JP2012115810A - 超純水中の微粒子捕捉システム及び微粒子濃度測定方法 - Google Patents

Abstract

【課題】超純水を遠心濾過装置で濾過して超純水中の微粒子を捕捉するに際し、遠心濾過装置へのモーター排気からの微粒子混入を確実に防止することができる超純水中の微粒子捕捉システムと、この超純水中の微粒子捕捉システムを用いて超純水中の微粒子濃度を測定する方法とを提供する。
【解決手段】遠心濾過装置１０を取り囲む簡易クリーンブース１１内に、頂部のファンフィルタユニット１２により空気を下降流にて流通させる。空気は、簡易クリーンブース１１と床面との間の隙間を通って流出する。遠心濾過装置１０の側面の上部と簡易クリーンブース１１との間に仕切部材２０を設け、該排気口１３からの排気が遠心濾過装置１０の上部側にまで上昇することを防止している。
【選択図】図１

Description

本発明は、超純水中の微粒子を捕捉するシステムと、このシステムで捕捉した微粒子を計測して超純水中の微粒子濃度を測定する方法とに関する。

半導体製造時に、表面の清浄化を目的として使用される超純水には、半導体デバイスの微細化に伴い、不純物濃度をより低くすることが求められている。不純物に含まれる微粒子については、その大きさが半導体デバイスの最小パターン寸法の縮小に伴って近い将来には２０ｎｍ以下という極微細なものについて、１Ｌの中に１００個以下というきわめて低い濃度とする必要がある。

このような微小の粒子濃度を測定する方法として、微粒子をフィルタ上に濾過捕捉した後、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察計数する方法がある。実公平２−３９５４６及び実公平８−１４８３には、超純水を遠心濾過して微粒子をフィルタに捕捉することが記載されている。第３図は、これらの文献に記載されている遠心濾過装置の要部拡大断面図である。駆動軸１によって回転盤２を回転させ、超純水よりなる試料水を導入管３から導入し、フィルタＦで濾過する。フィルタＦは多孔板４に保持されている。フィルタＦ及び多孔板４を通過した水は流出口５から流出する。余剰な試料水は、導管６を通って流出する。

このような遠心濾過装置によって超純水を濾過する場合、大気からの微粒子の混入を防止する必要がある。そこで、従来は第２図又は第５図のようにして微粒子の混入を防止している。第２図では、遠心濾過装置１０を取り囲む簡易クリーンブース１１を設け、該簡易クリーンブース１１内に、頂部のファンフィルタユニット１２によって空気を下降流にて流通させる。空気は、簡易クリーンブース１１と床面との間の隙間を通って流出する。

この第２図の場合、遠心濾過装置１０内のモーター１４から発生する排気が遠心濾過装置下部のモーター排気口１３から流出し、この排気の一部が簡易クリーンブース１１内を上昇し、モーター排気中の微粒子が遠心濾過装置１０内に流入するおそれがあった。即ち、モーター１４からの冷却用の排気がクリーンブース内に排出されることによって、ファンフィルタからの空気による下降流があるとは言え、気流の流速が遅いために排気の気流の一部が上部にまでまきあがり、拡散して、あるいは気流があっても逆拡散することによって遠心濾過装置１０上部に達して清浄度を低下させ、これが遠心濾過用フィルタのハンドリング時に汚染するまたは運転中に遠心濾過装置１０のローター室にまで拡散してフィルタ表面に微粒子が付着すると考えられる。

第５図では、クリーンルーム内の架台１５の網棚、パンチングプレート等よりなる通気性プレート１６上に遠心濾過装置１０を設置し、クリーンルーム内にクリーンエアを下降流にて流し、エアをクリーンルーム床面のグレーチング１７を通してリターンスペース１８に流出させる。ところが、この場合でも、遠心濾過装置１０のモーター排気口１３からの排気の一部が上昇し、モーター排気中の微粒子が遠心濾過装置１０内に混入するおそれがあった。即ち、クリーンルームや、大型クリーンブース内では、清浄な空気の下降気流が期待できるが、その流速は遅く（０．２〜０．５ｍ／ｓｅｃ）、このために強制排気されるモーターの排気に含まれる微粒子が遠心濾過装置周囲を汚染し、清浄なサンプリングを妨害する。

実公平２−３９５４６ 実公平８−１４８３

本発明は、超純水を遠心濾過装置で濾過して超純水中の微粒子を捕捉するに際し、遠心濾過装置へのモーター排気からの微粒子混入を確実に防止することができる超純水中の微粒子捕捉システムと、この微粒子捕捉システムを用いて超純水中の微粒子濃度を測定する方法とを提供することを目的とする。

第１発明（請求項１）の超純水中の微粒子捕捉システムは、超純水を遠心濾過装置で遠心濾過して該遠心濾過装置のフィルタで超純水中の微粒子を捕捉する微粒子捕捉システムであって、該遠心濾過装置の側周を取り囲む囲繞部材と、該囲繞部材内に上方から空気を送り込むファンフィルタユニットとを有し、該遠心濾過装置の下部に該遠心濾過装置のモーター排気口が存在する超純水中の微粒子捕捉システムにおいて、該囲繞部材と、該モーター排気口よりも上位側の遠心濾過装置側面との間に、モーター排気口からの排気の上昇を防止するための仕切部材を設けたことを特徴とするものである。

第２発明（請求項２）の超純水中の微粒子捕捉システムは、超純水を遠心濾過装置で遠心濾過して該遠心濾過装置のフィルタで超純水中の微粒子を捕捉する微粒子捕捉システムであって、該遠心濾過装置がクリーンルーム内に設置されている超純水中の微粒子捕捉システムにおいて、該遠心濾過装置のモーター排気口からの排気をクリーンルームのリターンスペースへ導くための案内部材を設けたことを特徴とするものである。

第３発明（請求項３）の超純水中の微粒子濃度測定方法は、請求項１又は２の超純水中の微粒子捕捉システムによって超純水中の微粒子を前記遠心濾過装置のフィルタで捕捉し、このフィルタ上で捕捉された微粒子の数を計測して、超純水中の微粒子濃度を測定することを特徴とするものである。

第１発明の超純水中の微粒子捕捉システムでは、遠心濾過装置を取り囲む囲繞部材内に仕切部材を設け、モーター排気が上昇することを防止するので、モーター排気中の微粒子が遠心濾過装置内に混入することが防止される。

第２発明の超純水中の微粒子捕捉システムでは、遠心濾過装置のモーター排気を案内部材によってクリーンルームのリターンスペースへ導くようにしているので、モーター排気中の微粒子が遠心濾過装置内に混入することが防止される。

このように遠心濾過装置へのモーター排気中の微粒子の混入が防止されるところから、第３発明の微粒子濃度測定方法によると、超純水中の微粒子を高精度にて測定することができる。

実施の形態に係る超純水中の微粒子捕捉システムを示す縦断面図である。 従来例に係る超純水中の微粒子捕捉システムを示す縦断面図である。 遠心濾過装置の要部断面図である。 実施の形態に係る超純水中の微粒子捕捉システムを示す縦断面図である。 従来例に係る超純水中の微粒子捕捉システムを示す縦断面図である。

以下、第１図及び第４図を参照して実施の形態について説明する。

第１図は、第２図の従来例を改良した超純水中の微粒子捕捉システムを示しており、遠心濾過装置１０の側面の上部（モーター排気口１３よりも上位）と簡易クリーンブース１１との間に仕切部材２０を設け、該排気口１３からの排気が遠心濾過装置１０の上部側にまで上昇することを防止している。この仕切部材２０の端縁と簡易クリーンブース１１又は遠心濾過装置１０の側面との間には若干の隙間をあけておき、ファンフィルタユニット１２からの下降気流が該隙間を通って仕切部材２０の下側へ流れるようにしてある。なお、このように隙間をあける代りに、又は隙間をあけると共に、仕切部材２０に通気用の開口を設けてもよい。

この実施の形態では、簡易クリーンブース１１としては、フレームに対し合成樹脂シートを被せたものが用いられている。仕切部材２０としては合成樹脂シートが用いられている。仕切部材２０の内周縁はマグネット、平面ファスナ、フックなどの係止手段によって遠心濾過装置１０の側面上部に留め付けられる。仕切部材２０の外周縁も同様の係止手段によって簡易クリーンブース１１に留め付けられる。この実施の形態のその他の構成は第２図と同一であり、同一符号は同一部分を示している。

この第１図の超純水中の微粒子捕捉システムによると、モーター排気口１３からの排気が仕切部材２０よりも上側に拡散しないので、排気中の微粒子が遠心濾過装置１０内、特に導入管３内に入り込むことがなく、超純水中の微粒子濃度を高精度にて測定することが可能となる。即ち、仕切部材２０を設置することによって、上部から下降してくる清浄空気の流れる断面積が、仕切部材２０の位置で例えば約１／３となり、したがって気流の流速が約３倍となって、排気部からの拡散上方に向かう拡散が抑制されて、遠心濾過装置１０の上部の清浄度が高く維持され、フィルタが粒子で汚染されない。

第４図の実施の形態は、第５図において、案内部材としてのカバーシート３０を架台１５に被せ、該カバーシート３０を遠心濾過装置１０の上部側面に留め付けたものである。カバーシート３０は筒状であり、上部は、上方ほど小さくなるテーパ状となっている。カバーシート３０の上端を遠心濾過装置１０の上部（モーター排気口１３よりも上位）の側面に係止手段によって留め付けている。この側面に係止手段としては上記の係止手段と同様のものを用いることができる。

カバーシート３０は、合成樹脂のシートが好適であるが、各種材料よりなる板材で構成されてもよい。この第４図の実施の形態のその他の構成は第５図と同一であり、同一符号は同一部分を示している。

この第４図の超純水中の微粒子捕捉システムによると、モーター排気口１３からの排気の全量が、案内部材としてのカバーシート３０内を下降し、リターンスペース１８に流入する。そのため、該排気中の微粒子が遠心濾過装置１０内に混入しない。この結果、超純水中の微粒子濃度を高精度にて測定することが可能となる。即ち、モーター排気を周辺空気から遮断して排出させることによってフィルタをハンドリングする空間の清浄度低下を防ぎ、ローター室に導入される空気の清浄度低下を防ぎ、これによって極低濃度の微粒子サンプリングが可能となる。

本発明の超純水中の微粒子捕捉システムにおいては、遠心濾過装置１０内でフィルタによって超純水中の微粒子を捕捉する場合、超純水よりなる試料水がフィルタの表面に遠心力で押し付けられて濾過されるようにするのが好ましい。これにより、超純水中の微粒子はフィルタ表面に捕捉されるようになる。この結果、規定量の超純水を濾過した後、このフィルタを遠心濾過装置１０から取り外し、乾燥後、その表面をＳＥＭ等で観察して微粒子数をカウントすることにより、超純水中の微粒子濃度を高精度にて測定することができる。

以下、実施例及び比較例について説明する。以下の実施例及び比較例では、第３図に示す構成を有する遠心濾過装置１０を用いた。試料水（超純水）が回転に伴う遠心力によってフィルタＦを透過し、このときに試料水に含まれる微粒子がフィルタ表面に捕捉される。この遠心濾過装置１０では、フィルタは、駆動軸１から見て１２時と６時の位置に設置されている。以下の説明では、１２時の位置のフィルタを第１フィルタと呼称し、６時の位置のフィルタを第２フィルタと呼称する。

［比較例１，２］
第２図のようにして遠心濾過装置１０を表１に示す時間運転し、超純水を濾過した。その後、遠心濾過装置１０から第１及び第２フィルタを取り出し、乾燥後、各フィルタの表面を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて倍率３００００で観察し、粒径が０．０３μｍ以上の粒子を計数した。その結果を表１に示す。

［実施例１，２］
第１図のように、ポリエチレンシートよりなる仕切部材２０を設置した。なお、仕切部材２０は、棒状のマグネットによって遠心濾過装置１０の上部と簡易クリーンブース１１とに留め付けた。運転時間は表１の通りとした。その他は比較例１と同一条件で超純水中の微粒子濃度を測定した。その結果を表１に示す。

［比較例３］
第５図のようにして遠心濾過装置１０をクリーンルーム内に設置し、超純水を２時間にわたって濾過し、その後比較例１と同様にして微粒子数を計数した。その結果を表１に示す。

［実施例３］
第４図のようにしてポリエチレン製のカバーシート３０を設置し、モーター排気の全量をリターンスペースへ導くようにしたこと以外は比較例３と同一条件にて濾過及び計測を行った。その結果を表１に示す。なお、カバーシート３０の上端部はマグネットにより遠心濾過装置１０の上部外周面に留め付けた。

以上の結果より、実施例１〜３によると、モーター排気中の微粒子の影響を受けることなく、超純水中の微粒子濃度を高精度に測定できることが認められた。

表１に示すように、比較例１，２のフィルタ４枚についての微粒子数は、５００視野計数で２〜４個であった。この粒子数は仮にフィルタ２枚を使用して超純水１０００Ｌを濾過したフィルタならば０．１〜０．３個／ｍｌに相当する粒子数である。これに対し、実施例１，２では、計数データは５００視野計数でいずれも１個であった。この粒子数は、超純水１０００Ｌを濾過したものであるならば０．１個／ｍｌ以下の微粒子濃度に相当する。

このように、本発明に従って遠心濾過操作時の汚染を低減することによって、微粒子数測定のバックグラウンドとなる粒子数が低くなる。これによって超純水を濾過することによって捕捉される微粒子数をより高感度で測定できることになり、０．１個／ｍｌ（１００個／Ｌ）程度の極低濃度微粒子数を高い信頼性をもって測定できるようになり、より清浄度の高い超純水を評価できるようになる。

１０ 遠心濾過装置
１１ 簡易クリーンブース
１３ モーター排気口
１４ モーター
１７ グレーチング
１８ リターンスペース
２０ 仕切部材
３０ カバーシート（案内部材）

Claims (3)

1. 超純水を遠心濾過装置で遠心濾過して該遠心濾過装置のフィルタで超純水中の微粒子を捕捉する微粒子捕捉システムであって、
   該遠心濾過装置の側周を取り囲む囲繞部材と、該囲繞部材内に上方から空気を送り込むファンフィルタユニットとを有し、
   該遠心濾過装置の下部に該遠心濾過装置のモーター排気口が存在する超純水中の微粒子捕捉システムにおいて、
   該囲繞部材と、該モーター排気口よりも上位側の遠心濾過装置側面との間に、モーター排気口からの排気の上昇を防止するための仕切部材を設けたことを特徴とする超純水中の微粒子捕捉システム。
2. 超純水を遠心濾過装置で遠心濾過して該遠心濾過装置のフィルタで超純水中の微粒子を捕捉する微粒子捕捉システムであって、
   該遠心濾過装置がクリーンルーム内に設置されている超純水中の微粒子捕捉システムにおいて、
   該遠心濾過装置のモーター排気口からの排気をクリーンルームのリターンスペースへ導くための案内部材を設けたことを特徴とする超純水中の微粒子捕捉システム。
3. 請求項１又は２の超純水中の微粒子捕捉システムによって超純水中の微粒子を前記遠心濾過装置のフィルタで捕捉し、このフィルタ上で捕捉された微粒子の数を計測して、超純水中の微粒子濃度を測定することを特徴とする超純水中の微粒子濃度測定方法。

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