JP2012104229A - 燃料電池用セパレータ及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】表面に高さ0.5〜10μm及び単位面積当り個数5000個/mm2以上の第二相化合物が存在するアルミニウム合金製セパレータ基材と、黒鉛粉末等の炭素系材料とバインダー樹脂との質量比が所定の範囲である導電性塗料をセパレータ基材の表面に塗布し熱圧着して形成された導電層とを有し、第二相化合物が導電層内の黒鉛粉末と電気的に接続されている燃料電池用セパレータである。
【選択図】なし
Description
接触抵抗値(mΩcm2)=電圧測定値(mV)/〔0.25(A/cm2)×電極面積(cm2)〕×電極面積(cm2)
板厚0.20mmのアルミニウム合金材(A3003)H14材を処理温度415℃及び処理時間1時間の条件で熱処理し、熱処理アルミニウム材を得た。得られた熱処理アルミニウム材から0.20mm×100mm×100mmの大きさのセパレータ基材を切り出し、次いで、20wt%-硝酸水溶液中に浸漬温度25℃及び浸漬時間3分の条件で浸漬して脱脂処理を行った。
その後、室温下の純水に50秒間浸漬し、水洗処理を行った。
更に、得られた試験用セパレータについて、pH3の3wt%-酢酸水溶液中で各試料(試験用セパレータ)を白金対極に対向させて設置し、照合電極として銀塩化銀電極を使用して、この照合電極を飽和塩化カリウム水溶液に浸漬した。そして、飽和塩化カリウム水溶液と各試料との間を塩橋で結び、試料、白金対極、及び銀塩化銀電極をポテンシオスタットに接続し、試料の電位を銀塩化銀電極に対して自然電極電位から酸素発生電位まで電位掃引速度30mV/minでアノード側に走査させ、試料電極に流れるピーク電流を分極電流として測定した。結果は、0.06μA/cm2であり十分低く、耐蝕性が確保できていることが確認された。
また、上記で得られた各試験用セパレータを、カーボンペーパー(TGP-H-060、厚さ190μm、東レ製)を介して鏡面仕上げされた真鍮製電極で両側から挟み、荷重15kgf/cm2を加えながら0.25A/cm2の電流を印加して電圧を測定し、得られた試験用セパレータの接触抵抗(mΩ・cm2)を調べた。結果は、26.34/mΩ・cm2であった。
また、得られた試験用セパレータを厚み方向に切断して、導電層の断面を50倍の光学顕微鏡を用いて観察し、セパレータ基材に達するようなクラックの有無を調べたところ、導電層を通じてセパレータ基材に達するクラックは観察されず、プレス成型性は良好であることが確認された。
更に、試験用セパレータの長期耐久性を調べるため、沸騰した純水中に3時間浸漬する長期耐久性試験を実施したところ、腐食や導電層の破壊は観察されなかった。また、この長期耐久性試験において、沸騰水浸漬前後における分極電流及び接触抵抗を上記と同様にして測定したところ、分極電流及び接触抵抗は共に変化が無く、長期耐久性は良好であることが確認された。
5wt%-水酸化ナトリウム水溶液を用いた脱脂処理後のセパレータ基材のアルカリエッチング処理において、浸漬時間を0秒(比較例1)、10秒(比較例2)、30秒(実施例2)、60秒(実施例3)、240秒(実施例4)、及び480秒(実施例4)とした以外は、上記実施例1と同様にして各実施例2〜5及び比較例1〜2の試験用セパレータを作製し、アルカリエッチング処理後のセパレータ基材における減肉量(μm)、表面SEM画像、及び第二相化合物の個数(個/mm2)と、試験用セパレータにおける分極電流(μA/cm2)、接触抵抗(mΩ・cm2)、プレス成型性、及び長期耐久性を調べた。
また、実施例1〜5及び比較例1〜2に係るアルカリエッチング処理のエッチング時間(秒)とセパレータ基材の減肉量(μm)及び得られた試験用セパレータの接触抵抗との関係を図3に示す。
板厚0.35mmのアルミニウム材(A3003)から0.35mm×100mm×100mmの大きさのセパレータ基材を切り出し、セパレータ基材の両面に、プレス加工によって深さ0.15mm及び幅0.8mmの反応ガス流路をそれぞれ形成した。
次いで、水酸化ナトリウム25g/L、炭酸ナトリウム25g/L、リン酸ナトリウム25g/L、及び界面活性剤1.5g/Lの組成を有する脱脂浴中にて、浸漬温度60℃及び浸漬時間5分の条件で脱脂処理した。
更に、得られたアルカリエッチング処理済みのセパレータ基材について、30wt%-硝酸水溶液を酸洗浴として、室温下で30秒浸漬させて酸洗した後、室温下の純水に50秒浸漬して、水洗処理を行った。
黒鉛粉末とバインダー樹脂との質量比を67:33とした以外は、上記実施例6と同様にして試験用セパレータを作製し、分極電流と接触抵抗の測定をした。結果は、分極電流が0.03μA/cm2であって、接触抵抗が85.5mΩ・cm2であり、耐蝕性には優れているものの電気抵抗が高く、導電性が不十分であることが確認された。
黒鉛粉末とバインダー樹脂との質量比を94.5:5.5とした以外は、上記実施例6と同様にして試験用セパレータを作製し、分極電流と接触抵抗の測定をした。結果は、分極電流が23μA/cm2であり、耐蝕性に劣ることが判明した。
黒鉛粉末/カーボンブラック/フッ素樹脂/アクリル樹脂の質量比が下記の表2に示す導電性塗料を用いた以外は、実施例1と同様にして、比較例5〜8に係る試験用セパレータを作製した。ホットプレス後の試験用セパレータにおいて、黒鉛粒子含有の導電層の厚みは25μmであった。
結果を表2に示す。
上記実施例1と同じ導電性塗料(導電性塗料A)を用い、実施例1と同様にして熱圧着により導電層(導電下地層)を形成した。
下記の表3に示す組成の導電性塗料A及びBを用いた以外は、上記実施例7と同様にして試験用セパレータを作製し、その分極電流(μA/cm2)、接触抵抗(mΩ・cm2)、プレス成型性、及び長期耐久性を調べた。
結果を、実施例7の結果と共に、表3に示す。
Claims (13)
- アルミニウム合金製のセパレータ基材とこのセパレータ基材の表面に積層された導電層とを有する燃料電池用セパレータであり、
前記セパレータ基材にはその表面に高さ0.5〜10μmの第二相化合物が単位面積当り5000個/mm2以上の割合で存在すると共に、前記導電層が、黒鉛粉末とバインダー樹脂との質量比が2.5:1〜16:1の範囲である導電性塗料を前記セパレータ基材の表面に塗布し熱圧着して形成されており、
前記第二相化合物が導電層内の黒鉛粉末と電気的に接続されていることを特徴とする燃料電池用セパレータ。 - アルミニウム合金製のセパレータ基材とこのセパレータ基材の表面に積層された導電層とを有する燃料電池用セパレータであり、
前記セパレータ基材にはその表面に高さ0.5〜10μmの第二相化合物が単位面積当り5000個/mm2以上の割合で存在すると共に、前記導電層が、黒鉛粉末にカーボンブラックを配合した炭素系混合材料とバインダー樹脂との質量比が1.25:1〜9:1の範囲であって、前記カーボンブラックとバインダー樹脂との質量比が1:2〜1:40の範囲である導電性塗料を前記セパレータ基材の表面に塗布し熱圧着して形成されており、
前記第二相化合物が導電層内の黒鉛粉末及び/又はカーボンブラックと電気的に接続されていることを特徴とする燃料電池用セパレータ。 - アルミニウム合金製のセパレータ基材とこのセパレータ基材の表面に積層された導電層とを有する燃料電池用セパレータであり、
前記セパレータ基材にはその表面に高さ0.5〜10μmの第二相化合物が単位面積当り5000個/mm2以上の割合で存在すると共に、前記導電層が、黒鉛粉末にカーボンブラックを配合した炭素系混合材料とバインダー樹脂との質量比が1.2:1〜9:1の範囲であって、カーボンブラックとバインダー樹脂との質量比が1:1.5〜1:40の範囲である第二の導電性塗料を前記セパレータ基材の表面に塗布し熱圧着して形成された第二の導電層と、この第二の導電層の上に、炭素系材料とバインダー樹脂との質量比が2.5:1〜19:1の範囲である第一の導電性塗料を塗布し熱圧着して形成された第一の導電層とを備えており、
前記第二相化合物が導電層内の黒鉛粉末及び/又はカーボンブラックと電気的に接続されていることを特徴とする燃料電池用セパレータ。 - 黒鉛粉末の平均粒径が1μm〜100μmである請求項1〜3のいずれかに記載の燃料電池用セパレータ。
- pH3の3質量%酢酸水溶液を用いて、電位掃引速度30mV/min.で測定した電気化学的分極特性評価法による分極電流が、1μA/cm2以下である請求項1〜4のいずれかに記載の燃料電池用セパレータ。
- 4端子法により測定した接触抵抗値が、40mΩcm2以下である請求項1〜5のいずれかに記載の燃料電池用セパレータ。
- バインダー樹脂が、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、ポリエステル系樹脂、フッ素系樹脂、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂、メラミン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、及びシリコン系樹脂からなる群から選ばれたいずれか1種又は2種以上からなる請求項1〜6のいずれかに記載の燃料電池用セパレータ。
- アルミニウム合金製のセパレータ基材とこのセパレータ基材の表面に積層された導電層とを有する燃料電池用セパレータの製造方法であり、
前記セパレータ基材の表面を減肉量1μm以上の条件でアルカリエッチング処理した後に酸処理により水酸化物除去を行い、
次いで、酸処理後のセパレータ基材の表面に、黒鉛粉末とバインダー樹脂との質量比2.5:1〜16:1の導電性塗料を塗布し、熱圧着して、導電層を形成することを特徴とする燃料電池用セパレータの製造方法。 - アルミニウム合金製のセパレータ基材とこのセパレータ基材の表面に積層された導電層とを有する燃料電池用セパレータの製造方法であり、
前記セパレータ基材の表面を減肉量1μm以上の条件でアルカリエッチング処理した後に酸処理により水酸化物除去を行い、
次いで、短時間酸処理後のセパレータ基材の表面に、黒鉛粉末にカーボンブラックを配合した炭素系混合材料とバインダー樹脂との質量比が1.25:1〜9:1の範囲であって、カーボンブラックとバインダー樹脂との質量比が1:2〜1:40の範囲である導電性塗料を塗布し、熱圧着して、導電層を形成することを特徴とする燃料電池用セパレータの製造方法。 - アルミニウム合金製のセパレータ基材とこのセパレータ基材の表面に積層された導電層とを有する燃料電池用セパレータの製造方法であり、
前記セパレータ基材の表面を減肉量1μm以上の条件でアルカリエッチング処理した後に酸処理により水酸化物除去を行い、
次いで、黒鉛粉末にカーボンブラックを配合した炭素系混合材料とバインダー樹脂との質量比が1.2:1〜9:1の範囲であって、カーボンブラックとバインダー樹脂との質量比が1:1.5〜1:40の範囲である第二の導電性塗料と、炭素系材料とバインダー樹脂との質量比が2.5:1〜19:1の範囲である第一の導電性塗料とを用い、塗布した後に熱圧着することにより、第二の導電性塗料からなる第二の導電層の上に第一の導電性塗料からなる第一の導電層を形成することを特徴とする燃料電池用セパレータの製造方法。 - 温度100〜300℃、及び圧力150〜350kg/cm2の条件で熱圧着を行う請求項8〜10のいずれかに記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
- バインダー樹脂が、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、ポリエステル系樹脂、フッ素系樹脂、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂、メラミン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、及びシリコン系樹脂からなる群から選ばれたいずれか1種又は2種以上からなる請求項8〜11のいずれかに記載の燃料電池用セパレータ。
- 導電層を形成した後に、セパレータ流路の形状が転写されたプレス型を用い、室温〜230℃の加熱下にプレス成型することにより、前記導電層の表面にセパレータ流路を形成する請求項8〜12のいずれかに記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
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