JP2012107316A - アルミニウム合金板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】特定のMg、Cuを含む組成からなるAl−Mg系アルミニウム合金板製造の際に、溶体化後の焼入れ処理時の冷却速度を段階的に制御するとともに、付加焼鈍条件を制御して、この板を3次元アトムプローブ電界イオン顕微鏡分析して測定された、特定のCu原子の集合体を、一定の平均密度以上存在させて、Mgが拡散しにくく、セレーションが発生しにくい板組織として、プレス成形時のSSマークの発生を抑制する。
【選択図】なし
Description
前記した通り、Al−Mg系アルミニウム合金板では、Cuを含有するとSSマークの発生抑制効果があるが、同じCuの含有量であっても、SSマークの発生抑制効果には大きな差がある。このことは、Cuを含むだけではなく、Al−Mg系アルミニウム合金板の組織状態、すなわち、Cuによって生成する微細クラスタの存在形態が、SSマークの発生状態に大きく影響していることを推測させる。
これら新規な微細Cuクラスタ=本発明が規定する原子の集合体は、公知の3次元アトムプローブ電界イオン顕微鏡(3DAP:3D Atom Probe Field Ion Microscope 、以下3DAPとも略記する)を用いてのみ、現時点では測定可能である。
3DAPは、電界イオン顕微鏡(FIM)に、飛行時間型質量分析器を取り付けたものである。このような構成により、電界イオン顕微鏡で金属表面の個々の原子を観察し、飛行時間質量分析により、これらの原子を同定することのできる局所分析装置である。また、3DAPは、試料から放出される原子の種類と位置とを同時に分析可能であるため、原子の集合体の構造解析上、非常に有効な手段となる。このため、公知技術として、前記した通り、磁気記録膜や電子デバイスあるいは鋼材の組織分析などに使用されている。
但し、これら3DAPによる原子の検出効率は、現在のところ、イオン化した原子のうちの50%程度が限界であり、残りの原子は検出できない。この3DAPによる原子の検出効率が、将来的に向上するなど、大きく変動すると、本発明が規定する原子の集合体の平均個数密度(個/μm3)の3DAPによる測定結果が変動してくる可能性がある。したがって、この原子の集合体の平均個数密度の測定に再現性を持たせるためには、3DAPによる原子の検出効率は約50%と略一定にすることが好ましい。
本発明で規定する原子の集合体(クラスタ)とは、このような3次元アトムプローブ電界イオン顕微鏡により測定された原子の集合体として、隣り合う他のCu原子との距離のうちの少なくとも1つが1.0nm以下であるCu原子を5個以上含むことを満たす、原子の集合体である。
本発明では、以上のように規定され、かつ3DAP分析により測定される原子の集合体を、1.0×104個/μm3以上の平均密度で、Cuを含むAl−Mg系アルミニウム合金板組織中に存在させる。すなわち、3次元アトムプローブ電界イオン顕微鏡により測定された原子の集合体として、隣り合う他のCu原子との距離のうちの少なくとも1つが1.0nm以下であるCu原子を5個以上含むことを満たす原子の集合体を、1.0×104個/μm3以上の平均密度で、Cuを含むAl−Mg系アルミニウム合金板組織中に存在させる。なお、本発明では、原子の集合体の平均密度の上限値は、特に限定するものではないが、製造上の限界などからすれば、1×106個/μm3程度が想定される。
本発明では、SSマークのうち、降伏伸びの発生によるランダムマークの発生も防止できる。したがって、このランダムマークの発生防止のために、従来の予歪み(予加工)を与える対策も不要となる。言い換えると、従来の予歪み(予加工)を与えずとも、歪量の比較的低い部位で発生するランダムマークと、歪量の比較的高い部位で発生するパラレルバンドとの、両方のストレッチャーストレインマーク(SSマーク)の発生を十分に抑制できる。
本発明アルミニウム合金板の化学成分組成は、基本的に、Al−Mg系合金であるJIS5000系に相当するアルミニウム合金とする。なお、各元素の含有量の%表示は全て質量%の意味である。
Mgは、加工硬化能を高め、自動車パネル用素材板としての必要な強度や耐久性を確保する。また、材料を均一に塑性変形させて破断割れ限界を向上させ、成形性を向上させる。Mgの含有量が0.5%未満では、強度や耐久性が不十分となる。一方、Mgの含有量が7.0%を越えると、板の製造が困難となり、しかもプレス成形時に、却って粒界破壊が発生しやすくなり、プレス成形性が著しく低下する。したがってMgの含有量は2.0〜6.0%、好ましくは2.4〜5.7%の範囲とする。
Cuは、前記したCuを主体とする原子の集合体(微細クラスタ)を形成して、Znと違い、板を室温時効硬化させることなく、プレス成形の際のSSマークの発生を抑制するものと推測される。Cuが0.3%以下と少なすぎる場合は、Cuを主体とするクラスタの生成量が不足して、プレス成形の際のSSマークの発生抑制効果発揮が不十分となる。一方、Cuの含有量が2.0質量%を越えれば、粗大な晶出物や析出物の生成量が多くなり、破壊の起点になりやすく、却ってプレス成形性を低下させる。Cuの含有量は0.3%を超え、2.0%以下の範囲内とし、好ましくは0.5〜1.5%の範囲内である。
ここで、Cuの前記添加効果を発揮させるためには、CuのMgに対する含有量の比:Cu/Mgを、好ましくは0.05〜1とする。この比の上限値と下限値とは、互いの前記含有量の、上限値と下限値同士あるいは好ましい上限値と下限値同士の比から算出されるものであり、好ましくは0.08〜0.8の範囲とする。
その他の元素は、Fe、Si、Mn、Cr、Zr、Tiなどが例示される。これらの元素は、溶解原料としてアルミニウム合金スクラップ量(アルミニウム地金に対する割合)が増すほど含有量が多くなる不純物元素である。即ち、Al合金板のリサイクルの観点から、溶解原料として、高純度アルミニウム地金だけではなく、5000系合金やその他のAl合金スクラップ材、低純度Al地金などを溶解原料として使用した場合には、これら元素の混入量(含有量)が必然的に多くなる。これら元素を例えば検出限界以下などに敢えて低減することは製造コストを押し上げるので、5000系アルミニウム合金の通常の規格(上限量)と同程度の含有の許容(上限値の規定)が必要となる。この点で、前記アルミニウム合金板が、更に、質量%で、Fe:0.5%以下、Si:0.5%以下、Mn:0.5%以下、Cr:0.1%以下、Zr:0.1%以下、Ti:0.05%以下の内から選ばれる一種また二種以上を含有することを許容する。また、Tiに付随して混入しやすいB(ボロン)をTiの含有量未満の範囲で含有することを許容する。
本発明の板の製造方法について、以下に具体的に説明する。
本発明の組織を有する板とするためには、以上のようにして得られた所要の板厚のこれら熱延板あるいは冷延板に対して、先ず、急速加熱や急速冷却を伴う溶体化・焼入れ処理を行う。このような溶体化・焼入れ処理を行った材料、いわゆるT4処理(調質)材は、比較的緩やかな加熱や冷却を伴うバッチ焼鈍材と比較して、強度と成形性とのバランスに優れる。また、溶体化処理に続く焼入れ処理時には原子空孔が導入される。
この溶体化処理後の焼入れ処理時は、板の温度が溶体化温度から、続く低温焼鈍温度まで、20℃/秒以上の冷却速度で冷却する必要がある。冷却速度が20℃/秒未満では、冷却中に粗大な析出物が生成して、この後に低温焼鈍を加えて最終板としても、原子の集合体(微細クラスタ)の生成量が不足してSSマークが発生する。これら急速加熱や急速冷却を伴う溶体化・焼入れ処理は、連続焼鈍ライン(CAL)等を用いて連続的に行っても良いし、あるいは加熱にソルトバス等を、冷却に水焼入れ、油焼入れ、強制空冷等を用いてバッチ式で行っても良い。ここで、CALを用いた溶体化処理・焼入れを実施した場合、室温〜溶体化処理温度までの一般的な加熱および冷却の速度はともに5〜100℃/秒程度である。
この焼入れ処理(急冷)に続いて、50℃以上100℃以下の範囲で24時間以上保持する低温焼鈍を、連続して行う。このためには、板の温度が50℃以上100℃以下の範囲となったところで、焼入れ処理(急冷)における冷却を停止し、この50℃以上100℃以下の温度範囲で、そのまま、板(コイル)を24時間以上保持する。ここで、50℃未満での保持時間が200秒以内であれば、焼入れ処理と低温焼鈍の間に板が50℃未満になっても良い。
3次元アトムプローブ電界イオン顕微鏡と分析解析ソフトとを用いた測定方法(段落0037〜0043に詳述した測定方法)により、本発明で規定した原子の集合体の平均密度を測定した。
前記板の機械的特性の調査として、引張試験を行い、引張強さ、伸びを各々測定した。試験条件は、圧延方向に対して直角方向のJISZ2201の5号試験片(25mm×50mmGL×板厚)を採取し、引張試験を行った。引張試験は、JISZ2241(1980)(金属材料引張り試験方法)に基づき、室温20℃で試験を行った。この際、クロスヘッド速度は5mm/分として、試験片が破断するまで一定の速度で行った。
また、室温で保持した際の経時変化(室温時効硬化の影響)を評価するために、前記調質処理(製造)してから1ヶ月間、上記各試験片を室温で保持した後に、同様の条件で引張試験を行い、前記調質処理(製造)直後からの、引張強さの増加量(室温時効硬化量)を求めた。
同様に、前記室温保持1ヶ月経過後の板のプレス成形性としてのSSマーク発生評価のために、前記室温保持1ヶ月後の引張試験時における、降伏伸び(%)と、前記応力−歪曲線上の鋸歯状のセレーションが発生する歪み量(臨界歪み量:%)を調べた。ちなみに、本実施例では、実際に(直接的に)プレス成形しての、板のSSマーク性(SSマーク発生)は確認していないが、このセレーション発生の臨界歪み量は、実際のプレス成形した場合のSSマーク性に、非常によく相関している。このため、本発明では、前記アルミニウム合金板のSSマーク性(成形性)を示す指標として、前記アルミニウム合金板の応力−歪曲線上のセレーション発生の臨界歪みを好ましくは8%以上とする。このセレーション発生の臨界歪みは高いほど良く、本発明ではその上限は特に規定しない。ただ、前記アルミニウム合金板の製造限界からすると、この臨界歪みの上限は概ね20%程度である。
アウタパネルで問題となる張出成形性の評価として、張出成形試験を行った。張出成形試験は、最終板を作製してから1ヶ月後に、直径101.6mmの球頭張出ポンチを用い、長さ180mm、幅110mmの試験片に潤滑剤としてスギムラ化学(株)製防錆洗浄油R−303Pを塗布し、成形速度4mm/S、しわ押さえ荷重200kN、ストローク20mmで張出成形試験を行い、割れの発生状態を目視観察した。そして、プレス成形時の割れが全く発生していないものを○、一部でも割れが発生しているものを×として評価した。
比較例10は溶体化処理温度が低すぎる。
比較例11は焼入れ処理での急冷における冷却速度が低すぎる。
比較例12は低温焼鈍温度が低すぎる。
比較例13は低温焼鈍温度が高すぎる。
比較例14は低温焼鈍での保持時間が短すぎる。
Claims (4)
- 質量%で、Mg:2.0〜6.0%、Cu:0.3%を超え、2.0%以下を含み、残部がAlおよび不可避的不純物からなるAl−Mg系アルミニウム合金板であって、3次元アトムプローブ電界イオン顕微鏡により測定された原子の集合体として、隣り合う他のCu原子との距離のうちの少なくとも1つが1.0nm以下であるCu原子を5個以上含む原子の集合体を1.0×104個/μm3以上の平均密度で含むことを特徴とするアルミニウム合金板。
- 前記アルミニウム合金板が、更に、質量%で、Fe:0.5%以下、Si:0.5%以下、Mn:0.5%以下、Cr:0.1%以下、Zr:0.1%以下、Ti:0.05%以下の内から選ばれる一種また二種以上を含有する請求項1に記載の成形性に優れたアルミニウム合金板。
- 前記アルミニウム合金板が、更に、質量%で、Zn:1.0%以下含有する請求項1または2に記載の成形性に優れたアルミニウム合金板。
- 前記アルミニウム合金板の成形性を示す指標として、前記アルミニウム合金板の応力−歪曲線上のセレーション発生の臨界歪みが8%以上である請求項1乃至3のいずれか1項に記載のアルミニウム合金板。
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