JP2012138196A - 二次電池用炭素材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明による二次電池用炭素材は、炭素核と、該炭素核を始点として少なくとも3方向に延在する繊維状炭素とを含むことを特徴とする。
【選択図】図1
Description
(1)炭素核と、その炭素核を始点として少なくとも3方向に延在する繊維状炭素とを含むことを特徴とする、二次電池用炭素材。
(2)その炭素核が中空であることを特徴とする、第(1)項に記載の二次電池用炭素材。
(3)その炭素核が球状粒子であることを特徴とする、第(1)項又は第(2)項に記載の二次電池用炭素材。
(4)その炭素核が板状粒子であることを特徴とする、第(1)項又は第(2)項に記載の二次電池用炭素材。
(5)第(1)項〜第(4)項のいずれか1項に記載の二次電池用炭素材を少なくとも含むことを特徴とする、二次電池用導電剤。
(6)第(5)項に記載の二次電池用導電剤と、活物質とを少なくとも含むことを特徴とする、二次電池用組成物。
(7)第(6)項に記載の二次電池用組成物を少なくとも含むことを特徴とする、二次電池用電極合剤。
(8)第(7)項に記載の二次電池用電極合剤を少なくとも含むことを特徴とする、二次電池用電極。
(9)第(8)項に記載の二次電池用電極を少なくとも含むことを特徴とする、二次電池。
(10)リチウムイオン二次電池であることを特徴とする、第(9)項に記載の二次電池。
本発明による二次電池用炭素材は、炭素核と、炭素核を始点として少なくとも3方向に延在する繊維状炭素とを含むことを特徴とする。本発明による二次電池用炭素材は、高容量活物質と容易に混合して分散する効果を奏する。また、本発明による二次電池用炭素材は、正極層中又は負極層中で強固なカーボンネットワークを形成して高容量活物質を滑落させないで高容量活物質の大きな膨張によってもカーボンネットワークが壊れない効果を奏する。ここで、カーボンネットワークとは高容量活物質と集電体との間で電気をやりとりするために必要な導電性を有する炭素の連結体を意味する。高容量活物質は、充放電により大きい体積の膨張収縮を繰り返すものが多い。この膨張収縮により、カーボンネットワークが切断されると、高容量活物質と集電体との電気のやりとりがなされなくなり、その高容量活物質は充放電をしなくなる。これにより、二次電池の充放電サイクル特性が悪化するという問題が生じる。
本発明による二次電池用導電剤は、本発明による二次電池用炭素材を少なくとも含むことを特徴とし、導電補助剤を含んでもよい。
本発明による二次電池用組成物は、本発明による二次電池用導電剤と、活物質とを少なくとも含むことを特徴とし、例えば、後述する電極合剤を製造する前に、本発明の二次電池用炭素材及び/又は前記二次電池用導電剤と活物質を予備的に混合、分散した状態で保持したものである。粉末状で混合したものでも、水やアルコールなどの溶媒中に分散したものでもよい。
本発明による二次電池用電極合剤は本発明による二次電池用組成物を少なくとも含むことを特徴とし、結着剤や粘度調整剤等を含んでもよい。本発明による二次電池用電極合剤の調製は、従来公知の方法を用いればよく、本発明による二次電池用組成物に、結着剤、水、溶媒を添加したり、乾燥することにより、粘度調整剤を添加することにより粘度を調整し、適当な溶媒又は分散媒で所定粘度としたスラリーとして調製することができる。
本発明による二次電池用電極は、本発明による二次電池用電極合剤を少なくとも含み、上述のようにして得られた本発明による二次電池用電極合剤を用いることにより、本発明による二次電池用電極を作製することができる。具体的には、本発明による二次電池用電極は、本発明による二次電池用電極合剤を銅箔等の金属箔などの集電体に塗工し、厚さ数μm〜数百μmのコーティングを形成させ、そのコーティングを50〜200℃程度で熱処理することにより溶媒又は分散媒を除去することにより作製することができる。
本発明による二次電池は二次電池用電極を少なくとも含むことを特徴とする。本発明による二次電池は、本発明による導電剤を含み、該導電剤が電子の授受の少なくとも一部を担うことで電池として使用でき、繰り返し使用できる化学電池であれば特に限定されることはなく、例えば、リチウムイオン二次電池、鉛蓄電池、ニカド電池等が挙げられ、リチウムイオン二次電池が好ましい。
1)中空球状炭素核前駆体粒子の作製
炭酸リチウム濃度が1wt%(質量%)、水溶性フェノール樹脂(住友ベークライト株式会社製 PR−55743)濃度が0.2wt%(質量%)の水溶液を調製し、超音波霧化装置(超音波霧化ユニット:本多電子株式会社製 HM−2412を用いて自作)を用いて微小液滴を発生させ、窒素気流下、300℃の炉に微小液滴を搬送し、微小液滴を乾燥させ、150℃、−10kVに調整した静電捕集器(高圧電源:松定プレシジョン株式会社製 HARb−15N2を用いて作製したもの)により、乾燥粉末樹脂を捕集した。得られた粉末樹脂を、アルミナ管に入れ、窒素雰囲気下、600℃、1時間炭化処理を実施し、炭素粉末を得た。走査型電子顕微鏡(SEM)(日本電子株式会社製 JSM-7401F)により、得られた炭素粉末を観察した結果、概球形で、平均粒径は約1μmであることを確認した。なお、平均粒径の測定方法は、作製した炭素粉末の母体をよく混合した後、約0.3gずつ5か所ランダムにサンプリングして再度混合し、両面テープを貼り付けた板にサンプルを0.5g広げてSEM観察を行い、SEM画像中に見える粒子30個をランダムに観察し粒子径を求め、それらの平均値を平均粒径とした。また、得られた炭素粉末を銅箔にはさみロールプレスしたものを走査型電子顕微鏡(SEM)により観察した結果、中空球状炭素核前駆体粒子であることを確認した。SEM観察より求めた平均厚みは0.01μmであった。なお前記平均厚みは、前記よく混合した炭素粉末の母体から1gをサンプリングし、ステンレス板に挟んでロールプレスで圧力を加えて破砕した後、破砕サンプルを集めて再度混合し、両面テープを貼り付けた板にサンプルを0.5g広げてSEM観察を行い、SEM画像中に見える粒子30個をランダムに観察し厚みを求め、それらの平均値を平均厚みと定義した。
2wt%(質量%)の硝酸鉄水溶液50gに、上記1)における中空球状炭素核前駆体19gを混合し、オーブン中で加熱乾燥した炭素粉末をアルミナ管に入れ、窒素雰囲気下、1200℃、4時間加熱した。走査型電子顕微鏡(SEM)により、得られた炭素粉末を観察した結果、中空球状炭素核粒子を始点として3方向以上の多数が前記炭素核粒子からほぼ全周囲方向に延在する繊維状炭素の存在を確認した。繊維状炭素の繊維径は、SEM観察結果から、中空球状炭素核の平均粒径の1/10〜1/100の範囲であることを確認した。
2)で得た繊維状炭素が延在して含んでなる中空球状炭素核粒子、市販のナノ活物質である酸化鉄粉末(Fe2O3、平均一次粒子径:<100nm、キシダ化学株式会社 製品コード NGK000006)、市販の結着剤であるカルボキシメチルセルロース(CMC)(ダイセルファインケム株式会社製、CMCダイセル2200)を質量比9:90:1で、水中で混合し、必要に応じ濃縮し粘度を調整し、リチウムイオン二次電池用電極合剤を得た。
上記のリチウムイオン二次電池用電極合剤を20μm厚の銅箔に塗布し、その後、110℃で1時間真空乾燥した。真空乾燥後、ロールプレスによって加圧成形し、φ13mmの径で打ち抜き、リチウムイオン二次電池用電極を得た。
上記で作製したリチウムイオン二次電池用電極(負極)、セパレータ(ポリプロピレン製多孔質フィルム:直径φ16、厚さ25μm)、作用極としてリチウム金属(直径φ12、厚さ1mm)の順で、宝泉製2032型コインセル内の所定の位置に配置した。さらに、電解液としてエチレンカーボネートとジエチレンカーボネートの混合液(体積比が1:1)に、過塩素酸リチウムを1[モル/リットル]の濃度で溶解させたものを注液し、リチウムイオン二次電池を作製した。
充電容量については、充電時の電流密度を25mA/gとして定電流充電を行い、電位が0Vに達した時点から、0Vで定電圧充電を行い、電流密度が1.25mA/gになるまでに充電した電気量を充電容量とした。一方、放電容量については、放電時の電流密度も25mA/gとして定電流放電を行い、電位が2.5Vに達した時点から、2.5Vで定電圧放電を行い、電流密度が1.25mA/gになるまでに放電した電気量を放電容量とした。なお、充放電特性の評価は、充放電特性評価装置(北斗電工(株)製:HJR−1010mSM8)を用いて行った。
初回充放電効率(%)=初回放電容量(mAh/g)/初回充電容量(mAh/g)×100
初期充放電特性評価条件を50回繰り返し測定した後に得られた放電容量を50サイクル目の放電容量とした。また、以下の式によりサイクル性(50サイクル容量維持率)を定義した。
1)板状炭素核前駆体粒子の作製
発泡フェノール樹脂粉末(住友ベークライト株式会社製)を、オーブン中で、155℃で発泡させ約30分加熱することにより、内部に空孔を有する発泡フェノール樹脂硬化物を得た。これを粉砕し、アルミナ管に入れ、窒素雰囲気下、600℃、1時間炭化処理を実施し、分級して大きな粒子を取り除き、炭素粉末を得た。走査型電子顕微鏡(SEM)により、得られた炭素粉末を観察した結果、厚み数10〜数100nm、一辺の大きさが数μm〜数10μmの板状炭素核粒子が含有されていることを確認した。SEM観察より求めた平均粒子径は58μmで平均厚みは0.077μmであった。
2wt%(質量%)の硝酸鉄水溶液50gに、1)で得た板状炭素核前駆体粒子19gを混合し、オーブン中で加熱乾燥した炭素粉末をアルミナ管に入れ、窒素雰囲気下、1200℃、4時間加熱した。走査型電子顕微鏡(SEM)により、得られた炭素粉末を観察した結果、板状炭素粒子核を始点として3方向以上の多数の繊維状炭素が前記炭素核粒子から延在する繊維状炭素の存在を確認した。
2)で得た繊維状炭素が延在して含んでなる板状炭素核粒子、市販のナノ活物質であるケイ素粉末(Si、平均一次粒子径:50nm、Nanostructured & amorphous materials製)、市販の結着剤であるカルボキシメチルセルロース(CMC)(ダイセルファインケム株式会社製 CMCダイセル2200)を重量比18:80:2で混合し、必要に応じ濃縮し粘度を調整し、リチウムイオン二次電池用電極合剤を得た。
上記リチウムイオン二次電池用電極合剤を20μm厚の銅箔に塗布し、その後、110℃で1時間真空乾燥した。真空乾燥後、ロールプレスによって加圧成形し、φ13mmの径で打ち抜き、リチウムイオン二次電池用電極(負極)を得た。
上記で作製したリチウムイオン二次電池用電極(負極)、セパレータ(ポリプロピレン製多孔質フィルム:直径φ16、厚さ25μm)、作用極としてリチウム金属(直径φ12、厚さ1mm)の順で、宝泉製2032型コインセル内の所定の位置に配置した。さらに、電解液としてエチレンカーボネートとジエチレンカーボネートの混合液(体積比が1:1)に、過塩素酸リチウムを1[モル/リットル]の濃度で溶解させたものを注液し、リチウムイオン二次電池を作製した。
充電容量については、充電時の電流密度を25mA/gとして定電流充電を行い、電位が0Vに達した時点から、0Vで定電圧充電を行い、電流密度が1.25mA/gになるまでに充電した電気量を充電容量とした。一方、放電容量については、放電時の電流密度も25mA/gとして定電流放電を行い、電位が2.5Vに達した時点から、2.5Vで定電圧放電を行い、電流密度が1.25mA/gになるまでに放電した電気量を放電容量とした。なお、充放電特性の評価は、充放電特性評価装置を用いて行った。
初回充放電効率(%)=初回放電容量(mAh/g)/初回充電容量(mAh/g)×100
初期充放電特性評価条件を50回繰り返し測定した後に得られた放電容量を50サイクル目の放電容量とした。また、以下の式によりサイクル性(50サイクル容量維持率)を定義した。
1)板状炭素核前駆体粒子の作製
実施例2と全く同じ方法を用いて板状炭素核粒子を得た。
水とメタノールの混合溶媒(水:メタノール1:1)500mlに。1)で得た板状炭素核前駆体粒子12g、市販の導電性炭素繊維(繊維径約150nm)(昭和電工株式会社製 VGCF)を6g混合し、約1時間撹拌し後、エバポレーターを用いて、溶媒を除去し、アルミナ管に入れ、1200℃、4時間加熱した。走査型電子顕微鏡(SEM)により、得られた炭素粉末を観察した結果、板状炭素核粒子を始点として3方向以上の多数の繊維状炭素が前記炭素核粒子から延在する繊維状炭素の存在を確認した。
水とエタノールの混合溶液中に、2)で得た繊維状炭素が延在して含んでなる板状炭素核粒子、市販の酸化ケイ素粉末を粉砕したもの(SiOx、x=1〜1.2、平均一次粒子径:約0.5μm)、市販の結着剤であるカルボキシメチルセルロース(CMC)(ダイセルファインケム株式会社製 CMCダイセル2200)を重量比18:80:2で混合し、必要に応じ濃縮し粘度を調整し、2次電池用電極合剤を得た。粉砕後の酸化ケイ素粉末の粒径は、レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置((株)堀場製作所製LA−920)を用いて測定した。平均粒子径は体積換算とし、頻度が累積で50%になったところを平均粒子径と定義した。
実施例2と全く同じ方法を用いてリチウムイオン二次電池用電極を作製して得た。
実施例2と全く同じ方法を用いてリチウムイオン二次電池を作製して得た。
実施例2と全く同じ方法を用いて、5)で作製したリチウムイオン二次電池を評価した結果、初期放電容量は1371mAh/g、初回充放電効率(%)は83%であった。
実施例2と全く同じ方法を用いて、5)で作製したリチウムイオン二次電池を評価した結果、サイクル性(%、50サイクル容量維持率)が90%以上であることを確認した。
実施例1の3)で作製した繊維状炭素が延在して含んでなる中空炭素核粒子の代わりに、市販のアセチレンブラック(電気化学工業株式会社製)を用いる以外は、実施例1と全く同じ方法を用いてリチウムイオン二次電池を作製して、実施例1と全く同じ評価方法を用いてリチウムイオン二次電池を評価した結果、初期放電容量は789mAh/g、初回充放電効率(%)は71%、サイクル性(%、50サイクル容量維持率)は18%であった。
実施例2の3)で作製した繊維状炭素が延在して含んでなる板状炭素核粒子の代わりに、市販のアセチレンブラック(電気化学工業株式会社製)を用いる以外は、実施例2と全く同じ方法を用いてリチウムイオン二次電池を作製して、実施例2と全く同じ評価方法を用いてリチウムイオン二次電池を評価した結果、初期放電容量は1825mAh/g、初回充放電効率(%)は73%、サイクル性(%、50サイクル容量維持率)は13%であった。
実施例3の3)で作製した繊維状炭素を含む板状炭素核粒子の代わりに、市販の導電性炭素繊維(繊維径約150nm)(昭和電工株式会社製 VGCF)を用いる以外は、実施例3と全く同じ方法を用いてリチウムイオン二次電池を作製して、実施例3と全く同じ評価方法を用いてリチウムイオン二次電池を評価した結果、初期放電容量は1315mAh/g、初回充放電効率(%)は82%、サイクル性(%、50サイクル容量維持率)は17%であった。
Claims (10)
- 炭素核と、該炭素核を始点として少なくとも3方向に延在する繊維状炭素とを含むことを特徴とする、二次電池用炭素材。
- 前記炭素核が中空であることを特徴とする、請求項1に記載の二次電池用炭素材。
- 前記炭素核が球状粒子であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の二次電池用炭素材。
- 前記炭素核が板状粒子であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の二次電池用炭素材。
- 請求項1から4のいずれか1項に記載の二次電池用炭素材を少なくとも含むことを特徴とする、二次電池用導電剤。
- 請求項5に記載の二次電池用導電剤と、活物質とを少なくとも含むことを特徴とする、二次電池用組成物。
- 請求項6に記載の二次電池用組成物を少なくとも含むことを特徴とする、二次電池用電極合剤。
- 請求項7に記載の二次電池用電極合剤を少なくとも含むことを特徴とする、二次電池用電極。
- 請求項8に記載の二次電池用電極を少なくとも含むことを特徴とする、二次電池。
- リチウムイオン二次電池であることを特徴とする、請求項9に記載の二次電池。
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