JP2012168527A - 磁性トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 結着樹脂及び磁性酸化鉄粒子を含有する磁性トナーであって、
該結着樹脂がポリエステルユニットを含有し、
該トナーは、
i)40℃、100kHzにおける誘電損率が0.50pF/m以上0.90pF/m以下であり、
ii)真比重が1.50g/cm3以上1.85g/cm3以下である、
ことを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
該結着樹脂がポリエステルユニットを含有し、
該トナーは、
i)40℃、100kHzにおける誘電損率が0.50pF/m以上0.90pF/m以下であり、
ii)真比重が1.50g/cm3以上1.85g/cm3以下である、
ことを特徴とする磁性トナーに関する。
本発明者らは、様々な環境下において、大粒径カブリやスリーブ汚染を抑制し、安定した画像を得る為に種々の検討を行った。安定した画像を得る為には、現像バイアス電圧印加中における磁性トナーの挙動を制御する必要がある。その手法の一つとして、従来、磁性トナーの帯電量を制御する方法が考案されてきた。しかしながら、磁性トナーの帯電性能を変化させると、使用環境によっては帯電量が大きく変化する場合がある。帯電量が変化すると、現像性等へ与える影響は大きく、安定した画像を得ることは困難であった。
該結着樹脂がポリエステルユニットを含有し、
該トナーは、
i)40℃、100kHzにおける誘電損率が0.50pF/m以上0.90pF/m以下であり、
ii)真比重が1.50g/cm3以上1.85g/cm3以下である、
ことを特徴とする磁性トナーである。
4284AプレシジョンLCRメーター(ヒューレット・パッカード社製)を用いて、1kHz及び1MHzの周波数で校正後、周波数3kHz及び100kHzにおける複素誘電率の測定値から誘電損率を算出する。
ヘリウムによるガス置換式のアキュピック1330(島津製作所社製)を用いる。測定法は、ステンレス製の内径18.5mm、長さ39.5mm、容量10cm3のセルに、測定サンプルを4g入れる。次いで、試料セル中の磁性トナーの容積をヘリウムの圧力変化によって測定し、求められた容積とサンプルの重さから磁性トナーの密度を求める。
2価の酸成分としては、以下のジカルボン酸又はその誘導体が挙げられる。フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、無水フタル酸の如きベンゼンジカルボン酸類又はその無水物又はその低級アルキルエステル;コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸の如きアルキルジカルボン酸類又はその無水物又はその低級アルキルエステル;n−ドデセニルコハク酸、n−ドデシルコハク酸の如きアルケニルコハク酸類もしくはアルキルコハク酸類、又はその無水物又はその低級アルキルエステル;フマル酸、マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸の如き不飽和ジカルボン酸類又はその無水物又はその低級アルキルエステル。
および式(2)で示されるジオール類。
本発明で使用される、ポリエステルユニットの成分は、上述の2価のカルボン酸化合物および2価のアルコール化合物以外に、1価のカルボン酸化合物、1価のアルコール化合物、3価以上のカルボン酸化合物、3価以上のアルコール化合物を構成成分として含有してもよい。
本発明における結着樹脂のDSC曲線の吸熱ピークは以下の方法で測定される。結着樹脂の吸熱ピークのピーク温度は、示差走査熱量分析装置「Q1000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。
本発明で用いた軟化点は、以下の方法により求めたものである。
結着樹脂の軟化点の測定は、定荷重押し出し方式の細管式レオメータ「流動特性評価装置 フローテスターCFT−500D」(島津製作所社製)を用い、装置付属のマニュアルに従って行う。本装置では、測定試料の上部からピストンによって一定荷重を加えつつ、シリンダに充填した測定試料を昇温させて溶融し、シリンダ底部のダイから溶融された測定試料を押し出し、この際のピストン降下量と温度との関係を示す流動曲線を得ることができる。
CFT−500Dの測定条件は、以下の通りである。
試験モード:昇温法
開始温度:30℃
到達温度:200℃
測定間隔:1.0℃
昇温速度:4.0℃/min
ピストン断面積:1.000cm2
試験荷重(ピストン荷重):10.0kgf(0.9807MPa)
予熱時間:300秒
ダイの穴の直径:1.0mm
ダイの長さ:1.0mm
磁性トナーの重量平均粒径(D4)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出する。
専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更画面」において、コントロールモードの総カウント数を50000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター社製)を用いて得られた値を設定する。閾値/ノイズレベルの測定ボタンを押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、測定後のアパーチャーチューブのフラッシュにチェックを入れる。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドを反時計回りで24回転/秒にて回転させ、撹拌を行う。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
・テレフタル酸 70mol部
・フマル酸 30mol部
・1,6−ヘキサンジオール 80mol部
・ネオペンチルグリコール 20mol部
上記モノマーとジブチル錫オキシドを全酸成分に対して0.03質量部添加し窒素気流下、220℃にて攪拌しつつ所望の軟化点になるように反応させて、結着樹脂A−1を得た。樹脂の諸物性を表2に示す。
表1に示したモノマー構成に変えた以外は結着樹脂A−1と同様の方法で結着樹脂A−2乃至A−7を得た。樹脂の諸物性を表2に示す。
・TPA:テレフタル酸
・FA:フマル酸
・TMA:無水トリメリット酸
・EG:エチレングリコール
・BPA−EO:ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物
(平均付加mol数:2.2mol)
・BPA−PO:ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物
(平均付加mol数:2.2mol)
・NPG:ネオペンチルグリコール
・テレフタル酸 24mol部
・ドデセニルコハク酸 16mol部
・トリメリット酸 7mol部
・ビスフェノールA−PO付加物 31mol部
(プロピレンオキサイド2.5mol付加物)
・ビスフェノールA−EO付加物 22mol部
(エチレンオキサイド2.5mol付加物)
・スチレン 82質量%
・2−エチルヘキシルアクリレート 16質量%
・アクリル酸 2質量%
これらの物質を温度130℃に保持したまま3時間熟成し、230℃に昇温して反応を行った。反応終了後、生成物を容器から取り出して粉砕し、ポリエステル樹脂成分、ビニル系重合体成分、及び、ポリエステルユニットとスチレン−アクリル系樹脂ユニットとが化学的に結合したハイブリッド樹脂成分を含有した結着樹脂A−8を得た。樹脂の諸物性を表2に示す。
Fe2+を2.0mol/L含有する水溶液50Lに水溶性ケイ酸塩としてSi4+を0.23mol/L含有する水溶液を10L添加し、NaOHを5.0mol/L含有する水溶液42Lと撹拌混合し、水酸化第一鉄スラリーを得る。この水酸化第一鉄スラリーのpHを12に調整し、温度90℃にて30L/minの空気を吹き込みコア粒子が所望の大きさの50%生成するまで酸化反応を行い、次いで、コア粒子が75%生成するまで20L/minの空気を吹き込む、次いでコア粒子が90%生成するまで10L/minの空気を吹き込む、次いで空気を5L/min吹き込み酸化反応を完結させ、コア粒子スラリーを得た。
Fe2+1.55mol/Lを含む硫酸第一鉄水溶液65Lと、2.37mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液88Lを混合し、撹拌した。
・結着樹脂A−1 100質量部
・磁性酸化鉄粒子B−1 90質量部
・ポリエチレンワックス(PW2000、融点120℃) 4質量部
・電荷制御剤(T−77:保土谷化学工業社製) 2質量部
上記材料をヘンシェルミキサーで前混合した後、二軸混練押し出し機によって、溶融混練した。
画像濃度については、マクベス濃度計(マクベス社製)でSPIフィルターを使用して5mm丸の画像の反射濃度を測定した。この画像濃度の評価を、各試験環境において、初期(100枚目)と2万枚耐久後の反射濃度の差を下記基準で評価した。
A(非常に良い):0.05未満
B(良い) :0.05以上0.10未満
C(普通) :0.10以上0.15未満
D(やや悪い) :0.15以上0.20未満
E(悪い) :0.20以上
2万枚耐久後のスリーブ上の磁性トナーを清掃し目視にてスリーブ汚染を下記基準で評価した。A(非常に良い):スリーブ上、画像上ともに問題なし
B(良い) :スリーブ上の一部に若干の汚染があるが、画像上問題なし
C(普通) :スリーブ上の一部に汚染があり、画像の一部で濃度薄が発生する
D(やや悪い) :スリーブ全体に汚染があり、画像の一部で濃度薄が発生する
E(悪い) :スリーブ全体に汚染があり、画像全体に濃度薄が発生する
カブリは、反射率計(リフレクトメーター モデル TC−6DS 東京電色社製)を用いて測定を行い、画像形成後の白地部反射濃度最悪値をDs、画像形成前の転写材の反射平均濃度をDrとし、Dr−Dsをカブリ量としてカブリの評価を行った。したがって、数値が小さいほどカブリ抑制が良いことを示す。この評価を、各試験環境において2万枚耐久後、一週間放置し、2枚目のべた白画像を以下の基準で評価した。
A(非常に良い) :カブリが1.0未満
B(良い) :カブリが1.0以上2.0未満
C(普通) :カブリが2.0以上3.0未満
D(やや悪い) :カブリが3.0以上4.0未満
E(悪い) :カブリが4.0以上5.0未満
表3に示すように結着樹脂と磁性酸化鉄粒子を変えた以外は、磁性トナーC−1の製造例と同様にして、磁性トナーC−2乃至磁性トナーC−12を得た。得られた磁性トナーの諸物性を表4に示す。更に、実施例1と同様の試験を行った結果を表5に示す。
表3に示すように結着樹脂と磁性酸化鉄粒子を変えた以外は、磁性トナーC−1の製造例と同様にして、磁性トナーC−13乃至磁性トナーC−21を得た。得られた磁性トナーの諸物性を表4に示す。更に、実施例1と同様の試験を行った結果を表5に示す。
Claims (3)
- 結着樹脂及び磁性酸化鉄粒子を含有する磁性トナーであって、
該結着樹脂がポリエステルユニットを含有し、
該トナーは、
i)40℃、100kHzにおける誘電損率が0.50pF/m以上0.90pF/m以下であり、
ii)真比重が1.50g/cm3以上1.85g/cm3以下である、
ことを特徴とする磁性トナー。 - 該トナーは、40℃、3kHzにおける誘電損率が0.20pF/m以上0.50pF/m以下であることを特徴とする請求項1に記載の磁性トナー。
- 該ポリエステルユニットのアルコール成分が、脂肪族アルコールを80mol%以上含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の磁性トナー。
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