JP2012185290A - 防眩性フィルムの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】防眩層の見た目のザラつきを防止することができ、生産性を向上することができる防眩性フィルムの製造方法を提供する。
【解決手段】フィルム基材上に粒子と紫外線硬化樹脂とを含む塗布膜を形成し、該紫外線硬化樹脂を紫外線照射により硬化して前記粒子と硬化樹脂とで構成された防眩層を形成する防眩性フィルムの製造方法において、前記防眩層の層厚Ａと前記粒子の直径Ｂとの比Ａ／Ｂが１．５〜２．４であって、前記紫外線照射を２灯以上の紫外線照射手段で分けて照射するとともに、１灯目の紫外線照射での紫外線の照射量が４９ｍＪ／ｃｍ^２以下であり、２灯目以降の紫外線照射での紫外線の照射量が５０ｍＪ／ｃｍ^２より多く、全紫外線照射における紫外線の積算照射量が１００ｍＪ／ｃｍ^２以上であり、前記紫外線照射において塗布膜面上１ｍｍの位置における酸素濃度を２０００ｐｐｍ以下とし、１灯目の紫外線照射を表面温度１０℃以上２４℃以下のローラ上で行うようにする。
【選択図】図２

Description

本発明は、防眩性フィルムの製造方法に係り、特に、フィルム基材上に粒子を含む紫外線硬化樹脂を形成し、該紫外線硬化樹脂を紫外線照射により硬化して防眩層を形成する防眩性フィルムの製造方法に関する。

近年、光学フィルムの需要が増加しつつある。この光学フィルムとしては、液晶セルに位相差板として使用される光学補償フィルムや、反射防止フィルム、防眩性フィルム等の各種の機能を有するフィルムが代表的である。

このような光学フィルムの製造方法の代表的なものとして、帯状可撓性の支持体（以下、「ウェブ」と言う）の表面に各種塗布装置を使用して塗布液を塗布し、これを乾燥させ、その後に硬化させて各種組成の塗布膜を形成する方法が挙げられる。この硬化には紫外線（ＵＶ）硬化手段が採用されることが多い。

このようなＵＶ硬化工程における、硬化効率は重要である。特に酸素が介在すると、その重合／架橋過程において阻害因子となり、塗布膜の強度や下地基材であるウェブと塗布膜との結合性が低下することになり、ひいては塗布膜の硬度や密着力などが低下することが知られている。

すなわち、通常、塗布膜はモノマーといわれる低分子の樹脂をＵＶ光により重合させ高分子化して形成されるが、ＵＶ照射の下では酸素濃度を低下させる場合が多い。これは、ＵＶ照射の下では、開始剤より発生するラジカルが樹脂の重合に大きな役割を果たすが、酸素が存在するとこのラジカルが消失してしまうからである。したがって、酸素濃度を下げることが重要である。

このような酸素の介在に対処する方法や装置としては、従来より各種の提案がなされている（特許文献１参照。）。

この提案は、ＵＶ照射部分を不活性ガスで充填し酸素を除去する構成を採用している。具体的には、照射部分全体を金属部材等で覆い、その中に不活性ガスを導入している。これにより、ＵＶ照射部分の酸素濃度を１０００ｐｐｍ以下に保持できるとされている。

また、他に、不活性ガス消費量を低減しながら硬化ムラの少ない均一な表面硬度を得る提案がなされている（特許文献２参照。）。この提案においては、反応室の酸素濃度を下げるため、紫外線照射器と反応室を隔離し反応室出入り口へシール機構を設けた構成を採用している。

特開平１１−１０４５６２号公報 特開平１１−２６８２４０号公報

ところで、防眩性フィルムは、防眩層に透光性の粒子を添加することで、防眩層表面に凹凸を持たせて光の散乱（表面散乱性）を起こさせる防眩機能と、透光性粒子と防眩層中の透光性樹脂の屈折率差から生ずる光の散乱機能（内部散乱性）を利用している。

しかしながら、防眩層は、粒子が凝集しやすいため、防眩層表面が不定期で粗くなるという欠点があった。この粗さは、ザラつきとして目視で確認することができる。特に防眩性フィルムは、画面に映り込んだ光を散乱させて視認性を向上させるためディスプレイ表面に貼り付けることが多い。したがって、防眩層の見た目のザラつきは確認できないことが好ましく、不定期で粗くなってしまった部分は処分しなければならない。そのため、生産性（歩留まり）が低下してしまうという問題があった。

本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、防眩層の見た目のザラつきを防止することができ、生産性を向上することができる防眩性フィルムの製造方法を提供することを目的とする。

本発明は、前記目的を達成するために、フィルム基材上に粒子と紫外線硬化樹脂とを含む塗布膜を形成し、該紫外線硬化樹脂を紫外線照射により硬化して前記粒子と硬化樹脂とで構成された防眩層を形成する防眩性フィルムの製造方法において、前記防眩層の層厚Ａと前記粒子の直径Ｂとの比Ａ／Ｂが１．５〜２．４であって、前記紫外線照射を２灯以上の紫外線照射手段で分けて照射するとともに、１灯目の紫外線照射での紫外線の照射量が４９ｍＪ／ｃｍ^２以下であり、２灯目以降の紫外線照射での紫外線の照射量が５０ｍＪ／ｃｍ^２より多く、全紫外線照射における紫外線の積算照射量が１００ｍＪ／ｃｍ^２以上であり、前記紫外線照射において塗布膜面上１ｍｍの位置における酸素濃度を２０００ｐｐｍ以下とし、１灯目の紫外線照射を表面温度１０℃以上２４℃以下のローラ上で行うことを特徴とする防眩性フィルムの製造方法を提供する。

本願発明者は、防眩性フィルムの防眩層は粒子を含む紫外線硬化樹脂から成り、その粒子の凝集の不安定さにより防眩層表面が不定期で粗くなるということを見出した。そして、防眩層の見た目のザラつきを防止するために、紫外線照射での硬化時の条件が重要であるという知見を得た。

そして、紫外線照射を２灯以上の紫外線照射手段で分けて照射するとともに、１灯目の紫外線照射での紫外線の照射量が４９ｍＪ／ｃｍ^２以下、２灯目以降の紫外線照射での紫外線の照射量が５０ｍＪ／ｃｍ^２より多くし、全紫外線照射における紫外線の積算照射量が１００ｍＪ／ｃｍ^２以上とすることが良いという知見を得た。

また、紫外線硬化樹脂が硬化し始める１灯目の紫外線照射の温度条件も重要であり、表面温度１０℃以上２４℃以下のローラ上で行うことが良いという知見を得た。温度が２４℃よりも高いと、紫外線硬化樹脂の粘度が下がり過ぎてしまうため、粒子が流動しやすくなり、粒子の凝集が強くなるので、防眩層表面が粗くなる。一方、温度が１０℃未満であると、紫外線硬化樹脂の硬化が進みにくいため、粒子が凝集してしまう。

さらに、紫外線照射において塗布膜面上１ｍｍの位置における酸素濃度を２０００ｐｐｍ以下とすることも必要である。酸素濃度が２０００ｐｐｍより大きいと、紫外線硬化樹脂の硬化が進みにくい。

さらに、本願発明者は、防眩層の層厚Ａと粒子の直径Ｂとの比Ａ／Ｂが１．５〜２．４の範囲とすることが、見た目のザラつきを防止するのに必要であるという知見を得た。

以上の条件を満たして防眩性フィルムを製造することで、防眩層の見た目のザラつきを防止することができ、生産性を向上することができる。

そして、本発明では、前記粒子の直径Ｂが５μｍ以上９μｍ以下であることが好ましい。また、本発明では、前記防眩層の層厚Ａが１０μｍ以上であることが好ましい。さらに、本発明では、前記粒子と前記硬化樹脂との屈折率差が０．００１〜０．０５０であることが好ましく、前記フィルム基材の厚みが８０μｍ以下であることが好ましい。

以上説明したように、本発明の防眩性フィルムの製造方法によれば、防眩層の見た目のザラつきを防止することができ、生産性を向上することができる。

本発明に係る塗布膜の硬化装置及び方法が適用される光学フィルムの製造ラインの構成図 図１の塗布膜の硬化装置の構成を示す断面図 本発明の効果を示す実施例（実験１）を示す表図 本発明の効果を示す実施例（実験２）を示す表図

以下、添付図面に従って本発明に係る防眩性フィルムの製造方法の好ましい実施の形態について詳説する。

図１は、本発明に係る防眩性フィルムの製造方法が適用される光学フィルムの製造ラインの構成図である。図２は、この製造ラインのうち、塗布膜の硬化装置の一例を示すものである。

光学フィルムの製造ライン１０は、図１に示されるように、送り出し機６６から透明支持体であるウェブ１６が送り出されるようになっている。ウェブ１６はガイドローラ６８によってガイドされて除塵機７４に送りこまれるようになっている。除塵機７４は、ウェブ１６の表面に付着した塵を取り除くことができるようになっている。

除塵機７４の下流には、グラビア塗布装置１００が設けられており、塗布液がウェブ１６に塗布できるようになっている。グラビア塗布装置１００の詳細については後述する。

グラビア塗布装置１００の下流には、乾燥ゾーン７６が設けられており、ウェブ１６上に塗布層（たとえば、防眩層）が形成できるようになっている。さらに、この下流には複数台の活性線照射手段を備える塗布膜の硬化装置である紫外線照射装置５０が設けられており、紫外線照射により、塗布層（たとえば、防眩層）を架橋させ、所望のポリマーを形成できるようになっている。そして、この下流に設けられた巻取り機８２により、ポリマーが形成されたウェブ１６が巻き取られるようになっている。

なお、光学フィルムの製造ライン１０の略全般に亘って、ウェブ１６を巻き掛けて支持し、ウェブ１６の搬送を可能ならしめるべくガイドローラ６８、６８…が設けられている。このガイドローラ６８は、回動自由となっているローラ部材であり、ウェブ１６の幅と略同一の長さ（本例では、ウェブ１６の幅より若干長い）を有する。

グラビア塗布装置１００は、上流ガイドローラ１７及び下流ガイドローラ１８でガイドされて走行するウェブ１６に対して、回転駆動されるグラビアローラ１２によりウェブ１６に所期の膜厚の塗布液を塗布する装置である。

グラビアローラ１２、上流ガイドローラ１７及び下流ガイドローラ１８は、ウェブ１６の幅と略同一の長さを有する。グラビアローラ１２は、図１の矢印に示される方向に回転駆動される。この回転方向は、ウェブ１６の走行方向に対して逆転方向となる。なお、図１とは逆の順転の駆動による塗布も、塗布条件によっては採用できる。

グラビアローラ１２の駆動方法は、インバータモータによるダイレクト駆動（軸直結）であるが、各種モータと減速機（ギアヘッド）との組み合わせ、各種モータよりタイミングベルト等の巻き掛け伝達手段による方法であってもよい。

グラビアローラ１２表面のセル（ｃｅｌｌ）形状は、公知のピラミッド型、格子型及び斜線型等のいずれであってもよい。すなわち、塗布速度、塗布液の粘度、塗布層厚等により適宜のセルを選択すればよい。

グラビアローラ１２の下方には、液受けパン１４が設けられており、この液受けパン１４には塗布液が満たされている。そして、グラビアローラ１２の約下半分は塗布液に浸漬されている。この構成により、グラビアローラ１２表面のセルに塗布液が供給されることとなる。

塗布前に塗布液の余剰分を掻き落とすべく、グラビアローラ１２の約１０時の位置にその先端が接するようにドクターブレード１５が設置されている。このドクターブレード１５は、基端部の回動中心１５Ａを中心として、図１の矢印方向に、図示しない付勢手段により付勢されている。

上流ガイドローラ１７及び下流ガイドローラ１８は、グラビアローラ１２と略平行な状態で支持されている。そして、上流ガイドローラ１７及び下流ガイドローラ１８は、両端部分を軸受部材（ボール軸受等）により回動自在に支持され、駆動機構を付されない構成のものが好ましい。

上述したグラビア塗布装置１００は、特に薄層塗布に有効であるので、たとえば、ウエット塗布量が５ｍｌ／ｍ^２以下（塗布時の膜厚が５μｍ以下）の超薄層塗布を行う光学フィルムの製造ラインに好適に適用できる。

本実施の形態において、グラビア塗布装置１００は、クリーンルーム等の清浄な雰囲気に設置するとよい。その際、清浄度はクラス１０００以下が好ましく、クラス１００以下がより好ましく、クラス１０以下がさらに好ましい。

本発明において、同時に塗布される塗布液の塗布層の数は単層に限定されるものではなく、必要に応じて同時多層塗布方法にも適用できる。

なお、塗布液の塗布方法としては、上述したグラビアコータ１００以外に、バーコータ、ロールコータ（トランスファロールコータ、リバースロールコータ等）、ダイコータ、エクストルージョンコータ、ファウンテンコータ、カーテンコータ、ディップコータ、スピンコータ、スプレーコータ又はスライドホッパ等が採用できる。

また、図１に示される光学機能フィルムの製造ラインにおいて、ウェブ１６のテンションとしては、１００〜５００Ｎ／ｍにすることが好ましい。

次に、本発明に係る紫外線照射装置５０について説明する。図２に示されるように、紫外線照射装置５０は、ウェブ１６を巻き掛けるバックアップローラ５１と、ウェブ１６の周囲に密閉空間を形成するケーシング部材（密閉空間形成手段）であるハウジング５２と、ウェブ１６の表面に形成された塗布膜に紫外線を照射してこの塗布膜を硬化させる２台の紫外線ランプハウス５４、５４と、ハウジング５２内部の密閉空間内に窒素ガス（不活性ガス）を供給するノズル５６と、により構成される。なお、図２では、紫外線ランプハウスは２台であるが、３台以上であっても良い。

ハウジング５２において、紫外線ランプハウス５４の照射窓５４Ａ（石英ガラス等）に相対する部分は、紫外線の透過率の高い透明板５２Ｅ、５２Ｅで形成されており、紫外線ランプハウス５４から照射される紫外線がウェブ１６上の塗布膜に効率的に照射できるようになっている。透明板５２Ｅとしては、たとえば石英ガラスが好ましく採用できる。

ハウジング５２は紫外線ランプハウス５４、５４と分離して設けられており、紫外線ランプハウス５４、５４の熱変形（紫外線照射時の温度上昇による熱変形）による影響が排除できるようになっている。

また、ハウジング５２及びノズル５６は、紫外線照射時の温度上昇による熱変形を排除できるように、冷却水を循環できるジャケット構造となっている。

ノズル５６は、ハウジング５２内部の密閉空間内に窒素ガスを供給する手段であり、図示しないガス配管より供給される窒素ガスを図の矢印の方向に噴出できるように配されている。

ハウジング５２の内部には、図示しない酸素濃度計のプローブが配されている。このような構成とすることにより、ハウジング５２内を密閉空間とでき、窒素ガス等の不活性ガスの供給により、酸素濃度を所望の値に制御できる。

バックアップローラ５１には表面温度を制御する温度制御手段が内部に設けられている。温度制御手段の具体的構成としては、バックアップローラ５１の内部に温度制御された流体（水、オイル等）を循環させる形式が一般的に採用できる。また、バックアップローラ５１を誘電加熱ローラとする構成も採用できる。

そして、本発明では、フィルム基材上に粒子と紫外線硬化樹脂とを含む塗布膜を形成し、該紫外線硬化樹脂を紫外線照射により硬化して前記粒子と硬化樹脂とで構成された防眩層を形成する防眩性フィルムの製造方法において、１灯目の紫外線照射での紫外線の照射量が４９ｍＪ／ｃｍ^２以下であり、２灯目以降の紫外線照射での紫外線の照射量が５０ｍＪ／ｃｍ^２より多く、全紫外線照射における紫外線の積算照射量が１００ｍＪ／ｃｍ^２以上であり、前記紫外線照射において塗布膜面上１ｍｍの位置における酸素濃度を２０００ｐｐｍ以下とし、１灯目の紫外線照射を表面温度１０℃以上２４℃以下のローラ上で行うようにする。さらに、防眩層の層厚Ａと前記粒子の直径Ｂとの比Ａ／Ｂを１．５〜２．４とする。

防眩性フィルムの防眩層は粒子を含む紫外線硬化樹脂から成るが、その粒子の凝集の不安定さにより防眩層表面が不定期で粗くなるという問題があった。この粗さは、ザラつきとして目視で確認することができる。この問題を解消するために、紫外線照射を２灯以上の紫外線照射手段で分けて照射するとともに、１灯目の紫外線照射での紫外線の照射量が４９ｍＪ／ｃｍ^２以下、２灯目以降の紫外線照射での紫外線の照射量が５０ｍＪ／ｃｍ^２より多くし、全紫外線照射における紫外線の積算照射量が１００ｍＪ／ｃｍ^２以上とすることが良いという知見を得た。

また、紫外線硬化樹脂が硬化し始める１灯目の紫外線照射の温度条件も重要であり、表面温度１０℃以上２４℃以下のローラ上で行うことが良いという知見を得た。温度が２４℃よりも高いと、紫外線硬化樹脂の粘度が下がり過ぎてしまうため、粒子が流動しやすくなり、粒子の凝集が強くなるので、防眩層表面が粗くなる。一方、温度が１０℃未満であると、紫外線硬化樹脂の硬化が進みにくいため、粒子が凝集してしまう。

さらに、紫外線照射において塗布膜面上１ｍｍの位置における酸素濃度を２０００ｐｐｍ以下とすることも必要である。酸素濃度が２０００ｐｐｍより大きいと、紫外線硬化樹脂の硬化が進みにくい。

さらに、本願発明者は、防眩層の層厚Ａと粒子の直径Ｂとの比Ａ／Ｂが１．５〜２．４の範囲とすることが、見た目のザラつきを防止するのに必要であるという知見を得た。

以上の条件を満たして防眩性フィルムを製造することで、防眩層の見た目のザラつきを防止することができ、生産性を向上することができる。

そして、本発明では、粒子の直径Ｂが５μｍ以上９μｍ以下であることが好ましい。また、本発明では、防眩層の層厚Ａが１０μｍ以上であることが好ましい。さらに、本発明では、粒子と硬化後の紫外線硬化樹脂との屈折率差が０．００１〜０．０５０であることが好ましく、前記フィルム基材の厚みが８０μｍ以下であることが好ましい。防眩層のバインダー（硬化後の紫外線硬化樹脂）と防眩性粒子との屈折率の差が０．０５０以下であることが防眩層内での内部散乱を低減する上で好ましい。

防眩層を形成する素材（バインダ部）の屈折率は、好ましくは１．５７〜２．００であり、より好ましくは１．６０〜１．８０である。基材として好ましく用いられるトリアセチルセルロース（ＴＡＣ）の屈折率は１．４８である。防眩層を形成するバインダの屈折率は１．５７〜２．００であるが、これが小さすぎても、大きすぎても反射防止性が低下する。

ウェブ１６として用いられる基材は、その用途により好ましいものが選択され、具体的には透明支持体が用いられる。透明支持体としては、プラスチックフィルムを用いることが好ましい。

プラスチックフィルムを形成するポリマーとしては、セルロースエステル（例、トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース）、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエステル（例、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート）、ポリスチレン、ポリオレフィンなどが挙げられる。

このうち、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）が好ましい。防眩性フィルムを液晶表示装置に用いる場合、片面に粘着層を設ける等してディスプレイの最表面に配置する。トリアセチルセルロースは偏光板の偏光層を保護する保護フィルムに用いられるため、防眩性フィルムをそのまま保護フィルムに用いることがコストの上では好ましい。

バインダーに用いる化合物は、飽和炭化水素またはポリエーテルを主鎖として有するポリマーであることが好ましく、飽和炭化水素を主鎖として有するポリマーであることが更に好ましい。バインダーポリマーは架橋していることが好ましい。飽和炭化水素を主鎖として有するポリマーは、エチレン性不飽和モノマーの重合反応により得ることが好ましい。架橋しているバインダーポリマーを得るためには、二以上のエチレン性不飽和基を有するモノマーを用いることが好ましい。

二以上のエチレン性不飽和基を有するモノマーの例には、多価アルコールと（メタ）アクリル酸とのエステル（例、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、１，４−シクロヘキサンジアクリレート、ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、トリメチロールエタントリ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、１，２，３−シクロヘキサンテトラメタクリレート、ポリウレタンポリアクリレート、ポリエステルポリアクリレート）、ビニルベンゼン及びその誘導体（例、１，４−ジビニルベンゼン、４−ビニル安息香酸−２−アクリロイルエチルエステル、１，４−ジビニルシクロヘキサノン）、ビニルスルホン（例、ジビニルスルホン）、アクリルアミド（例、メチレンビスアクリルアミド）及びメタクリルアミドが含まれる。

ポリエーテルを主鎖として有するポリマーは、多官能エポシキ化合物の開環重合反応により合成することが好ましい。これらのエチレン性不飽和基を有するモノマーは、塗布後、電離放射線、熱などによる重合反応により硬化させる必要がある。これは必要により、光重合開始剤、光増感剤などを用いて、周知の方法により行うことができる。

二以上のエチレン性不飽和基を有するモノマーに代えて、又はそれに加えて、架橋性基の反応により、架橋構造をバインダーポリマーに導入してもよい。架橋性官能基の例には、イソシアナート基、エポキシ基、アジリジン基、オキサゾリン基、アルデヒド基、カルボニル基、ヒドラジン基、カルボキシル基、メチロール基及び活性メチレン基が含まれる。ビニルスルホン酸、酸無水物、シアノアクリレート誘導体、メラミン、エーテル化メチロール、エステル及びウレタン、テトラメトキシシランのような金属アルコキシドも、架橋構造を導入するためのモノマーとして利用できる。

ブロックイソシアナート基のように、分解反応の結果として架橋性を示す官能基を用いてもよい。また、架橋基とは、上記化合物に限らず上記官能基が分解した結果反応性を示すものであってもよい。これら架橋基を有する化合物は塗布後熱などによって架橋させる必要がある。

防眩層は、バインダを形成する素材に加えて、防眩性付与とバインダの干渉による反射率悪化防止、色むら防止の目的で、樹脂又は無機化合物の防眩性粒子が用いられる。防眩層のバインダ膜厚よりも小さい粒径の防眩性粒子が、重量比で該防眩性粒子全体の５０％未満であることが好ましい。

防眩性粒子の塗布量は、好ましくは、１０〜１０００ｍｇ／ｍ^２、より好ましくは、３０〜１００ｍｇ／ｍ^２である。粒度分布はコールターカウンター法や遠心沈降法等により測定できるが、分布は粒子数分布に換算して考える。

［実施例］
図１に示される光学フィルムの製造ライン１０、及び図２に示される紫外線照射装置５０を使用して、塗布液の塗布、硬化を行い、評価を行った。

塗布液として、以下のものを使用した。

防眩層用塗布液Ａ−１の組成
ＰＥＴ−３０ ２９．２ｇ
イルガキュア１２７ １．６ｇ
８μｍ架橋アクリル・スチレン粒子ａ分散液（３０％） ５．４ｇ
８μｍ架橋アクリル粒子ｂ分散液（３０％） ３．２ｇ
ＳＰ−１３ １７．５ｇ
ＣＡＢ−５３１−１ ０．７ｇ
ＭＩＢＫ ２４．９ｇ
ＭＥＫ １７．３ｇ
上記防眩層用塗布液について孔径３０μｍのポリプロピレン製フィルターでろ過して塗布液を調製した。

ここで、該透光性粒子を除く光拡散層の膜の屈折率は、アッベ屈折計で直接測定した。

粒子の屈折率は下記のとおりであった。

８μｍ架橋アクリル・スチレン粒子ａ １．５５５
８μｍ架橋アクリル粒子ｂ １．５００
使用した化合物を以下に示す。

ＰＥＴ−３０：ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物［日本化薬（株）製］；
ＤＰＨＡ：ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物［日本化薬（株）製］；
８μｍ架橋アクリル・スチレン粒子ａ分散液（３０％）：８μｍ架橋アクリル・スチレン粒子ａ（屈折率１．５５５、粒子径８．０μｍ）［積水化成品工業（株）製］をポリトロン分散機にて１００００ｒｐｍで２０分間分散した粒子含有量３０％のＭＩＢＫ分散液）
８μｍ架橋アクリル粒子ｂ分散液（３０％）：８μｍ架橋アクリル粒子ｂ（屈折率１．５００、粒子径８．０μｍ）［綜研化学（株）製］をポリトロン分散機にて１００００ｒｐｍで２０分間分散したＭＩＢＫ分散液）
イルガキュア１２７：重合開始剤［チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）製］；
ＣＡＢ−５３１−１：セルロースアセテートブチレート［イーストマンケミカル社製］；
エチレン性不飽和基含有含フッ素ポリマー（Ａ−１）：特開２００５−８９５３６公報
製造例３に記載のフッ素ポリマー（Ａ−１）；
ＳＰ−１３：フッ素系の界面活性剤（ＭＥＫの１０質量％溶液として溶解した後に使用した。）

＜実験１＞
防眩層の塗設
８０μｍの厚さのトリアセチルセルロースフィルム（ＴＡＣ−ＴＤ８０Ｕ、富士フイルム（株）製）をロール形態から巻き出して、図３の表１に示すようなバックアップローラ５１の表面温度、ＵＶ照射量、酸素濃度とし、実験評価を行った。なお、比較例１は、２灯目の照射を行わず、１灯目の照射だけで硬化させた。各防眩層の膜厚は１３μｍになるように塗布量を調整した（即ち、防眩層の層厚Ａと粒子の直径Ｂとの比Ａ／Ｂ＝１．６３）。

酸素濃度計として、ジルコニアセンサ（最小レンジ：０〜１ｐｐｍ、測定精度：±２％）を使用した。酸素濃度測定位置は、ハウジング５２の下部の差圧計測定口側とした。

（光学フィルムの鹸化処理）
塗設後、前記試料について、以下の処理を行った。１．５ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウ
ム水溶液を調製し、５５℃に保温した。０．０１ｍｏｌ／Ｌの希硫酸水溶液を調製し、３
５℃に保温した。作製した光学フィルムを上記の水酸化ナトリウム水溶液に２分間浸漬し
た後、水に浸漬し水酸化ナトリウム水溶液を十分に洗い流した。次いで、上記の希硫酸水
溶液に１分間浸漬した後、水に浸漬し希硫酸水溶液を十分に洗い流した。最後に試料を１
２０℃で十分に乾燥させた。

このようにして、鹸化処理済み光学フィルムを作製した。

（偏光板の作製）
１．５ｍｏｌ／Ｌ、５５℃のＮａＯＨ水溶液中に２分間浸漬したあと中和、水洗した、
８０μｍの厚さのトリアセチルセルロースフィルム（ＴＡＣ−ＴＤ８０Ｕ、富士フイルム
（株）製）と、実施例１における鹸化処理済みの各々のフィルム試料に、ポリビニルアル
コールにヨウ素を吸着させ、延伸して作製した偏光膜の両面を接着、保護して偏光板を作
製した。

（光学フィルム及び偏光板の評価）
得られたこれらの光学フィルム試料及び偏光板試料について、以下の項目の評価を行
った。結果を表１に示した。

表面粗さ（Ｒａ）：
ＪＩＳ−Ｂ０６０１（１９８２）に準じて、株式会社ミツトヨ（株）製、ＳＪ−４００を用いて中心線平均粗さ（Ｒａ）（μｍ）の測定を行った。測定条件は、評価長さ２．５ｍｍ、カットオフ０．２５ｍｍ、速度０．５ｍｍ／ｓ、探針径２μｍ、加重３０μＮで行った。

面のざらつき：
暗室下で３波長蛍光灯を映り込ませた場合、反射により見える搬送方向の黒白の色ムラを以下の基準で目視評価した。

○：均一に防眩性が発現しておりザラつきが全く見えない
△：均一に防眩性が発現しているが、わずかにザラつきが見える
×：ザラつきが全面に見える
××：砂を表面に撒いたように全面にザラつきが見える
鉛筆硬度評価：
耐傷性の指標としてＪＩＳ Ｋ５４００に記載の鉛筆硬度評価を行った。光拡散フィル
ムを温度２５℃ 、湿度６０％ＲＨで２時間調湿した後、ＪＩＳ Ｓ６００６に規定する２Ｈの試験用鉛筆を用いて、４．９Ｎ の荷重にて、以下のとおりの判定で評価し、ＯＫ となる最も高い硬度を評価値とした。

ｎ＝５の評価において傷なし〜傷１つ ： ○
ｎ＝５の評価において傷が３つ以下 ： △
ｎ＝５の評価において傷が３つ以上 ： ×
密着性：
各試料の防眩層を有する側の表面に、カッターナイフで碁盤目状に縦１１本、横１１本の切り込みを入れて、合計１００個の正方形の升目を刻み、サンシャインウエザーメーター〔スガイ試験機（株） 製、炭素アーク灯、ブラックパネル温度８３ ℃ 、雨あり条件下〕による３４０ 時間の耐候性試験後、下記基準により評価した。

反射防止フィルム試料を温度２５ ℃ 、相対湿度６０ ％ の条件で２時間調湿した。各試料の防眩層を有する側の表面に、カッターナイフで碁盤目状に縦１１本、横１１本の切り込みを入れて、合計１００ 個の正方形の升目を刻み、その面に日東電工（株）製のポリエステル粘着テープ（ Ｎ ｏ .３１Ｂ ） を貼りつけた。３０分経時したあとに、垂直方向にテープを素早く引き剥がし、剥がれた升目の数を数えて、下記４段階の基準で評価した。同じ密着評価を３回行って平均をとった。

○ ： １００升において１〜 ２升の剥がれが認められた
△ ： １００升において３〜１０升の剥がれが認められた（許容範囲内）
× ： １００升において１１升以上の剥がれが認められた
各試料の評価結果を図３の表１に示す。

実験結果から、１灯目の紫外線照射での紫外線の照射量が４９ｍＪ／ｃｍ^２以下であり、２灯目以降の紫外線照射での紫外線の照射量が５０ｍＪ／ｃｍ^２より多く、全紫外線照射における紫外線の積算照射量が１００ｍＪ／ｃｍ^２以上であり、前記紫外線照射において膜面上１ｍｍの位置における酸素濃度を２０００ｐｐｍ以下とし、１灯目の紫外線照射を表面温度１０℃以上２４℃以下のローラ上で行うことが良いことがわかる。

＜実験２＞
図３の表１の実施例３のバックアップローラ５１の表面温度、ＵＶ照射量、酸素濃度の条件で、図４の表２に示す防眩層の層厚Ａと粒子の直径Ｂとして実験１と同様に試料を作成した。

（光学フィルム及び偏光板の評価）
得られたこれらの光学フィルム試料及び偏光板試料について、以下の項目の評価を行
った。結果を表２に示した。

鉛筆硬度評価：
耐傷性の指標としてＪＩＳ Ｋ５４００に記載の鉛筆硬度評価を行った。光拡散フィル
ムを温度２５℃ 、湿度６０％ＲＨで２時間調湿した後、ＪＩＳ Ｓ６００６に規定する２Ｈの試験用鉛筆を用いて、４．９Ｎ の荷重にて、以下のとおりの判定で評価し、ＯＫ となる最も高い硬度を評価値とした。

ｎ＝５の評価において傷なし〜傷１つ ： ○
ｎ＝５の評価において傷が３つ以下 ： △
ｎ＝５の評価において傷が３つ以上 ： ×
防眩性：
得られた光学フィルム試料の塗設面の裏側全体を黒マジックインキで塗りつぶし、ルーバーなしのむき出し蛍光灯（８０００ｃｄ／ｍ2）を５度の角度から映し、−５度の方向から観察した場合と、４５度の角度から映し、−４５度の方向から観察した場合の反射像のボケの程度を以下の基準で評価した。

○：−５度では蛍光灯の輪郭がわずかに観察される程度だが、−４５度では輪郭が比較的明瞭にわかる
△：−５度でも、−４５度でも蛍光灯の輪郭が比較的明瞭にわかる
×：−５度でも、−４５度でも蛍光灯の輪郭がハッキリ見えるか、眩しい
実験結果から、防眩層の層厚Ａと粒子の直径Ｂとの比Ａ／Ｂを１．５〜２．４とすることが良いことがわかる。また、粒子の直径Ｂが５μｍ以上９μｍ以下、防眩層の膜厚Ａが１０μｍ以上が好ましいことがわかる。

１０…光学フィルムの製造ライン、１２…グラビアローラ、１４…液受けパン、１５…ドクターブレード、１６…ウェブ、１７、１８…ガイドローラ、５０…紫外線照射装置、５１…バックアップローラ、５２…ハウジング、５４…紫外線ランプハウス、５５…スリット板、５６…ノズル、６６…送り出し機、６８…ガイドローラ、７６…乾燥ゾーン、８２…巻取り機

Claims (5)

1. フィルム基材上に粒子と紫外線硬化樹脂とを含む塗布膜を形成し、該紫外線硬化樹脂を紫外線照射により硬化して前記粒子と硬化樹脂とで構成された防眩層を形成する防眩性フィルムの製造方法において、
   前記防眩層の層厚Ａと前記粒子の直径Ｂとの比Ａ／Ｂが１．５〜２．４であって、
   前記紫外線照射を２灯以上の紫外線照射手段で分けて照射するとともに、１灯目の紫外線照射での紫外線の照射量が４９ｍＪ／ｃｍ^２以下であり、２灯目以降の紫外線照射での紫外線の照射量が５０ｍＪ／ｃｍ^２より多く、全紫外線照射における紫外線の積算照射量が１００ｍＪ／ｃｍ^２以上であり、
   前記紫外線照射において塗布膜面上１ｍｍの位置における酸素濃度を２０００ｐｐｍ以下とし、
   １灯目の紫外線照射を表面温度１０℃以上２４℃以下のローラ上で行うことを特徴とする防眩性フィルムの製造方法。
2. 前記粒子の直径Ｂが５μｍ以上９μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の防眩性フィルムの製造方法。
3. 前記防眩層の層厚Ａが１０μｍ以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載の防眩性フィルムの製造方法。
4. 前記粒子と前記硬化樹脂との屈折率差が０．００１〜０．０５０であることを特徴とする請求項１〜３の何れか１に記載の防眩性フィルムの製造方法。
5. 前記フィルム基材の厚みが８０μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜４の何れか１に記載の防眩性フィルムの製造方法。

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