JP2012136570A - 粘着型光学フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水およびアルコールを主成分とする混合溶媒とバインダー樹脂とを含有するアンカー層塗布液を、光学フィルム上に乾燥前の塗布厚が20μm以下になるように塗布し、次いで下記(1)〜(2):
(1)乾燥温度T=40〜70℃、
(2)乾燥温度T(℃)と乾燥時間H(秒)とを乗じた値(T×H)が、
400≦(T×H)≦4000
の両方を満たす乾燥条件で乾燥することにより、混合溶媒を除去してアンカー層を形成する工程を有する。
【選択図】なし
Description
(1)乾燥温度T=40〜70℃、
(2)前記乾燥温度T(℃)と前記乾燥時間H(秒)とを乗じた値(T×H)が、
400≦(T×H)≦4000
の両方を満たす乾燥条件で乾燥することにより、前記混合溶媒を除去してアンカー層を形成する工程を有することを特徴とする。
(1)乾燥温度T=40〜70℃、
(2)前記乾燥温度T(℃)と前記乾燥時間H(秒)とを乗じた値(T×H)が、
400≦(T×H)≦4000
の両方を満たす乾燥条件で乾燥することにより、光学フィルムのアンカー層形成面側にて、ソルベントクラックが発生するのを防止することができる。特に、本発明に係る粘着型光学フィルムの製造方法によれば、カーナビなどの車載用で実施される95℃程度の信頼性試験においても、ソルベントクラックの発生を防止可能な粘着型光学フィルムを製造することができる。
(1)乾燥温度T=40〜70℃、
(2)乾燥温度T(℃)と乾燥時間H(秒)とを乗じた値(T×H)が、
400≦(T×H)≦4000
の両方を満たす乾燥条件で乾燥することにより、混合溶媒を除去して形成される。
(1)乾燥温度T=40〜70℃、
(2)乾燥温度T(℃)と乾燥時間H(秒)とを乗じた値(T×H)が、
400≦(T×H)≦4000
の両方を満たす乾燥条件で乾燥することにより、混合溶媒を除去してアンカー層を形成する。
式中、R1、R2およびR3は、それぞれ独立に、水素原子または炭素原子数1〜20の有機残基を示す。なお、有機残基は酸素原子を含んでいてもよい。
(光学フィルム(偏光板)の作成)
厚さ80μmのポリビニルアルコールフィルムを、速度比の異なるロール間において、30℃、0.3%濃度のヨウ素溶液中で1分間染色しながら、3倍まで延伸した。その後、60℃、4%濃度のホウ酸、10%濃度のヨウ化カリウムを含む水溶液中に0.5分間浸漬しながら総合延伸倍率が6倍まで延伸した。次いで、30℃、1.5%濃度のヨウ化カリウムを含む水溶液中に10秒間浸漬することで洗浄した後、50℃で4分間乾燥を行い偏光子を得た。当該偏光子の視認側に、厚さ40μmのトリアセチルセルロースフィルム(商品名「KC4UY」、コニカミノルタ社製)をポリビニルアルコール系接着剤により貼り合わせ、粘着剤塗布面側に、厚さ33μmのノルボルネン系樹脂フィルム(商品名「ゼオノアフィルムZD12」、日本ゼオン社製)からなる位相差板を透明保護フィルムとして貼り合わせて偏光板を作成した。
冷却管、窒素導入管、温度計および撹拌装置を備えた反応容器に、アクリル酸ブチル94.9部、アクリル酸5部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル0.1部、およびジベンゾイルパーオキサイド(日本油脂株式会社製:ナイパーBMT40(SV))をモノマー(固形分)100部に対して0.3部を酢酸エチルと共に加えて窒素ガス気流下、60℃で7時間反応させた後、その反応液に酢酸エチルを加えて、重量平均分子量220万のアクリル系ポリマーを含有するポリマー溶液Aを得た(固形分濃度30重量%)。前記アクリル系ポリマー溶液の固形分100部あたり0.6部のトリメチロールプロパントリレンジイソシアネート(日本ポリウレタン株式会社製:コロネートL)と、0.075部のγ−グリシドキシプロピルメトキシシラン(信越化学工業株式会社製:KBM−403)を配合して、アクリル系粘着剤溶液を得た。
ウレタン系ポリマーとチオフェン系ポリマーとを含む溶液[ナガセケムテックス社製 商品名「デナトロンP521−AC」]を、水/イソプロピルアルコール(容量比で、65:35)混合溶液で、固形分濃度が0.6重量%となるように調製した。調製後の溶液をマイヤーバー#5を用いて、前記偏光板の位相差板(ゼオノアフィルムZD12)側に塗布し、乾燥オーブンに入れるまでの時間(乾燥を開始するまでの時間)を5秒設けた後、50℃で25秒間乾燥させ、厚み70nmのアンカーコート層を形成した。乾燥厚みから計算される乾燥前の塗布厚は約12μmであった。作業は、23℃55%RH雰囲気化で行った。なお、マイヤーバーを使用して塗布する場合、乾燥前の塗布厚は、マイヤーバーのクリアランスと略一致する。したがって、所望の乾燥前の塗布厚は、マイヤーバーの番手を変更することにより、ある程度調整可能である。表1にマイヤーバーの各番手のクリアランスを示す。
前記粘着剤溶液をシリコーン系剥離剤で処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム(基材)の表面に、ファウンテンコータで均一に塗工し、155℃の空気循環式恒温オーブンで2分間乾燥し、基材の表面に厚さ20μmの粘着剤層を形成した。次いで、前記アンカー層付き光学フィルムに、粘着剤層を形成したセパレータを移着させ、粘着型光学フィルムを作製した。
光学フィルム(偏光板)において、アンカー層形成面側の位相差板(ゼオノアフィルムZD12)に代えて表2および表3に示す位相差板を使用したこと以外は、実施例1同様に粘着型光学フィルムを作製した。
実施例23で使用したアクリル偏光板の位相差板(アクリル系樹脂フィルム)側に前記粘着剤溶液を使用して得られた粘着剤層(20μm)を形成し、次いで位相差板として「アートン」;環状ポリオレフィン樹脂(ノルボルネン系樹脂)からなる光学フィルム(基材)(JSR社製)をさらに積層し、かかる位相差板(アートン)側にアンカー層を形成したこと以外は、実施例1同様に粘着型光学フィルムを作製した。
「アクリル」;ラクトン変性アクリル樹脂からなる光学フィルム、
「TAC」;けん化処理したトリアセチルセルロースからなる光学フィルム(コニカミノルタ社製)、
「IPA」;イソプロピルアルコール、
「EA」;エタノール
「MA」;メタノール
「エポクロスWS−700」;オキサゾリン基含有アクリル系ポリマー(日本触媒社製)、
「エポミンP−1000」;ポリエチレンイミン含有溶液(日本触媒社製)、
を示す。
実施例、比較例で得られた、アンカー層塗布液の混合溶媒とバインダー樹脂との相溶性を目視にて検査した。評価基準は次の通りである。
◎:濁りや凝集物などなく、製造上問題ない非常に良好な溶液状態
○:若干の濁りや凝集物などがあるが、製造上問題ない溶液状態
△:濁りや凝集物などがあるが、製造上問題ない溶液状態
×:濁りや凝集物の発生などがひどく、製造上問題がある溶液状態
実施例、比較例で得られた粘着型偏光板(縦420mm×横320mm)を、厚さ0.7mmの無アルカリガラス板の両面にクロスニコル状態になるように、ラミネーターを用いて貼着した。次いで、50℃、5atmで15分間オートクレーブ処理を施し、完全に密着させた。当該サンプルを85℃、95℃条件下でそれぞれ500時間処理した後、クラック発生の有無について以下の基準で目視観察した。評価基準は次の通りである。
◎:クラック未発生
○:微小クラックがわずかにあるが、視認性に影響を与えない
△:微小クラックが所々あるが、視認性に影響を与えない
×:大きなクラックや微小クラックが多発しており、実用上問題がある
各実施例および各比較例において、アンカー層塗布後、所定の乾燥条件で処理した直後の塗布外観を目視で検査した。評価基準は次の通りである。
◎:ハジキや塗工ムラ、凝集物の発生もなく良好な塗工外観
○:微小なハジキや塗工ムラが見られるが、視認性に影響を与えない良好な塗工外観
△:ハジキや塗工ムラが見られるが、視認性に影響を与えない塗工外観
×:大きなハジキや塗工ムラ、凝集物の発生などがあり、実用上問題がある。
各実施例および各比較例において、アンカー層のみを設けた粘着型光学フィルムを、2%ルテニウム酸水溶液により、2分間染色した後、これをエポキシ樹脂中に埋めこみ、超ミクロトーム(Ultracut S、ライカ社製)により、厚み約80nmに切削し、次いで、この光学フィルム切片の断面をTEM(Hitachi H−7650 加速電圧100kV)で観察することにより、乾燥後のアンカー層の厚み(dry厚(nm))を求めた。
実施例、比較例で得られた粘着型偏光板(縦420mm×横320mm)を、厚さ0.7mmの無アルカリガラス板に、ラミネーターを用いて貼りつけ、次いで50℃、5atmで15分間オートクレーブ処理して完全に密着させた(初期)。その後、人の手によって無アルカリガラス板からサンプルを剥がし、下記基準で密着性評価(リワーク性評価)した。
◎:糊残りがなく良好に剥離可能
○:わずかな糊残りがあったが良好に剥離可能
△: 所々糊残りが生じたが剥離可能
×:ガラス面に半分以上の糊残りを生じた
Claims (5)
- 光学フィルムの少なくとも片面にアンカー層を介して粘着剤層が積層されている粘着型光学フィルムの製造方法であって、
水およびアルコールを主成分とする混合溶媒とバインダー樹脂とを含有するアンカー層塗布液を、前記光学フィルム上に乾燥前の塗布厚が20μm以下になるように塗布し、次いで下記(1)〜(2):
(1)乾燥温度T=40〜70℃、
(2)前記乾燥温度T(℃)と前記乾燥時間H(秒)とを乗じた値(T×H)が、
400≦(T×H)≦4000
の両方を満たす乾燥条件で乾燥することにより、前記混合溶媒を除去してアンカー層を形成する工程を有することを特徴とする粘着型光学フィルムの製造方法。 - 前記アルコールが、イソプロピルアルコールおよび/またはエタノールであることを特徴とする請求項1に記載の粘着型光学フィルムの製造方法。
- 前記光学フィルムに前記アンカー層塗布液を塗布してから乾燥を開始するまでの時間が、30秒以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の粘着型光学フィルムの製造方法。
- 前記光学フィルムの前記アンカー層形成面側が、ノルボルネン系樹脂または(メタ)アクリル系樹脂であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の粘着型光学フィルムの製造方法。
- アンカー層を形成する工程の前に、前記光学フィルムの前記アンカー層形成面側にコロナ処理またはプラズマ処理を施す工程を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の粘着型光学フィルムの製造方法。
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