成炉で水素流通下(500 ml/分)に焼成して、セラミックスを得た。なお、焼成条件は次のとおりである。5℃/分の速度で600℃まで昇温させ、600℃で60分間保持することにより一段階目の焼成を行った。さらに、5℃/分の速度で800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃または1400℃まで昇温させて所定時間(60分間または180分間)保持することにより二段階目の焼成を行った。一段階目の焼成と二段階目の焼成は連続して行った。
したがって、本発明の製造方法により、蛍光体および残光性蛍光体を得ることができることが示された。
図1より、800℃および900℃で焼成して得た蛍光体は410〜420nm付近、1000〜1400℃で焼成して得た蛍光体は510〜520 nm付近に発光ピーク波長を有することがわかった。特に、900℃から1000℃にかけて、大きな変化があることがわかった。
また、1000〜1300℃で焼成して得た蛍光体の残光について、発光スペクトルを測定した。この結果を図2に示す。残光成分のピーク波長はいずれも570 nm付近であった。残光の緩和時間は1.74〜2.26秒(1000〜1300℃)であった。
図4より、800℃で焼成して得た蛍光体に、メチル基の存在がわずかに認められた。また、図5より、得られた蛍光体は、シリカのようなアモルファスなパターンを示した。ただし、高温域での焼成ではSiCのパターンとの共存も認められた。
原料として、溶融性シリコーン樹脂であるYR3370(化学組成:SiO1.78C1.22H3.67、軟化点:約109℃、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製)を用いた。
YR3370(20 g)を、底部に紡糸口金(口径0.5 mm)を有するガラス製紡糸管に入れ、該紡糸管を紡糸装置に装着した。該紡糸管をアルゴンガス雰囲気下で130〜180℃に加熱して、YR3370を溶融した。溶融したYR3370をアルゴンガス圧によって紡糸口金から液滴状に押し出し、該液滴を紡糸装置のドラムにより600 m/分の速度で巻き取って、シリコーン樹脂繊維(平均直径約14μm)を得た。
この結果より、セラミックスには、炭化ケイ素以外に若干の余剰炭素の混在が示唆される。
図6より900℃で60分間焼成して得た蛍光体は、475 nm付近に発光ピーク波長を有することがわかった。また、1000℃で5、90および180分間焼成して得た蛍光体は、それぞれ465 nm付近、520 nm付近および650 nm付近に発光ピーク波長を有することがわかった。
図7より、繊維状の蛍光体の赤外吸収スペクトルは、微粒子の場合よりもブロードなパターンを示した。繊維表面と内部とでは、構造に若干の違いがあるものと推察される。
メチルトリクロロシラン(10 ml:和光純薬株式会社、純度98%以上)を、水400 mlとエタノール100 mlとの混合液(500 ml)中に滴下して、白色沈殿を得た。得られた白色沈殿を十分に水洗した後、100℃で乾燥させた。乾燥した白色沈殿を原料として、実施例1と同様に水素流通下に焼成した実施例1と同様に水素流通下に焼成して、セラミックスを得た。なお、焼成条件は次のとおりである。5℃/分の速度で600℃まで昇温させ、600℃で180分間保持することにより一段階目の焼成を行った。さらに、5℃/分の速度で900℃または1000℃まで昇温させて60分間保持することにより二段階目の焼成を行った。一段階目の焼成と二段階目の焼成は連続して行った。
トスパール120(0.6g)を実施例1と同様に水素流通下に焼成して、セラミックスを得た。また、トスパール120(0.6g)の焼成時の雰囲気を水素からアルゴンまたは空気に代えて、実施例1と同様に焼成してセラミックスを得た。なお、焼成条件は次のとおりである。5℃/分の速度で600℃まで昇温させ、600℃で60分間保持することにより一段階目の焼成を行った。さらに、5℃/分の速度で1000℃まで昇温させて60分間保持することにより二段階目の焼成を行った。一段階目の焼成と二段階目の焼成は連続して行った。
図8より、水素雰囲気中で焼成して得たセラミックスは、ブラックライト照射下で蛍光を発するが、アルゴン雰囲気および空気雰囲気中で焼成して得たセラミックスは蛍光を発しなかった。したがって、本発明の蛍光体の製造には、水素雰囲気中での焼成が重要であることがわかる。
Claims (4)
- 化学組成が下記の式(I):
SiOxCyHz (I)
(式中、x、yおよびzは、それぞれ1≦x≦2、0.001≦y≦0.5および0.001≦z≦0.5を満たす数である)
で表される、紫外領域の波長の励起光により励起される蛍光体。 - 330nmの励起波長において360〜850nmの範囲に発光ピーク波長を有する請求項1に記載の蛍光体。
- 化学組成が下記の式(II):
SiOxCyHz (II)
(式中、x、yおよびzは、それぞれ1≦x≦2、0.8≦y≦2および3≦z≦6を満たす数である)
で表される構成単位を有するシリコーン樹脂を水素雰囲気中で焼成する工程を含む、蛍光体の製造方法。 - 前記焼成する工程が、前記シリコーン樹脂を水素雰囲気中、550〜700℃の温度範囲で一段階目の焼成を行い、さらに加熱して700〜1450℃の温度範囲で二段階目の焼成を行う工程である請求項3に記載の製造方法。
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