WO2017090687A1 - グリーン体を乾燥する方法およびハニカム構造体の製造方法 - Google Patents

Abstract

グリーン体を貫通孔の延在方向が上下方向をなすように配置し、グリーン体の側面から等距離を隔てた内面を有する筒状のカバーにより側面を囲繞した状態で、マイクロ波によりグリーン体を加熱する。

Description

グリーン体を乾燥する方法およびハニカム構造体の製造方法

　本発明は、グリーン体を乾燥する方法およびハニカム構造体の製造方法に関する。

　従来、ディーゼルエンジンなどの内燃機関から排出される排ガスに含まれるカーボン粒子等の微細粒子を捕集するためのディーゼル粒子フィルタ（Ｄｉｅｓｅｌ　Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ　Ｆｉｌｔｅｒ）として、多孔質のセラミックスからなり、円柱体の両方の底面に開口する多数の貫通孔を有するハニカム構造体が用いられている。ハニカム構造体は、セラミクス原料、バインダ、及び溶媒を含むグリーン体を形成し、乾燥し、焼成することにより製造される。グリーン体の乾燥方法として、特許文献１には、グリーン体の変形を防止するために、円柱状のグリーン体を直方体状の容器で覆った状態で、マイクロ波によりグリーン体を加熱する方法が開示されている。

特開２０１２－９１９４８号公報

　ところで、上記のような技術においても、乾燥に伴うグリーン体の変形や外周壁の割れが生じ、歩留まりが悪化することがあり、改善が望まれている。

　本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、乾燥に伴うグリーン体の変形を抑制することができるグリーン体の乾燥する方法、および変形の抑制されたハニカム構造体の製造方法を提供することを目的とする。

　本発明の一態様は、柱体の両方の底面に開口する貫通孔を複数有するとともに、セラミクス原料、バインダ、及び、溶媒を含有するグリーン体を乾燥する方法に関する。本発明の一態様の方法は、該グリーン体を貫通孔の延在方向が上下方向をなすように配置し、グリーン体の側面から等距離を隔てた内面を有する筒状のカバーにより側面を囲繞した状態で、マイクロ波によりグリーン体を加熱する乾燥工程を含む。

　この構成によれば、グリーン体を貫通孔の延在方向が上下方向をなすように配置し、グリーン体の側面から等距離を隔てた内面を有する筒状のカバーにより側面を囲繞した状態で、マイクロ波によりグリーン体を加熱する。これにより、グリーン体からの放熱及びグリーン体から放出される高温の蒸気によってグリーン体の周りが均一に加熱される。また、蒸気が放出され易い状態であるため、グリーン体は均一に加熱されたまま、均一な乾燥が進行する。従って、乾燥に伴うグリーン体の変形を抑制することができる。

　この場合、乾燥工程では、グリーン体の上方に上蓋が配置された状態で、マイクロ波によりグリーン体を加熱してもよい。

　この構成によれば、乾燥工程では、グリーン体の上方に上蓋が配置された状態で、マイクロ波によりグリーン体を加熱する。これにより、グリーン体から放出された熱がカバーの外部へと移動することや、グリーン体の周囲の高温の蒸気雰囲気が損なわれることを防ぐことができるため、グリーン体の加熱及び乾燥をより均一にすることができる。

　この場合、乾燥工程では、上蓋をグリーン体の上側の底面に接触させた状態で、マイクロ波によりグリーン体を加熱してもよい。

　この構成によれば、上蓋をグリーン体の上側の底面に接触させた状態で、マイクロ波によりグリーン体を加熱する。これにより、グリーン体から放出された熱がカバーの外部へと移動することや、グリーン体の周囲の高温の蒸気雰囲気が損なわれることをさらに防ぐことができるため、グリーン体の加熱及び乾燥をさらに均一にすることができる。

　また、上蓋は、上蓋の下方から上蓋の上方へと連通する１個以上の開口部を有していてもよい。

　この構成によれば、上蓋は、上蓋の下方から上蓋の上方へと連通する１個以上の開口部を有する。このため、グリーン体から均一に蒸気が抜け易くなるため、均一な乾燥が促進され、グリーン体の変形がより抑制される。

　この場合、１個以上の開口部の面積の合計は、開口部が無いと仮定した上蓋の面積の１０％以上であり７０％以下であってもよい。

　この構成によれば、１個以上の開口部の面積の合計が、開口部が無いと仮定した上蓋の面積の１０％以上であるため、グリーン体から均一に蒸気が抜け易くなる。また、１個以上の開口部の面積の合計は、開口部が無いと仮定した上蓋の面積の７０％以下であるため、グリーン体から放出された熱がカバーの外部へと移動することや、グリーン体の周囲の高温の蒸気雰囲気が損なわれることを上蓋が防ぐ効果が無くなることを防止できる。

　また、マイクロ波を透過し、蒸気を遮蔽し、且つ耐熱温度が１００℃以上の材質から、上蓋は構成されていてもよい。

　この構成によれば、マイクロ波を透過し、蒸気を遮蔽し、且つ耐熱温度が１００℃以上の材質から、上蓋は構成されているため、上述した上蓋の効果を奏させることができる。

　また、マイクロ波を透過し、蒸気を遮蔽し、且つ耐熱温度が１００℃以上の材質から、カバーは構成されていてもよい。

　この構成によれば、マイクロ波を透過し、蒸気を遮蔽し、且つ耐熱温度が１００℃以上の材質から、カバーは構成されているため、上述したカバーの効果を奏させることができる。

　また、グリーン体の側面とカバーの内面との距離は、０ｍｍよりも大きく且つ６０ｍｍ以下であってもよい。

　この構成によれば、グリーン体の側面とカバーの内面との距離は０ｍｍよりも大きいため、グリーン体からの蒸気がカバーの内面に凝結して液滴となり、液滴がグリーン体に接触することを防止することができる。また、グリーン体の側面とカバーの内面との距離は６０ｍｍ以下であるため、グリーン体から放熱された熱がカバーの外部へと移動することや、グリーン体の周囲の高温の蒸気雰囲気が損なわれることを防ぐことができる。

　本発明の一態様は、上述した乾燥工程を含むハニカム構造体の製造方法にも関する。上述した乾燥工程によれば、乾燥に伴うグリーン体の変形を抑制することができるため、変形の抑制されたハニカム構造体を製造することができる。

　本発明の一態様のグリーン体を乾燥する方法によれば、乾燥に伴うグリーン体の変形を抑制することができる。本発明の一態様のハニカム構造体の製造方法によれば、変形の抑制されたハニカム構造体を製造することができる。

（ａ）は、本発明の一実施形態で形成されるグリーン体の斜視図であり、（ｂ）は、（ａ）のグリーン体の平面図である。 （ａ）、（ｂ）及び（ｃ）は、本発明に係るディーゼル粒子フィルタの製造方法の一実施形態において、切断工程後のグリーン体を乾燥装置へ搬送する工程の一部を示す模式図である。 本発明の一実施形態のグリーン体用のカバーを示す斜視図である。 （ａ）は、図３で示したカバーの平面図であり、（ｂ）は、（ａ）のカバーのＩＶｂ－ＩＶｂ線方向における断面図である。 本発明の一実施形態のグリーン体用のカバーと上蓋とを示す斜視図である。 （ａ）は、図５で示したカバーと上蓋との平面図であり、（ｂ）は、（ａ）のカバーと上蓋とのＶＩｂ－ＶＩｂ線方向における断面図である。 一実施形態で用いる乾燥装置とグリーン体用のカバーとを示す断面図である。 一実施形態で用いる乾燥装置とグリーン体用のカバーと上蓋とを示す断面図である。 （ａ）は、一実施形態において製造されたディーゼル粒子フィルタの斜視図であり、（ｂ）は、（ａ）のディーゼル粒子フィルタの平面図である。

　以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態に係るグリーン体を乾燥する方法及びハニカム構造体について詳細に説明する。以下に説明するように、本発明の実施形態に係るハニカム構造体の製造方法は、柱体の両方の底面に開口する貫通孔を複数有するとともに、セラミクス原料、バインダ、及び、溶媒を含有するグリーン体を形成するグリーン体製造工程と、グリーン体製造工程で形成されたグリーン体を貫通孔の延在方向が上下方向をなすように配置し、グリーン体の側面から等距離を隔てた内面を有する筒状のカバーにより側面を囲繞した状態でマイクロ波によりグリーン体を加熱する乾燥工程と、乾燥工程で加熱されたグリーン体を焼成する焼成工程とを含む。

［グリーン体製造工程］
（グリーン体）
　図１（ａ）及び図１（ｂ）に示すように、グリーン体７０は、円柱体の両方の底面である上端面７１及び下端面７２に開口する貫通孔７０ａを複数有するとともに、セラミクス原料、バインダ、及び、溶媒を含有する。隔壁７０ｃによって、貫通孔７０ａのそれぞれは隔てられる。グリーン体７０の上端面７１及び下端面７２の中心を通る中心軸及び側面７３に、隔壁７０ｃは平行である。換言すれば、グリーン体７０には、同一方向（中心軸方向）に延びる多数の貫通孔７０ａ（流路）が形成されている。複数の貫通孔７０ａは互いに平行である。貫通孔７０ａのそれぞれはグリーン体７０の両端面に垂直である。各隔壁７０ｃが互いになす角は、特に限定されず、９０°であってもよく、１２０°であってもよい。貫通孔の断面が正方形である場合、正方形の一辺の長さは、例えば０．８～２．５ｍｍであればよい。

　グリーン体７０の貫通孔が延びる方向の長さは特に限定されないが、例えば、３０～３５０ｍｍとすることができる。また、グリーン体７０の外径も特に限定されないが、例えば、１０～３２０ｍｍとすることできる。

（原料混合物の調製工程）
　グリーン体７０のセラミクスの原料粉末、有機バインダ及び添加物等を混練機等により混合して、原料混合物を調製する。

　セラミクスの原料粉末としては、アルミナ、シリカ、ムライト、コーディエライト、ガラス、チタン酸アルミニウム等の酸化物、シリコンカーバイド、窒化珪素等が挙げられる。なお、チタン酸アルミニウムは、更に、マグネシウム及び／又はケイ素を含むことができる。セラミックスの原料粉末は、これらに限定されない。

　チタン酸アルミニウムからなるディーゼル粒子フィルタを製造する場合、原料粉末は、αアルミナ粉等のアルミニウム源粉末、及び、アナターゼ型やルチル型のチタニア粉末等のチタニウム源粉末を含む。原料粉末は、必要に応じて、更に、マグネシア粉末やマグネシアスピネル粉末等のマグネシウム源粉末及び／又は、酸化ケイ素粉末やガラスフリット等のケイ素源粉末を含むことができる。

　有機バインダとしては、メチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース、ヒドロキシアルキルメチルセルロース、ナトリウムカルボキシルメチルセルロースなどのセルロース類；ポリビニルアルコールなどのアルコール類；リグニンスルホン酸塩が挙げられる。

　添加物としては、例えば、造孔剤、潤滑剤、可塑剤、分散剤、および溶媒が挙げられる。

　造孔剤としては、グラファイト等の炭素材；ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメタクリル酸メチル等の樹脂類；でんぷん、ナッツ殻、クルミ殻、コーンなどの植物材料；氷；及びドライアイス等などが挙げられる。

　潤滑剤または可塑剤としては、グリセリンなどのアルコール類；カプリル酸、ラウリン酸、パルミチン酸、アラキジン酸、オレイン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸；ステアリン酸アルミニウムなどのステアリン酸金属塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル（ＰＯＡＡＥ）などが挙げられる。

　分散剤としては、例えば、硝酸、塩酸、硫酸などの無機酸；シュウ酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸、乳酸などの有機酸；メタノール、エタノール、プロパノールなどのアルコール類；ポリカルボン酸アンモニウムなどの界面活性剤などが挙げられる。

　溶媒としては、アルコール類及び水などを用いることができる。アルコール類としては、例えば、メタノール、エタノール、ブタノール、プロパノールなどの一価アルコール類；プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールなどの二価アルコール類；などを用いることができる。

（原料混合物の柱体の形成工程）
　上述の原料混合物を押出成形機のダイから水平方向に押し出すことにより、長尺の柱体を形成する。ダイは格子状の開口部を有するため、柱体にはその長手方向に延びる複数の貫通孔が形成される。なお、押出成形機内で原料混合物を混練してもよい。

（柱体の切断工程）
　押出成形機から押し出された柱体の下側の側面７３の一部を、柱体の側面に対応する形状を有する受台の溝部で支持する。自動切断機を用いて、柱体をその長手方向に垂直に切断して、図２（ａ）に示すように、受台３で支持されたグリーン体７０を形成する。可撓性を有する材料から、受台３は形成されている。そのため、切断される柱体の側面を受台３の溝部で支持することにより、切断に伴うグリーン体７０の変形が抑制される。受台３の材質としては、可撓性を有するゴム、スポンジ等が挙げられ、より具体的には、ポリウレタン、発泡ポリスチレン、又は発泡ポリエチレンが挙げられる。

（搬送工程）
　図２（ａ）、図２（ｂ）に示すように、受台３上のグリーン体７０の切断面である下端面７２を、搬送面１上に鉛直に立てた板状の台座４０に当接する。台座４０としては、特開２０１４－２０５５９４号公報に記載の台座を用いることができる。図２（ｂ）、図２（ｃ）に示すように、グリーン体７０を当接した台座４０を搬送面上に寝かして、グリーン体７０を台座４０の上に起てる。受台３の溝部でグリーン体７０の側面を支持しながら、グリーン体７０を台座４０の上に起ててもよい。これにより、グリーン体７０の台座４０への移し替えに伴うグリーン体７０の変形が抑制される。グリーン体７０を載せた台座４０を、ベルトコンベア又はローラコンベア等で乾燥装置へ搬送し、台座４０に載せたままの状態でグリーン体７０を乾燥装置内に設置して、グリーン体７０を乾燥する。

［乾燥工程］
（グリーン体の乾燥用のカバー）
　図３、図４（ａ）及び図４（ｂ）に示すように、貫通孔７０ａの延在方向が上下方向をなすように、台座４０に載置されたグリーン体７０の側面７３から等距離の間隔８０ｇを隔てた内面８３を有する円筒状のカバー８０により、側面７３を囲繞する。カバー８０は、グリーン体７０の側面７３を囲繞するための内面８３を含むカバー壁８２と、一対の開端部８１とを有する円筒状の形状を備える。グリーン体７０の上端面７１の側から視て、カバー８０の開端部８１は、上端面７１と相似形状をなす。したがって、グリーン体７０の上端面７１の中心とカバー８０の開端部８１の中心とが互いに一致するようにグリーン体７０とカバー８０とを配置することにより、カバー８０の内面８３は、グリーン体７０の側面７３から等距離の間隔８０ｇを隔てることができる。

　間隔８０ｇは、乾燥工程時にグリーン体７０から放熱された熱がカバー８０の外部へと移動することや、グリーン体７０の周囲の高温の蒸気雰囲気が損なわれることを防ぐために、６０ｍｍ以下、２５ｍｍ以下又は２０ｍｍ以下にしてもよい。一方、間隔８０ｇは、０ｍｍよりも大きく、グリーン体７０の側面７３とカバー８０の内面８３とが接触していないことにより、グリーン体７０からの蒸気がカバー８０の内面８３に凝結して液滴となり、液滴がグリーン体７０に接触することを防止することができる。間隔８０ｇは、１ｍｍ以上、４ｍｍ以上又は５ｍｍ以上にしてもよい。

　カバー８０のカバー壁８２の厚さ８０ｔは、カバー壁８２の材質や、間隔８０ｇの大きさや、グリーン体７０の大きさによって異なるが、例えば、１ｍｍ以上又は５ｍｍ以上にしてもよい。また、厚さ８０ｔは、３０ｍｍ以下又は２０ｍｍ以下にしてもよい。

　カバー８０のカバー壁８２の高さは、グリーン体７０よりも高くしてもよく、グリーン体７０の高さの１．０２倍～１．４倍の高さ、１．０５倍～１．３倍の高さ又は１．１倍～１．２５倍の高さにしてもよい。

　カバー８０は、マイクロ波を透過し、蒸気を遮蔽し、且つ耐熱温度が１００℃以上又は１２０℃以上の材質から構成されていてもよい。カバー８０は、具体的には、ポリテトラフルオロエチレン、ポリスルホン、ポリプロピレン（polypropylene, ＰＰ）、シリコンゴム、またはポリアセタール（polyacetal, ＰＯＭ）から構成されていてもよい。あるいは、カバー８０は、エンジニアリングプラスチック、スーパーエンジニアリングプラスチック等、例えば、ポリエーテルエーテルケトン（PolyEther Ether Ketone, ＰＥＥＫ）から構成されていてもよい。あるいは、カバー８０は、セラミクスから構成することができる。

　また、図５、図６（ａ）及び図６（ｂ）に示すように、カバー８０の上側の開端部８１の全部及び一部のいずれかを上蓋８５が覆った状態としてもよく、グリーン体７０の上方に上蓋８５が配置された状態でマイクロ波によりグリーン体７０を加熱してもよい。グリーン体７０の上端面７１の側から視て、上蓋８５は、グリーン体７０の上端面７１と合同である形状を有する。また、グリーン体７０の上端面７１の側から視て、上蓋８５は、例えば、グリーン体７０の上端面７１と相似である形状を有し、グリーン体７０の上端面７１よりも１～数％大きくてもよい。グリーン体７０の上端面７１の中心と上蓋８５の中心とは、必ずしも厳密に一致させる必要は無い。しかし、グリーン体７０の上端面７１の一部が上蓋８５に覆われていない状態となることは乾燥の均一性の観点から好ましくない。そのため、グリーン体７０の上端面７１の側から視て、上蓋８５は、上端面７１以上の大きさにしてもよい。あるいは、グリーン体７０の上端面７１の側から視て、上蓋８５は、例えば、カバー８０の上側の開端部８１に嵌合する形状を有していてもよい。また、上蓋８５の配置の作業性の観点から、グリーン体７０の上端面７１の側から視て、上蓋８５は、例えば、カバー８０の上側の開端部８１と相似である形状を有し、開端部８１の大きさよりも１～数％小さくてもよい。グリーン体７０から放出された熱がカバー８０の外部へと移動することや、グリーン体７０の周囲の高温の蒸気雰囲気が損なわれることをさらに防ぐことができるため、上蓋８５はグリーン体７０の上端面７１に接触した状態にしてもよい。ただし、上蓋８５は必ずしもグリーン体７０の上端面７１に全面で接触している必要は無く、上端面７１の一部において上蓋８５と上端面７１との間に隙間が有ってもよい。

　上蓋８５は、上蓋８５の下方から上蓋８５の上方へ連通する１個以上の開口部８６を有する。開口部８６により、グリーン体７０から均一に蒸気が抜け易くなるため、均一な乾燥が促進される。開口部８６が無いと仮定した上蓋８５の面積に対する開口部８６の合計面積の比（開口率）は１０％以上、３０％以上又は４０％以上であってもよく、８０％以下、７３％以下又は６５％以下であってもよい。開口率を上記範囲とすることにより、グリーン体７０から均一に蒸気が抜け易くなり、グリーン体７０から放出された熱がカバー８０の外部へと移動することや、グリーン体７０の周囲の高温の蒸気雰囲気が損なわれることを上蓋８５が防ぐ効果が無くなることを防止できる。

　開口部８６の個数は、１０～１００個、２０～８０個又は３０～７０個にしてもよい。グリーン体７０から均一に蒸気が抜け易くなるため、図６（ａ）に示すように、１個以上の開口部８６のそれぞれは上蓋８５に対称に散在していてもよい。また、乾燥工程時に、グリーン体７０の下端面７２から流される加熱気体の風速はグリーン体７０の中心付近が速い。そこで、上蓋８５による加熱気体の抵抗を減少させるために、上蓋８５の中心付近ほど開口部８６の単位面積当たりの個数が多く、上蓋８５の周辺付近ほど開口部８６の単位面積当たりの個数が少なくてもよい。また、グリーン体７０から放出された水やアルコールを効率よく除去するため、１個以上の開口部８６の１箇所の大きさは０．７８５μｍ^２以上（直径１μｍ）、３１４ｍｍ^２以下（直径２０ｍｍ）であってもよい。これは、１箇所の開口部８６の大きさが大きすぎると、グリーン体７０から放出された熱がカバー８０の外部へと移動することや、グリーン体７０の周囲の高温の蒸気雰囲気が損なわれることを上蓋８５が防ぐ効果が低下するためである。また、１箇所の開口部８６の大きさが小さすぎると、水分やアルコール分の除去を阻害し、乾燥速度が遅くなることから、生産性の観点から好ましくないためである。

　マイクロ波を透過し、蒸気を遮蔽し、且つ耐熱温度が１００℃以上又は１２０℃以上の材質から、上蓋８５は構成されていてもよい。具体的には、ポリテトラフルオロエチレン、ポリスルホン、ポリプロピレン（polypropylene, ＰＰ）、シリコンゴム、ポリアセタール（polyacetal, ＰＯＭ）から、上蓋８５は構成されていてもよい。あるいは、エンジニアリングプラスチック、スーパーエンジニアリングプラスチック等、例えば、ポリエーテルエーテルケトン（PolyEther Ether Ketone, ＰＥＥＫ）から、上蓋８５は構成されていてもよい。あるいは、セラミクスから上蓋８５は構成することができる。

（乾燥装置）
　図７に示すように、グリーン体７０を乾燥させる乾燥装置１００は、主として、容器１０と、容器１０内にマイクロ波を供給するマイクロ波源２０と、容器１０内に配置された台座４０と、台座４０の通気部４２を介してグリーン体７０の複数の貫通孔７０ａに加熱気体を供給する加熱気体源３０と、グリーン体７０の側面７３を囲繞するカバー８０とを備える。あるいは、図８に示すように、グリーン体７０を乾燥させる乾燥装置１００は、主として、容器１０、マイクロ波源２０、台座４０、加熱気体源３０及びカバー８０に加えて、グリーン体７０の上端面７１に接触しつつ載置された上蓋８５を備える。

（容器）
　容器１０は、グリーン体７０、台座４０、管路３６の出口３６ａ、カバー８０を収容する。容器１０は、上蓋８５を収容してもよい。容器１０は、マイクロ波を遮蔽する観点から、金属であってもよい。容器１０には、容器１０内の気体を外部に排出する排出口１０ｂが設けられている。また、容器１０は、マイクロ波源２０から供給されるマイクロ波を受け入れる導波管１０ａを有する。

（マイクロ波源）
　マイクロ波源２０は、グリーン体７０全体を加熱するためのマイクロ波を発生する。マイクロ波の波長は、グリーン体７０を加熱できるものであれば特に限定されない。マイクロ波の波長は、８９５～９４０ＭＨｚ、又は、２４００～２５００ＭＨｚにしてもよい。８９５～９４０ＭＨｚのマイクロ波でグリーン体７０の内部を加熱し、２４００～２５００ＭＨｚのマイクロ波でグリーン体７０の表面を加熱するために、マイクロ波源２０は８９５～９４０ＭＨｚ及び２４００～２５００ＭＨｚの両方の周波数域のマイクロ波を同時に発生してもよい。マイクロ波源２０は、マイクロ波の出力を、乾燥の進行にしたがって低下させることができるものであってもよい。マイクロ波の出力は特に限定されないが、１個のグリーン体７０あたり、例えば、１～１０ｋＷとすることができる。

（台座）
　台座４０は、その上面にグリーン体７０及びカバー８０を載せた状態で、乾燥装置１００の外部から容器１０内に設置される。グリーン体７０は貫通孔７０ａの延在方向が上下方向をなすように配置される。台座４０は、通気部４２と、通気部４２を囲む通気性のない遮断部４４とを備える。通気部４２には、台座４０をその厚さ方向に貫通する複数の通気口４２ａが形成されている。グリーン体７０の複数の貫通孔７０ａの開口が設けられた下端面７２が通気部４２を覆うように、グリーン体７０は通気部４２上に載置される。通気部４２の大きさは、グリーン体７０の下端面７２の大きさ以下である。通気部４２が下方から供給される気体を上方に通過させる際に、通気部４２は台座４０の厚さ方向における気体の流れを均一化する。遮断部４４は、通気部４２を取り囲んでおり、側面からの気体の漏れを抑制する。

（加熱気体源）
　加熱気体源３０は、容器１０の外に配置されたブロア３２と、ブロア３２からの気体を通気部４２の下面に導く管路３６と、管路３６に設けられて管路３６を流れる気体を加熱するヒータ３４とを備える。気体の加熱温度は特に限定されないが、５０～２００℃又は７０～１２０℃にしてもよい。気体も特に限定されないが、経済的観点から、空気にしてもよい。気体の供給量も特に限定されないが、通気部４２直上での通気口４２ａを通過する平均の気体の風速が０．１～１０ｍ／秒又は０．５～５ｍ／秒にしてもよい。

　管路３６の出口３６ａは、通気部４２の下面の面積にあわせて径が広がっており、遮断部４４の下面と接触している。

（水蒸気供給口）
　容器１０の壁には、水蒸気供給口１０ｃが形成されている。水蒸気供給口１０ｃには、水蒸気供給ラインＬ１を介して水蒸気供給源ＳＴＭが接続されており、容器１０内に水蒸気を供給し、グリーン体７０の周りを水蒸気が存在する雰囲気下に維持することができる。水蒸気の供給条件も特に限定されないが、例えば、温度は１００～２００℃、供給量は０．１～５．０ｋｇ／分としてもよい。

（乾燥工程の手順）
　グリーン体７０の乾燥工程では、ブロア３２を起動するとともに、ヒータ３４を起動する。さらに、マイクロ波源２０からマイクロ波を容器１０内に供給する。さらに、水蒸気供給口１０ｃから容器１０内に水蒸気を連続的に供給し、グリーン体７０の周りを水蒸気が存在する雰囲気とする。なお、乾燥工程の前に、台座４０を予め暖めておいてもよい。台座４０を予め暖めておくことにより、不良品の発生を抑制し、歩留まりを改善することができる。

　これにより、グリーン体７０の周りが水蒸気存在雰囲気とされた状態で、加熱された気体が、管路３６を通って通気部４２の下面に供給され、さらに、通気部４２を通過して、グリーン体７０の各貫通孔７０ａを通過してグリーン体７０の上端面７１から排出される。上蓋８５が配置されている場合は、グリーン体７０の上端面７１から上蓋８５の開口部８６又は上蓋８５の周縁部を介して、加熱された気体は排出される。その後、グリーン体７０から排出された気体は、容器１０の排出口１０ｂから容器１０の外部に排出される。また、この状態で、各グリーン体７０にマイクロ波が照射される。

　このような加熱及び気体の供給により、グリーン体７０の溶媒成分が除去され、乾燥が進む。ここで、乾燥が進むにつれて、マイクロ波源２０から供給するマイクロ波の出力を下げてもよい。これにより、過乾燥による局所的な温度上昇による暴走（発火）を抑制するという効果がある。

　グリーン体７０の最終的な乾燥の程度は特に限定されないが、マイクロ波及び水蒸気の供給を止める時点で、グリーン体７０の乾燥率（すなわち、グリーン体７０の乾燥前の溶媒質量に対する乾燥により除去された溶媒質量の比）を８０％以上、９０％以上又は９５％以上としてもよい。なお、マイクロ波及び水蒸気の供給を止めた後に、加熱気体のみを流すことによって、より乾燥を進めてもよい。

　なお、乾燥の抑制のために水蒸気を用いてもよく、グリーン体７０の乾燥を抑制できるのであれば、水蒸気に代えて、その他の蒸気中にグリーン体７０全体を保持して、上述した乾燥を行ってもよい。また、乾燥に用いる気体としては、加熱気体にしてもよく、常温の気体を用いてもよい。

　乾燥後のグリーン体７０の寸法を正確に調整するための切断工程を実施してもよい。また、切断後のグリーン体７０の除塵を行ってもよい。また、乾燥工程後のグリーン体７０をすぐに冷却してもよい。乾燥直後のグリーン体７０を冷却することにより、グリーン体７０の寸法の精度を改善することができる。また、乾燥後にグリーン体７０の自然冷却を行った場合におけるグリーン体７０の側面７３に割れが生じることを防止することができる。

［焼成工程］
　その後、グリーン体７０の貫通孔７０ａが上端面７１及び下端面７２のいずれか一方において開口し、いずれか他方において封口されるように封口工程が行われる。さらに、封口工程後のグリーン体７０が焼成工程において焼成される。焼成工程におけるグリーン体７０の焼成温度は、通常、１３００℃以上又は１４００℃以上にしてもよい。また、焼成温度は、通常、１６５０℃以下又は１５５０℃以下にしてもよい。焼成温度までの昇温速度は特に限定されるものではないが、通常、１℃／時間～５００℃／時間である。

　焼成は通常、大気中で行なわれるが、用いるセラミクス原料の種類や使用量比によっては、窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガス中で焼成してもよいし、一酸化炭素ガス、水素ガスなどのような還元性ガス中で焼成してもよい。また、水蒸気分圧を低くした雰囲気中で焼成を行なってもよい。

　焼成は通常、管状電気炉、箱型電気炉、トンネル炉、遠赤外線炉、マイクロ波加熱炉、シャフト炉、反射炉、ロータリー炉、ローラーハース炉などの通常の焼成炉を用いて行なわれる。焼成は回分式で行なってもよいし、連続式で行なってもよい。また、静置式で行なってもよいし、流動式で行なってもよい。

　焼成に要する時間は、セラミックが生成するのに十分な時間であればよく、グリーン体７０の量、焼成炉の形式、焼成温度、焼成雰囲気などにより異なるが、通常は１０分～２４時間である。

　このようにして、図９（ａ）及び図９（ｂ）に示すようなディーゼル粒子フィルタ１７０が製造される。ディーゼル粒子フィルタ１７０では、上端面７１の側で封口部７０ｂに塞がれた貫通孔７０ａは、下端面７２の側に開口部を有する。一方、下端面７２の側で封口部７０ｂに塞がれた貫通孔７０ａは、上端面７１に開口部を有する。貫通孔７０ａの隔壁表面に、アルミナ等の担体に担持された白金系金属触媒や、セリア又はジルコニア等の助触媒を付着させてもよい。

　ディーゼル粒子フィルタ１７０の寸法は限定されない。貫通孔７０ａの長手方向に垂直な断面の内径（正方形の一辺の長さ）は、例えば０．５～２．５ｍｍである。貫通孔７０ａが延びる方向におけるディーゼル粒子フィルタの長さは、例えば３０～３５０ｍｍである。また、ディーゼル粒子フィルタの外径は、例えば１０～３２０ｍｍである。ディーゼル粒子フィルタの端面に開いている貫通孔７０ａの面積当たりの数（セル密度）は、例えば１５０～４５０ｃｐｓｉである。なお、ｃｐｓｉとの単位は「／ｉｎｃｈ^２」を意味し、「／（０．０２５４ｍ）^２」に等しい。貫通孔７０ａの隔壁の厚さは、例えば０．１～０．７６ｍｍである。隔壁７０ｃの気孔率（開気孔率）は、例えば３０～７０体積％である。

　本実施形態では、グリーン体７０を貫通孔７０ａの延在方向が上下方向をなすように配置し、グリーン体７０の側面７３から等距離を隔てた内面８３を有する筒状のカバー８０により側面７３を囲繞した状態で、マイクロ波によりグリーン体７０を加熱する。これにより、グリーン体７０からの放熱及びグリーン体７０から放出される高温の蒸気によってグリーン体７０の周りが均一に加熱される。また、蒸気が放出され易い状態であるため、グリーン体７０は均一に加熱されたまま、均一な乾燥が進行する。従って、乾燥に伴うグリーン体７０の変形や外周壁の割れが抑制され、歩留まりを向上させることができる。

　また、本実施形態では、乾燥工程では、グリーン体７０の上方に上蓋８５が配置された状態で、マイクロ波によりグリーン体７０を加熱する。これにより、グリーン体７０から放出された熱がカバー８０の外部へと移動することや、グリーン体７０の周囲の高温の蒸気雰囲気が損なわれることを防ぐことができるため、グリーン体７０の加熱及び乾燥をより均一にすることができる。

　また、本実施形態では、上蓋８５をグリーン体７０の上端面７１に接触させた状態で、マイクロ波によりグリーン体７０を加熱する。これにより、グリーン体７０から放出された熱がカバー８０の外部へと移動することや、グリーン体７０の周囲の高温の蒸気雰囲気が損なわれることをさらに防ぐことができるため、グリーン体７０の加熱及び乾燥をさらに均一にすることができる。

　また、本実施形態では、上蓋８５は、上蓋８５の下方から上蓋８５の上方へと連通する１個以上の開口部８６を有する。このため、グリーン体７０から均一に蒸気が抜け易くなるため、均一な乾燥が促進され、グリーン体７０の変形がより抑制される。

　また、本実施形態によれば、上蓋８５の開口率が１０％以上であるため、グリーン体７０から均一に蒸気が抜け易くなる。また、上蓋８５の開口率が７０％以下であるため、グリーン体７０から放出された熱がカバー８０の外部へと移動することや、グリーン体７０の周囲の高温の蒸気雰囲気が損なわれることを上蓋８５が防ぐ効果が無くなることを防止できる。

　また、本実施形態によれば、マイクロ波を透過し、蒸気を遮蔽し、且つ耐熱温度が１００℃以上の材質から、カバー８０及び上蓋８５は構成されているため、上述したカバー８０及び上蓋８５の効果を奏させることができる。

　また、本実施形態によれば、グリーン体７０の側面７３とカバー８０の内面８３との距離は０ｍｍよりも大きいため、グリーン体７０からの蒸気がカバー８０の内面８３に凝結して液滴となり、液滴がグリーン体７０に接触することを防止することができる。また、グリーン体７０の側面７３とカバー８０の内面８３との距離は６０ｍｍ以下であるため、グリーン体７０から放熱された熱がカバー８０の外部へと移動することや、グリーン体７０の周囲の高温の蒸気雰囲気が損なわれることを防ぐことができる。

　また、本実施形態によれば、乾燥工程において乾燥に伴うグリーン体７０の変形を抑制することができるため、変形の抑制されたハニカム構造体を製造することができる。

　なお、本発明は上記実施形態に限定されるものでなく、様々な変形態様が可能である。例えば、グリーン体７０の外形は、上端面７１及び下端面７２が円である円柱に限られず、例えば、上端面７１及び下端面７２が楕円である円柱、三角柱、四角柱、六角柱、八角柱等とすることができる。この場合も、グリーン体の上端面７１から視た上端面７１に対するカバー８０の開端部８１の形状を相似形状とし、グリーン体７０の側面７３とカバー８０の内面８３とが等距離を隔てるようにすることにより、上記実施形態と同様の効果を奏する。また、上端面７１及び下端面７２から視た貫通孔７０ａの形状も、正方形に限定されず、長方形、平行四辺形、菱形、三角形、六角形等とすることができる。また、上記実施形態における台座４０、受台３及び乾燥装置１００は、あくまでも一例であり、同じ作用効果を奏するものであれば、様々な変形態様が可能である。

　以下、本発明の一態様を実施例により更に詳細に説明するが、本発明の一態様はこれらの実施例に限定されるものではない。

　図１に示すようなグリーン体７０（直径：１８０ｍｍ、長さ２４０ｍｍ）を台座４０、カバー８０（polypropylene、内径１９８ｍｍ、厚さ１３．５ｍｍ、長さ３００ｍｍ）、上蓋８５（シリコンラバー製、１８０ｍｍ、厚さ１０ｍｍ）及び乾燥装置１００を用いて、以下の表１に示す条件により乾燥させた。以下の表１において、「マイクロ波周波数（ＭＨｚ）」の欄が「２４５０」及び「９１５」とは、それぞれ２４５０ＭＨｚ及び９１５ＭＨｚのいずれか一方の周波数のマイクロ波の照射のみで乾燥工程を行ったことを示し、「２４５０＋９１５」とは、２４５０ＭＨｚ及び９１５ＭＨｚの両方の周波数のマイクロ波の照射により乾燥工程を行ったことを示す。なお、実施例４～８において、上蓋８５とグリーン体７０の上端面７１との距離は０ｍｍとし、上蓋８５を上端面７１に接触させた。マイクロ波は照量が４８ｋｗ・ｍｉｎとなるようそれぞれ条件に応じて乾燥時間を調整した。

 

　表１に示すように、カバー８０を用いた実施例１～３では、乾燥工程後に、いずれも製品として使用可能な側面７３の状態である「良」の評価のグリーン体７０が得られた。特に、上蓋８５を用いた実施例４～８では、製品としてほとんど変形が見られない優れた側面７３の状態である「優」の評価のグリーン体７０が得られた。一方、カバー８０及び上蓋８５を用いないで乾燥を行った比較例１～３では、乾燥工程後に、いずれも製品として使用不可能な側面７３の状態である「不可」の評価のグリーン体７０が得られた。

　次に、以下の表２に示すように、上蓋８５の開口部８６の開口率を変化させつつ、同様に乾燥工程を行った。なお、実施例９～１３において、上蓋８５とグリーン体７０の上端面７１との距離は０ｍｍとし、上蓋８５を上端面７１に接触させた。また、開口部８６のそれぞれは円形の形状を有し、開口部８６の１箇所の直径は１０ｍｍとした。

 

　表２に示すように、開口率が４０％以上の実施例１１～１３で乾燥後のグリーン体７０の上端面７１と下端面７２との直径差が小さくなり、高い寸法精度が得られることが判る。また、開口率が６３％の実施例１２で最も高い寸法精度が得られるが、開口率が８０％の実施例１３では、開口率が０％の実施例９や開口率が１６％の実施例１０に比べて高い寸法精度は得られるものの、側面７３の状態が低下する。したがって、開口率の最大値は実施例１２と実施例１３との中間程度の値である７０％や７３％にしてもよいことが判る。

　表３に示すように、上蓋８５とグリーン体７０の上端面７１との距離を０ｍｍと２０ｍｍとで変化させつつ、同様に乾燥工程を行った。

 

　表３に示すように、上蓋８５とグリーン体７０の上端面７１との距離を０ｍｍとした実施例１４では、製品としてほとんど変形が見られない優れた側面７３の状態である「優」の評価のグリーン体７０が得られた。一方、上蓋８５とグリーン体７０の上端面７１との距離を２０ｍｍとした実施例１５では、いずれも製品として使用可能な側面７３の状態である「良」の評価のグリーン体７０が得られた。従って、上蓋８５とグリーン体７０の上端面７１との距離は０ｍｍとし、上蓋８５を上端面７１に接触させてもよいことが判る。

　本発明の一態様のグリーン体を乾燥する方法によれば、乾燥に伴うグリーン体の変形を抑制することができる。本発明の一態様のハニカム構造体の製造方法によれば、変形の抑制されたハニカム構造体を製造することができる。

１　搬送面
３　受台
１０　容器
１０ｃ　水蒸気供給口
２０　マイクロ波源
３０　加熱気体源
４０　台座
４２　通気部
４２ａ　通気口
４４　遮断部
７０　グリーン体
７０ａ　貫通孔
７０ｂ　封口部
７０ｃ　隔壁
７１　上端面（底面）
７２　下端面（底面）
７３　側面
８０　カバー
８０ｔ　厚さ
８０ｇ　間隔
８１　開端部
８２　カバー壁
８３　内面
８５　上蓋
８６　開口部
１００　乾燥装置
１７０　ディーゼル粒子フィルタ

Claims (9)

1. 　柱体の両方の底面に開口する貫通孔を複数有するとともに、セラミクス原料、バインダ、及び、溶媒を含有するグリーン体を乾燥する方法であって、前記グリーン体を前記貫通孔の延在方向が上下方向をなすように配置し、前記グリーン体の側面から等距離を隔てた内面を有する筒状のカバーにより前記側面を囲繞した状態で、マイクロ波により前記グリーン体を加熱する乾燥工程を含む、前記方法。
2. 　前記乾燥工程では、前記グリーン体の上方に上蓋が配置された状態で、前記マイクロ波により前記グリーン体を加熱する、請求項１に記載の方法。
3. 　前記乾燥工程では、前記上蓋を前記グリーン体の上側の底面に接触させた状態で、前記マイクロ波により前記グリーン体を加熱する、請求項２に記載の方法。
4. 　前記上蓋は、前記上蓋の下方から前記上蓋の上方へと連通する１個以上の開口部を有する、請求項２又は３に記載の方法。
5. 　１個以上の開口部の面積の合計は、前記開口部が無いと仮定した前記上蓋の面積の１０％以上であり７０％以下である、請求項４に記載の方法。
6. 　前記マイクロ波を透過し、蒸気を遮蔽し、且つ耐熱温度が１００℃以上の材質から、前記上蓋は構成されている、請求項２～５のいずれか１項に記載の方法。
7. 　前記マイクロ波を透過し、蒸気を遮蔽し、且つ耐熱温度が１００℃以上の材質から、前記カバーは構成されている、請求項１～６のいずれか１項に記載の方法。
8. 　前記グリーン体の側面と前記カバーの前記内面との距離は、０ｍｍよりも大きく且つ６０ｍｍ以下である、請求項１～７のいずれか１項に記載の方法。
9. 　請求項１～８のいずれか１項に記載の乾燥工程を含むハニカム構造体の製造方法。

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