JP2012036401A5 - - Google Patents

Description

（合成例１；熱可塑性ポリイミド前駆体の合成）
容量２０００ｍｌのガラス製フラスコにＤＭＦを７８０ｇ、２，２−ビス〔４−（４−アミノフェノキシ）フェニル〕プロパン（ＢＡＰＰ）を１１５．６ｇ加え、窒素雰囲気下で攪拌しながら、３，３’４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）を７８．７ｇ徐々に添加した。続いて、エチレンビス（トリメリット酸モノエステル酸無水物）（ＴＭＥＧ）を３．８ｇ添加し、氷浴下で３０分間撹拌した。２．０ｇのＴＭＥＧを２０ｇのＤＭＦに溶解させた溶液を別途調製し、これを上記反応溶液に、粘度に注意しながら徐々に添加、撹拌を行った。粘度が３０００ｐｏｉｓｅに達したところで添加、撹拌をやめ、ポリアミド酸溶液を得た。
このポリアミド酸溶液を２５μｍＰＥＴフィルム（セラピールＨＰ，東洋メタライジング社製）上に最終厚みが２０μｍとなるように流延し、１２０℃で５分間乾燥を行った。乾燥後の自己支持性フィルムをＰＥＴから剥離した後、金属製のピン枠に固定し、１５０℃で５分間、２００℃で５分間、２５０℃で５分間、３５０℃で５分間乾燥を行い、単層シートを得た。この熱可塑性ポリイミドのガラス転移温度は２４０℃であった。また、このフィルムを金属枠に固定し４５０℃ 1分加熱したところ形態を保持せず、熱可塑性であることがわかった。

（接着性評価）
前処理としてポリイミドフィルムをコロナ密度２００Ｗ・ｍｉｎ／ｍ２で表面処理した。
合成例１で得られたポリアミド酸溶液を固形分濃度１０重量％になるまでＤＭＦで希釈した後、表面処理したポリイミドフィルムの両面に、熱可塑性ポリイミド層（接着層）の最終片面厚みが４μｍとなるようにポリアミド酸を塗布した後、１４０℃で１分間加熱を行った。続いて、雰囲気温度３９０℃の遠赤外線ヒーター炉の中を２０秒間通して加熱イミド化を行って、耐熱性接着フィルムを得た。得られた接着フィルムの両側に１８μｍ圧延銅箔（ＢＨＹ−２２Ｂ−Ｔ，ジャパンエナジー社製）を、さらに銅箔の両側に保護材料（アピカル１２５ＮＰＩ；鐘淵化学工業株式会社製）を用いて、ラミネート温度３６０℃、ラミネート圧力１９６Ｎ／ｃｍ（２０ｋｇｆ／ｃｍ）、ラミネート速度１．５ｍ／分の条件で熱ラミネートを行い、ＦＣＣＬを作製した。このＦＣＣＬからＪＩＳ Ｃ６４７１の「６．５ 引きはがし強さ」に従って、サンプルを作製し、５ｍｍ幅の金属箔部分を、１８０度の剥離角度、５０ｍｍ／分の条件で剥離し、その荷重を測定した。

Claims (8)

1. 非熱可塑性のポリイミドフィルムであって、該非熱可塑性ポリイミドフィルムは、熱可塑性ポリイミド由来のブロック成分を有する非熱可塑性ポリイミド樹脂を含み、
   熱可塑性ポリイミドブロック成分の繰り返し単位ｎが３〜９９であることを特徴とする非熱可塑性ポリイミドフィルム。
2. 前記熱可塑性ブロック成分は、非熱可塑性ポリイミド樹脂全体の２０〜６０ｍｏｌ％含有されることを特徴とする請求項１記載の非熱可塑性ポリイミドフィルム。
3. 熱可塑性ポリイミドのブロック成分を構成するジアミン成分が、２，２−ビス（４−アミノフェノキシフェニル）プロパンを含むことを特徴とする請求項１または２記載の非熱可塑性ポリイミドフィルム。
4. 熱可塑性ポリイミドのブロック成分を構成する酸成分が、ベンゾフェノンテトラカルボン酸類及び／又はビフェニルテトラカルボン酸類を含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の非熱可塑性ポリイミドフィルム。
5. 熱可塑性ポリイミドブロック成分の繰り返し単位ｎが４〜９０であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の非熱可塑性ポリイミドフィルム。
6. 前記非熱可塑性ポリイミドフィルムが、熱可塑性ポリイミド由来のブロック成分を有する非熱可塑性ポリイミド樹脂からなるポリイミドフィルムであることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載のポリイミドフィルム。
7. 前記非熱可塑性ポリイミドフィルムが、熱可塑性ポリイミド由来のブロック成分を有する非熱可塑性ポリイミド樹脂およびフィラーを含むことを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載のポリイミドフィルム。
8. 熱可塑性ポリイミド由来のブロック成分を有する非熱可塑性ポリイミド樹脂を、ポリイミドフィルム中５０重量％以上含有することを特徴とする請求項７記載のポリイミドフィルム。