CN107255644B - 一种透射电子显微镜检测区域的定位方法 - Google Patents

一种透射电子显微镜检测区域的定位方法 Download PDF

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Abstract

一种透射电子显微镜检测区域的定位方法，其主要是：将标记好的样品放入配有侧插式样品台的透射电子显微镜样品杆，确保样品上标记的直线平行于样品杆的轴向方向。样品检测时，每完成一个检测区域的数据采集工作时，需记录样品杆参数：X、Y、Z、α、β，其中X、Y、Z为正在检测区域的坐标值，α、β为此时样品杆的两个倾转角。对于需要补充数据的检测区域，根据记录的样品杆参数：X、Y、Z、α、β，采用下式计算得出其目前坐标X0、Y0:其中X0、Y0为再次检测时上次检测区域此时的坐标值，根据X0、Y0坐标找到指定区域。本发明不需要添加硬件设备，操作简单，易行；而且计算简单，易于编程实现；可用于透射电子显微镜样品再次检测时定位之前检测的区域。

Description

一种透射电子显微镜检测区域的定位方法
技术领域
本发明涉及一种透射电子显微镜的检测方法
背景技术
透射电子显微镜作为二十世纪人类最伟大发明之一，广泛的应用于物理、生物和材料等领域的科学研究。特别是在材料科学的研究领域，利用透射电子显微镜分析样品具有独有优势：可以通过明场像和暗场像观察材料的微观组织；可通过能谱和能量损失谱获取样品的成分信息，并采集元素分布图像等；可通过衍射斑点标定材料的物相、取向关系等；可拍摄透射模式的高分辨的原子排布图像和扫描透射模式的原子排列图像,观察材料中原子的排布。而且可针对样品的同一位置检测以上所有信息，因此透射电子显微镜具有其他分析设备不可替代的优势。
虽然透射电子显微镜具有很多功能，但是由于加装附件需要昂贵的费用，并非每一台透射电子显微镜都具有以上提到的所有功能，特别是透射电子显微镜电子能量损失谱和扫描透射显微镜两项技术是到二十世纪初才商业化生产，对于一些早期的透射电子显微镜都没有这个些功能。因此，用一台透射电子显微镜采集以上提到的样品的图像、衍射、成分和高分辨像等信息是基本无法完成的。目前可行的做法是，使用一些功能少的透射电子显微镜筛查样品，选择薄区好的样品，再去配有相应附件的新透射电子显微镜检测，比如用配有能谱的透射电子显微镜检测成分信息，用配有扫描透射电子显微镜附件的透射电子显微镜测量高角环形暗场像(HADDF像)等。
由于材料在各方向的力学和物理性能呈现差异的特性，晶体沿着不同的方向原子排列的周期性和疏密程度不尽相同。不可能对于晶体样品的每一个区域的所有晶带轴(晶体排列方向)都进行以上所说的信息检测，检测时间和存储空间不容许。目前的做法是：先从形貌像看对不同材料、不同工艺的样品进行检测；分析结果，找到有用的样品；重新对有用的样品进行透射电子显微镜检测；也有文章发表时，需要重新再检测补充数据等。因此，在透射电子显微镜检测中，经常需要对同一个样品重复检测补充数据的问题。
由于透射电子显微镜检测一般放大到几万倍到上百万倍，加上经常伴有样品的倾斜(为了得到特定晶体方向的信息)，从透射电子显微镜取下的样品，再次检测时很难再找回之前测定的特定区域，一般都是找到相似的区域再进行检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种样品取下后可简单地找回之前检测区域的透射电子显微镜检测区域的定位方法。
本发明主要包括两个部分：透射样品的标记和样品任意检测区域的坐标换算。
具体包括以下步骤：
1、样品进行标记
1)本发明所用的透射样品尺寸为φ 3mm，而且再次检测的样品无形状和尺寸上的改变。所述透射样品包括：薄膜样品(离子减薄样品和电解双喷样品)和粉末样品(微栅、铜网和碳支持膜类样品)。
2)根据1)中不同的样品采用相应的标记方法进行处理。
3)在尺寸φ 3mm透射样品上做样品标记，如单直线、多直线标定和双面标定，最好，一面做一个长度为1mm-1.5mm的直线标记，并确保直线经过样品的中心。
2、样品放入样品杆
1)将标记好的样品放入配有侧插式样品台的透射电子显微镜样品杆，确保有标记的样品面在检测时面向透射电子显微镜的样品观察室，即有标记的样品面指向荧光屏或CCD相机。
2)确保样品上标记的直线平行于样品杆的轴向方向，必要时可使用放大镜辅助。然后将样品杆放入透射电子显微镜进行正常检测工作。
3、样品检测时的记录
样品检测时，每完成一个检测区域的数据采集工作时，需记录样品杆参数：X、Y、Z、α、β。其中X、Y、Z为正在检测区域的坐标值，α、β为此时样品杆的两个倾转角。
4、样品重新检测时对上次检测区域的查找
对于需要补充数据的检测区域，根据记录的样品杆参数：X、Y、Z、α、β，采用下式计算得出其目前坐标X0、Y0:
其中X0、Y0为再次检测时上次检测区域此时的坐标值，根据X0、Y0坐标找到指定区域。
本发明具有以下优点：不需要添加硬件设备，操作简单，易行；而且计算简单，易于编程实现；可用于透射电子显微镜样品再次检测时定位之前检测的区域，实现对同一区域的数据补充工作和使用不同透射电子显微镜时可对同一区域进行检测。
附图说明
图1为本发明标记样品检测时放入方式的主视示意图。
图2为本发明薄膜样品的单面标记照片图。
图3为本发明微栅类样品的单面标记照片图。
图4为本发明实例1中第一次检测的透射电子显微镜图。
图5为本发明实例1中第二次检测的透射电子显微镜图。
图6为本发明实例2中第一次检测的透射电子显微镜图。
图7为本发明实例2中第二次检测的透射电子显微镜图。
图8为本发明实例3中第一次检测的透射电子显微镜图。
图9为本发明实例3中第二次检测的透射电子显微镜图。
图10为本发明实例3中第三次检测的透射电子显微镜图。
具体实施方式
实施例1
取铝锰合金材料。首先，将尺寸为φ 3mm×50μm的样品进行单面标记：透射样品的一面标记处长度为1mm的直线，并确保直线经过样品的中心，如图2所示；然后使用电解双喷制备样品薄区：电解液为10％的高氯酸甲醇溶液，抛光电压为18V，电流为65mA，温度为-20°。
将上述制备好的透射样品1装载到Jem-2010透射电子显微镜双倾样品台2上，确保有标记的样品面检测时面向CCD相机，同时保证标记4的直线平行于样品杆3的轴线方向和标记的直线位于样品左侧，如图1所示。然后将样品杆放入透射电子显微镜进行正常检测工作：找到样品薄区→调节放大倍数→调节物镜电流聚焦(或样品高度)→采集图像→更改放大倍数→聚焦→采集图像等过程。本例子为拍摄的长条状析出相，如图4所示，此区域检测完成时(拍摄完图像和电子衍射斑点)，记录此时样品杆参数(X＝-546,Y＝-224，α＝-19.1°,β＝5°)，更换其他检测区域重复此过程，最后检测完成取下样品。
分析后需要补充析出相的数据-采集成分，按照与前面相同的步骤重新安装样品，装入透射电子显微镜，根据之前的样品杆参数计算出析出相区域的坐标值： 按照坐标值(X0＝-548，Y0＝-220)查找析出相，拍摄图像补充数据等，最后找到析出相坐标值为(X0＝-590,Y0＝-204)，如图5所示。分析坐标误差来源与两个方面：1)标准的透射样品尺寸为φ 3mm，而透射电子显微镜样品杆中放样品区域尺寸一般为φ 3.05mm(特殊样品杆除外)，因此样品坐标会在0.05mm的范围改变。2)样品的标记直线没有和样品杆完全平行，属于角度误差，误差范围不大。总的来说误差范围50μm以下，可在计算的坐标视场内找到目标检测区域或移动一个视场找到目标检测区域。
实施例2
取7075铝合金材料。首先，将尺寸为φ 3mm×50μm的样品进行单面标记：透射样品的一面标记处长度为1mm的直线，确保直线经过样品的中心，图2所示；然后使用电解双喷制备样品薄区，电解液为10％的高氯酸甲醇溶液，抛光电压为20V，电流为85mA，温度为-20°。
将上述制备好的透射样品装载到Jem-2010透射电子显微镜双倾样品台上，并确保有标记的样品面检测时面向CCD相机，同时保证标记的直线平行于样品杆的轴线方向，如图1所示。然后将样品杆放入透射电子显微镜进行正常检测工作：找到样品薄区→调节放大倍数→调节物镜电流聚焦(或样品高度)→采集图像→更改放大倍数→聚焦→采集图像等过程。此样品检测区域为裂纹尖端，拍摄形貌，记录此时样品杆参数(X＝-516,Y＝-371，α＝-15.4°,β＝15.1°)如图6所示，取下样品。
对样品进行电化学充氢：电源为SK1700SL-2A型直流稳流电源。电解液成分为2NH2SO4水溶液加微量As2O3毒化剂，渗氢电流密度控制在(20±1)mA/cm2，室温，充氢时间为30s。将透射样品按照前面相同的步骤重新安装样品，装入透射电子显微镜查看裂纹尖端是否有变化，根据之间的样品杆参数计算出析出相区域的坐标值(X0＝-534,Y0＝-346)，按照坐标值查找裂纹尖端，拍摄形貌，最后找到析出相坐标值为(X0＝-485,Y0＝-361)，如图7所示，同实例1裂纹尖端坐标误差50μm左右，能够定位到上次检测的区域。误差来源同实例1。
实施例3
取球磨加工的金属铜粉末材料。首先，将微栅单面标记：透射样品的一面标记处长度为1.5mm的直线，确保直线经过样品的中心，图3所示；然后，将少量金属粉末放入250ml烧杯并加入分散剂无水乙醇，然后使用超声波超声20min；最后将超声好的溶液滴到已标记的微栅上，晾干。
将上述制备好的透射样品装载到Jem-2010透射电子显微镜双倾样品台上，确保有标记的样品面检测时面向CCD相机，同时保证标记的直线平行于样品杆的轴线方向，如图1所示。然后将样品杆放入透射电子显微镜进行正常检测工作：找到样品→调节放大倍数→调节物镜电流聚焦(或样品高度)→采集图像→更改放大倍数→聚焦→采集图像等过程。此样品为检验检测区域定位。第一次采集图像时找到颗粒，正常采集图像衍射等，完成后记录样品杆参数(X＝-158,Y＝-367，α＝16.3°,β＝13.4°)，如图8所示，取下样品；第二次按照前面相同的步骤重新安装样品，根据第一次参数计算坐标(X0＝-162,Y0＝-393)，查找第一检测颗粒，最终在坐标(X0＝-147,Y0＝-391)找到颗粒，采集图像，如图9所示，取下样品；第三次按照前面相同的步骤重新安装样品，根据第一次参数计算坐标(X0＝-162,Y0＝-393)，查找第一检测颗粒，最终在坐标(X0＝-202,Y0＝-391)找到颗粒，采集图像，如图10所示，取下样品。误差来源同实例1。

Claims (3)

1.一种透射电子显微镜检测区域的定位方法，其特征在于：
⑴样品进行标记
1)所用的透射样品尺寸为φ3mm，而且再次检测的样品无形状和尺寸上的改变，所述透射样品包括：薄膜样品和粉末样品；
2)根据1)中不同的样品采用相应的标记方法进行处理；
3)在尺寸φ3mm透射样品上做样品标记；
⑵样品放入样品杆
1)将标记好的样品放入配有侧插式样品台的透射电子显微镜样品杆，确保有标记的样品面在检测时面向透射电子显微镜的样品观察室，即有标记的样品面指向荧光屏或CCD相机；
2)确保样品上标记的直线平行于样品杆的轴向方向，使用放大镜辅助，然后将样品杆放入透射电子显微镜进行正常检测工作；
⑶样品检测时的记录
样品检测时，每完成一个检测区域的数据采集工作时，需记录样品杆参数：X、Y、Z、α、β，其中X、Y、Z为正在检测区域的坐标值，α、β为此时样品杆的两个倾转角；
⑷样品重新检测时对上次检测区域的查找
对于需要补充数据的检测区域，根据记录的样品杆参数：X、Y、Z、α、β，采用下式计算得出其目前坐标X0、Y0:
其中X0、Y0为再次检测时上次检测区域此时的坐标值，根据X0、Y0坐标找到指定区域。
2.根据权利要求1所述的透射电子显微镜检测区域的定位方法，其特征在于：样品标记为单直线、多直线标定或双面标定。
3.根据权利要求1或2所述的透射电子显微镜检测区域的定位方法，其特征在于：样品标记一面做一个长度为1mm-1.5mm的直线标记，并确保直线经过样品的中心。
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