JP5993218B2 - ゴム材料の観察方法 - Google Patents
ゴム材料の観察方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5993218B2 JP5993218B2 JP2012127360A JP2012127360A JP5993218B2 JP 5993218 B2 JP5993218 B2 JP 5993218B2 JP 2012127360 A JP2012127360 A JP 2012127360A JP 2012127360 A JP2012127360 A JP 2012127360A JP 5993218 B2 JP5993218 B2 JP 5993218B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- rubber material
- electron beam
- electron microscope
- particles
- image
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
本発明は、走査型透過電子顕微鏡(STEM)を用いて、充填剤を含有するゴム材料を観察する方法(以下、単に「観察方法」ということがある。)である。
本実施形態では、先ず、オペレーターによって、ゴム材料2が試料ホルダー5に固定される。次に、試料ホルダー5が試料ステージ10の上に装着される。そして、試料傾斜部の操作により、ゴム材料2が所定角度θ(図2に示す)で傾けられる。
本実施形態のゴム材料2の観察方法では、先ず、電子顕微鏡1を用いてゴム材料2の電子線透過像を取得する撮像工程S1が行われる。
図6に示されるように、この撮像工程S1では、先ず、ゴム材料2の上面2aに、少なくとも一つの位置決定用の目印となる第1粒子25が付着される(工程S11)。同様に、ゴム材料2の下面2bに、少なくとも一つの位置決定用の目印となる第2粒子26が付着される(工程S12)。
本実施形態では、多角度撮像工程S16において、電子顕微鏡1の前記焦点Fを、ゴム材料2の中央領域C内に位置させながら、ゴム材料2が回転されるため、複数の角度状態で、焦点深度の領域を、ゴム材料2の内部により広く確保することができる。これにより、図8に示されるように、3次元像のスライス像において、ゴム材料2を画像の中央に位置させることができるため、図9(a)、(b)に示されるように、ゴム材料2の上面2a及び下面2bの撮像領域を広く確保することができる。従って、ゴム材料2の充填剤の分散状態を正確に観察することができる。
[ゴム配合](単位は質量部)
SBR 100
シリカ 53.2
シランカップリング剤 4.4
硫黄 0.5
加硫促進剤A 1
加硫促進剤B 1
[薬品]
SBR:住友化学(株)製のSBR1502
シリカ:ローディアジャパン(株)製の115Gr
シランカップリング剤:デグッサ社製のSi69
硫黄:鶴見化学(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤A:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS
加硫促進剤B:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD
[装置]
ミクロトーム:LEICA社製のウルトラミクロトームEM VC6
電子顕微鏡:日本電子(株)製の透過型電子顕微鏡JEM2100F
2 ゴム材料
3 電子線
C 中央領域
F 焦点
Claims (4)
- 充填剤を含有するゴム材料の観察方法であって、
走査型透過電子顕微鏡を用いて前記ゴム材料の電子線透過像を取得する撮像工程と、
前記電子線透過像又は該電子線透過像を加工した二次情報を観察する観察工程とを含み、
前記ゴム材料は、前記走査型透過電子顕微鏡の電子銃側を向く上面と、該上面と反対側の下面とを有し、
前記撮像工程は、前記走査型透過電子顕微鏡の焦点を前記ゴム材料の厚さの中央領域に合わせる工程と、
前記ゴム材料を、前記走査型透過電子顕微鏡の電子線の光軸と直交する直交軸回りに回転させて、前記ゴム材料の前記上面と前記光軸とのなす角度、又は前記ゴム材料の前記下面と前記光軸とのなす角度を異ならせた複数の角度状態で、前記ゴム材料を撮像する多角度撮像工程とを含み、
前記撮像工程は、前記ゴム材料の前記上面に少なくとも一つの位置決定用の目印となる第1粒子を付着する工程、
前記ゴム材料の前記下面に少なくとも一つの位置決定用の目印となる第2粒子を付着する工程、及び
前記第1粒子と前記第2粒子とを結ぶ線分の中点に基づいて、前記ゴム材料の前記中央領域を決定する工程を含み、
前記第1粒子及び前記第2粒子のうち、一方の粒子の直径Daは、他方の粒子の直径Dbよりも小に設定され、
前記多角度撮像工程は、前記走査型透過電子顕微鏡の焦点を、前記ゴム材料の前記中央領域内に位置させながら、前記ゴム材料を回転させることを特徴とするゴム材料の観察方法。 - 前記観察工程は、前記電子線透過像からトモグラフィー法によりゴム材料の3次元構造を構築する工程を含む請求項1記載のゴム材料の観察方法。
- 前記ゴム材料の厚さが200〜1500nmである請求項1又は2に記載のゴム材料の観察方法。
- 前記ゴム材料と前記走査型透過電子顕微鏡の透過電子の検出器との距離が8〜150cmである請求項1乃至3のいずれかに記載のゴム材料の観察方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012127360A JP5993218B2 (ja) | 2012-06-04 | 2012-06-04 | ゴム材料の観察方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012127360A JP5993218B2 (ja) | 2012-06-04 | 2012-06-04 | ゴム材料の観察方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2013250245A JP2013250245A (ja) | 2013-12-12 |
JP5993218B2 true JP5993218B2 (ja) | 2016-09-14 |
Family
ID=49849054
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012127360A Active JP5993218B2 (ja) | 2012-06-04 | 2012-06-04 | ゴム材料の観察方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5993218B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107255644B (zh) * | 2017-06-07 | 2019-09-10 | 燕山大学 | 一种透射电子显微镜检测区域的定位方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4694847B2 (ja) * | 2005-01-18 | 2011-06-08 | 株式会社ブリヂストン | ゴム材料の形態表示方法 |
JP2008084643A (ja) * | 2006-09-27 | 2008-04-10 | Fujitsu Ltd | 電子顕微鏡及び立体観察方法 |
EP2063450A1 (en) * | 2007-11-21 | 2009-05-27 | FEI Company | Method for obtaining a scanning transmission image of a sample in a particle-optical apparatus |
JP2010091330A (ja) * | 2008-10-06 | 2010-04-22 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 配向関数の解析方法及び解析システム |
-
2012
- 2012-06-04 JP JP2012127360A patent/JP5993218B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2013250245A (ja) | 2013-12-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US9618463B2 (en) | Method of acquiring EBSP patterns | |
US6825468B2 (en) | Fine stencil structure correction device | |
JP6288951B2 (ja) | 走査電子顕微鏡を利用した検査システム | |
TWI420096B (zh) | 電子束缺陷複查系統 | |
US9202671B2 (en) | Charged particle beam apparatus and sample processing method using charged particle beam apparatus | |
KR102244343B1 (ko) | 중성자 산란 길이 밀도의 평가 방법 | |
JP6294673B2 (ja) | 高分子材料解析方法 | |
JPWO2009116634A1 (ja) | 微細構造体検査方法、微細構造体検査装置、および微細構造体検査プログラム | |
US20130051656A1 (en) | Method for analyzing rubber compound with filler particles | |
JP5993218B2 (ja) | ゴム材料の観察方法 | |
JP5767477B2 (ja) | ゴム材料の観察方法 | |
JP2013057638A (ja) | ゴム材料のシミュレーション方法 | |
JP2012043563A (ja) | 共焦点走査透過型電子顕微鏡装置及び3次元断層像観察方法 | |
JP6613637B2 (ja) | 高分子材料の内部構造の応答特性を評価する方法 | |
JP2018096905A (ja) | 耐摩耗性能予測方法 | |
JP2013054578A (ja) | ゴム材料のシミュレーション方法 | |
JP5767541B2 (ja) | ゴム材料のシミュレーション方法 | |
JP2013044607A (ja) | ゴム材料の観察方法 | |
JPWO2019058440A1 (ja) | 荷電粒子線装置 | |
JP5397060B2 (ja) | 荷電粒子顕微鏡及び解析方法 | |
US11282671B2 (en) | Charged-particle beam apparatus | |
JP6822160B2 (ja) | 高分子複合材料のシート切れ評価方法 | |
JP6460730B2 (ja) | タイヤ用加硫ゴム組成物及び空気入りタイヤ | |
JP2007220317A (ja) | 電子ビーム検査方法および装置 | |
JP2006003370A5 (ja) |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20150324 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20160122 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160126 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160315 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20160802 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160819 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5993218 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |