JP2012091948A - グリーンハニカム成形体の乾燥方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】乾燥時のグリーンハニカム成形体の外周面の変形を抑制できるグリーンハニカム成形体の乾燥方法を提供する。
【解決手段】両端面に開口する貫通孔を複数有するとともに、セラミクス原料、バインダ、及び、溶媒を含有するグリーンハニカム成形体70を、ガスの内外への移動を制限する覆い部材80で覆った状態で、マイクロ波により加熱する工程を含む、グリーンハニカム成形体の乾燥方法である。
【選択図】図3
【解決手段】両端面に開口する貫通孔を複数有するとともに、セラミクス原料、バインダ、及び、溶媒を含有するグリーンハニカム成形体70を、ガスの内外への移動を制限する覆い部材80で覆った状態で、マイクロ波により加熱する工程を含む、グリーンハニカム成形体の乾燥方法である。
【選択図】図3
Description
本発明はグリーンハニカム成形体の乾燥方法に関する。
多数の貫通孔を有するセラミクスハニカム構造体は、セラミクス原料、バインダ、及び溶媒を含むグリーンハニカム成形体を成形し、乾燥し、焼成することにより製造される。
そして、グリーンハニカム成形体の乾燥方法として、マイクロ波及び加熱気体を用いる方法が開示されている。
しかしながら、従来の方法では、乾燥時にグリーンハニカム成形体の外周面が変形することがあった。
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、乾燥時のグリーンハニカム成形体の外周面の変形を抑制できるグリーンハニカム成形体の乾燥方法を提供することを目的とする。
本発明者らが検討したところ、マイクロ波による乾燥をする際に、グリーンハニカム成形体の外周面は、中央部に比べて特に早く乾燥が進み、これによって、外周面に皺等の変形を生じさせていることを見いだした。
本発明に係るグリーンハニカム成形体の乾燥方法は、両端面に開口する貫通孔を複数有するとともに、セラミクス原料、バインダ、及び溶媒を含有するグリーンハニカム成形体を、ガスの内外への移動を制限する覆い部材で覆った状態で、マイクロ波により加熱する工程を含む。
本発明によれば、グリーンハニカム成形体がガスの内外への移動を制限する部材で覆われているので、外周面の周りに溶媒蒸気が適度に存在する状態とされ、マイクロ波による乾燥中にグリーンハニカム成形体の外周面が、中央部等の他の部分に比べて過度に乾燥することが抑制される。したがって、外周面の皺等の変形が抑制される。
ここで、前記覆い部材は、前記グリーンハニカム成形体と接触することなく自立可能な容器であり、前記容器の壁には貫通孔が形成されていることが好ましい。これによれば、覆う作業が容易である。
また、このような容器を用いる場合、前記容器内に、溶媒を貯留するタンクを配置することが好ましい。これにより、容器内に溶媒の蒸気をより維持しやすい。
一方、前記部材が、前記グリーンハニカム成形体の外周面に接触するように巻き付けられている多孔質材料であることも好ましい。この場合、グリーンハニカム成形体の外周面上に溶媒蒸気を維持しやすい。
ここで、前記多孔質材料は繊維材料であることが好ましい。
また、前記多孔質材料は溶媒を含浸していることが好ましい。これにより、部材内に溶媒蒸気をより維持しやすい。
本発明によれば、乾燥時のグリーンハニカム成形体の外周面の変形を抑制できるグリーンハニカム成形体の乾燥方法が提供される。
本発明に係るグリーンハニカム成形体の乾燥方法の好適な実施形態について、図面を参照して説明する。なお、説明において、同一要素又は同一機能を有する要素には同一符号を用いることとし、重複する説明は省略する。
(第1実施形態)
(グリーンハニカム成形体)
まず、乾燥対象となるグリーンハニカム成形体70について説明する。
本実施形態に係るグリーンハニカム成形体70は、図1に示すように、Z軸方向に延びて両端面70t、70bに開口する多数の貫通孔70aを有する柱体である。グリーンハニカム成形体70の外形形状は特に限定されないが、例えば、円柱、楕円柱、角柱(例えば、正三角柱、正方形柱、正六角柱、正八角柱等の正多角柱や、正多角柱以外の、3角柱、4角柱、6角柱、8角柱等)等である。また、各貫通孔70aの断面形状も特に限定されず、例えば、円形、楕円形、正方形、長方形、三角形、六角形等の多角形等が挙げられる。貫通孔70aには、径の異なるもの、断面形状の異なるものが混在してもよい。
(グリーンハニカム成形体)
まず、乾燥対象となるグリーンハニカム成形体70について説明する。
本実施形態に係るグリーンハニカム成形体70は、図1に示すように、Z軸方向に延びて両端面70t、70bに開口する多数の貫通孔70aを有する柱体である。グリーンハニカム成形体70の外形形状は特に限定されないが、例えば、円柱、楕円柱、角柱(例えば、正三角柱、正方形柱、正六角柱、正八角柱等の正多角柱や、正多角柱以外の、3角柱、4角柱、6角柱、8角柱等)等である。また、各貫通孔70aの断面形状も特に限定されず、例えば、円形、楕円形、正方形、長方形、三角形、六角形等の多角形等が挙げられる。貫通孔70aには、径の異なるもの、断面形状の異なるものが混在してもよい。
グリーンハニカム成形体70のZ軸方向の端面から見た場合の、貫通孔70aの配置の形態も特に限定されず、たとえば、貫通孔70aの中心軸が正方形の頂点にそれぞれ位置するように配置されている正方形配置、貫通孔70aの中心軸が正三角形の頂点に配置される正三角形配置等が挙げられる。
貫通孔70aの径も特に限定されず、例えば、断面が正方形の場合、一辺0.8〜2.5mmとすることができる。貫通孔70a同士を隔てる隔壁の厚みは、例えば、0.15〜0.76mmとすることができる。
貫通孔70aの径も特に限定されず、例えば、断面が正方形の場合、一辺0.8〜2.5mmとすることができる。貫通孔70a同士を隔てる隔壁の厚みは、例えば、0.15〜0.76mmとすることができる。
また、グリーンハニカム成形体70の貫通孔70aが延びる方向の長さ(Z方向の全長)は特に限定されないが、例えば、40〜350mmとすることができる。また、グリーンハニカム成形体70の外径も特に限定されないが、例えば、100〜320mmとすることできる。
グリーンハニカム成形体70は、後で焼成することによりセラミクスとなるグリーン(未焼成体)であり、特に、多孔性セラミクスとなるグリーンであることが好ましい。セラミクスは特に限定されないが、例えば、アルミナ、シリカ、ムライト、コーディエライト、ガラス、チタン酸アルミニウム等の酸化物、シリコンカーバイド、窒化珪素、金属等が挙げられる。なお、チタン酸アルミニウムは、さらに、マグネシウム及び/又はケイ素を含むことができる。
具体的には、グリーンハニカム成形体70は、セラミクス原料、バインダ、及び、溶媒を含み、好ましくは、さらに必要に応じて添加される添加剤を含む。
セラミクス原料としては、セラミクス粉末、セラミクスを構成する元素を含む粉末、及び、これらの混合物が挙げられる。例えば、セラミクスがチタン酸アルミニウムの場合、セラミクス原料は、αアルミナ粉等のアルミニウム源粉末、及び、アナターゼ型やルチル型のチタニア粉末等のチタニウム源粉末、及び/又は、チタン酸アルミニウム粉末を含み、必要に応じて、さらに、マグネシア粉末やマグネシアスピネル粉末等のマグネシウム源粉末及び/又は、酸化ケイ素粉末やガラスフリット等のケイ素源粉末を含むことができる。
バインダとしては、メチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース、ヒドロキシアルキルメチルセルロース、ナトリウムカルボキシルメチルセルロースなどのセルロース類;ポリビニルアルコールなどのアルコール類;リグニンスルホン酸塩等の有機バインダを例示できる。有機バインダの量は、セラミクス原料の100重量部に対して、20重量部以下であることが好ましく、より好ましくは15重量部以下、さらに好ましくは6重量部である。また、有機バインダの下限量は、0.1重量部であることが好ましく、より好ましくは3重量部である。
添加物としては、例えば、造孔剤、潤滑剤、可塑剤、分散剤、溶媒が挙げられる。
造孔剤としては、グラファイト等の炭素材;ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメタクリル酸メチル等の樹脂類;でんぷん、ナッツ殻、クルミ殻、コーンなどの植物材料;氷;およびドライアイス等などが挙げられる。造孔剤の添加量は、セラミクス原料の100重量部に対して、0〜40重量部であることが好ましく、より好ましくは0〜25重量部である。
潤滑剤及び可塑剤としては、グリセリンなどのアルコール類;カプリル酸、ラウリン酸、パルミチン酸、アラキジン酸、オレイン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸;ステアリン酸Alなどのステアリン酸金属塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルなどが挙げられる。潤滑剤及び可塑剤の添加量は、セラミクス原料の100重量部に対して、0〜10重量部であることが好ましく、より好ましくは0.1〜5重量部である。
分散剤としては、たとえば、硝酸、塩酸、硫酸などの無機酸;シュウ酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸、乳酸などの有機酸;メタノール、エタノール、プロパノールなどのアルコール類;ポリカルボン酸アンモニウムなどの界面活性剤などが挙げられる。分散剤の添加量は、セラミクス原料の100重量部に対して、0〜20重量部であることが好ましく、より好ましくは2〜8重量部である。
溶媒としては、たとえば、メタノール、エタノール、ブタノール、プロパノールなどのアルコール類;プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールなどのグリコール類;および水などを用いることができる。なかでも、水が好ましく、不純物が少ない点で、より好ましくはイオン交換水が用いられる。溶媒の使用量は、セラミクス原料の100重量部に対して、10重量部〜100重量部であることが好ましく、より好ましくは20重量部〜80重量部である。
また、成形体全体の重量に対する溶媒の重量は特に限定されないが、10〜30wt%が好ましく、15〜20wt%がより好ましい。
また、成形体全体の重量に対する溶媒の重量は特に限定されないが、10〜30wt%が好ましく、15〜20wt%がより好ましい。
このようなグリーンハニカム成形体70は例えば以下のようにして製造することができる。
まず、セラミクス原料と、バインダと、溶媒と、必要に応じて添加される添加物を用意する。そして、これらを混練機等により混合して原料混合物を得、得られた原料混合物を隔壁の断面形状に対応する出口開口を有する押出機から押し出し、所望の長さに切ることにより、グリーンハニカム成形体70を得ることができる。
まず、セラミクス原料と、バインダと、溶媒と、必要に応じて添加される添加物を用意する。そして、これらを混練機等により混合して原料混合物を得、得られた原料混合物を隔壁の断面形状に対応する出口開口を有する押出機から押し出し、所望の長さに切ることにより、グリーンハニカム成形体70を得ることができる。
続いて、第1実施形態にかかる乾燥方法について説明する。
まず、図2に示すように、グリーンハニカム成形体70を、マイクロ波炉(詳しくは後述)のターンテーブル30上に載置する。続いて、ターンテーブル30上のグリーンハニカム成形体70を、容器(ガスの内外への移動を制限する覆い部材)80で覆う。容器80は、底面が開放された箱状であり、グリーンハニカム成形体70と接触することなく自立することができ、グリーンハニカム成形体70全体を収容することができる。容器80と、ターンテーブル30の上面30bとによって、空間Vが形成される。空間Vの体積のうちの、グリーンハニカム成形体が占める体積(成形体の見かけの体積であり流路の体積を含む)は、33〜90%が好ましい。
まず、図2に示すように、グリーンハニカム成形体70を、マイクロ波炉(詳しくは後述)のターンテーブル30上に載置する。続いて、ターンテーブル30上のグリーンハニカム成形体70を、容器(ガスの内外への移動を制限する覆い部材)80で覆う。容器80は、底面が開放された箱状であり、グリーンハニカム成形体70と接触することなく自立することができ、グリーンハニカム成形体70全体を収容することができる。容器80と、ターンテーブル30の上面30bとによって、空間Vが形成される。空間Vの体積のうちの、グリーンハニカム成形体が占める体積(成形体の見かけの体積であり流路の体積を含む)は、33〜90%が好ましい。
具体的には、容器80は、頂面80t、及び、側面80sを有し、頂面80tに複数の貫通孔80aが形成されている。貫通孔80aの径は、好ましくは、1〜20mmである。前貫通孔80aの開孔率は、特に限定されないが、容器80の全体の表面積に対して1〜25%とすることが好ましい。なお、貫通孔80aは、ガスの内外への移動を制限とすべく容器80のいずれかの場所に形成されていればよいが、溶媒蒸気滞在の観点から頂面80tであることが好ましい。
容器80の材質は、ハニカム成形体と接触することなく自立可能であれば特に限定されないが、例えば、樹脂(例えば、フッ素樹脂、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂等)、紙(和紙)、石膏等の板材とすることができる。板材の厚みは、例えば、0.5〜5mmとすることができる。
容器80内には、溶媒入りのタンク82を設置することが好ましい。溶媒は、特に限定されないが、グリーンハニカム成形体70が含む溶媒成分であることが好ましい。タンク82内の溶媒の量は特に限定されないが、乾燥前のグリーンハニカム成形体70が含む溶媒の重量の50〜200%であることが好ましい。
続いて、マイクロ波炉100を駆動して乾燥を行う。マイクロ波炉100は、図3に示すように、グリーンハニカム成形体70をマイクロ波により乾燥させるものであり、主として、容器10と、ターンテーブル30と、モータ32と、容器10内にマイクロ波を供給するマイクロ波源20と、を備える。
(容器)
容器10は、マイクロ波を遮蔽する観点から、金属製が好ましい。容器10には、容器10内のガスを外部に排出可能な排出口10bが設けられている。また、容器10には、マイクロ波源20から供給されるマイクロ波を受け入れる導波管10aを有する。
容器10は、マイクロ波を遮蔽する観点から、金属製が好ましい。容器10には、容器10内のガスを外部に排出可能な排出口10bが設けられている。また、容器10には、マイクロ波源20から供給されるマイクロ波を受け入れる導波管10aを有する。
(マイクロ波源)
マイクロ波源20は、グリーンハニカム成形体70中を加熱するためのマイクロ波を発生する。マイクロ波の波長は、グリーンハニカム成形体70を加熱できるものであれば特に限定されない。好ましい波長は、895〜940MHz、2400〜2500MHzである。マイクロ波源20は、マイクロ波の出力を、乾燥にしたがって低下させることができるものであることが好ましい。マイクロ波の出力は特に限定されないが、グリーンハニカム成形体1個あたり、例えば、1〜50kWとすることができる。
マイクロ波源20は、グリーンハニカム成形体70中を加熱するためのマイクロ波を発生する。マイクロ波の波長は、グリーンハニカム成形体70を加熱できるものであれば特に限定されない。好ましい波長は、895〜940MHz、2400〜2500MHzである。マイクロ波源20は、マイクロ波の出力を、乾燥にしたがって低下させることができるものであることが好ましい。マイクロ波の出力は特に限定されないが、グリーンハニカム成形体1個あたり、例えば、1〜50kWとすることができる。
(ターンテーブル及びモータ)
ターンテーブル30は、上面が載置面とされた板であり、モータ32によって垂直Z軸周りを回転可能である。マイクロ波照射時に回転させることにより、加熱ムラを低減できる。
ターンテーブル30は、上面が載置面とされた板であり、モータ32によって垂直Z軸周りを回転可能である。マイクロ波照射時に回転させることにより、加熱ムラを低減できる。
本実施形態にかかる乾燥方法では、前述のようにグリーンハニカム成形体70を容器80で覆った後、ターンテーブル30を駆動するとともに、マイクロ波源20からマイクロ波を容器10内に供給する。
これにより、グリーンハニカム成形体70が加熱され、溶媒が蒸気となってグリーンハニカム成形体70の外に放出される。この際、グリーンハニカム成形体70が、容器80に覆われている。この容器80はガスの内外への移動を制限するので、マイクロ波による乾燥中にグリーンハニカム成形体70の周りが、容器80の外に比べて溶媒の蒸気の濃度が高い雰囲気に維持される。したがって、グリーンハニカム成形体70の外周面70sが中心部に比べて過度に乾燥することが抑制され、不均一な乾燥による外周面の皺等の変形が抑制される。
また、容器80内に溶媒を貯留するタンク82がある場合には、タンク82から蒸発する溶媒の蒸気も容器80内に供給される。したがって、さらに、乾燥の不均一性を抑制することができる。
マイクロ波の供給による乾燥により到達する、成形体70の最終的な乾燥の程度は特に限定されないが、マイクロ波の供給を止める時点で、成形体の乾燥率、すなわち、成形体の乾燥前の溶媒質量に対する乾燥により除去された溶媒質量の比を80%以上とすることが好ましく、90%以上とすることがより好ましく、95%以上とすることがさらに好ましい。
このようにして乾燥したグリーンハニカム成形体70の貫通孔70aの端部を必要に応じて封口し、その後、焼成することにより、セラミクスハニカム構造体が得られる。このようなセラミクスハニカム構造体は、ディーゼルパティキュレートフィルタや、排ガス処理装置の触媒担体として利用可能である。
(第2実施形態)
続いて、図4を参照して、第2実施形態にかかる乾燥方法について説明する。
本実施形態では、グリーンハニカム成形体70を、当該成形体70に対して非接触状態の容器80により覆うのに代えて、グリーンハニカム成形体70の外周面70sに、ガスの内外への透過を抑制する材料からなるシート(ガスの内外への移動を制限する部材)90を巻き付ける。この場合、シート90は外周面70sと直接接触している。なお、シート90は、さらに、グリーンハニカム成形体70の頂面70tや底面70bと接触してもかまわない。
続いて、図4を参照して、第2実施形態にかかる乾燥方法について説明する。
本実施形態では、グリーンハニカム成形体70を、当該成形体70に対して非接触状態の容器80により覆うのに代えて、グリーンハニカム成形体70の外周面70sに、ガスの内外への透過を抑制する材料からなるシート(ガスの内外への移動を制限する部材)90を巻き付ける。この場合、シート90は外周面70sと直接接触している。なお、シート90は、さらに、グリーンハニカム成形体70の頂面70tや底面70bと接触してもかまわない。
シート90の材質は特に限定されないが、多孔質材料が好ましい。多孔質材料としては、繊維材料や、発泡や延伸等により形成された樹脂多孔質膜等が挙げられる。繊維材料としては、例えば、織布、不織布等である。繊維の材質も特に限定されないが、綿等の天然繊維が好ましい。中でも綿のタオル地(今治タオル等)が好ましい。樹脂多孔質膜としては、フッ素樹脂、ポリイミド等の多孔質膜が挙げられる。
シートの厚みは特に限定されないが、例えば、1〜15mmとすることができる。シート90は、少なくとも、外周面70sの全面を覆うことが好ましい。
シートの厚みは特に限定されないが、例えば、1〜15mmとすることができる。シート90は、少なくとも、外周面70sの全面を覆うことが好ましい。
シート90は、溶媒を含浸していることが好ましい。溶媒の種類は、第1実施形態と同様にすることができる。溶媒の量は、前述のタンク82に仕込む量と同じ程度にすればよい。
本実施形態でも、マイクロ波による加熱中における、外周面70sから外への溶媒の蒸気の移動が抑制されるので、上記実施形態と同様の効果が奏される。
本発明は上記実施形態に限定されず、様々な変形態様が可能である。
たとえば、上記第1実施形態では、容器80とマイクロ波炉100の底面100bとによって空間Vを形成しているが、容器80がマイクロ波炉100の底面とは独立に底面を有していてもよい。
たとえば、上記第1実施形態では、容器80とマイクロ波炉100の底面100bとによって空間Vを形成しているが、容器80がマイクロ波炉100の底面とは独立に底面を有していてもよい。
また、上記第1実施形態では、グリーンハニカム成形体70が、ターンテーブル30上に直接載置されているが、格子状の載置台を介してグリーンハニカム成形体70をターンテーブル30に載置してもよい。その場合、容器80は、グリーンハニカム成形体70及び載置台を収容すればよい。また、容器80がマイクロ波炉100の底面とは独立に底面を有する場合には、容器80内において、グリーンハニカム成形体70を格子状の載置台状に載置してもよい。
また、上記第1実施形態では、容器80内に、グリーンハニカム成形体70を一つ収容しているが、複数個収容しても実施は可能である。
また、上記第1実施形態では、容器80内に、グリーンハニカム成形体70を一つ収容しているが、複数個収容しても実施は可能である。
また、上記第2実施形態でも、格子状の載置台を介してグリーンハニカム成形体70をターンテーブル30に載置してもよい。
これらの載置台は、例えば、焼成済みの、又は、未焼成のセラミクス材料からなることができる。
また、容器80の材質を、繊維材料等の多孔質材料にしてもよい。
(グリーンハニカム成形体の製造)
22.49重量部のα−アルミナ粉末、44.24重量部のルチル型チタニア粉末、15.53重量部のマグネシアスピネル粉末、及び、3.43重量部のガラスフリットを混合した。
22.49重量部のα−アルミナ粉末、44.24重量部のルチル型チタニア粉末、15.53重量部のマグネシアスピネル粉末、及び、3.43重量部のガラスフリットを混合した。
この混合物に、造孔剤としてコーンスターチを14.30重量部、有機バインダとしてメチルセルロース(信越化学工業株式会社、商品名:メトローズSM−4000)5.49重量部及びヒドロキシプロピルメチルセルロース(信越化学工業株式会社、商品名:メトローズ60SH−4000)2.35重量部、可塑剤としてポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブチルエーテル(日油株式会社、商品名:ユニルーブ50MB−72)4.64重量部、ならびに、潤滑剤としてグリセリン0.40重量部を加え、さらに、溶媒として水25.82重量部を加えた後、混練機を用いて25℃で混練することにより、坏土(成形用原料混合物)を調製した。ついで、この坏土を押出成形することにより、グリーンハニカム成形体を作製した。グリーンハニカム成形体70は円柱状であり、直径は163mm、長さは270mmとした。貫通孔70aの断面形状は一辺1.43mmの正方形であり、隔壁の厚み0.32mmとなるようにマトリクス状に正方形配置した。
(実施例1)
このグリーンハニカム成形体の外周面に、上述の図4のように布製シート(綿製のタオル地)90を巻き付けた。布製シート90には予め300gの水を含ませておいた。この重量は、ハニカム成形体の水分量の35%に相当する。この状態で、布製シートが巻き付けられたグリーンハニカム成形体70をマイクロ波炉で乾燥させた。
乾燥条件は以下のようにした。
マイクロ波の周波数2.45GHz、マイクロ波の出力は、乾燥時間0〜10分まで10kWとした。10分の乾燥で、乾燥率は95.2%となった。
このグリーンハニカム成形体の外周面に、上述の図4のように布製シート(綿製のタオル地)90を巻き付けた。布製シート90には予め300gの水を含ませておいた。この重量は、ハニカム成形体の水分量の35%に相当する。この状態で、布製シートが巻き付けられたグリーンハニカム成形体70をマイクロ波炉で乾燥させた。
乾燥条件は以下のようにした。
マイクロ波の周波数2.45GHz、マイクロ波の出力は、乾燥時間0〜10分まで10kWとした。10分の乾燥で、乾燥率は95.2%となった。
(比較例1)
布製シートを用いない以外は実施例1と同様にした。
布製シートを用いない以外は実施例1と同様にした。
比較例1のグリーンハニカム成形体に比べて、実施例1のグリーンハニカム成形体の外周面の皺は極めて少なかった。
10…容器(覆い部材)、20…マイクロ波源、70…グリーンハニカム成形体、70a…貫通孔、70d…端面、80…容器、90…布製シート(覆い部材)、100…乾燥装置。
Claims (6)
- 両端面に開口する貫通孔を複数有するとともに、セラミクス原料、バインダ、及び、溶媒を含有するグリーンハニカム成形体を、ガスの内外への移動を制限する覆い部材で覆った状態で、マイクロ波により加熱する工程を含む、グリーンハニカム成形体の乾燥方法。
- 前記覆い部材は、前記グリーンハニカム成形体と接触することなく自立可能な容器であり、前記容器の壁には貫通孔が形成されている請求項1記載の方法。
- 前記容器内に、溶媒を貯留するタンクを配置する請求項2記載の方法。
- 前記部材は、前記グリーンハニカム成形体の外周面に接触するように巻き付けられている多孔質材料である請求項1記載の方法。
- 前記多孔質材料は繊維材料である請求項4記載の方法。
- 前記多孔質材料は溶媒を含浸している請求項4又は5記載の方法。
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