JP2012148426A - 加飾フィルム及び加飾物品、並びに加飾フィルムの製法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】接着層と、熱可塑性フィルム層と、ベース塗料から形成された加飾層とを含む加飾フィルムであって、上記ベース塗料が、コポリマー(I)のコア部と、コポリマー(II)のシェル部とから成るコアシェル型エマルション(A)を、ベース塗料を構成する樹脂成分の固形分100質量部に基づいて、固形分で30〜90質量部含み、コポリマー(I)のコア部が、1分子中に重合性不飽和基を2個以上有する重合性不飽和モノマー(a1)0.1〜20質量%と、重合性不飽和モノマー(a1)以外の重合性不飽和モノマー(a2)80〜99.9質量%とを共重合することにより得られ、コポリマー(II)のシェル部が、複数の重合性不飽和モノマー(a3)を共重合することにより得られ、そしてコアシェル型エマルション(A)において、コポリマー(I)/コポリマー(II)の固形分質量比が95/5〜5/95であることを特徴とする加飾フィルム。
【選択図】図2
Description
また、環境の観点以外であっても、塗装には、塗装作業中にゴミが付着しやすい等の根本的な問題がある。
従って、本発明は、外観、付着性、耐水性及び耐候性に優れた加飾フィルム、及び上記加飾フィルムが接着された加飾物品、並びに加飾フィルムの製法を提供することを課題とする。
[態様1]
接着層と、熱可塑性フィルム層と、ベース塗料から形成された加飾層とを含む加飾フィルムであって、
上記ベース塗料が、コポリマー(I)のコア部と、コポリマー(II)のシェル部とから成るコアシェル型エマルション(A)を、ベース塗料を構成する樹脂成分の固形分100質量部に基づいて、固形分で30〜90質量部含み、
コポリマー(I)のコア部が、1分子中に重合性不飽和基を2個以上有する重合性不飽和モノマー(a1)0.1〜20質量%と、重合性不飽和モノマー(a1)以外の重合性不飽和モノマー(a2)80〜99.9質量%とを共重合することにより得られ、
コポリマー(II)のシェル部が、複数の重合性不飽和モノマー(a3)を共重合することにより得られ、そして
コアシェル型エマルション(A)において、コポリマー(I)/コポリマー(II)の固形分質量比が95/5〜5/95である、
ことを特徴とする、上記加飾フィルム。
重合性不飽和モノマー(a3)が、カルボキシル基含有モノマー、水酸基含有モノマー、及び/又は炭素数2〜4のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートを含む、態様1に記載の加飾フィルム。
[態様3]
上記接着層、上記加飾層、及び上記熱可塑性フィルム層の順に積層されている、態様1又は2に記載の加飾フィルム。
クリヤ層をさらに含む、態様1又は2に記載の加飾フィルム。
[態様5]
上記クリヤ層が、(メタ)アクリロイルオキシ基及び水酸基を含む化合物(b1)、ポリイソシアネート化合物(b2)、及びポリオール(b3)との反応により得られる(メタ)アクリロイルオキシ基含有ウレタン化合物(B)、並びに光重合開始剤を含む活性エネルギー線硬化組成物を塗装することにより形成された、態様4に記載の加飾フィルム。
上記接着層、上記熱可塑性フィルム層、上記加飾層、及び上記クリヤ層の順に積層されている、態様4又は5に記載の加飾フィルム。
[態様7]
上記接着層、上記加飾層、上記クリヤ層、及び上記熱可塑性フィルム層の順に積層されている、態様4又は5に記載の加飾フィルム。
上記接着層、上記加飾層、上記熱可塑性フィルム層、及び上記クリヤ層の順に積層されている、態様4又は5に記載の加飾フィルム。
[態様9]
態様1〜8のいずれか一つに記載の加飾フィルムが接着されている加飾物品。
本発明の加飾フィルムについて、以下、詳細に説明する。
[接着層]
本発明に用いられる接着層は、本発明の加飾フィルムを物品に接着するための層である。上記接着層を形成するための接着剤としては、特に制限されず、公知の接着剤を適宜選択することができ、例えば、酢酸ビニル樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニルコポリマー、熱可塑性ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリアミド樹脂、アイオノマー、塩素化ポリオレフィン樹脂、熱可塑ウレタン樹脂等の熱可塑性樹脂、及び硬化性ウレタン樹脂、エポキシ樹脂等の硬化性樹脂、並びにゴム系樹脂等を単独又は2種以上の混合物として含むものを挙げることができる。上記硬化性ウレタン樹脂としては、2液硬化型ウレタン樹脂、1液硬化型(湿気硬化型)ウレタン樹脂等が使用できる。
さらに公知の方法により形成された接着フィルムを、ラミネート法により熱可塑性フィルム層等に貼り付け、接着層を形成することもできる。
本発明に用いられる加飾層は、ベース塗料から形成され、上記ベース塗料は、コポリマー(I)のコア部と、コポリマー(II)のシェル部とから成るコアシェル型エマルション(A)を、ベース塗料を構成する樹脂成分の固形分100質量部に基づいて、固形分で約30〜約90質量部含む。
コアシェル型エマルション(A)の量が、約30質量部を下回ると、耐水性、耐候性等が不十分となる場合があり、そして約90質量部を上回ると、調色不良を起こす原因となる場合がある。
なお、本明細書において、「固形分」は、塗料中の水、有機溶剤等の揮発する成分を取り除いた固形分を意味し、試料約2gを、105℃で3時間乾燥させることにより測定することができる。
なお、本発明において、「(メタ)アクリレート」は、アクリレート及び/又はメタクリレートを意味する。
また、重合性不飽和モノマー(a2)は、重合性不飽和モノマー(a1)と、重合性不飽和モノマー(a2)との合計質量を基準として、好ましくは約80〜約99.9質量%、より好ましくは約90〜約99.8質量%、そしてさらに好ましくは約96〜約99.3質量%の範囲にある。
重合性不飽和モノマー(a1)の量が増えると、製造時に系がゲル化する場合があり、そして重合性不飽和モノマー(a2)の量が増えると、耐水性、耐候性等が低下する傾向がある。
上記カルボキシル基含有モノマーの量が、約1質量%を下回ると、貯蔵性が低下する傾向があり、そして約40質量%を上回ると、耐水性が低下する傾向がある。
上記水酸基含有モノマーの量が、約1質量%を下回ると、貯蔵性が低下する傾向があり、そして約40質量%を上回ると、耐水性が低下する傾向がある。
上記アルキル(メタ)アクリレートとしては、例えば、エチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、tert−ブチル(メタ)アクリレート等が挙げられ、n−ブチル(メタ)アクリレートが特に好ましい。
上記アルキル(メタ)アクリレートの量が、約15質量%を下回ると、貯蔵性が低下する傾向があり、そして約93質量%を上回ると、貯蔵性が低下する傾向がある。
コアシェル型エマルション(A)は、コポリマー(I)に、複数の重合性不飽和モノマー(a3)を含むモノマー混合物(2)を添加し、さらに乳化重合することによって得られる。モノマー混合物(2)は、上述の重合開始剤、連鎖移動剤、還元剤、乳化剤等の成分を、所望により含むことができる。
コアシェル型エマルション(A)は、重合性不飽和モノマー(a1)と、重合性不飽和モノマー(a2)とを含有するモノマー混合物(1)から形成されるコポリマー(I)をコアとし、複数の重合性不飽和モノマー(a3)を含有するモノマー混合物(2)から形成されるコポリマー(II)をシェルとする、コア/シェル型エマルションである。
一般的に、コポリマー(I)とコポリマー(II)との割合が約5/95を下回ると、メタリックムラが、顕著化する傾向があり、そして約95/5を上回ると、加飾層の均一性が損なわれる場合がある。
なお、本明細書において、コアシェル型エマルション(A)の平均粒子径は、測定温度20℃において、コールターカウンター法によって測定された値である。コールターカウンター法による測定は、例えば、「COULTER N4型」(ベックマン・コールター社製、商品名)を用いて行うことができる。
例えば、上記ポリエステル樹脂は、多価アルコール及び多塩基酸、さらに所望により一塩基酸、油成分等を用いてエステル化反応させることによって調製されるオイルフリー又は油変性のカルボキシル基含有ポリエステル樹脂を、所望により中和することによって得られる。
上記アクリル樹脂として、例えば、上記カルボキシル基含有モノマー等の親水性基含有モノマー、水酸基含有モノマー等を含むモノマー混合物を、溶液重合法等によって共重合することにより得られたカルボキシル基含有アクリル樹脂、特に、重量平均分子量が約1,000〜約200,000、好ましくは約2,000〜約100,000、より好ましくは約3,000〜約80,000、そしてさらに好ましくは約5,000〜約70,000の範囲内にあるカルボキシル基含有アクリル樹脂が挙げられる。
上記ウレタン樹脂は、例えば、ポリイソシアネート、ポリオール及びカルボキシル基含有ジオールを反応させることにより生成されたウレタンプレポリマーを、所望による鎖延長剤の存在下で、水中に分散させることにより得られる樹脂を挙げることができる。
上記ポリカーボネートポリオールとしては、例えば、炭酸エステルとポリオールとを反応させて得られるものや、ホスゲンとビスフェノールA等とを反応させて得られるものを使用することができる。
上記改質用樹脂は、ベース塗料中の樹脂固形分100質量部を基準として、約0.1〜約70質量部、好ましくは約0.5〜約60質量部、さらに好ましくは約1〜約50質量部の範囲にある。
上記改質用樹脂を硬化させるために、ポリイソシアネート化合物及びカルボジイミド化合物から選ばれる少なくとも1種の硬化剤を使用することができる。
上記1分子中に2個以上のイソシアネート基を有するポリイソシアネート化合物としては、上述のウレタン樹脂を形成しうるポリイソシアネートと同様のものが挙げられ、水分散した際の水とイソシアネートとの反応性の観点から、脂肪族系ジイソシアネート、脂環族ジイソシアネートが好ましい。水への分散性を考慮すると、脂肪族ジイソシアネートが好ましく、ヘキサメチレンジイソシアネートが特に好ましい。
一方、上記硬化剤としてのカルボジイミド化合物は、分子中に2個以上のカルボジイミド基を有する化合物であり、水溶性又は水分散性であることが望ましく、好ましくは約100〜約800、そしてより好ましくは約200〜約600の範囲のカルボジイミド当量を有する。上記カルボジイミド化合物の具体例として、例えば、「カルボジライトV−02」、「カルボジライトV−04」、「カルボジライトV−06」、「カルボジライトE−01」、「カルボジライトE−04」(以上、日清紡株式会社製、商品名)等の市販品を挙げることができる。上記ベース塗料において、上記カルボジイミド化合物は、単独でも2種以上の混合物であることができる。
上記増粘剤としては、なかでも、上記ポリアクリル酸系増粘剤及び/又は会合型増粘剤、特に会合型増粘剤、さらに特に末端に疎水基を含有し、分子鎖中にウレタン結合を含有するウレタン会合型増粘剤であることが好適である。上記ウレタン会合型増粘剤としては、例えば、ADEKA社製の「UH−420」、「UH−462」、「UH−472」、「UH−540」、「UH−756VF」、「UH−814N」;サンノプコ社製の「SNシックナー612」、「SNシックナー621N」、「SNシックナー625N」、「SNシックナー627N」、「SNシックナー660T」(以上いずれも商品名)等が挙げられる。
上記ベース塗料は、所望により、着色顔料、体質顔料、光輝性顔料、硬化触媒、紫外線吸収剤、光安定剤、消泡剤、可塑剤、有機溶剤、表面調整剤、沈降防止剤等、並びにそれらの組み合わせの、ベース塗料用添加剤をさらに含むことができる。
また、上記硬化触媒としては、例えば、パラトルエンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、及びジノニルナフタレンスルホン酸等のスルホン酸、並びにこれらのアミン塩等が挙げられる。
上記加飾層は、上記ベース塗料を、公知の方法で、上記接着層、熱可塑性フィルム層等に塗布し、次いで乾燥することにより得られ、上記加飾層は、例えば、好ましくは約1〜約100μm、より好ましくは約5〜約60μm、そしてさらに好ましくは約10〜約50μmの乾燥膜厚を有するように塗布されるのが好ましい。
上記熱可塑性フィルム層を形成する熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート(以下、「PETフィルム」と称する場合がある)、ポリエチレンナフタレート、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、トリアセチルセルロース樹脂、ポリプロピレン、ABS樹脂、AS樹脂、塩化ビニル樹脂、ノルボルネン系、ポリフッ化ビニリデン系樹脂等が挙げられ、耐候性の観点から、ポリメチルメタクリレート、塩化ビニル樹脂、ポリフッ化ビニリデン樹脂、及びポリエチレンテレフタレートが好ましい。
上記熱可塑性フィルム層の厚さが約10μmを下回ると、上記熱可塑性フィルム層の強度が弱く、延伸成形後に上記熱可塑性フィルム層が破断する場合があり、そして約300μmを上回ると、上記熱可塑性フィルム層取り扱いが困難となる傾向がある。
本発明の加飾フィルムにおける、所望によるクリヤ層は、特定の活性エネルギー線硬化組成物を塗装することにより、又は塗装し、次いで硬化させることにより形成される。上記活性エネルギー線硬化組成物は、(メタ)アクリロイルオキシ基及び水酸基を含む化合物(b1)と、ポリイソシアネート化合物(b2)と、ポリオール(b3)との反応により得られる(メタ)アクリロイルオキシ基含有ウレタン化合物(B)、並びに光重合開始剤を含む。
また、(メタ)アクリロイルオキシ基含有ウレタン化合物(B)は、ポリイソシアネート化合物(b2)とポリオール(b3)とを反応させて得られるポリウレタンポリイソシアネートに、(メタ)アクリロイルオキシ基及び水酸基を含む化合物(b1)を反応させることにより得られる。
上記触媒を添加する場合には、その添加量は、(メタ)アクリロイルオキシ基及び水酸基を含む化合物(b1)と、ポリイソシアネート化合物(b2)と、ポリオール(b3)との合計100質量部に対して、好ましくは約0.01〜約1質量部、そしてより好ましくは約0.1〜約0.5質量部である。
クリヤ層を形成するための活性エネルギー線硬化組成物は、光重合開始剤をさらに含有する。上記光重合開始剤としては、活性エネルギー線を吸収してラジカルを発生する開始剤であれば特に限定されることなく使用できる。
また、上記活性エネルギー硬化組成物は、重量平均分子量が約1,000未満のラジカル重合性官能基を有する化合物を1種又は2種以上、所望により、さらに含むことができる。
上記活性エネルギー線硬化組成物は、例えば、紫外線吸収剤、酸化防止剤、フッ素系添加剤、レオロジーコントロール剤、脱泡剤、離型剤、シランカップリング剤等のシリコーン系添加剤、帯電防止剤、防曇剤、着色剤等のクリヤ塗料用添加剤を、所望により含むことができる。
上記シリコーン系添加剤としては、例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、環状ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロゲンポリシロキサン、ポリエーテル変性ジメチルポリシロキサンコポリマー、ポリエステル変性ジメチルポリシロキサンコポリマー、フッ素変性ジメチルポリシロキサンコポリマー、アミノ変性ジメチルポリシロキサンコポリマー等のアルキル基、フェニル基等を有するポリオルガノシロキサン類が挙げられる。
本発明の加飾フィルムの層構造を、図面を参照しながら説明する。
図1は、本発明の加飾フィルムの実施形態の1つの断面図であり、図1に示される加飾フィルム1では、接着層2、加飾層3及び熱可塑性フィルム層4が、順に積層されている。本発明の加飾フィルムが図1に示されるような層構造を有する場合には、積層数が少ないため、コスト的に有利であり、そして熱可塑性フィルム層が、最外層となるため、仕上がり性に優れる利点がある。
なお、接着層2の下には、剥離紙等の剥離層が存在するのが一般的である。
なお、接着層2の下には、剥離紙等の剥離層が存在するのが一般的である。
なお、接着層2の下には、剥離紙等の剥離層が存在するのが一般的である。
図3に示されるような実施形態では、クリヤ層5に活性エネルギー線を照射して硬化させた後に、熱可塑性フィルム層4を剥離してもよい。このような実施形態では、熱可塑性フィルム層4を保護層と考えることができるので、物品に接着されるまで、クリヤ層を保護することができる。
なお、接着層2の下には、剥離紙等の剥離層が存在するのが一般的である。
なお、実施例において、「部」及び「%」は、特に記載のない限り、それぞれ、質量部及び質量%を示す。
[製造例1]アクリル系コアシェル型エマルション(A−1)の製造
温度計、サーモスタット、攪拌器、還流冷却器及び滴下装置を備えた反応容器に、脱イオン水65部、及び「Newcol562SF」(商品名、アニオン性乳化剤、固形分60%、日本乳化剤社製)0.5部を投入し、窒素気流下で、攪拌しながら混合し、85℃に昇温した。
温度計、サーモスタット、攪拌器、還流冷却器及び滴下装置を備えた反応容器に、脱イオン水65部、及び「Newcol562SF」(商品名、アニオン性乳化剤、不揮発分60%、日本乳化剤社製、)0.5部を投入し、窒素気流下で、攪拌しながら混合し、85℃に昇温した。
攪拌混合容器内において、アルミニウム顔料ペースト「GX−180A」(旭化成メタルズ社製、商品名、金属含有量74%)19部、2−エチル−1−ヘキサノール35部、リン酸基含有樹脂溶液(注1)8部、及び2−(ジメチルアミノ)エタノール0.2部を均一に混合して、アルミニウム顔料ペーストを得た。
攪拌器、温度調節器及び冷熱器を備えた反応容器に、メトキシプロパノール27.5部と、イソブタノール27.5部とを含む溶剤を入れ、110℃に加熱し、スチレン25部、n−ブチルメタクリレート27.5部、「イソステアリルアクリレート」(商品名、大阪有機化学工業社製、商品名、分岐高級アルキルアクリレート)20部、4−ヒドロキシブチルアクリレート7.5部、リン酸基含有重合性モノマー(注2)15部、2−メタクリロイルオキシエチルアシッドホスフェート12.5部、イソブタノール10部、及びt−ブチルパーオキシオクタノエート4部からなる混合物121.5部を、4時間かけて上記溶剤に添加し、t−ブチルパーオキシオクタノエート0.5部、及びイソプロパノール20部からなる混合物を1時間かけて滴下し、次いで、1時間、攪拌しながら熟成させることにより、固形分濃度50%のリン酸基含有樹脂溶液を得た。上記リン酸基含有樹脂溶液において、酸価は83mgKOH/gであり、水酸基価は29mgKOH/gであり、そして重量平均分子量は10,000であった。
攪拌器、温度調節器及び冷熱器を備えた反応容器に、モノブチルリン酸57.5部及びイソブタノール41部を入れ、90℃に昇温し、グリシジルメタクリレート42.5部を2時間かけて滴下し、1時間、攪拌しながら熟成させ、次いで、イソプロパノ−ル59部を加えることにより、固形分濃度50%のリン酸基含有重合性モノマー溶液を得た。上記リン酸基含有重合性モノマー溶液の酸価は285mgKOH/gであった。
容器に、製造例3で得られたアルミニウム顔料ペースト86.1部(アルミニウム顔料25PHR)及び顔料分散樹脂溶液(注3)40部(固形分20部)を加えて、1時間分散処理をし、アクリル系コアシェル型エマルション(A−1)157部(固形分55部)、及びウレタン樹脂エマルション(注4)89部(固形分25部)、UH−420(ADEKA社製、ウレタン会合型増粘剤)2部を添加し、1時間攪拌し、次いで、ジメチルエタノールアミンでpH8.0に調整し、そして固形分20%となるように脱イオン水を添加することにより、ベース塗料No.1を得た。
反応容器に、エチレングリコール−nモノブチルエーテル750部を加え、窒素気流下で115℃に昇温した。次いで、メチルメタクリレート200部、n−ブチルアクリレート200部、イソボルニルアクリレート300部、スチレン110部、ヒドロキシエチルアクリレート50部、アクリル酸40部、NFバイソマーS20W(注5)200部、及びアゾビスイソブチロニトリル10部を、3時間かけて上記反応容器に添加し、次いで2時間、熟成させた。次いで、ジメチルエタノールアミンで当量中和し、さらにエチレングリコール−nモノブチルエーテル250部を加えることにより、固形分50%の、黄色液状の顔料分散樹脂の溶液を得た。上記顔料分散樹脂において、酸価が31mgKOH/gであり、水酸基価は42mgKOH/gであり、そして重量平均分子量は45,000であった。
メチルエチルケトンを反応溶媒として、1,6−ヘキサンジオール系のポリカーボネート(数平均分子量1,000)52.0部、トリメチロールプロパン2.5部、1,4−ブタンジオール1.0部、ジメチロールプロピオン酸4.1部、及びイソホロンジイソシアネート33.9部を、ジブチルチンジラウレートを触媒として添加することにより反応させ、次いでトリエチルアミン0.8部添加して反応させることにより、ウレタンプレポリマーを合成した。上記ウレタンプレポリマーの遊離イソシアネート基の量は2.1%であった。次いで、トリエチルアミン3.1部を加えて中和し、ホモミキサーを用い、高速攪拌しながら蒸留水250部を添加し、系を乳化した。次いで、エバポレーターを用いて反応溶媒であるメチルエチルケトンを減圧回収することにより、ウレタン樹脂エマルションを得た。
第一工業製薬社製、商品名、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(分子内にオキシエチレン基の45量体を含有する末端がメトキシ基のメタクリレート)、有効成分50%、分子量2080。
アクリル系コアシェル型エマルション(A−1)を、アクリル系コアシェル型エマルション(A−2)に変更した以外は、製造例4と同様にして、ベース塗料No.2を得た。
製造例4で得られたベース塗料No.1 100部(固形分20部)に、レタンWBエコベース硬化剤(関西ペイント製、商品名、イソシアネート系硬化剤)を0.64部(固形分0.36部)添加することにより、ベース塗料No.3を製造した。
製造例4で得られたベース塗料No.1 100部(固形分20部)に、カルボジライトV−02(日清紡績社製、商品名、カルボジイミド化合物)を2部(固形分0.8部)添加することにより、ベース塗料No.4を製造した。
温度計、サ−モスタット、撹拌機、還流冷却器、滴下ポンプを備える反応器に、キシレン80重量部を添加し、撹拌しながら110℃まで昇温し、次いで、スチレン10部、メチルメタクリレート10部、イソブチルメタクリレート60部、ヒドロキシエチルメタクリレート19部、メタクリル酸1部、及びα、α’−アゾビス−2−ブチロニトリル3.5部を含む混合物を、110℃に保持しながら、滴下ポンプを用いて、3時間かけて、一定速度で、上記反応器に滴下した。
製造例8で得られたアクリル樹脂B−1 100部(固形分55部)に、アルミニウムペーストMC−606(旭化成工業社製)13部、トルエン100部、オルト酢酸トリメチル1.5部、及びターレン7200−20(共栄社化学製、商品名、脂肪酸アマイドワックス)5部を配合し、ディスパーを用いて均一に攪拌した。次いで、X−1365(旭化成社製、商品名、ブロックポリイソシアネート、重量平均分子量2,000、ガラス転移温度1℃、固形分60%)39部を、上記攪拌物に添加し、トルエンで塗装粘度まで希釈することにより、ベース塗料No.5を得た。
X−1365 39部を、レタンPG硬化剤(関西ペイント製 ポリイソシアネート)21部(固形分21部)に変更した以外は製造例9と同様にして、ベース塗料No.6を得た。
容器に、BR77(三菱レイヨン製、商品名、アクリル樹脂、重量平均分子量60,000、ガラス転移温度80℃)55部(固形分55部)、及びトルエン45部を添加し、40℃に加熱しながら溶解し、次いで、アルミニウムペーストMC−606(旭化成工業社製)13部、トルエン100部、オルト酢酸トリメチル1.5部、及びターレン7200−20(共栄社化学製、商品名、脂肪酸アマイドワックス)5部を上記容器に添加し、ディスパーで攪拌することにより、ベース塗料No.7を得た。
フッ素アロイDX10S1540(電気化学工業製 膜厚100μm)に、ナイフコーターを用いて、製造例4で得られたベース塗料No.1を、乾燥膜厚が30μmになるように塗布し、80℃で30分乾燥させることにより、加飾層を形成した。次いで、接着層として東洋インキ製EXT−57を、上記加飾層の上にラミネート(温度:40℃,圧力:0.1MPa,速度:1m/min)し、加飾フィルムNo.1を得た。
真空成形機(NGF、布施真空製)を用いて真空度10kPaまで減圧し、近赤外線ランプを用いて加飾フィルムNo.1を100℃まで加熱し、ABS製成形基板に、伸び率(面積比)400%となるように成形圧着することにより、加飾物品No.1を得た。
表1に示すベース塗料から加飾層を形成した以外は実施例1と同様にして、加飾フィルムNo.2〜No.7、及び加飾物品No.2〜No.7を作成した。
加飾フィルムNo.2〜No.7、及び加飾物品No.2〜No.7を、下記の試験方法に従って評価した。結果を表1に示す。
加飾フィルム(ABS製成形基材板に成形圧着する前のフィルム)を、幅10mm×長さ10mmにカットし、オートグラフ(島津製作所製)で、温度80℃、引張り速度200mm/分の条件で塗膜の伸び率を測定した。
なお、伸び率は、塗膜が切れた際の、伸び長さの、元の長さに対する比率(%)を意味する。本発明の加飾フィルムが、活性エネルギー線照射する前に、300%以上の伸び率を有することが好ましい。
JIS K 5600−5−4に準じて実施する。試験面に対し約45°の角度に鉛筆の芯を当て、芯が折れない程度に強く試験面に押し付けながら、鉛筆を前方に均一な速さで約10mm動かす。当該操作を、場所を変えて5回繰り返し、塗膜又はフィルムに鉛筆芯の痕がつかない最も硬い鉛筆の硬度記号を鉛筆硬度とする。
加飾物品上の加飾フィルムの状態を、目視で観察して評価する。
〇:加飾フィルムに、ワレ、ハガレ等の塗膜不良がない、
×:加飾フィルムに、ワレ、ハガレ等の塗膜不良がある。
JIS K 5600−5−6(1990)に準じて評価する。加飾物品に、カッターナイフで、素地(ABS製成形基材板)に到達するように切り込みを入れ、2mm×2mmのゴバン目100個を形成する。切込みを入れた面に、粘着テープを貼着し、次いで、急激に剥がし、加飾物品に残ったゴバン目の残存個数をカウントし、評価する。
◎:残存個数が100個であり且つゴバン目に縁欠けがない、
○:残存個数が100個であるが、ゴバン目に一部縁欠けが認められる、
△:残存個数が、99個〜90個である、
×:残存個数が89個以下である。
40℃の温水に、168時間、加飾物品を浸漬し、浸漬後の加飾物品の外観及び付着性(注9)を評価する。
◎:加飾フィルムの外観に異常がない。付着性に関しては、残存個数が100個であり且つゴバン目に縁欠けがない。
〇:加飾フィルムの外観に異常がない。付着性に関しては、残存個数が100個であるが、ゴバン目に一部縁欠けが認められる。
△:加飾フィルムに、白化、ブリスター等の外観が観察される。付着性に関しては、残存個数が、99個〜90個である。
×:加飾フィルムに、白化、ブリスター等の外観が観察される。付着性に関しては、残存個数が89個以下である。
JIS K 5600−7−8(1999)に準拠し、サンシャインウェザオメーターを用いた、2,000時間の耐候性試験を行い、次いで、試験後の加飾物品の付着性(注9)を評価する。
攪拌機、温度計、還流冷却器、及び滴下装置を備えた反応容器に、メトキシプロピルアセテート100部、デスモジュールZ4470BA(住化バイエルウレタン株式会社製、IPDIのイソシヌレート体)(NCO含量11.8wt%)100.0部、ジブチルスズジラウレート0.02部、及びハイドロキノンモノメチルエーテル0.2部の混合物を仕込んだ。上記混合物を攪拌しながら、50℃まで加熱した。続いて、上記混合物の温度が60℃を超えないようにしながら、1,6ヘキサンジオール1部を1時間かけて滴下し、固形分50%の化合物を得た。得られた化合物はNCO当量が380であった。
[製造例13]活性エネルギー線硬化組成物No.1の製造
製造例12で得られた(メタ)アクリロイルオキシ基含有ウレタン化合物(B−1)の溶液を163部(固形分81.5部)、EBECRYL1290(注12)18.5部、ダロキュア1173(注13)3.0部、TINUVIN400(注14)1部、TINUVIN123(注15)0.5部を混合し、酢酸エチルで固形分30%に希釈して、活性エネルギー線硬化組成物No.1を製造した。
ダイセル・サイテック株式会社製、商品名、ラジカル重合性不飽和基含有ポリウレタン樹脂
(注13)ダロキュア1173
メルクジャパン社製、商品名、光重合開始剤
(注14)TINUVIN400
BASF製、商品名、ヒドロキシフェニルトリアジン系紫外線吸収剤
(注15)TINUVIN123
BASF製、商品名、ヒンダードアミン系光安定剤
厚さ250μmのノバクリアSG−10(三菱化学製、商品名、無延伸PETフィルム)上に、ナイフコーターを用いて、製造例4で得られたベース塗料No.1を、乾燥膜厚が30μmとなるよう塗装し、80℃で30分間乾燥することにより、加飾層を形成した。上記加飾層の上に、ナイフコーターを用いて、製造例13で得られた活性エネルギー線硬化組成物No.1を、乾燥膜厚が40μmとなるように塗装し、80℃で30分間乾燥することにより、クリヤ層を形成した。次に、ノバクリアSG−10の、加飾層と反対側の面にEXT−57(東洋インキ製、接着層、アクリル系)をラミネート(温度:40℃,圧力:0.1MPa,速度:1m/min)し、加飾フィルムNo.8を得た。
表2に示されるベース塗料を用いた以外は実施例5と同様にして、加飾物品No.9〜No.14を形成した。加飾フィルムNo.8〜No.14、及び加飾物品No.8〜No.14を、上述の試験方法に従って評価した。結果を表2に示す。
厚さ250μmのノバクリアSG−10(三菱化学製、無延伸PETフィルム)上に、ナイフコーターで、活性エネルギー線硬化組成物No.1を、乾燥膜厚が40μmとなるように塗装し、そして80℃で30分間乾燥することにより、クリヤ層を形成した。上記クリヤ層の上に、ナイフコーターを用いて、製造例4で得られたベース塗料No.1を、乾燥膜厚が30μmとなるように塗装し、そして80℃で30分間乾燥することにより、加飾層を形成した。次に、上記加飾層の上に、EXT−57(東洋インキ製、接着層)をラミネート(温度:40℃,圧力:0.1MPa,速度:1m/min)し、加飾フィルムNo.15を得た。
表3に示されるベース塗料を用いた以外は実施例9と同様にして、加飾フィルムNo.16〜No.21、及び加飾成形体No.16〜No.21を形成した。加飾フィルムNo.16〜No.21、及び加飾成形体No.16〜No.21を、上述の試験方法に従って評価した。結果を表3に示す。
フッ素アロイDX10S1540(電気化学工業製 膜厚100μm)上に、ナイフコーターを用いて、製造例13で得られた活性エネルギー線硬化組成物No.1を、乾燥膜厚が40μmとなるように塗装し、そして80℃で30分間乾燥することによりクリヤ層を形成した。
次いで、フッ素アロイDX10S1540の、上記クリヤ層と反対側の面に、ナイフコーターを用いて、製造例4で得られたベース塗料No.1を、乾燥膜厚が30μmとなるよう塗装し、そして80℃で30分間乾燥することにより加飾層を形成した。
次いで、上記加飾層の上に、EXT−57(東洋インキ製、接着層)をラミネート(温度:40℃,圧力:0.1MPa,速度:1m/min)し、加飾フィルムNo.22を得た。
表4に示されるベース塗料を用いた以外は実施例13と同様にして、加飾フィルムNo.23〜No.28、及び加飾物品No.23〜No.28を形成した。加飾フィルムNo.23〜No.28、及び加飾物品No.23〜No.28を、上述の試験方法に従って評価した。結果を表4に示す。
2 接着層
3 加飾層
4 熱可塑性フィルム層
5 クリヤ層
Claims (9)
- 接着層と、熱可塑性フィルム層と、ベース塗料から形成された加飾層とを含む加飾フィルムであって、
前記ベース塗料が、コポリマー(I)のコア部と、コポリマー(II)のシェル部とから成るコアシェル型エマルション(A)を、ベース塗料を構成する樹脂成分の固形分100質量部に基づいて、固形分で30〜90質量部含み、
コポリマー(I)のコア部が、1分子中に重合性不飽和基を2個以上有する重合性不飽和モノマー(a1)0.1〜20質量%と、重合性不飽和モノマー(a1)以外の重合性不飽和モノマー(a2)80〜99.9質量%とを共重合することにより得られ、
コポリマー(II)のシェル部が、複数の重合性不飽和モノマー(a3)を共重合することにより得られ、そして
コアシェル型エマルション(A)において、コポリマー(I)/コポリマー(II)の固形分質量比が95/5〜5/95である、
ことを特徴とする、前記加飾フィルム。 - 重合性不飽和モノマー(a3)が、カルボキシル基含有モノマー、水酸基含有モノマー、及び/又は炭素数2〜4のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートを含む、請求項1に記載の加飾フィルム。
- 前記接着層、前記加飾層、及び前記熱可塑性フィルム層の順に積層されている、請求項1又は2に記載の加飾フィルム。
- クリヤ層をさらに含む、請求項1又は2に記載の加飾フィルム。
- 前記クリヤ層が、(メタ)アクリロイルオキシ基及び水酸基を含む化合物(b1)、ポリイソシアネート化合物(b2)、及びポリオール(b3)との反応により得られる(メタ)アクリロイルオキシ基含有ウレタン化合物(B)、並びに光重合開始剤を含む活性エネルギー線硬化組成物を塗装することにより形成された、請求項4に記載の加飾フィルム。
- 前記接着層、前記熱可塑性フィルム層、前記加飾層、及び前記クリヤ層の順に積層されている、請求項4又は5に記載の加飾フィルム。
- 前記接着層、前記加飾層、前記クリヤ層、及び前記熱可塑性フィルム層の順に積層されている、請求項4又は5に記載の加飾フィルム。
- 前記接着層、前記加飾層、前記熱可塑性フィルム層、及び前記クリヤ層の順に積層されている、請求項4又は5に記載の加飾フィルム。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の加飾フィルムが接着されている加飾物品。
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