JP2012149890A - ゴム材料の観察方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】充填剤を含有するゴム材料の観察方法であって、走査透過電子顕微鏡を用いて取得した該ゴム材料の各回転角度における画像からトモグラフィー法により3次元構造を再構築し、ゴム材料中の充填剤の分散状態を観察することを特徴とするゴム材料の観察方法に関する。
【選択図】図4
Description
先ず、オペレーターは、試料5が固定されている試料ホルダー6を試料ステージ9上に装着する。電子銃1から放出された一次電子線2は、加速手段(図示せず)で加速され、集束レンズ3によって集束され、X方向、Y方向走査コイル4X、4Yによって試料5上を走査する。このような電子線2による試料5上の走査により、試料5中で散乱し、又は散乱することなく試料5を透過した電子7が試料5の下面から出射する。
以下、実施例及び比較例で使用した各種薬品、装置について、まとめて説明する。
(薬品)
SBR:住友化学(株)製のSBR1502
シリカ:ローディアジャパン(株)製の115Gr
シランカップリング剤:デグッサ社製のSi69
硫黄:鶴見化学(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤A:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS
加硫促進剤B:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD
(装置)
ミクロトーム:LEICA社製のウルトラミクロトームEM VC6
電子顕微鏡:日本電子(株)製の透過型電子顕微鏡JEM2100F
サンプル(1):500nm
サンプル(2):189nm
得られたサンプル(1)をメッシュに載せ、電子顕微鏡のサンプル室内にセットし、カメラ長150cm、電子線照射の加速電圧を200kVに設定した。STEMモードにて、様々な回転角度(−60度〜+60度)で電子線を走査し、各STEM像を取得した。なお、サンプルを1度ずつ回転させて所定の回転角度に調整して、各回転角度におけるSTEM像を取得した。得られたすべてのSTEM像をコンピュータトモグラフィー法により再構成することで、各断面スライス像を取得し、ゴム成分を黒色、フィラーを白色として各画像を得た。各画像を再構築し、サンプルの3次元像を取得した(図4)。
試料としてサンプル(2)を使用した点、モードを3D−TEMとした点以外は、実施例と同様の条件で3次元像を取得した(図5)。
2 一次電子線
3 集束レンズ
4X X方向走査コイル
4Y Y方向走査コイル
5 試料
6 試料ホルダー
7、12、15 透過電子
8、10 電子線通過孔
9 試料ステージ
11、16 散乱角制限絞り
13 シンチレーター
14 光電子増倍管
17 遮蔽板
100 走査透過電子顕微鏡装置
Claims (3)
- 充填剤を含有するゴム材料の観察方法であって、
走査透過電子顕微鏡を用いて取得した該ゴム材料の各回転角度における画像からトモグラフィー法により3次元構造を再構築し、ゴム材料中の充填剤の分散状態を観察する
ことを特徴とするゴム材料の観察方法。 - 前記ゴム材料の厚さが200〜1500nmである請求項1記載のゴム材料の観察方法。
- 前記ゴム材料と検出器との距離が5〜200cmである請求項1又は2記載のゴム材料の観察方法。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013044607A (ja) * | 2011-08-23 | 2013-03-04 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | ゴム材料の観察方法 |
JP2013057638A (ja) * | 2011-09-09 | 2013-03-28 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | ゴム材料のシミュレーション方法 |
EP2562534A3 (en) * | 2011-08-23 | 2014-05-21 | Sumitomo Rubber Industries, Ltd. | Method for analyzing rubber compound with filler particles |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006200938A (ja) * | 2005-01-18 | 2006-08-03 | Bridgestone Corp | ゴム材料の形態表示装置及びゴム材料の形態表示方法 |
JP2009041997A (ja) * | 2007-08-07 | 2009-02-26 | Fujitsu Ltd | 元素分析装置及び方法 |
JP2009129909A (ja) * | 2007-11-21 | 2009-06-11 | Fei Co | 粒子光機器においてサンプルの走査型透過画像を取得する方法 |
JP2010091330A (ja) * | 2008-10-06 | 2010-04-22 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 配向関数の解析方法及び解析システム |
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006200938A (ja) * | 2005-01-18 | 2006-08-03 | Bridgestone Corp | ゴム材料の形態表示装置及びゴム材料の形態表示方法 |
JP2009041997A (ja) * | 2007-08-07 | 2009-02-26 | Fujitsu Ltd | 元素分析装置及び方法 |
JP2009129909A (ja) * | 2007-11-21 | 2009-06-11 | Fei Co | 粒子光機器においてサンプルの走査型透過画像を取得する方法 |
JP2010091330A (ja) * | 2008-10-06 | 2010-04-22 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 配向関数の解析方法及び解析システム |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013044607A (ja) * | 2011-08-23 | 2013-03-04 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | ゴム材料の観察方法 |
EP2562534A3 (en) * | 2011-08-23 | 2014-05-21 | Sumitomo Rubber Industries, Ltd. | Method for analyzing rubber compound with filler particles |
JP2013057638A (ja) * | 2011-09-09 | 2013-03-28 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | ゴム材料のシミュレーション方法 |
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