JP2012071287A - 軟水の製造方法、軟水製造装置およびモザイク荷電膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】モザイク荷電膜を用いて、原水からカチオンを除去することにより軟水を製造する方法であって、第1のモザイク荷電膜に原水を透過させて、1価カチオンに対する2価カチオンの比(カチオン比)が原水のカチオン比より小さい透過水を取得する第1の透析工程と、第2のモザイク荷電膜に透過水を透過させ、第2のモザイク荷電膜を透過せずに残存した非透過水を軟水として取得する第2の透析工程とを有する方法を用いる。このとき、第1および第2のモザイク荷電膜が、ビニルアルコール系重合体ブロック(A)およびカチオン性基を有する重合体ブロック(B)を構成成分とするカチオン性ブロック共重合体(P)と、ビニルアルコール系重合体ブロック(C)およびアニオン性基を有する重合体ブロック(D)を構成成分とするアニオン性ブロック共重合体(Q)とを含有する。
【選択図】図1
Description
第1のモザイク荷電膜に前記原水の一部を透過させることにより、下記式(1)で表わされるカチオン比が原水のカチオン比より小さい透過水を取得する第1の透析工程と、
第2のモザイク荷電膜に前記第1の透析工程で得られた透過水の一部を透過させ、第2のモザイク荷電膜を透過せずに前記第1のモザイク荷電膜側に残存し且つ前記透過水よりもカチオン濃度が低い軟水を取得する第2の透析工程とを有し、
前記第1および第2のモザイク荷電膜が、ビニルアルコール系重合体ブロック(A)およびカチオン性基を有する重合体ブロック(B)を構成成分とするカチオン性ブロック共重合体(P)と、ビニルアルコール系重合体ブロック(C)およびアニオン性基を有する重合体ブロック(D)を構成成分とするアニオン性ブロック共重合体(Q)とを含有する、軟水の製造方法が提供される。
ビニルアルコール系重合体ブロック(A)およびカチオン性基を有する重合体ブロック(B)を構成成分とするカチオン性ブロック共重合体(P)と、ビニルアルコール系重合体ブロック(C)およびアニオン性基を有する重合体ブロック(D)を構成成分とするアニオン性ブロック共重合体(Q)とを含有する第1および第2のモザイク荷電膜と、
前記第1のモザイク荷電膜を透過させるために原水を供給する第1の供給手段と、
前記第2のモザイク荷電膜を透過させるために、前記第1のモザイク荷電膜を透過した透過水を供給する第2の供給手段と、
前記第2のモザイク荷電膜を透過せずに残存した非透過水を軟水として取得する取得手段とを有し、
前記第1のモザイク荷電膜を透過して第2のモザイク膜に供給される透過水の、上記式(1)で表わされるカチオン比が、原水のカチオン比より小さい、軟水製造装置が提供される。
モザイク荷電膜が、ビニルアルコール系重合体ブロック(A)およびカチオン性基を有する重合体ブロック(B)を構成成分とするカチオン性ブロック共重合体(P)と、ビニルアルコール系重合体ブロック(C)およびアニオン性基を有する重合体ブロック(D)を構成成分とするアニオン性ブロック共重合体(Q)とを含有する、モザイク荷電膜が提供される。
末端にメルカプト基を含有するビニルアルコール系重合体は、例えば、特許文献6などに記載されている方法により得ることができる。すなわち、チオール酸の存在下にビニルエステル単量体、例えば酢酸ビニルを主体とするビニル系単量体をラジカル重合して得られるビニルエステル系重合体をけん化する方法が挙げられる。
(分子末端にメルカプト基を有するポリビニルアルコール系重合体の合成)
特開昭59−187003号広報に記載された方法によって、表1に示す分子末端にメルカプト基を有するポリビニルアルコール(PVA−1)を合成した。
1)膜電位試験からの荷電密度の測定
膜電位試験は図2に示す測定セルを用いて、両セルの濃度比r=5に保持した状態で両セルのKCl(ナカライテスク(株))濃度を変化させて膜電位を測定した。試料膜3を介して隔てられた各測定セルに塩橋1を介して接続した各電極2の電位差を電位計4で測定した。このとき電位は高濃度側を基準とした。低濃度側のKCl水溶液と測定膜電位との関係は下記の式(I)に示すTeorell-Meyer and Sievers 理論式(TMS理論)を用いて解析することで膜荷電密度を算出した。25℃で測定を行った。
ΔΦ:膜電位[V]
Cx:膜荷電密度(荷電基の符号を含む)[mol・m−3]
C0:低濃度側セルの塩濃度[mol・m−3]
ωc:カチオンの移動度[mol・m2・J−1・s−1]
ωa:アニオンの移動度[mol・m2・J−1・s−1]
F:ファラデー定数[C・mol−1]
R:ガス定数[J・K−1・mol−1]
T:絶対温度[K]
浸透水試験は図3に示す浸透水測定セル9および目盛り付キャピラリ6からなる装置を用いて行った。試料膜5を自作セル間にセットし、左側セルに5.0×10−2ないしは
5.0×10−1(mol・dm−3)のKCl(7)溶液を約20ml、右側セルに脱イオン水(8)を約20mlを入れ、キャピラリ6をセットし測定を開始した。測定は25℃で行った。所定時間tにおけるキャピラリのメニスカスの位置の変化を計測し、これよりキャピラリ内の水の移動距離Lを計測することで、移動した水のモル数nを計算した。得られた時間tと移動した水のモル数nとの初期勾配の値をキャピラリの断面積で除することで、水の体積流量[m・s−1]を得た。この結果より、水の透過流束JW[mol・m−2・s−1]を以下に示す下記の式(II)より算出した。
JV:体積流量[m・s−1]
圧透析試験による塩透過流束を測定するため、実施例および比較例で得られたモザイク荷電膜を複合膜にして評価した。ビニロン合成紙(坪量:50±5g/m2、厚さ:160±25μm)とモザイク荷電膜を重ね合わせ、熱プレス機で温度150℃、圧力10Kg/cm2の条件で10分間熱プレスを行うことで、複合膜を得た。続いて、圧透析試験は図4に示す圧透析測定セルを用いて行った。フォルダに挟んだ複合膜を試料膜13として2つのセルの間に挟み、右側セル(加圧側)に濃度35000ppmのNaCl水溶液50mLを、左側セル(開放側)に濃度35000ppmのNaCl水溶液50mLを入れ、両セルをスターラー12で撹拌させながら、右側セルの圧力3MPa、25℃の一定温度下で、開放側のセルの導電率を導電率計14により1分毎に100分間測定した。次に、予め作成したNaCl−導電率検量線を用いて得られた導電率から開放側のNaCl濃度を決定した。この結果から、単位時間、単位面積あたりのNaClの透過流束(mol・m−2・s−1)を算出した。
還流冷却管、攪拌翼を備え付けた5L四つ口セパラブルフラスコに、水2350g、末端にメルカプト基を有するビニルアルコール系重合体として表1に示すPVA−1を344g仕込み、攪拌下95℃まで加熱して該ビニルアルコール系重合体を溶解した後、室温まで冷却した。該水溶液に1/2規定の硫酸を添加してpHを3.0に調整した。別に、メタクリル酸アミドプロピルトリメチルアンモニウムクロライド183gを水300gに溶解し、これを先に調製した水溶液に攪拌下添加した後、水溶液中に窒素をバブリングしつつ、70℃まで加温し、さらに70℃で30分間窒素のバブリングを続けることで、窒素置換した。窒素置換後、上記水溶液に過硫酸カリウム(KPS)の2.5%水溶液121mLを1.5時間かけて逐次的に添加してブロック共重合を開始、進行させた後、系内温度を75℃に1時間維持して重合をさらに進行させ、ついで冷却して、固形分濃度15%のPVA−(b)−p−メタクリル酸アミドプロピルトリメチルアンモニウムクロライドブロック共重合体であるカチオン性ブロック共重合体P−1の水溶液を得た。得られた水溶液の一部を乾燥した後、重水に溶解し、400MHzでの1H−NMR測定に付した結果、−メタクリル酸アミドプロピルトリメチルアンモニウムクロライド単位の変性量は10モル%であった。
末端にメルカプト基を有するビニルアルコール系重合体の種類と量、カチオン性基含有単量体の種類と仕込み量、重合開始剤の使用量などの重合条件を表2,3に示すように変化させた以外はP−1と同様の方法によりブロック共重合体P−2〜P−6、P―8、P−10、P―12〜P−16を得た。得られたブロック共重合体の変性量と粘度を、表2、3に示す。
P−6の濃度15%水溶液に水酸化ナトリウムを0.08mol%添加して、110℃、1時間加熱することで加水分解させて、固形分濃度14%のPVA−(b)−ビニルアミンブロック共重合体であるカチオン性ブロック共重合体P−7の水溶液を得た(得られた水溶液の一部を乾燥した後、重水に溶解し、400MHzでの1H−NMR測定に付した結果、ビニルアミン単位の変性量は10モル%であった)。また、B型粘度計で測定した4%水溶液粘度は16ミリPa・s(20℃)であった。
P−8の水溶液を、縦270mm×横210mmのアクリル製のキャスト板に流し込み、余分な液、気泡を除去した後、50℃のホットプレート上で24時間乾燥させることにより、皮膜を作製した。こうして得られた皮膜を、ヨウ化メチルの蒸気中、室温下で10時間処理を行いビニルピリジン部分を四級化することで、PVA−(b)−四級化ビニルピリジンブロック共重合体であるカチオン性ブロック共重合体P−9からなるフィルムを得た(得られたフィルムを重水に溶解し、400MHzでの1H−NMR測定に付した結果、四級化ビニルピリジン単位の変性量は10モル%であった)。また、濃度4%に調整した水溶液をB型粘度計で測定したところ、粘度は16ミリPa・s(20℃)であった。
攪拌機、温度センサー、滴下漏斗および還流冷却管を備え付けた6Lセパラブルフラスコに、酢酸ビニル1960g、メタノール820g、およびメタクリル酸アミドプロピルトリメチルアンモニウムクロライドを30質量%含有するメタノール溶液23gを仕込み、攪拌下に系内を窒素置換した後、内温を60℃まで上げた。この系に2,2’−アゾビスイソブチロニトリルを0.4g含有するメタノール20gを添加し、重合反応を開始した。重合開始時点よりメタクリル酸アミドプロピルトリメチルアンモニウムクロライドを30質量%含有するメタノール溶液300gを系内に添加しながら、4時間重合反応を行った後、重合反応を停止した。重合反応を停止した時点における系内の固形分濃度、すなわち、重合反応スラリー全体に対する不揮発分の含有率は22.3質量%であった。ついで、系内にメタノール蒸気を導入することにより、未反応の酢酸ビニル単量体を追い出し、ビニルエステル共重合体を55質量%含有するメタノール溶液を得た。
酢酸ビニル(VAc)、メタノール(MeOH)、イオン基含有単量体の種類と仕込み量、重合開始剤の使用量、イオン基を有する単量体の逐次添加条件などの重合条件、けん化反応の条件を表4に示すように変化させた以外はP−11と同様の方法により、ビニルアルコール系重合体P−17〜P−18を得た。得られたビニルアルコール系重合体の物性を表4に示す。
(モザイク荷電膜の作製)
アニオン交換樹脂層:P−1に脱イオン水を必要量加えて濃度10%に調整した。この溶液を、縦270mm×横210mmのアクリル製のキャスト板に流し込み、余分な液、気泡を除去した後、50℃のホットプレート上で24時間乾燥させることにより、厚み100μmの皮膜を作製した。
カチオン交換樹脂層:P−12に脱イオン水を必要量加えて濃度10%に調整した。この溶液を、縦270mm×横210mmのアクリル製のキャスト板に流し込み、余分な液、気泡を除去した後、50℃のホットプレート上で24時間乾燥させることにより、厚み100μmの皮膜を作製した。
このようにして作製したモザイク荷電膜を、所望の大きさに裁断し、測定試料を作製した。得られた測定試料を用い、上記方法に従って、荷電密度および水の透過流束の測定を行った。また、得られたモザイク荷電膜を上述したように複合膜とした際の、圧透析試験による塩透過流束の測定を行った。得られた結果を表5に示す。
アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂の種類、アニオン交換樹脂(カチオン性ブロック共重合体(P))とカチオン交換樹脂(アニオン性ブロック共重合体(Q))の荷電密度の比(a)/(b)、および熱処理温度を表5に示す内容に変更した以外は、実施例1と同様にしてモザイク荷電膜を作製し、その膜特性を測定した。得られた測定結果を表5に示す。
アニオン交換樹脂層:200mL三角フラスコに、90mLの脱イオン水を入れ、ポリビニルアルコール(PVA117(重合度1700、けん化度98.5mol%)、(株)クラレ製)を15g加えてから、95℃のウオーターバスの中で加熱撹拌し溶解させた。その後、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド(アルドリッチ製:濃度20%、分子量40−50万)を19g混合した後、所望の脱イオン水を加えて固形分濃度10%の水溶液を調製した(PVA117/ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド=80/20固形分重量部比率)。このようにして調製した分散液を、縦270mm×横210mmのアクリル製のキャスト板に流し込み、余分な液、気泡を除去した後、50℃のホットプレート上で24時間乾燥させることにより、厚み100μmの皮膜を作製した。
アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂の種類を表5に示す内容に変更した以外は、実施例1と同様にしてモザイク荷電膜を作製し、その膜特性を測定した。得られた測定結果を表5に示す。
アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂の代わりに無変性のポリビニルアルコール(PVA117、(株)クラレ製)を用いた以外は、実施例1と同様にして膜を作製し、その膜特性を測定した。得られた測定結果を表5に示す。
実験例6で用いたモザイク荷電膜を用いて透析試験を行った。ビニロン合成紙(坪量:50±5g/m2、厚さ:160±25μm)とモザイク荷電膜を重ね合わせ、熱プレス機で温度150℃、圧力10Kg/cm2の条件で10分間熱プレスを行って複合膜を得た。続いて、図5に示す透析測定セルを用いて測定を行った。フォルダに挟んだ複合膜を2つのセルの間に挟み、導電率電極(HORIBA 3552-10D)を挿入したセルIに脱イオン水100mL、セルIIに0.1mol・dm−3のKClおよび0.1mol・dm−3のスクロース水溶液400mLを入れ、両セルをスターラーで攪拌させた。この状態で導電率計(HORIBA ES-12)を用いて、セルIの溶液濃度の経時変化を測定した。セルIIに0.1mol・dm−3のCaCl2および0.1mol・dm−3のスクロース水溶液400mLを入れたものについても同様に測定した。
2:Ag−AgCl電極
3:試料膜(膜面積:7cm2)
4:電位計
5:試料膜(膜面積:3cm2)
6:キャピラリ
7:KCl水溶液
8:脱イオン水
9:セル
10:N2ボンベ
11:圧力計
12:スターラー
13:試料膜(膜面積:5cm2)
14:導電率計
51:第1の供給手段
52:第1のモザイク荷電膜
53:第2の供給手段
54、56:排出手段
55:第2のモザイク荷電膜
57:取得手段
Claims (7)
- モザイク荷電膜を用いて、カリウムイオンおよび/またはナトリウムイオンとカルシウムイオンおよび/またはマグネシウムイオンとを含有する原水からカチオンを除去することによって、原水中よりもカチオン濃度が低い軟水を製造する方法であって、
第1のモザイク荷電膜に前記原水の一部を透過させることにより、下記式(1)で表わされるカチオン比が原水のカチオン比より小さい透過水を取得する第1の透析工程と、
第2のモザイク荷電膜に前記第1の透析工程で得られた透過水の一部を透過させ、第2のモザイク荷電膜を透過せずに前記第1のモザイク荷電膜側に残存し且つ前記透過水よりもカチオン濃度が低い軟水を取得する第2の透析工程とを有し、
前記第1および第2のモザイク荷電膜が、ビニルアルコール系重合体ブロック(A)およびカチオン性基を有する重合体ブロック(B)を構成成分とするカチオン性ブロック共重合体(P)と、ビニルアルコール系重合体ブロック(C)およびアニオン性基を有する重合体ブロック(D)を構成成分とするアニオン性ブロック共重合体(Q)とを含有する、軟水の製造方法。
- 前記カチオン性ブロック共重合体(P)中のカチオン性基を有する単量体単位の含有量が0.1モル%以上である請求項1記載の軟水の製造方法。
- 前記アニオン性ブロック共重合体(Q)中のアニオン性基を有する単量体単位の含有量が0.1モル%以上である請求項1または2記載の軟水の製造方法。
- 前記モザイク荷電膜がカチオン性ブロック共重合体(P)およびアニオン性ブロック共重合体(Q)からなるイオン交換層と支持層とを有し、該イオン交換層が印刷によって支持層上に形成されている、請求項1〜3のいずれか記載の軟水の製造方法。
- 前記原水が河川水、湖沼水、海水、地下水のいずれかである、請求項1〜4のいずれか記載の軟水の製造方法。
- カリウムイオンおよび/またはナトリウムイオンとカルシウムイオンおよび/またはマグネシウムイオンとを含有する原水からカチオンを除去することによって、原水よりカチオン濃度が低い軟水を製造する装置であって、
ビニルアルコール系重合体ブロック(A)およびカチオン性基を有する重合体ブロック(B)を構成成分とするカチオン性ブロック共重合体(P)と、ビニルアルコール系重合体ブロック(C)およびアニオン性基を有する重合体ブロック(D)を構成成分とするアニオン性ブロック共重合体(Q)とを含有する第1および第2のモザイク荷電膜と、
前記第1のモザイク荷電膜を透過させるために原水を供給する第1の供給手段と、
前記第2のモザイク荷電膜を透過させるために、前記第1のモザイク荷電膜を透過した透過水を供給する第2の供給手段と、
前記第2のモザイク荷電膜を透過せずに残存した非透過水を軟水として取得する取得手段とを有し、
前記第1のモザイク荷電膜を透過して第2のモザイク膜に供給される透過水の、下記式(1)で表わされるカチオン比が、原水のカチオン比より小さい、軟水製造装置。
- カリウムイオンおよび/またはナトリウムイオンとカルシウムイオンおよび/またはマグネシウムイオンとを含有する原水からカチオンを除去することによって、原水中よりもカチオン濃度が低い軟水を製造するためのモザイク荷電膜であって、
モザイク荷電膜が、ビニルアルコール系重合体ブロック(A)およびカチオン性基を有する重合体ブロック(B)を構成成分とするカチオン性ブロック共重合体(P)と、ビニルアルコール系重合体ブロック(C)およびアニオン性基を有する重合体ブロック(D)を構成成分とするアニオン性ブロック共重合体(Q)とを含有する、モザイク荷電膜。
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