JP2012162443A - 光ファイバ母材、光ファイバ及び光ファイバ母材製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】コア領域にアルカリ金属が添加され伝送損失が低い光ファイバを歩留りよく製造することができる光ファイバ母材を提供する。
【解決手段】本発明の光ファイバ母材製造方法は、石英系ガラスからなるパイプにアルカリ金属を添加するアルカリ金属添加工程と、ガラスパイプに酸素分子を添加する酸素分子添加工程と、ガラスパイプを加熱し中実化する中実化工程とを備え、光ファイバ母材を製造する。光ファイバ母材において、コア部はアルカリ金属が添加されたアルカリ金属添加コアガラス部を含み、コア部における酸素分子の濃度の最大値が３０ｍｏｌｐｐｂ以上であり、コア部におけるアルカリ金属の濃度の平均値が５原子ｐｐｍ以上である。
【選択図】図１

Description

本発明は、光ファイバ母材、光ファイバ及び光ファイバ母材製造方法に関するものである。

石英系ガラスからなり、アルカリ金属がコア領域に添加された光ファイバが知られている（特許文献１，２参照）。光ファイバ母材のコア部にアルカリ金属が添加されていると、光ファイバ母材を線引する際のコア部の粘性をアルカリ金属が添加されていない場合と比較して下げることができ、石英ガラスのネットワーク構造の緩和を進行させることができる。そのため、その線引により製造される光ファイバの伝送損失を低減することができるとされている。

アルカリ金属を石英ガラス中に添加する方法としては拡散法が知られている。拡散法は、原料となるアルカリ金属またはアルカリ金属塩などの原料蒸気を石英系ガラスからなるガラスパイプ内に導入しながら、ガラスパイプを外部熱源により加熱したりガラスパイプ内にプラズマを発生させたりすることで、アルカリ金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加するものである。

このようにしてアルカリ金属をガラスパイプ中に添加した後、このガラスパイプを加熱して縮径させる。縮径後、アルカリ金属元素の添加の際に同時に添加されてしまうＮｉやＦｅなどの遷移金属を除去する目的で、ガラスパイプの内表面のある厚みをエッチングする。アルカリ金属は遷移金属よりも拡散が速いためガラス表面をある厚みでエッチングして遷移金属を除去してもアルカリ金属を残留させることが可能である。エッチング後、ガラスパイプを加熱して中実化することで、アルカリ金属添加コアロッドを製造する。このアルカリ金属添加コアロッドの外側にクラッド部を合成することで光ファイバ母材を製造する。そして、この光ファイバ母材を線引することで光ファイバを製造することができる。

特表２００７−５０４０８０号公報 米国特許出願公開２００６／０１３０５３０号明細書 特開２００７−１３７７０６号公報

しかしながら、本発明者は、上記の様なアルカリ金属がコア領域に添加された石英系ガラスからなる光ファイバについて研究を行う過程で、この様な光ファイバであっても伝送損失が高い場合があり、伝送損失が低い光ファイバの製造歩留りが悪いことを見出した。

本発明は、上記問題点を解消するためになされたものであり、コア領域にアルカリ金属が添加され伝送損失が低い光ファイバを歩留りよく製造することができる光ファイバ母材を提供することを目的とする。また、本発明は、この様な光ファイバ母材を製造する方法を提供することを目的とする。更に、本発明は、コア領域にアルカリ金属が添加され伝送損失が低い光ファイバを提供することを目的とする。

本発明の光ファイバ母材は、線引されることで光ファイバのコア領域となるべきコア部を備える石英系ガラスからなる光ファイバ母材であって、コア部にはアルカリ金属が添加されたアルカリ金属添加コアガラス部を含み、コア部における酸素分子の濃度の最大値が３０ｍｏｌｐｐｂ以上であり、コア部におけるアルカリ金属の濃度の平均値が５原子ｐｐｍ以上、より好ましくは１０原子ｐｐｍ以上であることを特徴とする。

本発明の光ファイバ母材は、アルカリ金属添加コアガラス部が、ＳｉＯ_２ガラスネットワークに加えてアルカリ金属，酸素分子及びハロゲンを含み、その他のドーパント各々のアルカリ金属添加コアガラス部における平均濃度が、アルカリ金属及びハロゲン各々のアルカリ金属添加コアガラス部における平均濃度よりも低いのが好適である。その他のドーパント各々のアルカリ金属添加コアガラス部における最高濃度が、アルカリ金属，酸素分子及びハロゲン各々のアルカリ金属添加コアガラス部における最高濃度よりも低いのが更に好適である。本発明の光ファイバ母材は、線引されることで光ファイバのクラッド領域となるべきクラッド部をコア部の周囲に備え、クラッド部にはフッ素が添加されているのが好適である。

本発明の光ファイバ母材は、アルカリ金属添加コアガラス部にはアルカリ金属としてカリウムが添加されているのが好適である。本発明の光ファイバ母材は、コア部が、濃度の平均値が５原子ｐｐｍ以上のアルカリ金属が添加された第一のコアガラス部と、第一のコアガラス部の外周にあってアルカリ金属の含有量が１原子ｐｐｍ以下である第二のコアガラス部とを含むのが好適である。

本発明の光ファイバ母材は、アルカリ金属添加コアガラス部における酸素分子の濃度の最大値が１６０ｍｏｌｐｐｂ以下であるのが好適である。本発明の光ファイバ母材は、アルカリ金属添加コアガラス部におけるアルカリ金属の濃度の平均値が１２０原子ｐｐｍ以下であるのが好適である。

本発明の光ファイバは、上記の本発明の光ファイバ母材を線引して製造される光ファイバであって、波長１５５０ｎｍにおける伝送損失が０.１８０ｄＢ／ｋｍ以下、好ましくは０.１７０ｄＢ／ｋｍ以下、更に好ましくは０.１６５ｄＢ／ｋｍ以下であることを特徴とする。

本発明の光ファイバ母材製造方法は、線引されることで光ファイバのコア領域となるべきコア部を備える石英系ガラスからなる光ファイバ母材を製造する方法であって、石英系ガラスからなるガラスパイプの内部にアルカリ金属の原料ガスを供給するとともにガラスパイプを加熱することでガラスパイプにアルカリ金属を添加するアルカリ金属添加工程と、ガラスパイプの内部に酸素ガスを供給するとともにガラスパイプを加熱することでガラスパイプに酸素分子を添加する酸素分子添加工程と、アルカリ金属添加工程及び酸素分子添加工程の後にガラスパイプを加熱し中実化する中実化工程とを備え、上記の本発明の光ファイバ母材を製造することを特徴とする。中実化工程においてガラスパイプ内の酸素ガスの分圧を８０ｋＰａ以上とするのが好適である。

本発明によれば、コア領域にアルカリ金属が添加され伝送損失が低い光ファイバを歩留りよく製造することができる。

本実施形態の光ファイバ母材製造方法のフローチャートである。 本実施形態の光ファイバ母材製造方法におけるアルカリ金属添加工程を説明する図である。 波長１５５０ｎｍでの光ファイバの伝送損失と光ファイバ母材のコア部における溶存酸素分子濃度の最大値との関係を示すグラフである。 波長１５５０ｎｍでの光ファイバの伝送損失と光ファイバ母材のコア部の平均カリウム濃度との関係を示すグラフである。 アルカリ金属添加コアガラスロッドにおけるアルカリ金属濃度の径方向分布を示す図である。 光ファイバ母材の屈折率の径方向分布を示す図である。 光ファイバ母材の屈折率の径方向分布の他の例を示す図である。

以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。

本発明者は、アルカリ金属がコア領域に添加された石英系ガラスからなる光ファイバについて研究を行う過程で、以下の様な知見を得た。一般的には、光ファイバ母材中の溶存酸素分子濃度が高いと、光ファイバの伝送損失が高くなることが知られている（特許文献２，３参照）。ここで、溶存酸素分子とは、網目状のＳｉＯ_２ガラスネットワークからなる石英ガラスにおいてＯ_２の形で網目中に存在する酸素分子を意味する。ところが、アルカリ金属がコア領域に添加された石英系ガラスからなる光ファイバでは、コア領域の酸素分子濃度が或る一定値より高くなると伝送損失が低くなることを、本発明者は見出した。この様な現象が生じる理由は必ずしも明らかではないが、溶存している酸素分子とアルカリ金属とが反応することでＳｉＯ_２ガラスネットワーク中に取り込まれてガラス欠陥が発生しなくなることが理由であると考えられる。本発明は、この様な本発明者の知見に基づくものである。

図１は、本実施形態の光ファイバ母材製造方法のフローチャートである。図２は、本実施形態の光ファイバ母材製造方法におけるアルカリ金属添加工程を説明する図である。本実施形態の光ファイバ母材製造方法は、以下の様なステップＳ１〜Ｓ７の各処理を順に行うことで、本実施形態の光ファイバ母材を製造することができる。

ステップＳ１では、石英系ガラスからなるガラスパイプが準備される。このガラスパイプは、好ましくは純石英ガラスであるが、その製造過程で不可避的に添加されるハロゲンを数十〜数千原子ｐｐｍ含んでいてもよく、その他のＯＨ基や遷移金属等は１０ｐｐｂ以下であるとよい。このガラスパイプは、光ファイバのコア領域（またはコア領域の一部）となるべきものである。

ステップＳ２は、ガラスパイプにアルカリ金属を添加するアルカリ金属添加工程である。ステップＳ２では、図２に示される様に、ガラスパイプ１の内部に、熱源（電気炉やバーナなど）２により加熱されたアルカリ金属原料３のガスを図示されていない供給源より供給されるキャリアガス（Ｏ_２ガス、Ａｒガス、Ｈｅガスなど）と共に供給する。これと共に、ガラスパイプ１を外部熱源（熱プラズマや酸水素火炎など）４により加熱する。これにより、ガラスパイプ１の内表面からガラスパイプ１にアルカリ金属を拡散添加する。

ステップＳ３及びステップＳ６は、アルカリ金属が添加されたガラスパイプの内面に酸素分子を添加する酸素分子添加工程である。ステップＳ３，Ｓ６では、ガラスパイプの内部に図示されていない供給源より供給される酸素ガスを供給するとともに、ガラスパイプを加熱することで、ガラスパイプの内表面からガラスパイプに酸素分子を添加する。

ステップＳ４では、ガラスパイプを加熱して収縮させる縮径工程である。なお、ステップＳ３と同時にステップＳ４を行ってもよい。ステップＳ５では、ガラスパイプの内面をエッチングすることで、アルカリ金属元素の添加の際に同時に添加されてしまうＮｉやＦｅなどの遷移金属を除去する。ステップＳ７は、ガラスパイプを加熱し中実化する中実化工程である。これにより、アルカリ金属添加コアガラスロッドを製造することができる。中実化工程の際、ガラスパイプ内を酸素ガスの分圧を８０ｋＰａ以上、好ましくは９０ｋＰａ以上１００ｋＰａ以下の雰囲気としても良い。このようにすることで、酸素分子をアルカリ金属添加コアガラスロッドの中心部に効率的に添加することが可能である。

このアルカリ金属添加コアガラスロッドの周囲に、コア領域の一部となるべき部分を更に設けてもよい。すなわち、コア部は、平均値が５原子ｐｐｍ以上のアルカリ金属が添加された第一のコアガラス部（アルカリ金属添加コアガラスロッド）と、この第一のコアガラス部の外周にあってアルカリ金属の含有量が１原子ｐｐｍ以下である第二のコアガラス部と、を含む構成であってもよい。拡散によって石英系ガラスの内表面からアルカリ金属を添加するアルカリ金属添加工程は時間がかかるので高コストであるが、アルカリ金属添加コアガラスロッドの周囲に通常のコアガラスを設けてコア部を拡径し大型化することで、光ファイバ母材や光ファイバの製造コストを安くすることができる。

アルカリ金属添加コアガラスロッドの周囲に、公知の方法で光ファイバのクラッド領域となるべきクラッド部を設けることで、光ファイバ母材を製造することができる。そして、この光ファイバ母材を公知の方法で線引することで、光ファイバを製造することができる。

なお、ステップＳ３及びステップＳ６の酸素分子添加工程は、双方とも行われてもよいし、何れか一方のみが行われてもよい。温度１５００℃における酸素の拡散係数は、１×１０^−７[ｃｍ^２／ｓ]程度であってアルカリ金属の１／１０程度であり、Ｆｅなどの遷移金属と同等である。従って、アルカリ金属添加工程で混入する遷移金属を除去するためのエッチングを実施した後にステップＳ６の様に酸素添加工程を実施してもよい。

アルカリ金属添加コアガラスロッドは、好ましくは、ＳｉＯ_２ガラスネットワークに加えてアルカリ金属，酸素分子及びハロゲンを含み、ゲルマニウム、リン、遷移金属などその他のドーパント各々のコアガラス部における平均濃度が、アルカリ金属及びハロゲン各々のコアガラス部における平均濃度よりも低いのが好適である。その他のドーパント各々の濃度のコアガラス部における最高濃度が、アルカリ金属、酸素分子及びハロゲン各々の最高濃度よりも低いのが更に好適である。また、クラッド部は、好ましくは、Ｆが添加された石英ガラスである。この様な純石英コアＦ添加クラッド光ファイバは、光ファイバの伝送損失を低減する上で更に好適である。

石英系ガラスからなるパイプに添加されるアルカリ金属元素は、任意でよいが、カリウムであるのが好適である。何故なら、カリウムは、ＳｉＯ_２ガラスネットワーク中の酸素原子の半径と同程度のイオン半径を有しているため、カリウム添加によるＳｉＯ_２ガラスネットワークの歪みが比較的小さく、石英ガラス中への添加が比較的容易であるからである。

図３は、アルカリ金属添加コアを有する光ファイバ母材から製造された光ファイバの波長１５５０ｎｍでの伝送損失と光ファイバ母材のコアにおける溶存酸素分子濃度の最大値との関係を、アルカリ金属添加コアガラスロッドにおけるカリウム濃度がピークで５００原子ｐｐｍ程度であり、平均値で１５原子ｐｐｍ程度である場合について示すグラフである。溶存酸素分子濃度は、波長７６５ｎｍの光を照射した際の波長１２７２ｎｍにおける蛍光の強度によって測定した（例えば、K. Kajihara, et al., J. Ceramic Soc. Japan, 112[10], pp.559-562 (2004).を参照）。アルカリ金属添加コアガラスロッドは、ＣｌやＦなどのハロゲン以外のドーパントの濃度が１０ｐｐｂ以下である実質的な純石英ガラスであった。クラッド部はＦ添加石英ガラスであった。製造され評価された光ファイバは、波長１５５０ｎｍではシングルモードファイバであった。

図３中で、各プロット点の近くに記載した括弧内の２つの数値は、溶存酸素分子濃度[ｐｐｂ]及び波長１５５０ｎｍにおける伝送損失[ｄＢ／ｋｍ]である。同図から判る様に、アルカリ金属添加コアガラスロッドにおける溶存酸素濃度の最大値が３０ｍｏｌｐｐｂ（または７×１０^−１４個／ｃｍ^３）以上であれば、波長１５５０ｎｍにおける光ファイバの伝送損失が０.１７ｄＢ／ｋｍ以下であった。このことから、アルカリ金属添加コアガラスロッドにおける溶存酸素濃度の最大値は３０ｍｏｌｐｐｂ以上であることが望ましいことが明らかになった。

図４は、光ファイバの波長１５５０ｎｍでの伝送損失と、光ファイバ母材のコア部の平均カリウム濃度との関係を示すグラフである。ここでは、アルカリ金属としてのカリウム金属の濃度が様々な値であって酸素分子濃度の最大値が１００ｍｏｌｐｐｂ程度であるアルカリ金属添加コアガラスロッドを用いて光ファイバを製造した。アルカリ金属添加コアガラスロッドは、ＣｌやＦなどのハロゲン以外のドーパントの濃度が１０ｐｐｂ以下である実質的な純石英ガラスであった。クラッド部はＦ添加シリカガラスであった。製造され評価された光ファイバは、波長１５５０ｎｍではシングルモードファイバであった。

上記検討に用いたアルカリ金属添加コアガラスロッドにおけるアルカリ金属濃度は、中心部でのピーク値は７００原子ｐｐｍ程度とほぼ一定であり、図５に示されるとおり径方向に分布していた。中心軸近傍の濃度が最大となる位置からの距離が長くなるに従ってアルカリ金属濃度は減少していく。そこで、光ファイバ母材の製造に用いたアルカリ添加ガラスロッドの径を変化させることで、コアガラス中の平均アルカリ金属濃度を調整した。

また、コア部での平均カリウム濃度は、以下の様に領域が定義されるコア部でのカリウム濃度の平均値とした。図６に示される様に、光ファイバ母材の中心軸から径方向の距離ｒの位置での屈折率をＮ(ｒ)と表す。径方向位置Ｌにおいて屈折率Ｎ(Ｌ)が最大値Ｎmaxになるとする。また、｜Ｌ｜＜｜Ｒ｜ である径方向位置Ｒにおいて （Ｎmax−Ｎ(Ｒ)）／Ｎmaxが０.１５％であるとする。このときの半径Ｒ内の領域をコア部とした。

図４中で、各プロット点の近くに記載した括弧内の２つの数値は、平均カリウム濃度 [原子ｐｐｍ]及び波長１５５０ｎｍにおける伝送損失[ｄＢ／ｋｍ]である。同図から判る様に、光ファイバ母材のコア部における平均アルカリ濃度が５原子ｐｐｍ以上であれば、波長１５５０ｎｍにおける光ファイバの伝送損失が０.１８０ｄＢ／ｋｍ以下であった。さらに、平均アルカリ濃度が１０原子ｐｐｍ以上であれば、波長１５５０ｎｍにおける光ファイバの伝送損失が０.１７０ｄＢ／ｋｍ以下であった。このことから、光ファイバ母材のコア部における平均アルカリ濃度は５原子ｐｐｍ以上であることが望ましく、１０原子ｐｐｍ以上であれば更に望ましいいことが明らかになった。なお、アルカリ金属元素濃度が５原子ｐｐｍ以下と低い場合に光ファイバの伝送損失が高いのは、溶存する酸素分子の公知の影響であると考えられる。

以上のように、図３及び図４から判る様に、光ファイバ母材のコア部における酸素分子の濃度の最大値が３０ｍｏｌｐｐｂ以上であって、コア部におけるアルカリ金属の濃度の平均値が５原子ｐｐｍ以上であれば、この光ファイバ母材から製造される光ファイバの波長１５５０ｎｍでの伝送損失は、０.１８０ｄＢ／ｋｍ以下とすることができる。また、波長１５５０ｎｍでの光ファイバの伝送損失は、０.１７０ｄＢ／ｋｍ以下とすることもでき、更に好ましくは０.１６５ｄＢ／ｋｍ以下とすることもできる。通常のＧｅＯ_２が添加された石英系ガラスをコア部とするシングルモード光ファイバの伝送損失が０.１９ｄＢ／ｋｍ程度であるのに対して、本実施形態の光ファイバの伝送損失は有意に低いと言える。従って、本実施形態の光ファイバを光伝送路として用いることで、長距離伝送光通信システムの性能を向上させることができる。

その他の伝送特性として、実効断面積は波長１５５０ｎｍで７０〜１６０μｍ^２程度であって良い。波長分散は波長１５５０ｎｍにおいて＋１５〜＋２２ｐｓ／ｎｍ／ｋｍであって良い。零分散波長は１２５０ｎｍ以上１３５０ｎｍ以下であってよい。分散スロープは、波長１５５０ｎｍにおいて＋０．０５〜＋０．０７ｐｓ／ｎｍ^２／ｋｍであってよい。波長１３８０ｎｍにおける伝送損失は、０.８ｄＢ／ｋｍ以下に低い方が好ましく、０.４ｄＢ／ｋｍ以下であると更に良く、また０.３ｄＢ／ｋｍ以下であると最も好ましい。偏波モード分散は０.２ｐｓ／√ｋｍ以下であって良い。ケーブルカットオフ波長は、１５２０ｎｍ以下であると良く、ラマン増幅に用いるポンプ波長となる１４５０ｎｍ以下であると更に良い。また、標準的なシングルモードファイバと同様に１２６０ｎｍ以下であってもよい。光ファイバのコア部の直径は５〜１５μｍ程度であり、コア部とクラッド部との相対比屈折率差は０.１〜０.７％程度である。光ファイバのガラス部の外周の直径は１１０〜１５０μｍ程度であってよく、樹脂によって被覆された光ファイバの外周の直径は２００〜３００μｍ程度であると良い。

光ファイバ母材、光ファイバのコア部、クラッド部は、それぞれ屈折率構造を有しても良く、例えば図７に示されるようなプロファイルであってよいが、これらに制限されることはない。

なお、アルカリ金属添加コアガラス部における酸素分子の濃度の最大値またはアルカリ金属の濃度の平均値が大きすぎると、原材料費が高くなったり添加に要する時間が長くなったりして製造コストが高くなる。従って、製造コスト低減の観点からは、光ファイバの伝送損失を充分に低減できる添加量を超えて酸素分子またはアルカリ金属を過剰添加しないことが好ましく、アルカリ金属添加コアガラス部における酸素分子の濃度の最大値が１６０ｍｏｌｐｐｂ以下であるのが好適であり、また、アルカリ金属添加コアガラス部におけるアルカリ金属の濃度の平均値が１２０原子ｐｐｍ以下であるのが好適である。

実施例１では、図１中のステップＳ１〜Ｓ７の各処理を順に行うことで光ファイバ母材を製造し、更に本光ファイバ母材から光ファイバを製造して、この光ファイバの伝送特性を評価した。

ステップＳ１で準備した石英系ガラスからなるガラスパイプは、５０原子ｐｐｍのＣｌ及び５,０００原子ｐｐｍのＦをドーパントとして含み、その他の不純物の濃度は１０原子ｐｐｂ以下であって、実質的に純石英ガラスであった。このガラスパイプの外径は直径３５ｍｍであり、内径は直径２０ｍｍ程度であった。

ステップＳ２では、アルカリ金属原料として臭化カリウム（ＫＢｒ）を用い、これを熱源により温度８００℃に加熱してＫＢｒ蒸気を発生させた。そして、キャリアガスとして導入した流量１ＳＬＭ（標準状態に換算して１リットル／ｍｉｎ）の酸素と共にＫＢｒ蒸気をガラスパイプに導入しながら、外部熱源である熱プラズマ火炎によってガラスパイプの外表面が２０５０℃となる様に加熱した。熱プラズマ火炎を３０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計３０ターン加熱し、カリウム金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加させた。

ステップＳ３では、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプ内に酸素（２ＳＬＭ）を流しながら、外部熱源である熱プラズマ火炎によってガラスパイプの外表面が２１００℃となる様に加熱した。熱プラズマ火炎を４０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計５ターン加熱し、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプの内表面に酸素分子を拡散添加させた。また、ステップＳ３と同時にステップＳ４を行って、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプを内直径３ｍｍまで縮径した。

ステップＳ５では、カリウム金属元素及び酸素分子が添加されたガラスパイプ内にＳＦ_６（０.０５ＳＬＭ）及び酸素（１ＳＬＭ）を導入しながら、外部熱源で加熱し気相エッチングすることで、ガラスパイプの内直径を３.４ｍｍにした。

ステップＳ６では、ガラスパイプ内に酸素（２ＳＬＭ）を流しながら、外部熱源である熱プラズマ火炎によってガラスパイプの外表面が２１００℃となる様に加熱した。熱プラズマ火炎を４０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計５ターン加熱し、ガラスパイプの内表面に酸素分子を拡散添加させた。

ステップＳ７では、ガラスパイプ内に酸素（１ＳＬＭ）を導入しながら、ガラスパイプ内の絶対圧を１ｋＰａにまで減圧し、外部熱源によって表面温度を１４００℃として中実化し、直径が２８ｍｍのアルカリ金属添加コアガラスロッドとした。このコアガラスロッドの酸素分子濃度は最大値で１１５ｍｏｌｐｐｂであり、カリウム濃度は最大値で１,２００原子ｐｐｍであった。

中実化により得られたアルカリ金属添加コアガラスロッドの外周部の水分や遷移金属を除去するために、直径１２ｍｍとなるまで外周部を研削した。その外側に５,０００原子ｐｐｍのＣｌが添加された、外部コアガラスとなる石英系ガラスを設けて、直径６０ｍｍのコアガラスとした。すなわち、アルカリ金属添加コアガラスと外部コアガラスとをあわせて、光ファイバのコア領域となる、光ファイバ母材のコアガラス部とした。このコアガラス部のアルカリ金属濃度は平均で７２原子ｐｐｍであった。このコアガラスの合成は、５,０００原子ｐｐｍのＣｌが添加された石英系ガラスからなるガラスパイプを準備し、これにアルカリ金属添加コアガラスロッドを挿入して、外部熱源によって加熱・一体化するロッドインコラプス法を用いた。

このコアガラス部の外側に、光学クラッド及び物理クラッドとなるＦが添加された石英系ガラス（クラッドガラス部）を合成して、光ファイバ母材とした。ここで、コアガラス部とクラッドガラス部との相対比屈折率差は０.４０％程度であった。この光ファイバ母材を線引してガラス部の直径が１２５μｍである光ファイバを製造した。このとき、線引時の光ファイバ化の加工速度は２,０００ｍ／ｍｉｎであり、光ファイバのガラス部分に加わる張力は５０ｇｆ（０.４９Ｎ）であった。

以上のようにして製造された光ファイバの諸特性は以下のとおりであった。波長１３００ｎｍでの伝送損失は０.２８５ｄＢ／ｋｍであり、波長１３８０ｎｍでの伝送損失は０.２８３ｄＢ／ｋｍであり、波長１５５０ｎｍでの伝送損失は０.１５７ｄＢ／ｋｍであった。零分散波長は１３００ｎｍであり、波長１５５０ｎｍにおいて、波長分散は＋１７.８ｐｓ／ｎｍ／ｋｍであり、分散スロープは＋０.０５５ｐｓ／ｎｍ^２／ｋｍであり、実効断面積は８２μｍ^２であり、モードフィールド径は１０.０μｍであった。２ｍの光ファイバを用いて測定したファイバカットオフ波長は１４５０ｎｍであり、２２ｍの光ファイバを用いて測定したケーブルカットオフ波長は１３８０ｎｍであり、偏波モード分散（Ｃ、Ｌバンド帯）は０.０８ｐｓ／√ｋｍであり、非線形係数（波長１５５０ｎｍ、ランダム偏波状態）は１.１(Ｗ・ｋｍ)^−１であった。このように低伝送損失の光ファイバが得られた。

実施例２では、図１中のステップＳ１〜Ｓ５，Ｓ７の各処理を順に行うことで光ファイバ母材を製造し、更に本光ファイバ母材から光ファイバを製造して、この光ファイバの伝送特性を評価した。

ステップＳ１で準備した石英系ガラスからなるガラスパイプは、１００原子ｐｐｍのＣｌ及び５,０００原子ｐｐｍのＦをドーパントとして含み、その他の不純物の濃度が１０原子ｐｐｂ以下であって、実質的に純石英ガラスであった。このガラスパイプの外径は直径２５ｍｍであり、内径は直径１０ｍｍ程度であった。

ステップＳ２では、アルカリ金属原料として臭化カリウム（ＫＢｒ）を用い、これを熱源により温度７８０℃に加熱してＫＢｒ蒸気を発生させた。そして、キャリアガスとして導入した流量１ＳＬＭ（標準状態に換算して１リットル／ｍｉｎ）の酸素と共にＫＢｒ蒸気をガラスパイプに導入しながら、外部熱源である酸水素火炎によってガラスパイプの外表面が２０５０℃となる様に加熱した。酸水素火炎を３０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計１５ターン加熱し、カリウム金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加させた。

ステップＳ３では、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプ内に酸素を２ＳＬＭ流しながら、外部熱源である酸水素火炎によってガラスパイプの外表面が２１００℃となる様に加熱した。酸水素火炎を４０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計８ターン加熱し、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプの内表面に酸素分子を拡散添加させた。また、ステップＳ３と同時にステップＳ４を行って、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプを内直径３ｍｍまで縮径した。

ステップＳ５では、カリウム金属元素及び酸素分子が添加されたガラスパイプ内にＳＦ_６（０.０５ＳＬＭ）及び酸素（１ＳＬＭ）を導入しながら、外部熱源で加熱し気相エッチングすることで、ガラスパイプの内直径を３.３ｍｍにした。実施例２ではステップＳ６の処理を行わなかった。

ステップＳ７では、ガラスパイプ内に酸素（１ＳＬＭ）を導入しながら、ガラスパイプ内の絶対圧を１ｋＰａにまで減圧し、外部熱源によって表面温度を１４００℃として中実化し、直径が２２ｍｍのアルカリ金属添加コアガラスロッドとした。このコアガラスロッドの酸素分子濃度は最大値で４５ｍｏｌｐｐｂであり、カリウム濃度は最大値で８００原子ｐｐｍであった。

中実化により得られたアルカリ金属添加コアガラスロッドの外周部の水分や遷移金属を除去するために、直径８ｍｍとなるまで外周部を研削した。その外側に１３,０００原子ｐｐｍのＣｌが添加された、外部コアガラスとなる石英系ガラスを設けて、直径３０ｍｍのコアガラスとした。すなわち、アルカリ金属添加コアガラスと外部コアガラスとをあわせて、光ファイバのコア領域となる、光ファイバ母材のコアガラス部とした。このコアガラス部のアルカリ金属濃度は平均で４２原子ｐｐｍであった。この外部ガラスの合成は、１３,０００原子ｐｐｍのＣｌが添加された石英系ガラスからなるガラスパイプを準備し、これにアルカリ金属添加コアガラスロッドを挿入して、外部熱源によって加熱・一体化するロッドインコラプス法を用いた。

このコアガラス部の外側に、光学クラッド及び物理クラッドとなるＦが添加された石英系ガラス（クラッドガラス部）を合成して、光ファイバ母材とした。ここで、クラッドガラス部は、コアガラス部に外接する内部クラッド部と内部クラッド部に外接する外部クラッド部とからなり、コアガラス部と内部クラッドガラス部との相対比屈折率差は０.３４％程度であり、コアガラス部と外部クラッドガラス部との相対比屈折率差は０.２６％程度であった。この光ファイバ母材を線引してガラス部の直径が１２５μｍである光ファイバを製造した。このとき、線引時の光ファイバ化の加工速度は２,０００ｍ／ｍｉｎであり、光ファイバのガラス部に加わる張力は５０ｇｆ（０.４９Ｎ）であった。

以上のようにして製造された光ファイバの諸特性は以下のとおりであった。波長１３００ｎｍでの伝送損失は０.２９０ｄＢ／ｋｍであり、波長１３８０ｎｍでの伝送損失は０.３０５ｄＢ／ｋｍであり、波長１５５０ｎｍでの伝送損失は０.１６４ｄＢ／ｋｍであった。零分散波長は１２７５ｍであり、波長１５５０ｎｍにおいて、波長分散は＋２０.８ｐｓ／ｎｍ／ｋｍであり、分散スロープは＋０.０５９ｐｓ／ｎｍ^２／ｋｍであり、実効断面積は１１５μｍ^２であり、モードフィールド径は１２.１μｍであった。２ｍの光ファイバを用いて測定したファイバカットオフ波長は１５００ｎｍであり、２２ｍの光ファイバを用いて測定したケーブルカットオフ波長は１４０２ｎｍであり、偏波モード分散（Ｃ、Ｌバンド帯）は０.０６ｐｓ／√ｋｍであり、非線形係数（波長１５５０ｎｍ、ランダム偏波状態）は０.８(Ｗ・ｋｍ)^−１であった。このように低伝送損失の光ファイバが得られた。

実施例３では、図１中のステップＳ１〜Ｓ５，Ｓ７の各処理を順に行うことで光ファイバ母材を製造し、更に本光ファイバ母材から光ファイバを製造して、この光ファイバの伝送特性を評価した。ここでステップＳ７の中実化工程において、ガラスパイプ内の酸素分圧を８０ｋＰａ以上に高くした。

ステップＳ１で準備した石英系ガラスからなるガラスパイプは、２５０原子ｐｐｍのＣｌ及び４,０００原子ｐｐｍのＦをドーパントとして含み、その他の不純物の濃度が１０原子ｐｐｂ以下であって、実質的に純石英ガラスであった。このガラスパイプの外径は直径３０ｍｍであり、内径は直径１５ｍｍ程度であった。

ステップＳ２では、アルカリ金属原料として臭化カリウム（ＫＢｒ）を用い、これを熱源により温度８４０℃に加熱してＫＢｒ蒸気を発生させた。そして、キャリアガスとして導入した流量１ＳＬＭ（標準状態に換算して１リットル／ｍｉｎ）の酸素と共にＫＢｒ蒸気をガラスパイプに導入しながら、外部熱源である酸水素火炎によってガラスパイプの外表面が２１００℃となる様に加熱した。酸水素火炎を３０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計２０ターン加熱し、カリウム金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加させた。

ステップＳ３では、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプ内に酸素を２ＳＬＭ流しながら、外部熱源である酸水素火炎によってガラスパイプの外表面が２１００℃となる様に加熱した。酸水素火炎を４０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計８ターン加熱し、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプの内表面に酸素分子を拡散添加させた。また、ステップＳ３と同時にステップＳ４を行って、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプを内直径３ｍｍまで縮径した。

ステップＳ５では、カリウム金属元素及び酸素分子が添加されたガラスパイプ内にＳＦ６（０.０５ＳＬＭ）及び酸素（１ＳＬＭ）を導入しながら、外部熱源で加熱し気相エッチングすることで、ガラスパイプの内直径を３.４ｍｍにした。実施例２ではステップＳ６の処理を行わなかった。

ステップＳ７では、ガラスパイプ内に酸素（１ＳＬＭ）を導入しながら、ガラスパイプ内の絶対圧を９５ｋＰａとした。従って、ガラスパイプ内の酸素分圧は９５ｋＰａであった。外部熱源によって表面温度を１７００℃として中実化し、直径が２６ｍｍのアルカリ金属添加コアガラスロッドとした。このコアガラスロッドの酸素分子濃度は最大値で１１０ｍｏｌｐｐｂであり、カリウム濃度は最大値で３０００原子ｐｐｍであった

中実化により得られたアルカリ金属添加コアガラスロッドの直径が２０ｍｍになるように公知の方法により延伸した後、外周部の水分や遷移金属を除去するために、直径１２ｍｍとなるまで外周部を研削した。その外側に１０,０００原子ｐｐｍのＣｌが添加された、外部コアガラスとなる石英系ガラスを設けて、直径６０ｍｍのコアガラスとした。すなわち、アルカリ金属添加コアガラスと外部コアガラスとをあわせて、光ファイバのコア領域となる、光ファイバ母材のコアガラス部とした。このコアガラス部のアルカリ金属濃度は平均で１２０原子ｐｐｍであった。この外部ガラスの合成は、１０,０００原子ｐｐｍのＣｌが添加された石英系ガラスからなるガラスパイプを準備し、これにアルカリ金属添加コアガラスロッドを挿入して、外部熱源によって加熱・一体化するロッドインコラプス法を用いた。

このコアガラス部の外側に、光学クラッド及び物理クラッドとなるＦが添加された石英系ガラス（クラッドガラス部）を合成して、光ファイバ母材とした。ここで、クラッドガラス部は、コアガラス部に外接する内部クラッド部と内部クラッド部に外接する外部クラッド部とからなり、コアガラス部と内部クラッドガラス部との相対比屈折率差は０.３５％程度であり、コアガラス部と外部クラッドガラス部との相対比屈折率差は０.３３％程度であった。この光ファイバ母材を線引してガラス部の直径が１２５μｍである光ファイバを製造した。このとき、線引時の光ファイバ化の加工速度は２,３００ｍ／ｍｉｎであり、光ファイバのガラス部に加わる張力は４０ｇｆ（０.３９Ｎ）であった。

以上のようにして製造された光ファイバの諸特性は以下のとおりであった。波長１３００ｎｍでの伝送損失は０.２７０ｄＢ／ｋｍであり、波長１３８０ｎｍでの伝送損失は０.４０ｄＢ／ｋｍであり、波長１５５０ｎｍでの伝送損失は０.１５４ｄＢ／ｋｍであった。波長１５５０ｎｍにおいて、波長分散は＋１６.１ｐｓ／ｎｍ／ｋｍであり、分散スロープは＋０.０５５ｐｓ／ｎｍ^２／ｋｍであり、実効断面積は８２μｍ^２であり、モードフィールド径は１０.３μｍであった。波長１３１０ｎｍにおいて、実効断面積は６４μｍ^２であり、モードフィールド径は９.１μｍであった。零分散波長は１３０８ｎｍであり、零分散波長における分散スロープは＋０.０８２ｐｓ／ｎｍ^２／ｋｍであった。２ｍの光ファイバを用いて測定したファイバカットオフ波長は１２８０ｎｍであり、２２ｍの光ファイバを用いて測定したケーブルカットオフ波長は１２３０ｎｍであり、偏波モード分散（Ｃ、Ｌバンド帯）は０.０２ｐｓ／√ｋｍであり、非線形係数（波長１５５０ｎｍ、ランダム偏波状態）は１.１(Ｗ・ｋｍ)^−１であった。このように低伝送損失の光ファイバが得られた。

１…石英ガラスパイプ、２…熱源、３…アルカリ金属原料、４…外部熱源。

Claims (11)

1. 線引されることで光ファイバのコア領域となるべきコア部を備える石英系ガラスからなる光ファイバ母材であって、
   前記コア部はアルカリ金属が添加されたアルカリ金属添加コアガラス部を含み、
   前記コア部における酸素分子の濃度の最大値が３０ｍｏｌｐｐｂ以上であり、
   前記コア部におけるアルカリ金属の濃度の平均値が５原子ｐｐｍ以上である、
   ことを特徴とする光ファイバ母材。
2. 前記アルカリ金属添加コアガラス部が、ＳｉＯ_２ガラスネットワークに加えてアルカリ金属，酸素分子及びハロゲンを含み、その他のドーパント各々の前記アルカリ金属添加コアガラス部における平均濃度が、アルカリ金属及びハロゲン各々の前記アルカリ金属添加コアガラス部における平均濃度よりも低い、ことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材。
3. 前記アルカリ金属添加コアガラス部が、ＳｉＯ_２ガラスネットワークに加えてアルカリ金属，酸素分子及びハロゲンを含み、その他のドーパント各々の前記アルカリ金属添加コアガラス部における最高濃度が、アルカリ金属，酸素分子及びハロゲン各々の前記アルカリ金属添加コアガラス部における最高濃度よりも低い、ことを特徴とする請求項２に記載の光ファイバ母材。
4. 線引されることで光ファイバのクラッド領域となるべきクラッド部を前記コア部の周囲に備え、前記クラッド部はフッ素が添加されている石英系ガラスである、ことを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の光ファイバ母材。
5. 前記アルカリ金属添加コアガラス部がアルカリ金属としてカリウムが添加されている石英系ガラスである、ことを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載の光ファイバ母材。
6. 前記コア部が、濃度の平均値が５原子ｐｐｍ以上のアルカリ金属が添加された第一のコアガラス部と、前記第一のコアガラス部の外周にあってアルカリ金属の含有量が１原子ｐｐｍ以下である第二のコアガラス部と、を含むことを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載の光ファイバ母材。
7. 前記アルカリ金属添加コアガラス部における酸素分子の濃度の最大値が１６０ｍｏｌｐｐｂ以下である、ことを特徴とする請求項１〜６の何れか１項に記載の光ファイバ母材。
8. 前記コア部におけるアルカリ金属の濃度の平均値が１２０原子ｐｐｍ以下である、ことを特徴とする請求項１〜７の何れか１項に記載の光ファイバ母材。
9. 請求項１〜８の何れか１項に記載の光ファイバ母材を線引して製造される光ファイバであって、波長１５５０ｎｍにおける伝送損失が０.１８０ｄＢ／ｋｍ以下である、ことを特徴とする光ファイバ。
10. 線引されることで光ファイバのコア領域となるべきコア部を備える石英系ガラスからなる光ファイバ母材を製造する方法であって、
    石英系ガラスからなるガラスパイプの内部にアルカリ金属の原料ガスを供給するとともに前記ガラスパイプを加熱することで前記ガラスパイプにアルカリ金属を添加するアルカリ金属添加工程と、
    前記ガラスパイプの内部に酸素ガスを供給するとともに前記ガラスパイプを加熱することで前記ガラスパイプに酸素分子を添加する酸素分子添加工程と、
    前記アルカリ金属添加工程及び前記酸素分子添加工程の後に前記ガラスパイプを加熱し中実化する中実化工程と、
    を備え、
    請求項１〜８の何れか１項に記載の光ファイバ母材を製造する、
    ことを特徴とする光ファイバ母材製造方法。
11. 前記中実化工程において前記ガラスパイプ内の酸素ガスの分圧を８０ｋＰａ以上とすることを特徴とする請求項１０に記載の光ファイバ母材製造方法。
    

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