JP2012087226A - 液状封止材、それを用いた半導体装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C)難燃剤、および、(D)フィラーを含む液状封止材であって、前記(C)難燃剤として、(HCA)若しくはその誘導体、または、(HCA−HQ)若しくはその誘導体を反応成分の一つとする有機リン系難燃剤を含有し、平均粒径が0.4〜5.0μmのフィラー(D1)、および、平均粒径が7.0〜25.0μmのフィラー(D2)を含むことを特徴とする液状封止材。
【選択図】なし
Description
また、本発明は、該液状封止材を用いて封止部位を封止してなる半導体装置に関する。
印刷グレードのグラブトップ材としては、25℃における粘度が30〜2000Pa・s、特に30〜800Pa・sの液状封止材を用いることが、塗布性に優れる一方で、塗布後の形状安定性に優れることから好ましい。
グラブトップ材として用いられる封止材に難燃性を付与する方法としては、臭素化エポキシ樹脂を使用する方法があるが、臭素化エポキシ樹脂の使用は、分解・燃焼時にハロゲン化物、特にダイオキシン類の発生の懸念が最近では問題視されており、ハロゲン化物を使用することなく、封止材に難燃性を付与することが求められている。
この点において、難燃剤としてリン系化合物が添加された封止用樹脂組成物が存在している(特許文献1〜3参照)。しかしながら、これらの封止用樹脂組成物は、いずれも高粘度であることから、印刷グレードのグラブトップ材として使用することができず、モールディンググレードのグラブトップ材として用いられる。
また、このリン含有エポキシ樹脂は、特許文献1〜3に記載のリン系化合物と、当該文献に記載の封止用樹脂組成物の主成分であるエポキシ樹脂と、の反応生成物に相当することから、樹脂組成物の製造に要する工程が増加する点でも好ましくない。
前記(C)難燃剤として、下記一般式(1)に示す9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキサイド(HCA)若しくはその誘導体、または、下記一般式(2)に示す10−(2,5−ジヒドロキシフェニル)−10−ハイドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキサイド(HCA−HQ)若しくはその誘導体を反応成分の一つとする有機リン系難燃剤を、液状封止材全体に対して5〜12質量%の割合で、かつ液状封止材全体に対するリン含有率が0.1〜3質量%となるように含有し、
前記(D)フィラーとして、平均粒径が0.4〜5.0μmのフィラー(D1)、および、平均粒径が7.0〜25.0μmのフィラー(D2)を、液状封止材全体に対して前記フィラー(D1)および(D2)の合計含有量で60質量%超80質量%未満の割合で含有することを特徴とする液状封止材を提供する。
本発明の液状封止材は、加熱硬化後における難燃性に優れている。具体的には、液状封止材の加熱硬化物が、UL94に基づく難燃性評価でV−2以上、好ましくはV−1以上、より好ましくはV−0相当の優れた難燃性を有している。
本発明の液状封止材は、必須成分である(A)〜(D)成分、および、必要に応じて含める任意成分を、通常の手順で所定量攪拌・混合することによって得ることができ、各成分としては市販品も使用することができるので、製造手順が複雑になることがなく、歩留りという点でも優れている。
本発明の樹脂組成物は、以下に示す(A)〜(D)成分を必須成分として含有する。
(A)成分のエポキシ樹脂は、本発明の液状封止材の主剤をなす成分である。
(A)成分のエポキシ樹脂は、常温で液状であることが好ましいが、常温で固体のものであっても、他の液状のエポキシ樹脂又は希釈剤により希釈し、液状を示すようにして用いることができる。
具体的には、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、臭素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、エーテル系又はポリエーテル系エポキシ樹脂、オキシラン環含有ポリブタジエン、シリコーンエポキシコポリマー樹脂等が例示される。
硬化剤は、エポキシ樹脂の硬化剤であれば特に限定されず、フェノール系硬化剤、アミン系硬化剤、酸無水物系硬化剤等の各種硬化剤を用いることができる。
フェノール系硬化剤の具体例としては、フェノール性水酸基を有するモノマー、オリゴマー、ポリマー全般を指し、例えば、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、フェノールアラルキル(フェニレン、ビフェニレン骨格を含む)樹脂、ナフトールアラルキル樹脂、トリフェノールメタン樹脂、ジシクロペンタジエン型フェノール樹脂等が挙げられる。
アミン系硬化剤の具体例としては、2,4−ジアミノ−6−〔2´―メチルイミダゾリル−(1´)〕エチル−s−トリアジン等のトリアジン化合物、1,8−ジアザビシクロ[5,4,0]ウンデセン−7(DBU)、トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン等の第三級アミン化合物が挙げられる。
酸無水物系硬化剤の具体例としては、無水フタル酸、無水マレイン酸、ドデセニル無水コハク酸、無水トリメリット酸、ベンゾフェノンテトラカルバン酸二無水物、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸が挙げられる。
なお、上記の硬化剤のうち、いずれか1種を使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、酸無水物系硬化剤が、液状封止材の加熱硬化後における耐熱性の点で好ましい。
フェノール系硬化剤の場合、本発明の液状封止材に含まれるエポキシ樹脂のエポキシ基1当量に対して硬化剤が0.01〜5当量であることが好ましく、0.1〜3当量であることがより好ましく、0.5〜1.8当量であることがさらに好ましい。
アミン系硬化剤の場合、本発明の液状封止材に含まれるエポキシ樹脂のエポキシ基1当量に対して硬化剤が、0.05〜10当量であることが好ましく、0.1〜5当量であることがより好ましく、0.7〜1.3当量であることがさらに好ましい。
酸無水物系エポキシ硬化剤の場合、本発明の液状封止材に含まれるエポキシ樹脂のエポキシ基1当量に対して硬化剤が0.05〜10当量であることが好ましく、0.1〜5当量であることがより好ましく、0.5〜1.8当量であることがさらに好ましい。
ここで、フェノール系硬化剤、アミン系硬化剤、酸無水物系硬化剤のうち、2種以上を併用する場合、個々のエポキシ硬化剤が、上記の配合割合になるように添加する。
本発明の液状封止材は、(C)成分の難燃剤として、下記一般式(1)に示す9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキサイド(HCA)若しくはその誘導体、または、下記一般式(2)に示す10−(2,5−ジヒドロキシフェニル)−10−ハイドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキサイド(HCA−HQ)若しくはその誘導体を反応成分の一つとする有機リン系難燃剤を含有する。
また、式(2)中のRが水素原子であるものがHCA−HQであり、Rがハロゲン以外の置換基であるものがHCA−HQの誘導体である。
Rがハロゲン以外の置換基である場合の具体例としては、メチル基等の炭素数1〜6のアルキル基、アミノ基、フェニル基等が挙げられる。
Rとしては、水素原子が、液状封止材の加熱硬化時における反応性の点から好ましい。
液状封止材全体に対するリン含有率が0.1質量%未満では、難燃性の効果が十分に得られず、また3質量%を超えると硬化物の特性が劣化して実用に適さず好ましくない。液状封止材全体に対するリン含有率は0.1〜0.5質量%であることが好ましい。
本発明の液状封止材は、(D)成分のフィラーとして、平均粒径が0.4〜5.0μmのフィラー(D1)、および、平均粒径が7.0〜25.0μmのフィラー(D2)を、液状封止材全体に対して、フィラー(D1)および(D2)の合計含有量で60質量%超80質量%未満の割合で含有する。
本願発明者らは、鋭意検討した結果、フィラー(D1)および(D2)を上記の量含有させることで、液状封止材を印刷グレードのグラブトップ材として使用可能な粘度、具体的には、25℃における粘度を30〜2000Pa・s、好ましくは30〜800Pa・sに維持したままで、液状封止材の加熱硬化物がUL94に基づく難燃性評価でV−2以上の難燃性、好ましくはV−1以上、より好ましくはV−0相当の難燃性を発揮することができることを見出した。
本発明の液状封止材において、フィラー(D1)および(D2)の合計含有量が65〜75質量%であることが好ましい。
フィラー(D1)の含有量がフィラー(D2)の含有量との相対比で1:99よりも少なくなると、液状封止材の粘度が上昇し、25℃における粘度が2000Pa・s超となり、印刷グレードのグラブトップ材として使用することができなくなるおそれがある。フィラー(D1)の含有量がフィラー(D2)の含有量との相対比で40:60よりも多い場合も、液状封止材の粘度が上昇し、25℃における粘度が2000Pa・s超となり、印刷グレードのグラブトップ材として使用することができなくなるおそれがある。
液状封止材にフィラー(D3)を含める場合、液状封止材全体に対して、フィラー(D1)、(D2)および(D3)の合計含有量が60質量%超80質量%未満、好ましくは65〜75質量%となるようにする必要がある。
液状封止材にフィラー(D3)を含める場合、液状封止材全体に対するフィラー(D3)の含有量が0.1〜10質量%であることが好ましく、1〜7質量%であることがより好ましい。
これらは、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
また、フィラー(D1)、(D2)および(D3)の形状も特に限定されず、粒状、粉末状、りん片等のいずれの形態であってもよい。なお、フィラー(D1)、(D2)および(D3)の形状が粒状以外の場合、フィラーの平均粒径とはフィラーの平均最大径を意味する。
また、フィラー(D1)、(D2)および(D3)は、必要に応じて、表面処理を施されたものであってもよい。例えば、粒子表面に酸化皮膜を形成させたものであってもよい。
本発明の液状封止材は、必要に応じて(E)成分として硬化促進剤を含有してもよい。この場合、使用する硬化促進剤は、エポキシ樹脂の硬化促進剤であれば特に限定されず、ノバキュア系硬化促進剤、イミダゾール系硬化促進剤等の各種硬化促進剤を用いることができる。
ノバキュア系硬化促進剤とは、アミン化合物のエポキシアダクトの水酸基に付加反応させたものである、マイクロカプセル化イミダゾールとも呼ばれる。具体例としては、例えばノバキュアHX−3088、ノバキュアHX−3722、ノバキュアHX−3941HP(いずれも旭化成ケミカルズ社製、商品名)等として入手可能である。
イミダゾール系硬化促進剤の具体例としては、2−メチルイミダゾール、2−ウンデシルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール等のイミダゾール化合物等が挙げられる。
なお、上記の硬化促進剤のうち、いずれか1種を使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、ノバキュア系硬化促進剤が保存安定性の理由から好ましい。
ノバキュア系硬化促進剤の場合、エポキシ樹脂100質量部に対して硬化促進剤が0.001〜20質量部であることが好ましく、0.005〜15質量部であることがより好ましく、0.01〜10質量部であることがさらに好ましい。
イミダゾール系硬化促進剤の場合、エポキシ樹脂100質量部に対して硬化促進剤が0.001〜10質量部であることが好ましく、0.005〜8質量部であることがより好ましく、0.01〜5質量部であることがさらに好ましい。
本発明の液状封止材は、封止対象に対する密着性や、封止信頼性を向上させるために、(F)成分としてカップリング剤を含有してもよい。
(F)成分としてカップリング剤を含有させる場合、液状封止材全体に対するカップリング剤の含有量が0.001〜10質量%であることが好ましく、0.005〜5質量%であることがより好ましく、0.01〜2質量%であることがさらに好ましい。
消泡剤を含有させる場合、樹脂組成物の粘性、流動性、充填性等を考慮して選択すればよく、特に限定されないが、シリカ、ガラス、タルク、アルミナ、ケイ酸カルシウム、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、マグネシア、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化アルミニウムなどが一般的である。
本発明の液状封止材は、上記の(A)〜(D)成分、ならびに、場合により、上記(E)〜(F)、および、充填剤等の任意成分を混合し、攪拌して調製される。混合攪拌は、ロールミルを用いて行うことができるが、勿論、これに限定されない。(A)成分としてのエポキシ樹脂、(C)成分としての有機リン系難燃剤が固形の場合には、加熱などにより液状化ないし流動化し混合することが好ましい。
各成分を同時に混合しても、一部成分を先に混合し、残り成分を後から混合するなど、適宜変更しても差支えない。
本発明の液状封止材は、25℃における粘度が上記範囲であることから、印刷グレードのグラブトップ材以外に、ポッティンググレードのグラブトップ材、先供給型封止剤、アンダーフィル剤等の用途にも好適である。
本発明の液状封止材を印刷グレードのグラブトップ材として使用するには、封止対象とする部位(封止対象とする面)に対して、本発明の液状封止材をディスペンサ、印刷機等を用いて塗布する。ここで、塗布時の温度は20〜40℃であることが好ましい。
封止対象とする部位(封止対象とする面)に対して、所望の厚さとなるように本発明の液状封止材を塗布した後、所定温度で所定時間、具体的には、150℃で20〜60分加熱硬化させることによって封止が完了する。
下記表に示す配合割合となるように、ロールミルを用いて原料を混練して実施例1〜13、比較例1〜7の液状封止材を調製した。
エポキシ樹脂:ナフタレン型エポキシ樹脂(HP4032D、DIC株式会社製)
硬化剤:酸無水物系硬化剤(YH306、三菱化学株式会社製)
硬化促進剤:ノバキュア系潜在性硬化触媒(製品名HX3088、旭化成ケミカルズ株式会社製)
難燃剤:HCA−HQ(三光化学工業株式会社製)
フィラー
フィラーA:シリカフィラー(製品名SOE5、株式会社アドマテックス製、平均粒径1.5μm)
フィラーB:シリカフィラー(製品名FB5SDX、電気化学工業株式会社製、平均粒径5μm)
フィラーC:シリカフィラー(製品名BSP6、株式会社龍森製、平均粒径6μm)
フィラーD:シリカフィラー(製品名FB7SDX、電気化学工業株式会社製、平均粒径7μm)
フィラーE:シリカフィラー(製品名MSV−25NH、株式会社龍森製、平均粒径25μm)
なお、表中のエポキシ基に対する当量比とは、液状封止材に含まれる全てのエポキシ基に対する当量比、すなわち、(A)成分としてのエポキシ樹脂に含まれるエポキシ基に対する当量比である。
粘度:調製した液状封止材について、ブルックフィールド回転粘度計(ブルックフィールド社HBT型粘度計)を用いて、50rpmで25℃における粘度(Pa・s)を測定した。粘度が測定できなかったものについては、10rpmで25℃における粘度(Pa・s)を測定した。また、10rpmで粘度測定できなかったものについては、5rpmで25℃における粘度(Pa・s)を測定した。
難燃性:調製した液状封止材を150℃で60分加熱硬化させた後、得られた硬化物から試験片を切り出しUL94に基づき水平燃焼試験および垂直燃焼試験を実施した。水平燃焼試験のみ合格したものについては、難燃性をHBグレードとした。垂直燃焼試験に合格したものについては、V−2、V−1、V−0のグレードで評価した。
信頼性:FR−4基板(4cm四方、厚み0.75mm)に3cm四方、厚さ1mmにとなるように、調製した液状封止材を印刷し、150℃で60分硬化させ、硬化物を作製した。得られた硬化物を30℃60%の恒温恒湿槽に192時間放置した後、直ちに260℃のハンダリフロー炉に3回通し、剥離を超音波探傷機(SAT)で観察し、剥離発生の有無を観察した。剥離がない場合は信頼性○、剥離の場合は信頼性×と表す。
なお、粘度測定で2000Pa・s超であった例については、難燃性および信頼性の評価は実施しなかった。
また、実施例1〜13の液状封止材はいずれもUL94に基づく難燃性評価でV−2以上であり、難燃性に優れている。特に、実施例2,3,6〜13はV−0相当の優れた難燃性を有している。
フィラー(D1)および(D2)の合計含有量が60質量%以下の比較例1は、UL94に基づく難燃性評価でHBであり、難燃性に劣っていた。また、信頼性評価に不合格であった。
フィラー(D1)および(D2)の合計含有量が80質量%以上の比較例2は、25℃における粘度が2000Pa・s超と高く、印刷グレードのグラブトップ材として使用不可である。
難燃剤の含有量が5質量%未満の比較例3は、UL94に基づく難燃性評価でHBであり、難燃性に劣っていた。
フィラー(D1)に相当するフィラーのみを70質量%含有する比較例4,5はいずれも25℃における粘度が2000Pa・s超と高く、印刷グレードのグラブトップ材として使用不可である。
フィラー(D1)と平均粒径が6μmのフィラーを含有し、合計含有量が70質量%の比較例6、および、フィラー(D2)と平均粒径が6μmのフィラーを含有し、合計含有量が70質量%の比較例7は、いずれも25℃における粘度が2000Pa・s超と高く、印刷グレードのグラブトップ材として使用不可である。
Claims (9)
- (A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C)難燃剤、および、(D)フィラーを含む液状封止材であって、
前記(C)難燃剤として、下記一般式(1)に示す9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキサイド(HCA)若しくはその誘導体、または、下記一般式(2)に示す10−(2,5−ジヒドロキシフェニル)−10−ハイドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキサイド(HCA−HQ)若しくはその誘導体を反応成分の一つとする有機リン系難燃剤を、液状封止材全体に対して5〜12質量%の割合で、かつ液状封止材全体に対するリン含有率が0.1〜3質量%となるように含有し、
前記(D)フィラーとして、平均粒径が0.4〜5.0μmのフィラー(D1)、および、平均粒径が7.0〜25.0μmのフィラー(D2)を、液状封止材全体に対して前記フィラー(D1)および(D2)の合計含有量で60質量%超80質量%未満の割合で含有することを特徴とする液状封止材。 - 前記(A)エポキシ樹脂として、液状エポキシ樹脂を含有する、請求項1に記載の液状封止材。
- 前記(C)難燃剤として、HCA若しくはその誘導体を反応成分の一つとする有機リン系難燃剤を含有する、請求項1または2に記載の液状封止材。
- 前記フィラー(D1)および前記フィラー(D2)を、含有量の相対比で1:99〜40:60となるように含有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の液状封止材。
- 前記(D)フィラーとして、さらに平均粒径が25μm超100μm以下のフィラー(D3)を、液状封止材全体に対して、前記フィラー(D1)、(D2)および(D3)の合計含有量で60質量%超80質量%未満の割合で含有する、請求項1〜4のいずれかに記載の液状封止材。
- 前記(B)硬化剤として、酸無水物系硬化剤を含有する、請求項1〜5のいずれかに記載の液状封止材。
- さらに、(E)硬化促進剤を含有する、請求項1〜6のいずれかに記載の液状封止材。
- さらに、(F)カップリング剤を含有する、請求項1〜7のいずれかに記載の液状封止材。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の液状封止材を用いて封止部位を封止してなる半導体装置。
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