JP2012092288A - プロピレン系樹脂微孔フィルム及びその製造方法、並びにリチウムイオン電池用セパレータ及びリチウムイオン電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明のプロピレン系樹脂微孔フィルムは、プロピレン系樹脂フィルムを二軸延伸することによって微小孔部が形成されてなるプロピレン系樹脂微孔フィルムであって、上記プロピレン系樹脂は、分子量が5万以下の成分量が25〜60重量%で且つ分子量が70万以上の成分量が19〜30重量%であって重量平均分子量が35万〜50万であると共に溶融粘弾性測定から得られる角周波数ωが1rad/sでの緩和時間τが0.6〜0.8sであり、更に、上記プロピレン系樹脂微孔フィルムの透気度が40〜400s/100mLで、気孔率が40〜70%で、微小孔部の開口端の最大長径が500nm以下であることを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
測定条件 カラム:TSKgelGMHHR−H(20)HT×3本
TSKguardcolumn−HHR(30)HT×1本
移動相:o−DCB 1.0mL/分
サンプル濃度:1mg/mL
検出器:ブライス型屈折計
標準物質:ポリスチレン(TOSHO社製 分子量:500〜8420000)
溶出条件:145℃
SEC温度:145℃
緩和時間τ(s)=G’/ω・G”
測定装置:回転型レオメーター レオメトリクス社製 商品名「RMS−800」
測定条件:温度 175℃
コーンプレート φ25mm
東洋精機社製 キャピログラフ(1B) メルトテンションテスター付
測定条件
温度条件 230℃、保温チャンバー使用
押出速度 10mm/分
キャピラリー φ8mm、L2.095mm
引取速度 3.141m/分
見掛け密度ρ(g/cm3)=W/(50×14×t)
気孔率P(%)=100×(1−ρ/0.9)
位相差Re=550×arcsin(T1/2)/π
複屈折率Δn=Re/D
表1に示した分子量が5万以下の成分量、分子量が70万以上の成分量、重量平均分子量、溶融張力、融点及び溶融粘弾性測定から得られる角周波数ωが1rad/sでの緩和時間τを有するホモポリプロピレンを押出機に供給して樹脂温度200℃にて溶融混練し、押出機の先端に取り付けられたTダイからフィルム状に押出して30℃にて冷却して厚みが30μmで且つ幅が200mmのホモポリプロピレンフィルムを得た。なお、押出量は10kg/時間、製膜速度は22m/分、ドロー比は83であった。又、得られたホモポリプロピレンフィルムの複屈折率Δnは表1に示した通りであった。
表1に示した分子量が5万以下の成分量、分子量が70万以上の成分量、重量平均分子量、溶融張力、融点及び溶融粘弾性測定から得られる角周波数ωが1rad/sでの緩和時間τを有するホモポリプロピレンを押出機に供給して樹脂温度210℃にて溶融混練し、押出機の先端に取り付けられたTダイからフィルム状に押出して30℃にて冷却して厚みが30μmで且つ幅が200mmのホモポリプロピレンフィルムを得た。なお、押出量は10kg/時間、製膜速度は22m/分、ドロー比は83であった。又、得られたホモポリプロピレンフィルムの複屈折率Δnは表1に示した通りであった。
表1に示した分子量が5万以下の成分量、分子量が70万以上の成分量、重量平均分子量、溶融張力、融点及び溶融粘弾性測定から得られる角周波数ωが1rad/sでの緩和時間τを有するホモポリプロピレンを押出機に供給して樹脂温度200℃にて溶融混練し、押出機の先端に取り付けられたTダイからフィルム状に押出して30℃にて冷却して厚みが30μmで且つ幅が200mmのホモポリプロピレンフィルムを得た。なお、押出量は10kg/時間、製膜速度は22m/分、ドロー比は83であった。又、得られたホモポリプロピレンフィルムの複屈折率Δnは表1に示した通りであった。
正極活物質としてLiMn2O4(平均粒径:26μm)92重量%、導電助剤としてカーボンブラック4重量%、及びバインダー樹脂としてポリフッ化ビニリデン4重量%を混合して撹拌することにより正極形成用組成物を調製し、この正極形成用組成物を正極集電体としてのアルミニウム箔の一面にコンマコーターを用いて塗布し、乾燥させることにより正極活物質層を作製した。その後、正極活物質層が一面に形成されている正極集電体を縦30mm×横60mmの平面長方形に打ち抜くことにより正極を得た。
リチウムイオン電池を20℃恒温槽中に設置し、1Cに相当する電流で電圧4.2Vまでリチウムイオン電池の充電を行った後、5Cに相当する電流で電圧2.7Vにてリチウムイオン電池の放電を行う充放電を1サイクルとし、同じ条件で充放電を200サイクル行った。そして、1サイクルの充放電を行った後のリチウムイオン電池の初期放電容量A1(mAh)、及び200サイクルの充放電を行った後のリチウムイオン電池の放電容量A200(mAh)を測定し、初期放電容量A1に対する放電容量の維持率((%)=A200/A1×100)を算出した。
Claims (4)
- プロピレン系樹脂フィルムを二軸延伸することによって微小孔部が形成されてなるプロピレン系樹脂微孔フィルムであって、上記プロピレン系樹脂は、分子量が5万以下の成分量が25〜60重量%で且つ分子量が70万以上の成分量が19〜30重量%であって重量平均分子量が35万〜50万であると共に溶融粘弾性測定から得られる角周波数ωが1rad/sでの緩和時間τが0.6〜0.8sであり、更に、上記プロピレン系樹脂微孔フィルムの透気度が40〜400s/100mLで、気孔率が40〜70%で、微小孔部の開口端の最大長径が500nm以下であることを特徴とするプロピレン系樹脂微孔フィルム。
- 請求項1に記載のプロピレン系樹脂微孔フィルムからなることを特徴とするリチウムイオン電池用セパレータ。
- 請求項2に記載のリチウムイオン電池用セパレータを組み込んでなることを特徴とするリチウムイオン電池。
- 分子量が5万以下の成分量が25〜60重量%、分子量が70万以上の成分量が19〜30重量%、重量平均分子量が35万〜50万及び溶融粘弾性測定から得られる角周波数ωが1rad/sでの緩和時間τが0.6〜0.8sであるプロピレン系樹脂を押出機に供給して上記プロピレン系樹脂の融点よりも20℃高い温度以上で且つ上記プロピレン系樹脂の融点よりも50℃高い温度以下にて溶融混練して上記押出機の先端に取り付けたTダイからプロピレン系樹脂フィルムを押出す工程と、このプロピレン系樹脂フィルムを上記プロピレン系樹脂の融点よりも60℃低い温度以上で且つプロピレン系樹脂の融点よりも10℃低い温度以下にて養生する養生工程と、この養生工程後のプロピレン系樹脂フィルムをその表面温度が−20〜40℃にて押出方向に1.1〜1.6倍に延伸する冷間延伸工程と、この冷間延伸工程後のプロピレン系樹脂フィルムをその表面温度がプロピレン系樹脂の融点より60℃低い温度以上で且つプロピレン系樹脂の融点より10℃低い温度以下にて押出方向に1.6〜3倍に延伸する第一熱間延伸工程と、この第一熱間延伸工程後のプロピレン系樹脂フィルムをその表面温度が上記第一熱間延伸工程時のプロピレン系樹脂フィルムの表面温度以上で且つ上記プロピレン系樹脂の融点よりも10℃低い温度以下にてアニーリングする第一アニーリング工程と、上記第一アニーリング工程後のプロピレン系樹脂フィルムをその表面温度がプロピレン系樹脂の融点より60℃低い温度以上で且つ第一アニーリング工程時のプロピレン系樹脂フィルムの表面温度以下にて1.05〜3倍に幅方向に延伸する第二熱間延伸工程と、この第二熱間延伸工程後のプロピレン系樹脂フィルムをその表面温度が上記第二熱間延伸時のプロピレン系樹脂フィルムの表面温度以上で且つ上記プロピレン系樹脂の融点よりも10℃低い温度以下にてアニーリングする第二アニーリング工程とを含むことを特徴とするプロピレン系樹脂微孔フィルムの製造方法。
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