WO2016013545A1 - 光ファイバ母材製造方法および光ファイバ母材 - Google Patents

光ファイバ母材製造方法および光ファイバ母材 Download PDF

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optical fiber
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春名　徹也
平野　正晃
欣章 田村
雄揮 川口
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住友電気工業株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to an optical fiber preform manufacturing method and an optical fiber preform.
  • a silica glass optical fiber in which an alkali metal element is added to a core is known (see, for example, Patent Documents 1 to 11).
  • an alkali metal element is added to the core portion of the optical fiber preform (corresponding to the core preform)
  • the viscosity of the core portion can be lowered when the optical fiber preform is drawn.
  • the higher the alkali metal addition concentration the lower the fictive temperature in the optical fiber, and as a result, the transmission loss of the optical fiber can be reduced.
  • a diffusion method is known as a method of adding an alkali metal element into quartz glass (see, for example, Patent Documents 1 and 2).
  • This diffusion method involves heating a glass pipe with an external heat source or generating plasma in the glass pipe while introducing a raw material vapor such as an alkali metal element or alkali metal salt as a raw material into the glass pipe.
  • the alkali metal element is diffused and added to the inner surface of the glass pipe.
  • the diameter of the glass pipe is reduced by heating.
  • the inner surface of the glass pipe is etched by a certain thickness for the purpose of removing transition metal elements such as Ni and Fe which are added simultaneously with the addition of the alkali metal element. Since the alkali metal element diffuses faster than the transition metal element, the alkali metal element can remain in the glass pipe even if the transition metal element is removed by etching the glass surface by a certain thickness. After etching, the glass pipe is solidified by heating to produce an alkali metal element-added core rod.
  • An optical fiber preform is manufactured by synthesizing a cladding portion having a refractive index lower than the refractive index of the core portion including the alkali metal element-added core rod outside the alkali metal element-added core rod. And an optical fiber can be manufactured by drawing the obtained optical fiber preform.
  • the core rod that constitutes the whole or a part of the core base material is manufactured by diffusing and adding an alkali metal element to the inner surface of the glass pipe by the diffusion method as described above, and solidifying the glass pipe by heating. Is done. Since the core rod manufactured in this way becomes the core of the optical fiber after drawing or a part of the core, the alkali metal element concentration is high at the center of the core (that is, the fictive temperature is low), while the alkali metal toward the outside The element concentration gradually decreases (that is, the fictive temperature increases).
  • the present invention has been made to solve the above-described problems, and an optical fiber preform capable of producing an optical fiber with a small transmission loss by drawing, and producing such an optical fiber preform. It aims to provide a way that can be done.
  • the optical fiber preform manufacturing method includes a first core part containing an alkali metal element, a second core part surrounding the first core part, and a third core part surrounding the second core part. And a clad part surrounding the core part and having a refractive index lower than that of the core part.
  • the core part having the first core part, the second core part, and the third core part is referred to as a “core base material”.
  • the optical fiber preform manufacturing method solves the above-described problems, so that the first addition process, the first collapse process, the first diameter reduction process, the second addition process, and the second collapse process. And a first addition step and a second addition step.
  • the first alkali metal element is added to the inner surface of the first glass pipe.
  • a first intermediate rod is produced from the first glass pipe.
  • a first core rod that constitutes a part of the first core portion is manufactured from the first intermediate rod.
  • a second alkali metal element is added to the inner surface of the second glass pipe.
  • a second intermediate rod including a first glass region to be the first core portion and a second glass region to be the second core portion is produced from the first core rod and the second glass pipe.
  • a third intermediate rod including a second core rod constituted by all or part of the second intermediate rod is obtained.
  • an optical fiber preform including a third core rod constituted by all or part of the third intermediate rod is obtained.
  • an optical fiber with a small transmission loss can be obtained by drawing the manufactured optical fiber preform.
  • the average potassium concentration in the core preform (part of the optical fiber preform), the core preform 2 is a table summarizing the peak potassium concentration in and the optical fiber transmission loss at a wavelength of 1550 nm.
  • the peak potassium concentration in the core preform (constituting a part of the optical fiber preform) and the wavelength at 1550 nm It is a graph which shows the relationship with the transmission loss of an optical fiber.
  • the average potassium concentration in the core preform (part of the optical fiber preform) and the core preform It is a graph which shows the relationship with the peak potassium concentration in a material. It is sectional drawing of the optical fiber preform which concerns on this embodiment. It is potassium concentration distribution along a radial direction in a core base material, especially a 1st core part.
  • the optical fiber preform manufacturing method includes a first core part including an alkali metal element, a second core part surrounding the first core part, and a third core part surrounding the second core part. And a clad portion surrounding the third core portion and having a refractive index lower than each refractive index of the first to third core portions, and a method of manufacturing an optical fiber preform comprising the first to third core portions.
  • a core base material is constructed.
  • the optical fiber preform manufacturing method includes a first addition step, a first collapse step, a first diameter reduction step, a second addition step, a second collapse step, a first addition step, and a second addition step. And at least.
  • the first addition step an alkali metal element is added to the inner surface of the first glass pipe whose average chlorine concentration is 10 atomic ppm or more and 600 atomic ppm or less.
  • the first collapse step the first glass pipe after the first addition step is solidified by heating.
  • a first intermediate rod is produced from the first glass pipe by the first collapsing step.
  • the diameter of the first intermediate rod is reduced by removing the outer peripheral portion of the first intermediate rod.
  • an alkali metal element is added to the inner surface of the second glass pipe whose average chlorine concentration is 10 atomic ppm or more and 600 atomic ppm or less.
  • the first core rod and the second glass pipe are integrated by heating with the first core rod inserted into the second glass pipe after the second addition step.
  • a second intermediate rod including a first glass region to be the first core portion and a second glass region to be the second core portion is produced.
  • the first glass region has an alkali metal element concentration of 100 atomic ppm or more.
  • the second glass region has an alkali metal element concentration of 10 atomic ppm or less.
  • a third glass region to be the third core portion is added on the outer periphery of the second core rod constituted by all or part of the second intermediate rod.
  • the third glass region has an alkali metal element concentration of 10 atomic ppm or less and a chlorine concentration of 2,000 atomic ppm or more and 15,000 atomic ppm or less.
  • a third intermediate rod including the second core rod is obtained.
  • a fourth glass region to be a clad portion is added on the outer periphery of the third core rod formed by all or part of the third intermediate rod.
  • an optical fiber preform including the third core rod is obtained.
  • “atomic ppm” is one of the units indicating the concentration in the glass of additives such as alkali metals, chlorine and fluorine, and means the number of atoms contained in 1 million SiO 2. To do.
  • the solidification of the first glass pipe is preferably performed while introducing oxygen gas into the inside of the first glass pipe set in a reduced pressure state.
  • the second collapse step it is preferable that the integration of the first core rod and the second glass pipe is performed while introducing oxygen gas into the second glass pipe set in a reduced pressure state.
  • the optical fiber preform manufacturing method may further include a second diameter reduction step performed after the second collapse step. In this second diameter reducing step, the diameter of the second intermediate rod is reduced by removing the outer peripheral portion of the second intermediate rod. As a result, a second core rod is produced from the second intermediate rod.
  • the optical fiber preform manufacturing method may further include a third diameter reduction step performed after the first addition step.
  • this third diameter reducing step the diameter of the third intermediate rod is reduced by removing the outer peripheral portion of the third intermediate rod.
  • a third core rod is produced from the third intermediate rod.
  • the average concentration of OH groups contained in the third core rod is preferably 0.01 wt ⁇ ppm or less.
  • the alkali metal element is preferably potassium.
  • the oxygen molecule concentration is preferably 30 mol ⁇ ppb or more and 200 mol ⁇ ppb or less.
  • wt ⁇ ppm is one of the units indicating the concentration of additives such as OH groups in the glass, and the weight [g] of the additive contained in 1 million g of SiO 2 is expressed as “wt ⁇ ppm”. means.
  • the optical fiber preform according to the present embodiment is defined by, for example, the optical fiber preform manufacturing method according to the present embodiment as described above (all the configurations described above and all combinations of these configurations).
  • Optical fiber preform manufacturing method The optical fiber preform includes a core preform and a clad portion surrounding the core preform.
  • the core base material includes at least a first core portion including the central axis of the core base material, a second core portion surrounding the first core portion, and a third core portion surrounding the second core portion.
  • the first core portion has an alkali metal element concentration having a maximum value of 500 atomic ppm or more and 5,000 atomic ppm or less.
  • the concentration distribution of the alkali metal element along the radial direction of the first core portion is at least the cross-sectional center of the first core portion (the intersection of the cross section of the first core portion and the central axis). ) Having a maximal shape (for example, FIG. 2 or FIG. 8) at two locations separated by a predetermined distance.
  • the second core portion has an alkali metal element concentration of 10 atomic ppm or less and a chlorine concentration of 10 ppm or more and 600 atom ppm or less.
  • the third core portion has an alkali metal element concentration of 10 atomic ppm or less and a chlorine concentration of 2,000 atomic ppm or more and 15,000 atomic ppm or less.
  • concentration is 7 atom ppm or more and 70 atom ppm or less in the whole core base material.
  • the refractive index of the cladding part is lower than the refractive indexes of the first to third core parts.
  • the alkali metal element is preferably potassium.
  • the chlorine concentration in the first core part and the second core part is preferably 10 atom ppm or more and 600 atom ppm or less.
  • the oxygen molecule concentration is preferably 30 mol ⁇ ppb or more and 200 mol ⁇ ppb or less.
  • mol ⁇ ppb is one of the units indicating the concentration of additives such as oxygen molecules in the glass, and the molecular weight [mol] of the additive contained in 1 million mol of SiO 2 is expressed as “mol ⁇ ppb”. means.
  • the average concentration of OH groups in the core base material is preferably 0.01 wt.ppm or less.
  • FIG. 1 is a flowchart illustrating an optical fiber preform and a method for manufacturing an optical fiber according to this embodiment.
  • the optical fiber preform manufacturing method according to the present embodiment includes a preparation step S1, a first addition step S2, a first diameter reduction step S3, a first etching step S4, a first collapse step S5, a first diameter reduction step S6, and a first step.
  • optical fiber preform manufacturing method can manufacture an optical fiber by further performing a drawing step S18.
  • an optical fiber preform manufacturing method and an optical fiber manufacturing method will be described together with an example of specific manufacturing conditions.
  • a first glass pipe is prepared.
  • the first glass pipe is made of quartz glass.
  • the chlorine (Cl) concentration is 150 atomic ppm
  • the fluorine (F) concentration is 6,000 atomic ppm
  • the concentrations of other dopants and impurities are 10 mol ⁇ ppm or less.
  • the first glass pipe has an outer diameter of 35 mm and an inner diameter of 20 mm.
  • an alkali metal element is added to the inner surface of the first glass pipe.
  • potassium bromide KBr
  • KBr vapor is generated by heating the potassium bromide to a temperature of 840 ° C. with a heat source.
  • 1 slm (1 liter / min in the standard state) introduced as a carrier gas
  • the surface of the first glass pipe is heated to 2150 ° C. by an oxyhydrogen burner from the outside.
  • the first glass pipe is heated so that The heating in the first addition step S2 is performed for a total of 15 turns while traversing the oxyhydrogen burner at a speed of 40 m / min, and the potassium element is diffused to the inner surface of the first glass pipe by this heating. Become.
  • the first glass pipe is reduced in diameter by heating. Specifically, while flowing oxygen (0.5 slm) through the first glass pipe to which potassium element is added, the first glass pipe is adjusted to have an outer surface of the first glass pipe at 2250 ° C. by an oxyhydrogen burner. The pipe is heated. The heating in the first diameter reducing step S3 is performed while traversing the oxyhydrogen burner a plurality of times, and the first glass pipe is reduced in diameter until the inner diameter becomes 5 mm.
  • the inner surface of the first glass pipe is etched in order to remove transition metal elements such as Ni and Fe and OH groups which are added simultaneously with the addition of the alkali metal element in the first addition step S2. Is done.
  • the etching on the inner surface of the first glass pipe is a gas phase etching, and this gas phase etching is performed by using SF 6 (0.2 slm) and oxygen in the first glass pipe to which potassium element is added. While introducing a mixed gas of (0.5 slm), the first glass pipe is heated with an oxyhydrogen burner.
  • the first glass pipe is solidified, and thereby the first intermediate rod (the glass rod produced in the first collapse step S5) is produced.
  • oxygen (2 slm) is introduced into the first glass pipe in a state where the pressure in the first glass pipe after the first etching step S4 is reduced to 97 kPa or less.
  • the first glass pipe is solidified by heating the surface temperature of the first glass pipe to 2150 ° C. with an oxyhydrogen burner. Thereby, the 1st intermediate rod to which the potassium element was added which has a diameter of 25 mm is produced.
  • the outer diameter portion of the first intermediate rod produced in the first collapsing step S5 is removed, thereby reducing the diameter of the first core rod (the first core manufactured in the first diameter reducing step S6).
  • Glass rod Specifically, a central portion having a diameter of 5 mm in the first intermediate rod produced in the first collapse step S5 is punched through to become a first core rod.
  • the first core rod can also be obtained by removing the outer peripheral portion of the first intermediate rod produced in the first collapsing step S5 while grinding the outer peripheral portion.
  • the potassium concentration of the surface layer portion of the first core rod produced here is 100 atomic ppm.
  • potassium element is added to the inner surface of the second glass pipe.
  • the second glass pipe is made of the same silica-based glass as the first glass pipe (the refractive indexes of the first and second glass pipes are substantially the same).
  • the addition of potassium element to the second glass pipe is performed in the same manner as in the first addition step S2.
  • the second glass pipe is reduced in diameter by heating. Specifically, while flowing oxygen (0.5 slm) through the second glass pipe to which potassium element is added, the second glass pipe is adjusted to 2250 ° C. by the oxyhydrogen burner. The pipe is heated. The heating in the second diameter reducing step S8 is performed while traversing the oxyhydrogen burner six times.
  • the inner diameter of the second glass pipe after the diameter reduction is about 0.1 mm to 1 mm larger than the outer diameter of the first core rod manufactured in the first diameter reducing step S6.
  • the inner surface of the second glass pipe is etched in order to remove transition metal elements such as Ni and Fe and OH groups which are added simultaneously with the addition of the alkali metal element in the second addition step S7. Is done.
  • the etching to the inner surface of the second glass pipe is a gas phase etching, and this gas phase etching is performed by using SF 6 (0.2 slm) and oxygen in the second glass pipe to which potassium element is added. While introducing a mixed gas of (0.5 slm), the second glass pipe is heated by an oxyhydrogen burner.
  • the first core rod manufactured in the first diameter reduction step S6 is inserted into the second glass pipe after the second etching step S9.
  • the second intermediate rod (the glass rod produced in the second collapse step S10) is produced by a rod-in collapse method in which the first core rod and the second glass pipe are integrated by heating.
  • oxygen (2 slm) is contained in the second glass pipe while the inside of the second glass pipe is reduced to an absolute pressure of 97 kPa or less.
  • the surface temperature of the second glass pipe is heated to 2150 ° C. with an oxyhydrogen burner, so that rod in collapse (integration of the first core rod and the second glass pipe) is achieved. Done.
  • the outer peripheral portion of the second intermediate rod produced in the second collapse step S10 is removed, whereby the second core rod (the second glass rod produced in the second diameter reducing step S11). Is produced.
  • the outer peripheral portion of the second intermediate rod can be removed by mechanical or chemical grinding with respect to the outer peripheral portion. Further, the outer peripheral portion can also be removed by physically separating from the central portion of the second intermediate rod that has been perforated by drilling (the portion that becomes the second core rod).
  • the diameter of the 2nd core rod produced here is 16 mm. Further, the second core rod is not in a state where potassium element is added as a whole, and potassium element is not intentionally added at least in the outer peripheral region of the second core rod.
  • the second core rod has a first core portion (first glass region located inside the rod) and a second core portion (second glass region located outside the rod) surrounding the first core portion.
  • the first core portion has a chlorine concentration of 150 atomic ppm and a fluorine concentration of 6,000 atomic ppm, and contains potassium element.
  • the second core portion has a chlorine concentration of 150 atomic ppm and a fluorine concentration of 6,000 atomic ppm, but the potassium element concentration in the second core portion is 10 atomic ppm or less, and the second core portion is substantially It does not contain potassium element. Therefore, the refractive index of the first core portion and the refractive index of the second core portion are substantially the same.
  • the concentration distribution of potassium element in the first core portion has a first concentration peak (maximum value) caused by the first addition step in the vicinity of the central axis and a second concentration peak caused by the second addition step. On the circumference surrounding the first peak.
  • a third core portion (third glass region) is added on the outer periphery of the second core rod.
  • the third glass pipe (the refractive index of the first and second glass pipes) made of quartz glass having a chlorine concentration of 12,000 atomic ppm and substantially free of additives other than chlorine. Having a higher refractive index).
  • the third glass pipe and the second core rod are integrated by heating.
  • the third intermediate rod produced in the third collapse step S12 is stretched while being heated.
  • the outer diameter of the third intermediate rod is 27 mm.
  • the outer peripheral portion of the third intermediate rod drawn in the core extension step S13 is removed, and a third core rod having a diameter of 20 mm (core rod produced in the third diameter reduction step S14), that is, A core preform is produced.
  • the outer peripheral portion of the third intermediate rod can be removed by mechanical or chemical grinding with respect to the outer peripheral portion. Further, the outer peripheral portion can also be removed by physically separating from the central portion of the third intermediate rod (the portion that becomes the third core rod) that has been perforated by drilling.
  • the core base material (the core rod produced in the third diameter reduction step S14) includes a first core part, a second core part surrounding the first core part, and a third core part surrounding the second core part.
  • the first core portion contains potassium element.
  • the chlorine concentration is 150 atomic ppm and the fluorine concentration is 6,000 atomic ppm.
  • the chlorine concentration is 150 atomic ppm
  • the fluorine concentration is 6,000 atomic ppm
  • the potassium element concentration is 10 atomic ppm or less.
  • the chlorine concentration is 12,000 atomic ppm and the potassium concentration is 10 atomic ppm or less.
  • the second core portion and the third core portion are substantially free of potassium element.
  • the ratio of the diameter of the first core portion constituting a part of the core base material to the diameter of the core base material (20 mm) is five times.
  • the concentration of OH groups contained in the core base material is an average of 0.01 wt.ppm or less.
  • an increase in transmission loss due to absorption of OH groups in a wavelength of 1.38 ⁇ m band is less than 1 dB / km.
  • the concentration of OH groups is more preferably 0.001 wt ⁇ ppm or less on average.
  • the increase in transmission loss due to absorption of OH groups in the wavelength 1.38 ⁇ m band is less than 0.1 dB / km.
  • the first cladding portion is added on the outer periphery of the third core portion (corresponding to the third core rod as the core base material).
  • a fourth glass pipe (having a refractive index lower than that of the first and second glass pipes) made of quartz glass to which fluorine is added is prepared.
  • the fourth glass pipe and the core base material are integrated by heating.
  • the first cladding portion is added on the outer periphery of the third core portion.
  • the relative relative refractive index difference between the core base material including the first to third core portions and the first cladding portion is about 0.34% at maximum.
  • the fourth intermediate rod in which the core base material and the fourth glass pipe are integrated in the fourth collapse step S15 (the glass rod produced in the fourth collapse step S15) is stretched while being heated.
  • the fourth intermediate rod is stretched for the purpose of adjusting the diameter of the fourth intermediate rod in order to bring the diameter of the core of the optical fiber manufactured in the drawing step S18 to a desired value.
  • the second cladding part applying step S17 the second cladding part is added on the outer periphery of the first cladding part.
  • the second clad portion made of quartz glass to which fluorine is added on the outer periphery of the fourth intermediate rod after the stretching step S16 by the OVD method, the VAD method, the rod in collapse method, or the like.
  • an optical fiber preform is manufactured.
  • the refractive index of the first core portion and the refractive index of the second core portion substantially coincide, and the refractive index of the third core portion is the first and second cores.
  • the refractive index of the first cladding portion and the second cladding portion is higher than the refractive index of the first to third core portions.
  • a desired optical fiber is manufactured by drawing the optical fiber preform manufactured through the above steps.
  • FIG. 2 is an example of a potassium concentration distribution of the second intermediate rod produced in the second collapse step S10 of the optical fiber preform manufacturing method according to the present embodiment.
  • the peak potassium concentration is 1,390 atomic ppm.
  • the average potassium concentration is 18 atomic ppm and the peak potassium concentration is 1,390 atomic ppm.
  • the transmission loss of the manufactured optical fiber (optical fiber after drawing) at a wavelength of 1550 nm is 0.150 dB / km.
  • the manufacturing method according to this embodiment Since the optical fiber preform manufacturing method according to this embodiment that has been described so far adds potassium element twice, the manufacturing method according to this embodiment is hereinafter referred to as “double K addition method”. On the other hand, since the optical fiber preform manufacturing method of the comparative example described below adds potassium only once, the manufacturing method according to the comparative example is hereinafter referred to as “single K addition method”.
  • the optical fiber preform manufacturing method of the comparative example includes a preparation step S21 (corresponding to the preparation step S1 in FIG. 1), a first addition step S22 (corresponding to the first addition step S2 in FIG. 1), a first diameter reduction step S23 ( Corresponding to the first diameter reducing step S3 in FIG. 1), the first etching step S24 (corresponding to the first etching step S4 in FIG. 1), the first collapse step S25 (corresponding to the first collapse step S5 in FIG. 1), the first 1 grinding step S26 (corresponding to the second diameter reduction step S11 in FIG. 1), second collapse step S27 (corresponding to the third collapse step S12 in FIG. 1), core stretching step S28 (corresponding to the core stretching step S13 in FIG.
  • optical fiber manufacturing method of the comparative example can manufacture an optical fiber by further performing a drawing step S33 (corresponding to the drawing step S18 in FIG. 1).
  • drawing step S33 corresponding to the drawing step S18 in FIG. 1).
  • the preparation step S21, the first addition step S22, the first diameter reduction step S23, the first etching step S24, and the first collapse step S25 in the comparative example are respectively the preparation step S1 and the first addition in the present embodiment (FIG. 1). This is the same as the step S2, the first diameter reducing step S3, the first etching step S4, and the first collapse step S5.
  • the outer peripheral portion of the first intermediate rod (glass rod) produced in the first collapse step S25 is ground, thereby producing the first core rod (first glass rod).
  • the diameter of the 1st core rod produced here is 16 mm.
  • the first core rod is not in a state where potassium element is added as a whole, and potassium element is not intentionally added at least in the outer peripheral region of the first core rod. That is, the first core rod has a first core portion (a first glass region located inside the rod) and a second core portion (a second glass region located outside the rod) surrounding the first core portion.
  • the first core portion has a chlorine concentration of 150 atomic ppm and a fluorine concentration of 6,000 atomic ppm, and contains potassium element.
  • the second core portion has a chlorine concentration of 150 atomic ppm and a fluorine concentration of 6,000 atomic ppm, but the potassium element concentration in the second core portion is 10 atomic ppm or less, and the second core portion is substantially It does not contain potassium element.
  • the third core portion is added on the outer periphery of the first core rod.
  • a second glass pipe made of quartz glass having a chlorine concentration of 13,000 atomic ppm and substantially free of additives other than chlorine is prepared.
  • the second glass pipe and the first core rod are integrated by heating.
  • a third core portion is added on the outer periphery of the first core rod, thereby producing a second intermediate rod.
  • the second intermediate rod is a portion that becomes a core preform of the optical fiber.
  • the second intermediate rod produced in the second collapse step S27 is stretched while being heated.
  • the outer diameter of the second intermediate rod is 27 mm.
  • the outer peripheral portion of the second intermediate rod stretched in the core stretching step S28 is ground to produce a core base material having a diameter of 20 mm.
  • the core base material has a first core portion containing potassium element, a second core portion surrounding the first core portion, and a third core portion surrounding the second core portion.
  • the chlorine concentration is 150 atomic ppm and the fluorine concentration is 6,000 atomic ppm.
  • the chlorine concentration is 150 atomic ppm
  • the fluorine concentration is 6,000 atomic ppm
  • the potassium element concentration is 10 atomic ppm or less.
  • the chlorine concentration is 12,000 atomic ppm and the potassium concentration is 10 atomic ppm or less.
  • the ratio of the diameter of the first core portion constituting a part of the core base material to the diameter of the core base material (20 mm) is five times.
  • the first cladding portion is added on the outer periphery of the third core portion.
  • a third glass pipe made of quartz glass to which fluorine is added is prepared.
  • the third glass pipe and the core base material are integrated by heating.
  • the first cladding portion is added on the outer periphery of the third core portion.
  • the relative relative refractive index difference between the core base material including the first to third core portions and the first cladding portion is about 0.34% at maximum.
  • the third intermediate rod in which the core base material and the third glass pipe are integrated in the third collapse step S30 is stretched while being heated.
  • the extension of the third intermediate rod is intended to adjust the diameter of the third intermediate rod so that the diameter of the core of the optical fiber manufactured in the drawing step S33 becomes a desired value.
  • the second cladding part applying step S32 the second cladding part is added on the outer periphery of the first cladding part.
  • the second clad portion made of quartz glass to which fluorine is added on the outer periphery of the third intermediate rod after the stretching step S31 by the OVD method, the VAD method, the rod in collapse method, or the like. Is synthesized. Thereby, an optical fiber preform is manufactured.
  • an optical fiber is manufactured by drawing the optical fiber preform manufactured through the above steps.
  • FIG. 3 is an example of the potassium concentration distribution of the first intermediate rod produced in the first collapse step S25 of the optical fiber preform manufacturing method of the comparative example.
  • the peak potassium concentration is 1,250 atomic ppm.
  • the average potassium concentration is 8 atomic ppm and the peak potassium concentration is 830 atomic ppm.
  • the transmission loss of the manufactured optical fiber at a wavelength of 1550 nm is 0.154 dB / km.
  • FIGS. 4 to 6 show the measurement results of the peak potassium concentration in each core base material of the manufactured samples and the optical fiber transmission loss at the wavelength of 1550 nm.
  • FIG. 4 shows a core for each of a plurality of samples of an optical fiber preform manufactured by a double K addition method (this embodiment) and a plurality of samples of an optical fiber preform manufactured by a single K addition method (comparative example).
  • surface which put together the average potassium concentration in a preform
  • “*” marks indicate that fiber crystallization was difficult due to frequent crystallization of glass in the core base material.
  • FIG. 5 shows a core for each of a plurality of samples of an optical fiber preform manufactured by the double K addition method (this embodiment) and a plurality of samples of an optical fiber preform manufactured by the single K addition method (comparative example). It is a graph which shows the relationship between the peak potassium concentration in a base material, and the transmission loss of the optical fiber in wavelength 1550nm.
  • FIG. 6 shows a core for each of a plurality of samples of the optical fiber preform manufactured by the double K addition method (this embodiment) and a plurality of samples of the optical fiber preform manufactured by the single K addition method (comparative example). It is a graph which shows the relationship between the average potassium concentration in a base material, and the peak potassium concentration in a core base material. 5 and 6, “ ⁇ ” indicates an example of an optical fiber preform manufactured by the double K addition method of the present embodiment, and “ ⁇ ” indicates one time K of the comparative example. The example of the optical fiber preform manufactured by the addition method is shown.
  • the transmission loss can be reduced by increasing the peak potassium concentration of the core base material. Further, as can be seen from the comparison between the plurality of samples of the optical fiber preform according to the present embodiment and the plurality of samples of the optical fiber preform according to the comparative example, even if the peak potassium concentration is the same, the double K of the present embodiment By manufacturing the optical fiber preform by the addition method, the transmission loss of the drawn optical fiber can be reduced.
  • the average potassium concentration in the entire core base material can be increased while the peak potassium concentration in the core base material is suppressed to 5,000 atomic ppm or less.
  • First and second glass pipes used in the double K addition method of the present embodiment both are added with an alkali metal element and a first K addition method used in the comparative example.
  • glass pipes (added with an alkali metal element)
  • the chlorine concentration in these glass pipes is 600 atomic ppm or more
  • the frequency of occurrence of defective products increases. The reason for this is considered to be that the alkali metal element and the chlorine element react with each other during the production of the optical fiber preform to easily generate chlorides that cause crystals.
  • the chlorine concentration in these glass pipes is desirably 10 atom ppm or more and 600 atom ppm or less, and more desirably 30 atom ppm or more and 400 atom ppm or less.
  • it is the 1st glass pipe and 2nd glass pipe whose average value of chlorine concentration is in said suitable range, it can utilize in this embodiment.
  • the third core portion made of quartz glass having an average chlorine concentration of 2,000 atomic ppm to 15,000 atomic ppm is provided outside the first core portion to which the alkali metal element is added. Is preferred.
  • the transmission loss of the drawn optical fiber can be reduced. The reason for this is considered that chlorine repairs glass defects generated in the alkali metal-added glass region generated during drawing.
  • the chlorine concentration in the third core part is desirably 15,000 atomic ppm or less, and more desirably 5,000 atomic ppm or more and 14,000 atomic ppm or less.
  • the core base material constituting a part of the optical fiber base material according to the present embodiment includes a first core part having a chlorine concentration of 10 atomic ppm to 600 atomic ppm and containing an alkali metal element, a chlorine concentration of 2,
  • the chlorine concentration is 10 atomic ppm or more and 600 atomic ppm or less and the alkali metal concentration is 10 atoms between the third core part and 000 atomic ppm or more and 15,000 atomic ppm or less and the alkali metal element is 10 atomic ppm or less.
  • the second core portion and the third core portion are substantially free of alkali metal elements.
  • the alkali metal element added to the first core portion diffuses to the third core portion having a high chlorine concentration in the heating step such as the drawing step performed after the core base material manufacturing step, thereby causing the crystallization. This is to prevent the chloride from becoming the core of the.
  • the optical fiber preform 1 includes a core preform 10 that becomes the core region of the optical fiber and a cladding portion 20 that becomes the cladding region of the optical fiber, as shown in a sectional view in FIG.
  • An optical fiber preform made of silica glass and having the following characteristics. That is, the core base material 10 circumscribes the first core portion 11 and the first core portion 11 (center region of the core base material 10) including the central axis AX in order from the central axis AX along the radial direction r. It has at least a second core portion (intermediate region of the core base material 10) 12 and a third core portion (outer peripheral region of the core base material 10) 13 that circumscribes the second core portion 12.
  • the peak alkali metal element concentration is 500 atom ppm or more and 5,000 atom ppm or less, and the chlorine concentration is 10 atom ppm or more and 600 atom ppm or less.
  • the alkali metal element concentration is 10 atomic ppm or less, and the chlorine concentration is 10 or more and 600 atom ppm or less.
  • the alkali metal element concentration is 10 atomic ppm or less, and the chlorine concentration is 2,000 atomic ppm or more.
  • the refractive index of the first core portion 11 and the refractive index of the second core portion 12 are substantially the same, and the refractive index of the third core portion 13 is higher than the refractive indexes of the first and second core portions 11 and 12. high.
  • the refractive index of the cladding part 20 is set to be lower than the refractive indexes of the first to third core parts 11 to 13 to which fluorine is added.
  • FIG. 8 shows an example of an alkali metal element concentration distribution in the core preform 10 included in the optical fiber preform 1 shown in FIG. Specifically, the concentration distribution of FIG. 8 is along the radial direction r of the core base material 10 (the direction from the central axis AX to the outer peripheral surface of the core base material 10 in the cross section of the core base material 10). This is the distribution of K concentration.
  • the concentration distribution of FIG. 8 is along the radial direction r of the core base material 10 (the direction from the central axis AX to the outer peripheral surface of the core base material 10 in the cross section of the core base material 10). This is the distribution of K concentration.
  • FIG. 8 shows an example of an alkali metal element concentration distribution in the core preform 10 included in the optical fiber preform 1 shown in FIG. Specifically, the concentration distribution of FIG. 8 is along the radial direction r of the core base material 10 (the direction from the central axis AX to the outer peripheral surface of the core base material 10 in the cross section of the core base
  • the concentration distribution in the first core portion 11 is It becomes maximum at two locations, in the vicinity of the central axis AX that is separated by a distance a from the center of the cross section (intersection of the cross section of the first core and the central axis AX) and the outer peripheral portion of the first core portion 11 that is separated by a distance b.
  • K addition potassium element
  • an oxygen atmosphere is used when a glass pipe added with an alkali metal element is solidified or rod-in collapsed. It is preferably carried out in. This is because, in an oxygen-poor atmosphere, many point defects, such as oxygen deficient defects (ODC, ODC, ⁇ Si-Si ⁇ ), remain in the glass, leading to an increase in optical fiber transmission loss. Presumed to be. Therefore, since glass defects are particularly likely to occur in the glass part to which the alkali metal element is added, the concentration of oxygen molecules contained in the glass is part or all of the glass region where the alkali metal concentration is 100 atomic ppm or more.
  • ODC oxygen deficient defects
  • Non-bridging oxygen deficiency defects non-bridging oxygen hole center: NBOHC, ⁇ Si—O
  • concentration of oxygen molecules is preferably 200 mol ⁇ ppb or less.
  • SYMBOLS 1 Optical fiber base material, 10 ... Core base material (3rd core rod), 11 ... 1st core part, 12 ... 2nd core part, 13 ... 3rd core part, 20 ... Cladding part.

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Abstract

　本発明は、伝送損失の小さな光ファイバを得るための光ファイバ母材を製造する方法に関する。当該光ファイバ母材に含まれるコア母材は、それぞれがロッドインコラプス法により作製され、かつ、アルカリ金属元素濃度および塩素濃度の双方が独立に制御された３以上のコア部を含み、これら３以上のコア部それぞれの製造工程のうち２以上の製造工程において、アルカリ金属元素の添加が実施される。その結果、コア母材全体におけるアルカリ金属元素濃度の平均値が７原子ｐｐｍ以上７０原子ｐｐｍ以下に制御される。

Description

光ファイバ母材製造方法および光ファイバ母材
　本発明は、光ファイバ母材製造方法および光ファイバ母材に関するものである。
　レーリー散乱が低減された、伝送損失の小さな光ファイバとして、コアにアルカリ金属元素を添加した石英ガラス系の光ファイバが知られている（例えば特許文献１～１１を参照）。ここで、光ファイバ母材のコア部（コア母材に相当）にアルカリ金属元素が添加されていると、光ファイバ母材を線引きするときにコア部の粘性を下げることができる。また、コア部の粘性低下により石英ガラスのネットワーク構造の緩和が進行するため、アルカリ金属の添加濃度が高いほど光ファイバ内の仮想温度が低下し、結果、光ファイバの伝送損失の低減が可能になる。
　アルカリ金属元素を石英ガラス中に添加する方法としては拡散法が知られている（例えば特許文献１，２を参照）。この拡散法は、原料となるアルカリ金属元素またはアルカリ金属塩などの原料蒸気をガラスパイプ内に導入しながら、ガラスパイプを外部熱源により加熱したり、ガラスパイプ内にプラズマを発生させたりすることで、アルカリ金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加させる方法である。
　上述のようにアルカリ金属元素がガラスパイプの内表面近傍に添加された後、このガラスパイプは加熱により縮径される。縮径後、アルカリ金属元素の添加の際に同時に添加されてしまうＮｉやＦｅなどの遷移金属元素を除去する目的で、ガラスパイプの内表面が、ある程度の厚みだけエッチングされる。アルカリ金属元素は遷移金属元素よりも拡散が速いため、ガラス表面がある程度の厚みだけエッチングすることで遷移金属元素を除去しても、ガラスパイプ内にアルカリ金属元素を残留させることが可能である。エッチング後、加熱によりガラスパイプを中実化することで、アルカリ金属元素添加コアロッドが製造される。このアルカリ金属元素添加コアロッドの外側に、該アルカリ金属元素添加コアロッドを含むコア部の屈折率よりも低い屈折率のクラッド部が合成されることで、光ファイバ母材が製造される。そして、得られた光ファイバ母材を線引きすることで光ファイバが製造され得る。
特表２００５－５３７２１０号公報 米国特許出願公開第２００６／０１３０５３０号明細書 特表２００７－５０４０８０号公報 特表２００８－５３６１９０号公報 特表２０１０－５０１８９４号公報 特表２００９－５４１７９６号公報 特表２０１０－５２６７４９号公報 国際公開第９８／００２３８９号 米国特許第５１４６５３４号明細書 特開２００９－１９０９１７号公報 特開２０１２－２２９１５０号公報
　発明者らは、上述のような従来技術について検討した結果、以下のような課題を発見した。すなわち、コア母材の全体または一部を構成するコアロッドは、上述のような拡散法によりアルカリ金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加し、このガラスパイプを加熱により中実化することで作製される。このように作製されたコアロッドは、線引き後の光ファイバのコアまたはコアの一部となるので、コア中心においてアルカリ金属元素濃度が大きい一方（すなわち、仮想温度が低く）、外側に向かってアルカリ金属元素濃度が次第に小さくなる（すなわち、仮想温度が高くなる）。コアを伝搬する光のパワー分布を考慮した場合、このようなアルカリ金属元素の濃度分布では、光パワーの大きいコア外周部の仮想温度を十分下げることができず、結果、伝送損失は低減しない。一方で、伝送損失の低減を目的として、光ファイバ母材のコア部の大部分に一度に高濃度のアルカリ金属元素を添加したとしても、コア部内に結晶化が発生してしまう。このことは、線引きにより得られる光ファイバの伝送損失の上昇、あるいは光ファイバの製造歩留を悪化させてしまうという課題があった。
　本発明は、上述のような課題を解消する為になされたものであり、伝送損失が小さな光ファイバを線引きにより製造することができる光ファイバ母材、および、このような光ファイバ母材を製造することができる方法を提供することを目的としている。
　本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法は、アルカリ金属元素を含む第１コア部と、第１コア部を取り囲む第２コア部と、第２コア部を取り囲む第３コア部とを有するコア部と、コア部を取り囲み該コア部の屈折率より低い屈折率を有するクラッド部と、を備える光ファイバ母材を製造する方法である。なお、本明細書では、上記第１コア部、第２コア部、および第３コア部を有するコア部を、「コア母材」と記す。また、当該光ファイバ母材製造方法は、上述のような課題を解決するため、第１添加工程と、第１コラプス工程と、第１小径化工程と、第２添加工程と、第２コラプス工程と、第１付加工程と、第２付加工程と、を少なくとも備える。上記第１添加工程では、第１ガラスパイプの内表面に１回目のアルカリ金属元素の添加が行われる。上記第１コラプス工程では、第１ガラスパイプから第１中間ロッドが作製される。上記第１小径化工程では、第１中間ロッドから第１コア部の一部を構成する第１コアロッドが作製される。上記第２添加工程では、第２ガラスパイプの内表面に、２回目のアルカリ金属元素の添加が行われる。上記第２コラプス工程では、第１コアロッドと第２ガラスパイプから、第１コア部となるべき第１ガラス領域と第２コア部となるべき第２ガラス領域とを含む第２中間ロッドが作製される。上記第１付加工程では、第２中間ロッドの全部または一部により構成された第２コアロッドを含む第３中間ロッドが得られる。上記第２付加工程では、第３中間ロッドの全部または一部により構成された第３コアロッドを含む光ファイバ母材が得られる。
　本実施形態によれば、作製された光ファイバ母材を線引きすることにより、伝送損失の小さな光ファイバを得ることが可能になる。
本実施形態に係る光ファイバ母材および光ファイバを製造する方法を説明するためのフローチャートである。 本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法の第２コラプス工程Ｓ１０で作製された第２中間ロッド（第２コラプス工程Ｓ１０で作製されたガラスロッド）のカリウム濃度分布の一例である。 比較例に係る光ファイバ母材製造方法の第１コラプス工程Ｓ２５で作製された第１中間ロッド（第１コラプス工程Ｓ２５で作製されたガラスロッド）のカリウム濃度分布の一例である。 本実施形態に係る光ファイバ母材の複数サンプルおよび比較例に係る光ファイバ母材の複数サンプルそれぞれについて、コア母材（光ファイバ母材の一部を構成）における平均カリウム濃度、該コア母材におけるピークカリウム濃度、および、波長１５５０ｎｍにおける光ファイバの伝送損失を纏めた表である。 本実施形態に係る光ファイバ母材の複数サンプルおよび比較例に係る光ファイバ母材の複数サンプルそれぞれについて、コア母材（光ファイバ母材の一部を構成）におけるピークカリウム濃度と、波長１５５０ｎｍにおける光ファイバの伝送損失との関係を示すグラフである。 本実施形態に係る光ファイバ母材の複数サンプルおよび比較例に係る光ファイバ母材の複数サンプルそれぞれについて、コア母材（光ファイバ母材の一部を構成）における平均カリウム濃度と、該コア母材におけるピークカリウム濃度との関係を示すグラフである。 本実施形態に係る光ファイバ母材の断面図である。 コア母材、特に第１コア部における、半径方向に沿ったカリウム濃度分布である。
　［本願発明の実施形態の説明］
  最初に本願発明の実施態様を列記して説明する。
　（１）本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法は、アルカリ金属元素を含む第１コア部と、第１コア部を取り囲む第２コア部と、第２コア部を取り囲む第３コア部と、第３コア部を取り囲むとともに第１～第３コア部の各屈折率より低い屈折率を有するクラッド部と、を備える光ファイバ母材を製造する方法であり、第１～第３コア部によりコア母材が構成される。当該光ファイバ母材製造方法は、第１添加工程と、第１コラプス工程と、第１小径化工程と、第２添加工程と、第２コラプス工程と、第１付加工程と、第２付加工程と、を少なくとも備える。上記第１添加工程では、塩素濃度の平均値が１０原子ｐｐｍ以上６００原子ｐｐｍ以下である第１ガラスパイプの内表面に、アルカリ金属元素が添加される。上記第１コラプス工程では、加熱により第１添加工程後の第１ガラスパイプが中実化される。この第１コラプス工程により、第１ガラスパイプから第１中間ロッドが作製される。上記第１小径化工程では、第１中間ロッドの外周部分を除去することにより第１中間ロッドが小径化される。この第１小径化工程により、第１中間ロッドから第１コア部の一部を構成する第１コアロッドが作製される。上記第２添加工程では、塩素濃度の平均値が１０原子ｐｐｍ以上６００原子ｐｐｍ以下である第２ガラスパイプの内表面に、アルカリ金属元素が添加される。上記第２コラプス工程では、第１コアロッドを第２添加工程後の前記第２ガラスパイプの中に挿入した状態で、加熱により第１コアロッドと第２ガラスパイプとが一体化される。この第２コラプス工程により、第１コア部となるべき第１ガラス領域と第２コア部となるべき第２ガラス領域とを含む第２中間ロッドが作製される。なお、この第２中間ロッドにおいて、第１ガラス領域は１００原子ｐｐｍ以上のアルカリ金属元素濃度を有する。また、第２ガラス領域は１０原子ｐｐｍ以下のアルカリ金属元素濃度を有する。上記第１付加工程では、第２中間ロッドの全部または一部により構成された第２コアロッドの外周上に、第３コア部となるべき第３ガラス領域が付加される。この第３ガラス領域は、１０原子ｐｐｍ以下のアルカリ金属元素濃度と、２,０００原子ｐｐｍ以上１５,０００原子ｐｐｍ以下の塩素濃度を有する。この第１付加工程により、第２コアロッドを含む第３中間ロッドが得られる。また、上記第２付加工程では、第３中間ロッドの全部または一部により構成された第３コアロッドの外周上に、クラッド部となるべき第４ガラス領域が付加される。この第２付加工程により、第３コアロッドを含む光ファイバ母材が得られる。ここで、「原子ｐｐｍ」とは、アルカリ金属や塩素、フッ素などの添加物のガラス中の濃度を示す単位の一つであり、１００万個のＳｉＯ２中に含まれる、原子の個数を意味する。
　上記の構成（１）には、以下の全ての構成およびこれら構成の全ての組み合わせが適用可能である。すなわち、第１コラプス工程において、第１ガラスパイプの中実化は、減圧状態に設定された、第１ガラスパイプの内部に酸素ガスを導入しながら行われるのが好適である。また、第２コラプス工程において、第１コアロッドと第２ガラスパイプの一体化は、減圧状態に設定された、第２ガラスパイプの内部に酸素ガスを導入しながら行われるのが好適である。当該光ファイバ母材製造方法は、第２コラプス工程後に行われる第２小径化工程をさらに備えてもよい。この第２小径化工程では、第２中間ロッドの外周部分を除去することにより第２中間ロッドが小径化される。その結果、第２中間ロッドから第２コアロッドが作製される。また、当該光ファイバ母材製造方法は、第１付加工程後に行われる第３小径化工程をさらに備えてもよい。この第３小径化工程では、第３中間ロッドの外周部分を除去することにより第３中間ロッドが小径化される。その結果、第３中間ロッドから第３コアロッドが作製される。さらに、第３コアロッドに含まれるＯＨ基の平均濃度は、０．０１ｗｔ・ｐｐｍ以下であるのが好適である。さらに、アルカリ金属元素は、カリウムであるのが好適である。第３コアロッドのうちアルカリ金属元素濃度が１００原子ｐｐｍ以上である領域の一部又は全部において、酸素分子濃度は、３０ｍｏｌ・ｐｐｂ以上２００ｍｏｌ・ｐｐｂ以下であるのが好適である。ここで、「ｗｔ・ｐｐｍ」とは、ＯＨ基などの添加物のガラス中の濃度を示す単位の一つであり、１００万ｇのＳｉＯ２中に含まれる、添加物の重量［ｇ］を意味する。
　（２）また、本実施形態に係る光ファイバ母材は、例えば、上述のような本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法（上述の全ての構成およびこれらの構成の全ての組み合わせにより規定される光ファイバ母材製造方法）により得られる。当該光ファイバ母材は、コア母材と、コア母材を取り囲むクラッド部を備える。コア母材は、少なくとも、当該コア母材の中心軸を含む第１コア部と、第１コア部を取り囲む第２コア部と、第２コア部を取り囲む第３コア部から構成されている。第１コア部は、最大値が５００原子ｐｐｍ以上５,０００原子ｐｐｍ以下のアルカリ金属元素濃度を有する。また、第１コア部において、当該第１コア部の半径方向に沿った、アルカリ金属元素の濃度分布は、少なくとも当該第１コア部の断面中心（第１コア部の断面と中心軸との交点）から所定距離だけ離間した２か所において極大となる形状（例えば、図２や図８）を有する。第２コア部は、１０原子ｐｐｍ以下のアルカリ金属元素濃度と１０ｐｐｍ以上６００原子ｐｐｍ以下の塩素濃度を有する。第３コア部は、１０原子ｐｐｍ以下のアルカリ金属元素濃度と２,０００原子ｐｐｍ以上１５,０００原子ｐｐｍ以下の塩素濃度を有する。なお、コア母材全体において、アルカリ金属元素濃度の平均値は、７原子ｐｐｍ以上７０原子ｐｐｍ以下であるのが好ましい。また、クラッド部の屈折率は、第１～第３コア部の各屈折率よりも低い。
　上記の構成（２）には、以下の全ての構成およびこれら構成の全ての組み合わせが適用可能である。すなわち、アルカリ金属元素は、カリウムであるのが好適である。また、第１コア部および第２コア部の塩素濃度は、１０原子ｐｐｍ以上６００原子ｐｐｍ以下であるのが好適である。コア母材のうちアルカリ金属元素濃度が１００原子ｐｐｍ以上である領域の一部又は全部において、酸素分子濃度は、３０ｍｏｌ・ｐｐｂ以上２００ｍｏｌ・ｐｐｂ以下であるのが好適である。ここで、「ｍｏｌ・ｐｐｂ」とは、酸素分子などの添加物のガラス中の濃度を示す単位の一つであり、１００万ｍｏｌのＳｉＯ２中に含まれる、添加物の分子量[ｍｏｌ]を意味する。コア母材におけるＯＨ基の平均濃度は、０．０１ｗｔ・ｐｐｍ以下であるのが好適である。
　［本願発明の実施形態の詳細］
  以下、本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法および光ファイバ母材の具体的な構造を、添付図面を参照しながら詳細に説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
　図１は、本実施形態に係る光ファイバ母材および光ファイバを製造する方法を説明するフローチャートである。本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法は、準備工程Ｓ１、第１添加工程Ｓ２、第１縮径工程Ｓ３、第１エッチング工程Ｓ４、第１コラプス工程Ｓ５、第１小径化工程Ｓ６、第２添加工程Ｓ７、第２縮径工程Ｓ８、第２エッチング工程Ｓ９、第２コラプス工程Ｓ１０、第２小径化工程Ｓ１１、第３コラプス工程Ｓ１２、コア延伸工程Ｓ１３、第３小径化工程Ｓ１４、第４コラプス工程Ｓ１５、延伸工程Ｓ１６および第２クラッド部付与工程Ｓ１７を備え、これら工程を順に行うことで、光ファイバ母材を製造する。本実施形態に係る光ファイバ製造方法は、更に線引き工程Ｓ１８を行うことで、光ファイバを製造することができる。以下では、具体的な製造条件の一例とともに光ファイバ母材製造方法および光ファイバ製造方法を説明する。
　準備工程Ｓ１では、第１ガラスパイプが用意される。第１ガラスパイプは、石英系ガラスからなる。また、この第１ガラスパイプにおいて、塩素（Ｃｌ）濃度は１５０原子ｐｐｍであり、フッ素（Ｆ）濃度は６,０００原子ｐｐｍであり、その他のドーパント及び不純物の濃度は１０ｍｏｌ・ｐｐｍ以下である。また、この第１ガラスパイプは、３５ｍｍの外径と、２０ｍｍの内径を有する。
　第１添加工程Ｓ２では、第１ガラスパイプの内表面にアルカリ金属元素が添加される。具体的には、アルカリ金属原料として臭化カリウム（ＫＢｒ）を用い、該臭化カリウムを熱源により温度８４０℃に加熱することでＫＢｒ蒸気を発生させる。そして、キャリアガスとして導入する１ｓｌｍ（標準状態にして１リットル／分）の酸素と共にＫＢｒ蒸気を第１ガラスパイプの中に導入しながら、外部から酸水素バーナによって第１ガラスパイプの表面が２１５０℃となるように該第１ガラスパイプが加熱される。この第１添加工程Ｓ２における加熱は、酸水素バーナを速さ４０ｍ／ｍｉｎでトラバースさせながら、合計１５ターン行われ、この加熱によりカリウム元素が第１ガラスパイプの内表面に拡散していくことになる。
　第１縮径工程Ｓ３では、加熱により第１ガラスパイプが縮径される。具体的には、カリウム元素が添加された第１ガラスパイプの中に酸素（０.５ｓｌｍ）を流しながら、酸水素バーナによって第１ガラスパイプの外表面が２２５０℃となるように該第１ガラスパイプが加熱される。この第１縮径工程Ｓ３における加熱は、酸水素バーナを複数回トラバースさせながら行われ、その内径が５ｍｍになるまで第１ガラスパイプが縮径される。
　第１エッチング工程Ｓ４では、第１添加工程Ｓ２においてアルカリ金属元素の添加の際に同時に添加されてしまうＮｉやＦｅなどの遷移金属元素やＯＨ基を除去するため、第１ガラスパイプの内面がエッチングされる。具体的には、第１ガラスパイプの内面へのエッチングは、気相エッチングであり、この気相エッチングは、カリウム元素が添加された第１ガラスパイプの中にＳＦ６（０.２ｓｌｍ）および酸素（０.５ｓｌｍ）の混合ガスを導入しながら、酸水素バーナで第１ガラスパイプを加熱することで行われる。
　第１コラプス工程Ｓ５では、第１ガラスパイプが中実化され、これにより第１中間ロッド（第１コラプス工程Ｓ５で作製されるガラスロッド）が作製される。具体的には、第１エッチング工程Ｓ４後の第１ガラスパイプの中が絶対圧９７ｋＰａ以下に減圧された状態で、酸素（２ｓｌｍ）が第１ガラスパイプの中に導入される。このような減圧状態での酸素導入と並行して、酸水素バーナにより第１ガラスパイプの表面温度を２１５０℃まで加熱することで、第１ガラスパイプが中実化される。これにより、２５ｍｍの直径を有する、カリウム元素が添加された第１中間ロッドが作製される。
　第１小径化工程Ｓ６では、第１コラプス工程Ｓ５で作製された第１中間ロッドの外周部分を除去することにより、小径化された第１コアロッド（第１小径化工程Ｓ６で製造される第１ガラスロッド）が作製される。具体的には、第１コラプス工程Ｓ５で作製された第１中間ロッドのうち直径５ｍｍの中心部分が、穿孔によって刳り貫かれることにより第１コアロッドとなる。また、第１コアロッドは、第１コラプス工程Ｓ５で作製された第１中間ロッドの中心部分を残してその外周部分を研削によって除去することでも得られる。ここで作製される第１コアロッドの表層部のカリウム濃度は１００原子ｐｐｍである。
　第２添加工程Ｓ７では、第２ガラスパイプの内表面にカリウム元素が添加される。第２ガラスパイプは、第１ガラスパイプの同様の石英系ガラスからなる（第１および第２ガラスパイプの屈折率はほぼ一致している）。第２ガラスパイプへのカリウム元素の添加は、第１添加工程Ｓ２と同様にして行われる。
　第２縮径工程Ｓ８では、第２ガラスパイプが加熱により縮径される。具体的には、カリウム元素が添加された第２ガラスパイプの中に酸素（０.５ｓｌｍ）を流しながら、酸水素バーナによって第２ガラスパイプの外表面が２２５０℃となるように該第２ガラスパイプが加熱される。この第２縮径工程Ｓ８における加熱は、酸水素バーナを６回トラバースさせながら行われる。縮径後の第２ガラスパイプの内径は、第１小径化工程Ｓ６で製造された第１コアロッドの外径より０.１ｍｍ～１ｍｍ程度大きい。
　第２エッチング工程Ｓ９では、第２添加工程Ｓ７においてアルカリ金属元素の添加の際に同時に添加されてしまうＮｉやＦｅなどの遷移金属元素やＯＨ基を除去するため、第２ガラスパイプの内面がエッチングされる。具体的には、第２ガラスパイプの内面へのエッチングは、気相エッチングであり、この気相エッチングは、カリウム元素が添加された第２ガラスパイプの中にＳＦ６（０.２ｓｌｍ）および酸素（０.５ｓｌｍ）の混合ガスが導入しながら、酸水素バーナにより第２ガラスパイプを加熱することにより行われる。
　第２コラプス工程Ｓ１０では、第１小径化工程Ｓ６で製造された第１コアロッドが第２エッチング工程Ｓ９後の第２ガラスパイプの中に挿入される。その後、第１コアロッドと第２ガラスパイプとを加熱により一体化するロッドインコラプス法により、第２中間ロッド（第２コラプス工程Ｓ１０で作製されるガラスロッド）が作製される。具体的には、第２コラプス工程Ｓ１０では、第１コラプス工程Ｓ５と同様に、第２ガラスパイプの中が絶対圧９７ｋＰａ以下に減圧された状態で、酸素（２ｓｌｍ）が第２ガラスパイプの中に導入される。このような減圧状態での酸素導入と並行して、酸水素バーナにより第２ガラスパイプの表面温度を２１５０℃まで加熱することによりロッドインコラプス（第１コアロッドと第２ガラスパイプの一体化）が行われる。
　第２小径化工程Ｓ１１では、第２コラプス工程Ｓ１０で作製された第２中間ロッドの外周部分が除去され、それにより、第２コアロッド（第２小径化工程Ｓ１１で作製される第２ガラスロッド）が作製される。なお、第２中間ロッドの外周部分は、当該外周部分に対する機械的または化学的な研削により除去可能である。また、係る外周部分は、穿孔によって刳り貫かれた第２中間ロッドの中心部分（第２コアロッドとなる部分）から物理的に切り離されることによっても除去可能である。ここで作製される第２コアロッドの直径は１６ｍｍである。また、第２コアロッドは、全体的にカリウム元素が添加された状態とはなっておらず、少なくとも第２コアロッドの外周領域において、カリウム元素は意図的には添加されていない。すなわち、この第２コアロッドは、第１コア部（ロッド内側に位置する第１ガラス領域）と、第１コア部を取り囲む第２コア部（ロッド外側に位置する第２ガラス領域）と、を有し、第１コア部は、１５０原子ｐｐｍの塩素濃度と６,０００原子ｐｐｍのフッ素濃度を有するとともに、カリウム元素を含む。一方、第２コア部は、１５０原子ｐｐｍの塩素濃度と６,０００原子ｐｐｍのフッ素濃度を有するが、当該第２コア部におけるカリウム元素濃度は１０原子ｐｐｍ以下であり、第２コア部は実質的にカリウム元素を含まない。したがって、第１コア部の屈折率と第２コア部の屈折率はほぼ一致している。なお、第１コア部におけるカリウム元素の濃度分布は、第１添加工程に起因する第１の濃度ピーク（極大値）を中心軸付近に有するとともに、第２添加工程に起因する第２の濃度ピークを第１のピークを取り囲む円周上に有する。
　第３コラプス工程Ｓ１２では、第２コアロッドの外周上に第３コア部（第３ガラス領域）が付加される。具体的には、この工程では、塩素濃度が１２,０００原子ｐｐｍであり塩素以外の添加物を実質的に含まない石英系ガラスからなる第３ガラスパイプ（第１および第２ガラスパイプの屈折率よりも高い屈折率を有する）が準備される。準備された第３ガラスパイプの中に第２コアロッドが挿入された状態で、加熱によりこれら第３ガラスパイプおよび第２コアロッドが一体化される。このようなロッドインコラプス法により、第２コアロッドの外周上に第３コア部が付加され、これにより第３中間ロッド（第３コラプス工程Ｓ１２で作製される第３ガラスロッド）が作製される。この第３中間ロッドは、光ファイバのコアとなる部分である。
　コア延伸工程Ｓ１３では、第３コラプス工程Ｓ１２で作製された第３中間ロッドが加熱されながら延伸される。その結果、第３中間ロッドの外径は２７ｍｍになる。
　第３小径化工程Ｓ１４では、コア延伸工程Ｓ１３で延伸された第３中間ロッドの外周部分が除去され、２０ｍｍの直径を有する第３コアロッド（第３小径化工程Ｓ１４で作製されるコアロッド）、すなわちコア母材が作製される。なお、第３中間ロッドの外周部分は、当該外周部分に対する機械的または化学的な研削により除去可能である。また、係る外周部分は、穿孔によって刳り貫かれた第３中間ロッドの中心部分（第３コアロッドとなる部分）から物理的に切り離されることによっても除去可能である。
　このコア母材（第３小径化工程Ｓ１４で作製されたコアロッド）は、第１コア部と、第１コア部を取り囲む第２コア部と、第２コア部を取り囲む第３コア部と、を有する。第１コア部はカリウム元素を含む。また、この第１コア部において、塩素濃度は１５０原子ｐｐｍであり、フッ素濃度は６,０００原子ｐｐｍである。第２コア部において、塩素濃度は１５０原子ｐｐｍであり、フッ素濃度は６,０００原子ｐｐｍであり、カリウム元素濃度は１０原子ｐｐｍ以下である。第３コア部において、塩素濃度は１２,０００原子ｐｐｍであり、カリウム濃度は１０原子ｐｐｍ以下である。第２コア部および第３コア部は実質的にカリウム元素を含まない。コア母材の一部を構成する第１コア部の径とコア母材の径（２０ｍｍ）との比は５倍である。
　コア母材に含まれるＯＨ基の濃度は平均０．０１ｗｔ・ｐｐｍ以下である。コア母材を含む光ファイバ母材を公知の方法で線引することで光ファイバを製造した場合、波長１．３８μｍ帯におけるＯＨ基の吸収による伝送損失の増加が、１ｄＢ／ｋｍ未満となる。また、ＯＨ基の濃度は平均０．００１ｗｔ・ｐｐｍ以下が更に好ましい。このとき、製造された光ファイバにおいて、波長１．３８μｍ帯におけるＯＨ基の吸収による伝送損失の増加は、０．１ｄＢ／ｋｍ未満となる。
　第４コラプス工程Ｓ１５では、第３コア部（コア母材としての第３コアロッドに相当）の外周上に第１クラッド部が付加される。具体的には、この工程では、フッ素が添加された石英系ガラスからなる第４ガラスパイプ（第１～第２ガラスパイプの屈折率よりも低い屈折率を有する）が準備される。この第４ガラスパイプの中にコア母材が挿入された状態で、これら第４ガラスパイプおよびコア母材が加熱により一体化される。このようなロッドインコラプス法により、第３コア部の外周上に第１クラッド部が付加される。第１～第３コア部を含むコア母材と第１クラッド部との相対比屈折率差は最大で０.３４％程度である。
　延伸工程Ｓ１６では、第４コラプス工程Ｓ１５においてコア母材および第４ガラスパイプが一体化された第４中間ロッド（第４コラプス工程Ｓ１５で作製されたガラスロッド）が加熱されながら延伸される。なお、この第４中間ロッドの延伸は、線引き工程Ｓ１８で製造される光ファイバのコアの径を所望値にするための、該第４中間ロッドの径調整が目的である。
　第２クラッド部付与工程Ｓ１７では、第１クラッド部の外周上に第２クラッド部が付加される。具体的には、この工程では、延伸工程Ｓ１６後の第４中間ロッドの外周上に、ＯＶＤ法、ＶＡＤ法、ロッドインコラプス法等により、フッ素が添加された石英系ガラスからなる第２クラッド部の合成が行われ、これにより光ファイバ母材が製造される。なお、以上の工程を経て製造された光ファイバ母材において、第１コア部の屈折率と第２コア部の屈折率はほぼ一致し、第３コア部の屈折率は第１および第２コア部の屈折率よりも高く、かつ、第１クラッド部および第２クラッド部の屈折率は、第１～第３コア部の各屈折率よりも低い。
　線引き工程Ｓ１８では、以上の工程を経て製造された光ファイバ母材を線引きすることで、所望の光ファイバが製造される。
　図２は、本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法の第２コラプス工程Ｓ１０で作製された第２中間ロッドのカリウム濃度分布の一例である。この一例において、ピークカリウム濃度は１,３９０原子ｐｐｍである。製造された光ファイバ母材の一部を構成するコア母材において、平均カリウム濃度は１８原子ｐｐｍであり、ピークカリウム濃度は１,３９０原子ｐｐｍである。製造された光ファイバ（線引き後の光ファイバ）の、波長１５５０ｎｍでの伝送損失は０.１５０ｄＢ／ｋｍである。
　これまで説明してきた本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法は、二重にカリウム元素を添加するので、以下、本実施形態に係る製造方法を「二重Ｋ添加法」と記す。これに対して、以下に説明する比較例の光ファイバ母材製造方法は、一回のみカリウムを添加するので、以下、比較例に係る製造方法を「一回Ｋ添加法」と記す。
　比較例の光ファイバ母材製造方法は、準備工程Ｓ２１（図１の準備工程Ｓ１に対応）、第１添加工程Ｓ２２（図１の第１添加工程Ｓ２に対応）、第１縮径工程Ｓ２３（図１の第１縮径工程Ｓ３に対応）、第１エッチング工程Ｓ２４（図１の第１エッチング工程Ｓ４に対応）、第１コラプス工程Ｓ２５（図１の第１コラプス工程Ｓ５に対応）、第１研削工程Ｓ２６（図１の第２小径化工程Ｓ１１に対応）、第２コラプス工程Ｓ２７（図１の第３コラプス工程Ｓ１２に対応）、コア延伸工程Ｓ２８（図１のコア延伸工程Ｓ１３に対応）、第２研削工程Ｓ２９（図１の第３小径化工程Ｓ１４に対応）、第３コラプス工程Ｓ３０（図１の第４コラプス工程Ｓ１５に対応）、延伸工程Ｓ３１（図１の延伸工程Ｓ１６に対応）および第２クラッド部付与工程Ｓ３２（図１の第２クラッド部付与工程Ｓ１７に対応）を備え、これら工程を順に行うことで、光ファイバ母材を製造する。比較例の光ファイバ製造方法は、更に線引き工程Ｓ３３（図１の線引工程Ｓ１８に対応）を行うことで、光ファイバを製造することができる。以下でも、具体的な製造条件の一例とともに光ファイバ母材製造方法および光ファイバ製造方法を説明する。
　比較例における準備工程Ｓ２１、第１添加工程Ｓ２２、第１縮径工程Ｓ２３、第１エッチング工程Ｓ２４および第１コラプス工程Ｓ２５は、それぞれ、本実施形態（図１）における準備工程Ｓ１、第１添加工程Ｓ２、第１縮径工程Ｓ３、第１エッチング工程Ｓ４および第１コラプス工程Ｓ５と同様である。
　第１研削工程Ｓ２６では、第１コラプス工程Ｓ２５で作製された第１中間ロッド（ガラスロッド）の外周部分が研削され、これにより第１コアロッド（第１ガラスロッド）が作製される。ここで作製される第１コアロッドの直径は１６ｍｍである。また、第１コアロッドは、全体的にカリウム元素が添加された状態とはなっておらず、少なくとも第１コアロッドの外周領域において、カリウム元素は意図的には添加されていない。すなわち、この第１コアロッドは、第１コア部（ロッド内側の位置する第１ガラス領域）と、第１コア部を取り囲む第２コア部（ロッド外側に位置する第２ガラス領域）と、を有し、第１コア部は、１５０原子ｐｐｍの塩素濃度と６,０００原子ｐｐｍのフッ素濃度を有するとともに、カリウム元素を含む。一方、第２コア部は、１５０原子ｐｐｍの塩素濃度と６,０００原子ｐｐｍのフッ素濃度を有するが、当該第２コア部におけるカリウム元素濃度は１０原子ｐｐｍ以下であり、第２コア部は実質的にカリウム元素を含まない。
　第２コラプス工程Ｓ２７では、第１コアロッドの外周上に第３コア部が付加される。具体的には、この工程では、塩素濃度が１３,０００原子ｐｐｍであり塩素以外の添加物を実質的に含まない石英系ガラスからなる第２ガラスパイプが準備される。この準備された第２ガラスパイプの中に第１コアロッドが挿入された状態で、これら第２ガラスパイプおよび第１コアロッドが加熱により一体化される。このようなロッドインコラプス法により、第１コアロッドの外周上に第３コア部が付加され、これにより第２中間ロッドが作製される。この第２中間ロッドは、光ファイバのコア母材となる部分である。
　コア延伸工程Ｓ２８では、第２コラプス工程Ｓ２７で作製された第２中間ロッドが加熱されながら延伸される。その結果、第２中間ロッドの外径は２７ｍｍになる。
　第２研削工程Ｓ２９では、コア延伸工程Ｓ２８で延伸された第２中間ロッドの外周部分が研削され、２０ｍｍの直径を有するコア母材が作製される。
　このコア母材は、カリウム元素を含む第１コア部と、第１コア部を取り囲む第２コア部と、第２コア部を取り囲む第３コア部と、を有する。カリウム元素を含む第１コア部において、塩素濃度は１５０原子ｐｐｍであり、フッ素濃度は６,０００原子ｐｐｍである。第２コア部において、塩素濃度は１５０原子ｐｐｍであり、フッ素濃度は６,０００原子ｐｐｍであり、カリウム元素濃度は１０原子ｐｐｍ以下である。第３コア部において、塩素濃度は１２,０００原子ｐｐｍであり、カリウム濃度は１０原子ｐｐｍ以下である。このように第２コア部および第３コア部は実質的にカリウム元素を含まない。コア母材の一部を構成する第１コア部の径とコア母材の径（２０ｍｍ）との比は５倍である。
　第３コラプス工程Ｓ３０では、第３コア部の外周上に第１クラッド部が付加される。具体的には、この工程では、フッ素が添加された石英系ガラスからなる第３ガラスパイプが準備される。この準備された第３ガラスパイプの中にコア母材を挿入した状態で、これら第３ガラスパイプおよびコア母材が加熱により一体化される。このようなロッドインコラプス法により、第３コア部の外周上に第１クラッド部が付加される。第１～第３コア部を含むコア母材と第１クラッド部との相対比屈折率差は最大で０.３４％程度である。
　延伸工程Ｓ３１では、第３コラプス工程Ｓ３０においてコア母材および第３ガラスパイプが一体化された第３中間ロッドが加熱されながら延伸される。なお、この第３中間ロッドの延伸は、線引き工程Ｓ３３で製造される光ファイバのコアの径が所望値にするための、該第３中間ロッドの径調整が目的である。
　第２クラッド部付与工程Ｓ３２では、第１クラッド部の外周上に第２クラッド部が付加される。具体的には、この工程では、延伸工程Ｓ３１後の第３中間ロッドの外周上に、ＯＶＤ法、ＶＡＤ法、ロッドインコラプス法等により、フッ素が添加された石英系ガラスからなる第２クラッド部が合成される。これにより光ファイバ母材が製造される。
　線引き工程Ｓ３３では、以上の工程を経て製造された光ファイバ母材が線引きされることにより、光ファイバが製造される。
　図３は、比較例の光ファイバ母材製造方法の第１コラプス工程Ｓ２５で作製された第１中間ロッドのカリウム濃度分布の一例である。図３に示された例において、ピークカリウム濃度は１,２５０原子ｐｐｍである。製造された光ファイバ母材の一部を構成するコア母材において、平均カリウム濃度は８原子ｐｐｍであり、ピークカリウム濃度は８３０原子ｐｐｍである。製造された光ファイバの波長１５５０ｎｍでの伝送損失は０.１５４ｄＢ／ｋｍである。
　以上のような本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法（二重Ｋ添加法）および比較例の光ファイバ母材製造方法（一回Ｋ添加法）それぞれにより、光ファイバ母材の一部を構成するコア母材における平均カリウム濃度を様々な値に設定して光ファイバ母材のサンプルが複数製造された。製造された複数サンプルの各コア母材におけるピークカリウム濃度、および、波長１５５０ｎｍにおける光ファイバの伝送損失の測定結果が図４～図６に示されている。
　図４は、二重Ｋ添加法（本実施形態）により製造された光ファイバ母材の複数サンプルと一回Ｋ添加法（比較例）により製造された光ファイバ母材の複数サンプルそれぞれについて、コア母材（光ファイバ母材の一部を構成）における平均カリウム濃度、当該コア母材におけるピークカリウム濃度、および、波長１５５０ｎｍにおける光ファイバの伝送損失を纏めた表である。この表において、「＊」印は、コア母材におけるガラスの結晶化が多発してファイバ化が困難であったことを示す。
　図５は、二重Ｋ添加法（本実施形態）により製造された光ファイバ母材の複数サンプルと一回Ｋ添加法（比較例）により製造された光ファイバ母材の複数サンプルそれぞれについて、コア母材におけるピークカリウム濃度と、波長１５５０ｎｍにおける光ファイバの伝送損失との関係を示すグラフである。図６は、二重Ｋ添加法（本実施形態）により製造された光ファイバ母材の複数サンプルと一回Ｋ添加法（比較例）により製造された光ファイバ母材の複数サンプルそれぞれについて、コア母材における平均カリウム濃度と、コア母材におけるピークカリウム濃度との関係を示すグラフである。なお、図５および図６それぞれにおいて、「●」印は、本実施形態の二重Ｋ添加法により製造された光ファイバ母材の例を示し、「◇」印は、比較例の一回Ｋ添加法により製造された光ファイバ母材の例を示している。
　これら図４～図６から判るように、コア母材のピークカリウム濃度を大きくすることで、伝送損失が低減され得る。また、本実施形態に係る光ファイバ母材の複数サンプルと比較例に係る光ファイバ母材の複数サンプルとの対比から判るように、同一ピークカリウム濃度であっても、本実施形態の二重Ｋ添加法により光ファイバ母材を製造することで、線引きされた光ファイバの伝送損失は低減され得る。
　コア母材におけるピークカリウム濃度が５,０００原子ｐｐｍを超えると、コア母材内で結晶が発生し易くなり、線引きが困難となる。本実施形態によれば、比較例と比べて、コア母材におけるピークカリウム濃度を５,０００原子ｐｐｍ以下に抑えつつ、コア母材全体における平均カリウム濃度を大きくすることができる。
　本実施形態の二重Ｋ添加法において使用される第１および第２ガラスパイプ（いずれもアルカリ金属元素が添加されている）、ならびに、比較例の一回Ｋ添加法）において使用される第１ガラスパイプ（アルカリ金属元素が添加されている）に関し、塩素濃度が１０原子ｐｐｍ未満である場合は、これらのガラスパイプを使用して製造される光ファイバの伝送損失は大きくなる。この理由は、光ファイバ母材を紡糸する工程においてガラス欠陥が多発するからであると考えられる。一方、これらのガラスパイプにおいて塩素濃度が６００原子ｐｐｍ以上である場合は、不良品の発生頻度が増える。この理由は、光ファイバ母材の製造の際にアルカリ金属元素と塩素元素とが反応して、結晶の原因となる塩化物が発生し易くなったからであると考えられる。よって、これらのガラスパイプにおける塩素濃度は、１０原子ｐｐｍ以上６００原子ｐｐｍ以下であるのが望ましく、より望ましくは３０原子ｐｐｍ以上４００原子ｐｐｍ以下が良い。なお、塩素濃度の平均値が上記の好適範囲に入っている第１ガラスパイプ、第２ガラスパイプであれば、本実施形態で利用可能である。
　本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法（二重Ｋ添加法）における第３コラプス工程Ｓ１２、および、比較例に係る光ファイバ母材製造方法（一回Ｋ添加法）における第２コラプス工程Ｓ２７のように、アルカリ金属元素が添加された第１コア部の外側に、平均塩素濃度が２,０００原子ｐｐｍ以上１５,０００原子ｐｐｍ以下である石英ガラスからなる第３コア部が付与されるのが好ましい。このような第３コア部の付与により、線引きされた光ファイバの伝送損失は低減され得る。この理由は、線引き中に発生するアルカリ金属添加ガラス領域で発生するガラス欠陥を塩素が修復するからであると考えられる。ただし、塩素濃度を高くし過ぎると、高濃度に塩素が添加されたガラス領域の付与後の光ファイバ母材製造過程中で、結晶化の原因となる塩化物が発生する。したがって、第３コア部の塩素濃度は、１５,０００原子ｐｐｍ以下であるのが望ましく、より望ましくは５,０００原子ｐｐｍ以上１４,０００原子ｐｐｍ以下が良い。
　本実施形態に係る光ファイバ母材の一部を構成するコア母材は、塩素濃度が１０原子ｐｐｍ以上６００原子ｐｐｍ以下であってアルカリ金属元素を含む第１コア部と、塩素濃度が２,０００原子ｐｐｍ以上１５,０００原子ｐｐｍ以下でありアルカリ金属元素が１０原子ｐｐｍ以下である第３コア部との間に、塩素濃度が１０原子ｐｐｍ以上６００原子ｐｐｍ以下でありアルカリ金属濃度が１０原子ｐｐｍ以下である第２コア部が設けられるのが好ましい。第２コア部および第３コア部は実質的にアルカリ金属元素を含まない。これは、コア母材製造工程以降に行われる線引き工程等の加熱工程において、第１コア部に添加されたアルカリ金属元素が、塩素濃度の高い第３コア部まで拡散してしまうことで、結晶の核となる塩化物になることを防ぐためである。
　したがって、本実施形態に係る光ファイバ母材１は、図７に断面図が示されるように、光ファイバのコア領域となるコア母材１０と、光ファイバのクラッド領域となるクラッド部２０とを備え、石英系ガラスからなる光ファイバ母材であって、以下のような特徴を有する。すなわち、コア母材１０は、中心軸ＡＸから半径方向ｒに沿って順に、該中心軸ＡＸを含む第１コア部（コア母材１０の中心領域）１１と、第１コア部１１に外接する第２コア部（コア母材１０の中間領域）１２と、第２コア部１２に外接する第３コア部（コア母材１０の外周領域）１３とを少なくとも有する。第１コア部１１において、ピークのアルカリ金属元素濃度は５００原子ｐｐｍ以上５,０００原子ｐｐｍ以下であり、塩素濃度は１０原子ｐｐｍ以上６００原子ｐｐｍ以下である。第２コア部１２において、アルカリ金属元素濃度は１０原子ｐｐｍ以下であり、塩素濃度は１０以上６００原子ｐｐｍ以下である。第３コア部１３において、アルカリ金属元素濃度は１０原子ｐｐｍ以下であり、塩素濃度は２,０００原子ｐｐｍ以上である。すなわち、第１コア部１１の屈折率と第２コア部１２の屈折率はほぼ一致しており、第３コア部１３の屈折率は第１および第２コア部１１、１２の屈折率よりも高い。また、クラッド部２０の屈折率は、フッ素が添加されており、第１～第３コア部１１～１３の各屈折率よりも低く設定されている。
　なお、図８には、図７に示された光ファイバ母材１に含まれるコア母材１０におけるアルカリ金属元素の濃度分布の例が示されている。具体的には、図８の濃度分布は、当該コア母材１０の半径方向ｒ（当該コア母材１０の断面において、中心軸ＡＸから当該コア母材１０の外周面に向かう方向）に沿ったＫ濃度の分布である。本実施形態では、図１に示されたように、第１添加工程Ｓ２および第２添加工程Ｓ７においてカリウム元素の添加（Ｋ添加）が実施されるため、第１コア部１１における濃度分布は、断面中心（第１コアの断面と中心軸ＡＸとの交点）から距離ａだけ離れた中心軸ＡＸの近傍と、距離ｂだけ離れた第１コア部１１の外周部分の２か所において極大となる形状を有する。
　本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法における第１コラプス工程Ｓ５や第２コラプス工程Ｓ１０において、アルカリ金属元素が内面に添加されたガラスパイプを中実化またはロッドインコラプスする際は、酸素雰囲気中で実施されるのが好ましい。これは、酸素が少ない雰囲気では、酸素欠乏型欠陥（oxygen deficient center: ＯＤＣ, ≡Ｓｉ－Ｓｉ≡）に代表される点欠陥がガラス中に多く残留し、光ファイバの伝送損失の増加の原因となるからと推測される。よって、アルカリ金属元素が添加されたガラス部では特にガラス欠陥が発生し易いので、アルカリ金属濃度が１００原子ｐｐｍ以上であるガラス領域の一部又は全部で、ガラス中に含まれる酸素分子の濃度は３０ｍｏｌ・ｐｐｂ以上であることが好ましい。一方、酸素残留量が多すぎても、非架橋酸素欠乏欠陥（non-bridging oxygen hole center: ＮＢＯＨＣ, ≡Ｓｉ－Ｏ・）等のガラス欠陥が発生し易くなると推測されるので、ガラス中に含まれる酸素分子の濃度は２００ｍｏｌ・ｐｐｂ以下であることが好ましい。
　１…光ファイバ母材、１０…コア母材（第３コアロッド）、１１…第１コア部、１２…第２コア部、１３…第３コア部、２０…クラッド部。

Claims (13)

  1. 　アルカリ金属元素を含む第１コア部と、前記第１コア部を取り囲む第２コア部と、前記第２コア部を取り囲む第３コア部と、前記第３コア部を取り囲むとともに前記第１～第３コア部の各屈折率より低い屈折率を有するクラッド部と、を備える光ファイバ母材を製造する方法であって、
    　塩素濃度の平均値が１０原子ｐｐｍ以上６００原子ｐｐｍ以下である第１ガラスパイプの内表面にアルカリ金属元素を添加する第１添加工程と、
    　加熱により前記第１添加工程後の前記第１ガラスパイプを中実化し、前記第１ガラスパイプから第１中間ロッドを作製する第１コラプス工程と、
    　前記第１中間ロッドの外周部分を除去することにより前記第１中間ロッドを小径化し、前記第１中間ロッドから前記第１コア部の一部を構成する第１コアロッドを作製する第１小径化工程と、
    　塩素濃度の平均値が１０原子ｐｐｍ以上６００原子ｐｐｍ以下である第２ガラスパイプの内表面にアルカリ金属元素を添加する第２添加工程と、
    　前記第１コアロッドを前記第２添加工程後の前記第２ガラスパイプの中に挿入した状態で、加熱により前記第１コアロッドと前記第２ガラスパイプとを一体化し、前記第１コア部となるべき第１ガラス領域と前記第２コア部となるべき第２ガラス領域とを含むロッドであって、前記第１ガラス領域は１００原子ｐｐｍ以上のアルカリ金属元素濃度を有し、前記第２ガラス領域は１０原子ｐｐｍ以下のアルカリ金属元素濃度を有する第２中間ロッドを作製する第２コラプス工程と、
    　前記第２中間ロッドの全部または一部により構成された第２コアロッドの外周上に、前記第３コア部となるべき領域であって、１０原子ｐｐｍ以下のアルカリ金属元素濃度と２,０００原子ｐｐｍ以上１５,０００原子ｐｐｍ以下の塩素濃度を有する第３ガラス領域を付加し、前記第２コアロッドを含む第３中間ロッドを得る第１付加工程と、
    　前記第３中間ロッドの全部または一部により構成された第３コアロッドの外周上に、前記クラッド部となるべき第４ガラス領域を付加し、前記第３コアロッドを含む前記光ファイバ母材を得る第２付加工程と、
    　を備える光ファイバ母材製造方法。
  2. 　前記第１コラプス工程において、前記第１ガラスパイプの中実化は、減圧状態に設定された、前記第１ガラスパイプの内部に酸素ガスを導入しながら行われる、請求項１に記載の光ファイバ母材製造方法。
  3. 　前記第２コラプス工程において、前記第１コアロッドと前記第２ガラスパイプの一体化は、減圧状態に設定された、前記第２ガラスパイプの内部に酸素ガスを導入しながら行われる、請求項１または２に記載の光ファイバ母材製造方法。
  4. 　前記第２コラプス工程後に行われる第２小径化工程をさらに含み、前記第２小径化工程は、前記第２中間ロッドの外周部分を除去することにより前記第２中間ロッドを小径化し、前記第２中間ロッドから前記第２コアロッドを作製する、請求項１～３の何れか一項に記載の光ファイバ母材製造方法。
  5. 　前記第１付加工程後に行われる第３小径化工程をさらに含み、前記第３小径化工程は、前記第３中間ロッドの外周部分を除去することにより前記第３中間ロッドを小径化し、前記第３中間ロッドから前記第３コアロッドを作製する、請求項１～４の何れか一項に記載の光ファイバ母材製造方法。
  6. 　前記第３コアロッドに含まれるＯＨ基の濃度は、０．０１ｗｔ・ｐｐｍ以下である請求項１～４の何れか一項に記載の光ファイバ母材製造方法。
  7. 　前記アルカリ金属元素は、カリウムである、請求項１～６の何れか一項に記載の光ファイバ母材製造方法。
  8. 　前記第３コアロッドのうちアルカリ金属元素濃度が１００原子ｐｐｍ以上である領域の一部又は全部において、酸素分子濃度は、３０ｍｏｌ・ｐｐｂ以上２００ｍｏｌ・ｐｐｂ以下である、請求項１～７の何れか一項に記載の光ファイバ母材製造方法。
  9. 　最大値が５００原子ｐｐｍ以上５,０００原子ｐｐｍ以下のアルカリ金属元素濃度を有する第１コア部分であって、当該第１コア部の半径方向に沿った、アルカリ金属元素の濃度分布は、少なくとも当該第１コア部の断面中心から所定距離だけ離間した２か所において極大となる形状を有する第１コア部と、
    　前記第１コア部を取り囲むとともに、１０原子ｐｐｍ以下のアルカリ金属元素濃度と１０ｐｐｍ以上６００原子ｐｐｍ以下の塩素濃度を有する第２コア部と、
    　前記第２コア部を取り囲むとともに、１０原子ｐｐｍ以下のアルカリ金属元素濃度と２,０００原子ｐｐｍ以上１５,０００原子ｐｐｍ以下の塩素濃度を有する第３コア部と、を含むコア母材であって、平均値が７原子ｐｐｍ以上７０原子ｐｐｍ以下のアルカリ金属元素濃度を有するコア母材と、
    　前記コア母材を取り囲むクラッド部であって、前記第１～第３コア部の各屈折率より低い屈折率を有するクラッド部と、
    　を備える光ファイバ母材。
  10. 　前記アルカリ金属元素は、カリウムである、請求項９に記載の光ファイバ母材。
  11. 　前記第１コア部および第２コア部の塩素濃度は、１０原子ｐｐｍ以上６００原子ｐｐｍ以下である、請求項９または１０に記載の光ファイバ母材。
  12. 　前記コア母材のうちアルカリ金属元素濃度が１００原子ｐｐｍ以上である領域の一部又は全部において、酸素分子濃度は、３０ｍｏｌ・ｐｐｂ以上２００ｍｏｌ・ｐｐｂ以下である、請求項９～１１の何れか一項に記載の光ファイバ母材。
  13. 　前記コア母材におけるＯＨ基の平均濃度は、０．０１ｗｔ・ｐｐｍ以下である、請求項９～１２の何れか一項に記載の光ファイバ母材。
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