JP2012153129A - 粘着性蓄光複合シート - Google Patents
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Abstract
【効果】本発明の粘着性蓄光複合シートは、長期に亘り粘着力の低下がなく、また剥離しても粘着力が低下することなく再利用可能である。更に弾力性があるため伸縮の表面に追随でき、損傷が少ないシートを提供できるものである。また、従来の蓄光顔料と比べても蓄光性が高く長時間残光し、耐候性も良好である。更に機械的性質も良好で、広範な分野において有効に活用できる高品質のゴム質素材が提供できる。
【選択図】図1
Description
このようなシートや床材は、蓄光性材料が吸収した光エネルギーが暗闇で発光する性質を利用して、防災や安全用の標示や、種々の案内標示に用いられている。蓄光性材料が発光する際、蓄光性材料の背面に光を隠蔽する層を設けると、より蓄光性能が向上するため、蓄光性材料を含む層の背面に隠蔽性のある層が設けられていることがある。この場合、このような隠蔽性のある層に、更に粘着剤層が設けられている。
特許文献1(特開2007−118203号公報)には、シリコーンゴムに蓄光性蛍光体を含有させた蓄光層、シリコーンゴムに白色顔料を含有させた反射層、及び接着剤層を有する蓄光性シリコーンゴム製シートが記載されている。
特許文献2(特開平10−114030号公報)には、裏打材、基体合成樹脂層、着色合成樹脂層、及び発光性顔料含有合成樹脂層が積層され一体化された発光性複合シートが記載されている。
特許文献3(特開2010−137470号公報)には、有機系粘着剤層の積層体複合シートが記載されている。
しかしながら、従来のこの種の複合シートは、長期貼り付け安定性に劣ると共に、特に再貼り付け性に劣るものであった。
請求項1:
蓄光剤が分散された基材ゴム上に粘着性シリコーン樹脂又はゲルからなる粘着層が積層されてなることを特徴とする粘着性蓄光複合シート。
請求項2:
基材ゴムが、JIS−Aの硬さが10〜90のシリコーンゴム基体に、蓄光剤を基材ゴム中0.5〜80質量%となる割合で分散させたものである請求項1記載の粘着性蓄光複合シート。
請求項3:
蓄光剤が、一般式:MAl2O4・XK・YL・ZP[但し、Mはカルシウム、バリウム、ストロンチウム、マグネシウム及びこれらの混合物からなる群から選択された1種の金属、Xはユウロピウムからなる賦活剤、Y及びZはランタン系列元素の群及びマンガン、スズ並びにビスマスからなる群からそれぞれ選択された元素からなる賦活助剤、KはMに対するモル%で0.001〜10、LはMに対するモル%で0〜10、そしてPはMに対するモル%で0〜10を表す。]で表されるアルミン酸塩蓄光性蛍光体からなり、その平均粒径が0.1〜70μmである請求項1又は2記載の粘着性蓄光複合シート。
請求項4:
粘着層が、(A)1分子中に少なくとも2個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン:10〜75質量部、
(C)R’3SiO1/2単位(式中、R’は非置換又は置換の1価炭化水素基)とSiO2単位を主成分とし、R’3SiO1/2単位とSiO2単位とのモル比[R’3SiO1/2/SiO2]が0.5〜1.5であり、R’はアルケニル基を含み、その総量が0.0001mol/g以上である樹脂質共重合体:5〜50質量部、
(D)珪素原子と結合する水素原子を1分子中に少なくとも2個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)、(C)成分の合計100質量部に対し0.5〜30質量部であり、かつ(A)、(C)成分中に含まれる珪素原子に結合したアルケニル基に対する(D)成分中の珪素原子に結合した水素原子の量がモル比で0.32〜0.75となる量、
(E)付加反応触媒:触媒量
を含有してなる、硬化物が表面粘着性を有する付加硬化型シリコーンゴム組成物の硬化物から形成されたものである請求項1〜3のいずれか1項記載の粘着性蓄光複合シート。
請求項5:
粘着層の硬さが基材ゴムの硬さより低く、JIS K2220に準拠した針入度が1〜100である請求項1〜4のいずれか1項記載の粘着性蓄光複合シート。
請求項6:
粘着層が、(A)1分子中に少なくとも2個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン:10〜75質量部、
(B)R3SiO1/2単位(式中、Rは非置換又は置換の1価炭化水素基)とSiO2単位を主成分とし、R3SiO1/2単位とSiO2単位とのモル比[R3SiO1/2/SiO2]が0.5〜1.5であり、Rがアルケニル基を含まないか、含んでいてもその総量が0.0001mol/g未満である樹脂質共重合体:20〜70質量部、
(C)R’3SiO1/2単位(式中、R’は非置換又は置換の1価炭化水素基)とSiO2単位を主成分とし、R’3SiO1/2単位とSiO2単位とのモル比[R’3SiO1/2/SiO2]が0.5〜1.5であり、R’はアルケニル基を含み、その総量が0.0001mol/g以上である樹脂質共重合体:5〜50質量部、
(D)珪素原子と結合する水素原子を1分子中に少なくとも2個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)、(B)、(C)成分の合計100質量部に対し0.5〜30質量部であり、かつ(A)、(B)、(C)成分中に含まれる珪素原子に結合したアルケニル基に対する(D)成分中の珪素原子に結合した水素原子の量がモル比で0.32〜0.75となる量、
(E)付加反応触媒:触媒量
を含有してなる、硬化物が表面粘着性を有する付加硬化型シリコーンゴム組成物の硬化物から形成されたものである請求項1〜3のいずれか1項記載の粘着性蓄光複合シート。
請求項7:
粘着層の硬さが基材ゴムの硬さより低く、アスカーC硬度で1〜60である請求項1〜3、6のいずれか1項記載の粘着性蓄光複合シート。
請求項8:
粘着層のガラスに対する粘着力が0.5〜10N/25mmである請求項1〜7のいずれか1項記載の粘着性蓄光複合シート。
請求項9:
基材ゴムの厚さが0.05〜1mmであり、粘着層の厚さが0.1〜2mmである請求項1〜8のいずれか1項記載の粘着性蓄光複合シート。
請求項10:
案内用又は装飾用である請求項1〜9のいずれか1項記載の粘着性蓄光複合シート。
上記硫化亜鉛系蓄光剤は、残光輝度はある程度得られるものの、カルシウムアルミネート系蓄光剤、ストロンチウムアルミネート系蓄光剤と比較すると残光時間が相対的に短い。また、硫化亜鉛系蓄光剤は成形加工時に分解し易いので、成形加工性に若干劣る。更に、防水シート中に含有される水分やPd系安定剤(添加剤)と反応し易く、この場合には残光特性が低下することとなる。
これに対し、カルシウムアルミネート系蓄光剤及びストロンチウムアルミネート系蓄光剤は、残光輝度が大きくかつ残光時間も長い上に、成形加工時にも分解することがないし、水分やPd系安定剤とも反応しないので、本発明における蓄光剤としてより好適である。中でも、残光輝度が大きくかつ残光時間も長いストロンチウムアルミネート系蓄光剤が好適に用いられる。
上記硫化亜鉛系蓄光剤としては、例えばZnS:Cu(発光色:黄緑色)、ZnS:Cu、Co(発光色:黄緑色)、CaS:Eu、Tm(発光色:赤色)などが挙げられる。
(A)1分子中に少なくとも2個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン、
(C)R’3SiO1/2単位(式中、R’は非置換又は置換の1価炭化水素基)とSiO2単位を主成分とし、R’3SiO1/2単位とSiO2単位とのモル比[R’3SiO1/2/SiO2]が0.5〜1.5であり、R’はアルケニル基を含み、その総量が0.0001mol/g以上である樹脂質共重合体、
(D)珪素原子と結合する水素原子を1分子中に少なくとも2個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(E)付加反応触媒
を含有してなる、硬化物が表面粘着性を有する付加硬化型シリコーンゴム組成物の硬化物から形成することが好ましい。
また、上記組成物に、更に
(B)R3SiO1/2単位(式中、Rは非置換又は置換の1価炭化水素基)とSiO2単位を主成分とし、R3SiO1/2単位とSiO2単位とのモル比[R3SiO1/2/SiO2]が0.5〜1.5であり、Rがアルケニル基を含まないか、含んでいてもその総量が0.0001mol/g未満である樹脂質共重合体
を配合したものも好ましく使用可能である。
R1 aSiO(4-a)/2 (1)
で示されるものが用いられる。
また、このオルガノポリシロキサンの構造は基本的には主鎖がジオルガノシロキサン単位(R1 2SiO2/2)の繰り返しからなり、分子鎖両末端がトリオルガノシロキシ基(R1 3SiO1/2)又はヒドロキシジオルガノシロキシ基((HO)R1 2SiO1/2)で封鎖された直鎖状構造を有するが、部分的には分岐状の構造、環状構造などであってもよい。
なお、上記樹脂質共重合体は、常温(例えば25℃)で流動性のある液状でも流動性のない固体状のものでもよいが、硬化物の粘着性の点で常温で固体状のものが好ましい。この樹脂質共重合体は、通常適当なクロロシランやアルコキシシランを当該技術において周知の方法で加水分解することによって製造することができる。
上記樹脂質共重合体は、常温(25℃)で流動性を有する液状(例えば10mPa・s以上、好ましくは50mPa・s以上)のものでも、流動性のない固体状のものであってもよい。この樹脂質共重合体は、通常適当なクロロシランやアルコキシシランを当該技術において周知の方法で加水分解することによって製造することができる。
なお、(A)、(B)、(C)成分の合計は100質量部である。
R2 bHcSiO(4-b-c)/2 (2)
(式中、R2は炭素数1〜10の非置換又は置換の1価炭化水素基である。また、bは0.7〜2.1、cは0.001〜1.0で、かつb+cは0.8〜3.0を満足する正数である。)
で示され、1分子中に少なくとも2個(通常2〜200個)、好ましくは3〜100個、より好ましくは3〜50個の珪素原子結合水素原子を有するものが好適に用いられる。ここで、R2の1価炭化水素基としては、R1で例示したものと同様のものを挙げることができるが、脂肪族不飽和基を有しないものが好ましい。また、bは好ましくは0.8〜2.0、cは好ましくは0.01〜1.0、b+cは好ましくは1.0〜2.5であり、オルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子構造は、直鎖状、環状、分岐状、三次元網目状のいずれの構造であってもよい。この場合、1分子中の珪素原子の数(又は重合度)は2〜300個、特に4〜150個程度の室温(25℃)で液状のものが好適に用いられる。なお、珪素原子に結合する水素原子は分子鎖末端、分子鎖の途中のいずれに位置していてもよく、両方に位置するものであってもよい。
また、JIS Z 0237に準拠し、ガラス(日本板硝子(株)、FL2.0)に粘着し、剥離速度300mm/minで180°ピール試験を行った場合の粘着力が0.5〜10N/25mm、特に0.7〜8N/25mmであることが好ましい。0.5N/25mm未満では粘着層を所用の被貼着部に貼着する場合、被貼着部に対する粘着力が低く、貼り付けに問題があり、10N/25mmを超えると、リワーク性や再付着性に支障をきたす場合がある。
基材ゴム層に、透明な未架橋ジメチルシリコーンゴム配合物としてミラブル型ジメチルシリコーンゴムコンパウンドKE−571−U(信越化学工業(株)製、重合度が約5,000のビニル基含有ジメチルポリシロキサンを主成分とし、BET法による比表面積が200m2/gの乾式シリカを40%以下、分子量700以下の両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサンオリゴマー(シリカ分散剤)を10%以下含有し、コンパウンド中にフェニル基は含有していない)100部に、アルミン酸塩蓄光性フィラー「GLL−300FF」(商品名、根本特殊化学(株)製)10部、付加(ヒドロシリル化)反応系加硫剤C−25A/B(信越化学工業(株)製)をそれぞれ0.5/2.0部添加して二本ロールで混練したジメチルシリコーンゴム組成物をカレンダー成形にて、100μmのシボ付のPET上に厚さ0.3mmの未加硫のシートが得られるよう分だししたコンパウンド組成物を得た。
得られた積層シートについて基材側PETを剥離して、下記に示す各方法により評価した結果を表1に示す。
製品としては、基材ゴム層側についているPETを剥がし、図1のように粘着層側に光沢のある75μmのPETを貼り付けた状態とする。
基材ゴム層に、透明な未架橋ジメチルシリコーンゴム配合物としてミラブル型ジメチルシリコーンゴムコンパウンドKE−571−U(信越化学工業(株)製、重合度が約5,000のビニル基含有ジメチルポリシロキサンを主成分とし、BET法による比表面積が200m2/gの乾式シリカを40%以下、分子量700以下の両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサンオリゴマー(シリカ分散剤)を10%以下含有し、コンパウンド中にフェニル基は含有していない)100部に、アルミン酸塩蓄光性フィラー「BGL−300M」(商品名、根本特殊化学(株)製)10部、付加(ヒドロシリル化)反応系加硫剤C−25A/B(信越化学工業(株)製)をそれぞれ0.5/2.0部添加して二本ロールで混練したジメチルシリコーンゴム組成物をカレンダー成形にて、100μmのシボ付のPET上に厚さ0.2mmの未加硫のシートが得られるよう分だししたコンパウンド組成物を得た。
粘着層は実施例1と同様にして2層の積層硬化シートを得た。なお、蓄光剤を配合していないシリコーンゴム基体の硬さはJIS−A硬度70であり、粘着層の硬さはアスカーC硬度40であった。
得られた積層シートについて基材側PETを剥離して、下記に示す各方法により評価した結果を表1に示す。
基材層のアルミン酸塩蓄光性フィラーを「BGL−300FF」(商品名、根本特殊化学(株)製)10部とした以外は、実施例1と同様にして2層の積層硬化シートを得た。
得られた積層シートについて基材側PETを剥離して、下記に示す各方法により評価した結果を表1に示す。
[実施例4]
基材層は実施例1と同様とし、アルミン酸塩蓄光性フィラーを30部とし、粘着層に分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が1,000であるジメチルポリシロキサン(1)75部、室温で固体の(CH3)3SiO1/2単位、CH2=CH(CH3)2SiO1/2単位及びSiO2単位からなる樹脂質共重合体(3)[((CH3)3SiO1/2単位+CH2=CH(CH3)2SiO1/2単位)/SiO2単位=0.8(モル比)、ビニル基含有量=0.0005mol/g]25部を150℃で3時間混合後、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。このシリコーンゴムベース100部に、架橋剤として分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、分子側鎖にSiH基を有するジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(4)(重合度20、SiH基量0.0060mol/g)を1.39部、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール0.05部を添加し、15分撹拌を続けて、シリコーンゴム組成物を得た。このシリコーンゴム組成物に白金触媒(Pt濃度1%)0.1部を混合し、粘着剤組成物を得た。その他は実施例1と同様にして2層の積層硬化シートを得た。粘着層のJIS K2220に準拠した針入度は51であった。
得られた積層シートについて基材側PETを剥離して、下記に示す各方法により評価した結果を表1に示す。
基材層のアルミン酸塩蓄光性フィラーとして実施例2で使用したものを30部とした以外は、実施例4と同様にして2層の積層硬化シートを得た。
得られた積層シートについて基材側PETを剥離して、下記に示す各方法により評価した結果を表1に示す。
基材層のアルミン酸塩蓄光性フィラーとして実施例3で使用したものを30部とした以外は、実施例4と同様にして2層の積層硬化シートを得た。
得られた積層シートについて基材側PETを剥離して、下記に示す各方法により評価した結果を表1に示す。
基材層に蓄光性フィラーを使用しない以外は、実施例1と同様にして2層の積層硬化シートを得た。
得られた積層シートについて基材側PETを剥離して、下記に示す各方法により評価した結果を表1に示す。
・粘着性
得られたシートを幅25mm,長さ10cmに切断し、JIS Z 0237に準拠して日本板硝子(株)製ガラスFL2.0をアルコールで脱脂し、風乾した4mm厚のガラス板にシートの粘着層側を貼り付け、室温にて300mm/minの速度にて180°ピールでガラスと粘着層とを剥離し、その粘着力を測定した。
・長期貼り付け安定性
4mmの厚さのガラス基板上に、上記作製した粘着シートを幅25mm,長さ10cmに切断し、粘着層側を貼り付けて、室温,50%RHの湿度で1ヶ月保存した後、室温にて300mm/minの速度にて180°ピールでガラスと粘着層とを剥離し、その粘着力を測定した。
・再剥離性
4mmの厚さのガラス基板上に、上記作製した粘着シートを幅25mm,長さ10cmに切断し、粘着層側を貼り付けて、室温,50%RHの湿度で1ヶ月保存した後、室温にて300mm/minの速度にて180°ピールでガラスと粘着層とを剥離し、ガラス面に粘着成分が移行したかどうかを確認した。粘着成分の移行するものは×、移行しないものは○とした。
・再貼り付け性
4mmの厚さのガラス基板上に、上記作製した粘着シートを幅25mm,長さ10cmに切断し、粘着層側を貼り付けて、剥離した後、再度別のガラス基板に貼り付けて室温にて300mm/minの速度にて180°ピールでガラスと粘着層とを剥離し、その粘着力を測定した。
・変形に対する弾力性
積層フィルムを180°に曲げたときに、積層シートに対するダメージの有無を確認した。変化のないものは○、亀裂・変形のあるものは×とした。
・人体皮膚粘着保持性
シートを3cm×2cmにカットして人間の皮膚に粘着層側を貼り付け、1日後の粘着状態を確認した。剥がれていないものは○、剥がれたものは×とした。
・人体爪粘着保持性
シートを人間の爪に貼れるようにカットして粘着層側を貼り付け、1日後の粘着状態を確認した。剥がれていないものは○、剥がれたものは×とした。
・残光輝度
常用光源D65を用いて200lxの照度で20分間照射した後、20分経過後の残光輝度を輝度計(コニカミノルタ社製商品名、LS−100)にて測定した。
・残光時間
常用光源D65を用いて200lxの照度で20分間照射した後、残光輝度が0.32mcd/m2までに減衰する時間を測定した。
・耐候性
300Wの高圧水銀灯で500時間照射した時の残光輝度が初期値に対して80%以上のものは○、80%未満のものは×とした。
2 粘着層
3 カバーフィルム
Claims (10)
- 蓄光剤が分散された基材ゴム上に粘着性シリコーン樹脂又はゲルからなる粘着層が積層されてなることを特徴とする粘着性蓄光複合シート。
- 基材ゴムが、JIS−Aの硬さが10〜90のシリコーンゴム基体に、蓄光剤を基材ゴム中0.5〜80質量%となる割合で分散させたものである請求項1記載の粘着性蓄光複合シート。
- 蓄光剤が、一般式:MAl2O4・XK・YL・ZP[但し、Mはカルシウム、バリウム、ストロンチウム、マグネシウム及びこれらの混合物からなる群から選択された1種の金属、Xはユウロピウムからなる賦活剤、Y及びZはランタン系列元素の群及びマンガン、スズ並びにビスマスからなる群からそれぞれ選択された元素からなる賦活助剤、KはMに対するモル%で0.001〜10、LはMに対するモル%で0〜10、そしてPはMに対するモル%で0〜10を表す。]で表されるアルミン酸塩蓄光性蛍光体からなり、その平均粒径が0.1〜70μmである請求項1又は2記載の粘着性蓄光複合シート。
- 粘着層が、(A)1分子中に少なくとも2個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン:10〜75質量部、
(C)R’3SiO1/2単位(式中、R’は非置換又は置換の1価炭化水素基)とSiO2単位を主成分とし、R’3SiO1/2単位とSiO2単位とのモル比[R’3SiO1/2/SiO2]が0.5〜1.5であり、R’はアルケニル基を含み、その総量が0.0001mol/g以上である樹脂質共重合体:5〜50質量部、
(D)珪素原子と結合する水素原子を1分子中に少なくとも2個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)、(C)成分の合計100質量部に対し0.5〜30質量部であり、かつ(A)、(C)成分中に含まれる珪素原子に結合したアルケニル基に対する(D)成分中の珪素原子に結合した水素原子の量がモル比で0.32〜0.75となる量、
(E)付加反応触媒:触媒量
を含有してなる、硬化物が表面粘着性を有する付加硬化型シリコーンゴム組成物の硬化物から形成されたものである請求項1〜3のいずれか1項記載の粘着性蓄光複合シート。 - 粘着層の硬さが基材ゴムの硬さより低く、JIS K2220に準拠した針入度が1〜100である請求項1〜4のいずれか1項記載の粘着性蓄光複合シート。
- 粘着層が、(A)1分子中に少なくとも2個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン:10〜75質量部、
(B)R3SiO1/2単位(式中、Rは非置換又は置換の1価炭化水素基)とSiO2単位を主成分とし、R3SiO1/2単位とSiO2単位とのモル比[R3SiO1/2/SiO2]が0.5〜1.5であり、Rがアルケニル基を含まないか、含んでいてもその総量が0.0001mol/g未満である樹脂質共重合体:20〜70質量部、
(C)R’3SiO1/2単位(式中、R’は非置換又は置換の1価炭化水素基)とSiO2単位を主成分とし、R’3SiO1/2単位とSiO2単位とのモル比[R’3SiO1/2/SiO2]が0.5〜1.5であり、R’はアルケニル基を含み、その総量が0.0001mol/g以上である樹脂質共重合体:5〜50質量部、
(D)珪素原子と結合する水素原子を1分子中に少なくとも2個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)、(B)、(C)成分の合計100質量部に対し0.5〜30質量部であり、かつ(A)、(B)、(C)成分中に含まれる珪素原子に結合したアルケニル基に対する(D)成分中の珪素原子に結合した水素原子の量がモル比で0.32〜0.75となる量、
(E)付加反応触媒:触媒量
を含有してなる、硬化物が表面粘着性を有する付加硬化型シリコーンゴム組成物の硬化物から形成されたものである請求項1〜3のいずれか1項記載の粘着性蓄光複合シート。 - 粘着層の硬さが基材ゴムの硬さより低く、アスカーC硬度で1〜60である請求項1〜3、6のいずれか1項記載の粘着性蓄光複合シート。
- 粘着層のガラスに対する粘着力が0.5〜10N/25mmである請求項1〜7のいずれか1項記載の粘着性蓄光複合シート。
- 基材ゴムの厚さが0.05〜1mmであり、粘着層の厚さが0.1〜2mmである請求項1〜8のいずれか1項記載の粘着性蓄光複合シート。
- 案内用又は装飾用である請求項1〜9のいずれか1項記載の粘着性蓄光複合シート。
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