JP2012022833A - 導電膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】支持体上に導電性物質とバインダーとを含有する導電性金属部を形成して導電膜前駆体を作製する前駆体作製工程(ステップS1)と、導電膜前駆体における導電性金属部に含まれるバインダーを除去するバインダー除去工程(ステップS2)とを有する。バインダー除去工程は、導電性金属部に電流を流す通電処理工程(ステップS2a1)と、通電処理後の導電膜前駆体を、バインダー溶解液に浸漬するバインダー溶解工程(ステップS2b)とを有する。
【選択図】図1
Description
[2] 本発明において、前記バインダー除去工程は、前記導電性金属部に電流を流す通電処理を有することを特徴とする。
[3] 本発明において、通電時における電流密度が0.1〜1000A/dm2であることを特徴とする。
[4] 本発明において、前記バインダー除去工程は、前記導電性金属部に電磁波を照射する処理を有することを特徴とする。
[5] 本発明において、前記電磁波の波長が0.1μm〜1mであることを特徴とする。
[6] 本発明において、前記バインダー除去工程は、前記導電性金属部をプラズマ処理する工程を有することを特徴とする。
[7] 本発明において、前記プラズマ処理は、電極間電圧が0.1〜100kV、周波数が1,000〜50,000Hzであることを特徴とする。
[8] 本発明において、前記バインダー除去工程は、前記導電性金属部にパルスレーザーを照射するレーザー照射処理を有することを特徴とする。
[9] 本発明において、前記レーザー照射処理は、パルスレーザーの出力が0.1〜100kW、発振周波数が数kHzから数十kHz、パルス幅が90〜110nsecであることを特徴とする。
[10] 本発明において、前記バインダー除去工程は、さらに、前記導電膜前駆体をバインダー溶解液に浸漬する処理を有することを特徴とする。
AgBr(固体)+2個のS2O3イオン → Ag(S2O3)2
(易水溶性錯体)
以下に、図3A〜図3Dにて示したように、支持体12上に感光性銀塩と水溶性バインダーとを含有する銀塩感光層24を有する感光材料を露光し、現像することによって、支持体12上に導電性金属部14を形成する場合の各材料の好ましい態様を説明する。
[支持体12]
第1製造方法〜第3製造方法に用いられる感光材料の支持体12としては、プラスチックフイルム、プラスチック板及びガラス板等を用いることができる。
第1製造方法〜第4製造方法に用いられる感光材料は、支持体12上に、光センサーとして銀塩乳剤を含む銀塩感光層24(乳剤層)を有する。銀塩感光層24は、銀塩とバインダーの他、溶媒や染料等の添加剤を含有することができる。
感光材料には、少なくとも銀塩感光層24に染料が含まれていてもよい。該染料は、フィルター染料として若しくはイラジエーション防止その他種々の目的で銀塩感光層24に含まれる。上記染料としては、固体分散染料を含有してよい。本実施の形態に好ましく用いられる染料としては、特開平9−179243号公報記載の一般式(FA)、一般式(FA1)、一般式(FA2)、一般式(FA3)で表される染料が挙げられ、具体的には同公報記載の化合物F1〜F34が好ましい。また、特開平7−152112号公報記載の(II−2)〜(II−24)、特開平7−152112号公報記載の(III−5)〜(III−18)、特開平7−152112号公報記載の(IV−2)〜(IV−7)等も好ましく用いられる。
本実施の形態で用いられる銀塩としては、ハロゲン化銀等の無機銀塩及び酢酸銀等の有機銀塩が挙げられる。本実施の形態においては、光センサーとしての特性に優れるハロゲン化銀20を用いることが好ましい。この場合、ハロゲン化銀20に関する銀塩写真フイルムや印画紙、印刷製版用フイルム、フォトマスク用エマルジョンマスク等で用いられる技術は、本実施の形態においても用いることができる。
銀塩感光層24には、銀塩粒子を均一に分散させ、且つ、銀塩感光層24と支持体12との密着を補助する目的でバインダーが用いられる。本実施の形態において、バインダーとしては、バインダー除去処理によって除去されるバインダーが用いられる。バインダーとしては、水溶性ポリマーを用いることが好ましい。
銀塩感光層24の形成に用いられる溶媒は、特に限定されるものではないが、例えば、水、有機溶媒(例えば、メタノール等のアルコール類、アセトン等のケトン類、ホルムアミド等のアミド類、ジメチルスルホキシド等のスルホキシド類、酢酸エチル等のエステル類、エーテル類等)、イオン性液体、及びこれらの混合溶媒を挙げることができる。
感光材料は帯電防止剤を含有することが好ましく、銀塩感光層24と反対側の支持体12の面上にコーティングするのが望ましい。
感光材料に用いられる各種添加剤に関しては、特に制限はなく、例えば下記公報等に記載されたものを好ましく用いることができる。ただし、本実施の形態では、硬膜剤を使用しないことが好ましい。硬膜剤を使用した場合、後述の湿熱処理を行うと、抵抗が上がり、導電率が下がってしまうためである。
造核促進剤としては、特開平6−82943号公報に記載の一般式(I)、(II)、(III)、(IV)、(V)、(VI)の化合物や、特開平2−103536号公報第9頁右上欄13行目から同第16頁左上欄10行目の一般式(II−m)〜(II−p)及び化合物例II−1〜II−22、並びに、特開平1−179939号公報に記載の化合物が挙げられる。
分光増感色素としては、特開平2−12236号公報第8頁左下欄13行目から同右下欄4行目、同2−103536号公報第16頁右下欄3行目から同第17頁左下欄20行目、さらに特開平1−112235号、同2−124560号、同3−7928号、及び同5−11389号各公報に記載の分光増感色素が挙げられる。
界面活性剤としては、特開平2−12236号公報第9頁右上欄7行目から同右下欄7行目、及び特開平2−18542号公報第2頁左下欄13行目から同第4頁右下欄18行目に記載の界面活性剤が挙げられる。
カブリ防止剤としては、特開平2−103536号公報第17頁右下欄19行目から同第18頁右上欄4行目及び同右下欄1行目から5行目、さらに特開平1−237538号公報に記載のチオスルフィン酸化合物が挙げられる。
ポリマーラテックスとしては、特開平2−103536号公報第18頁左下欄12行目から同20行目に記載のものが挙げられる。
酸基を有する化合物としては、特開平2−103536号公報第18頁右下欄6行目から同第19頁左上欄1行目に記載の化合物が挙げられる。
黒ポツ防止剤とは、未露光部に点状の現像銀が発生することを抑制する化合物であり、例えば、米国特許第4956257号明細書及び特開平1−118832号公報に記載の化合物が挙げられる。
レドックス化合物としては、特開平2−301743号公報の一般式(I)で表される化合物(特に化合物例1〜50)、同3−174143号公報第3頁〜第20頁に記載の一般式(R−1)、(R−2)、(R−3)、化合物例1〜75、さらに特開平5−257239号、同4−278939号各公報に記載の化合物が挙げられる。
モノメチン化合物としては、特開平2−287532号公報の一般式(II)の化合物(特に化合物例II−1〜II−26)が挙げられる。
特開平3−39948号公報第11頁左上欄から第12頁左下欄の記載、及び欧州特許公開EP452772A号公報に記載の化合物が挙げられる。
先ず、前駆体作製工程での好ましい態様について説明する。なお、本実施の形態によって得られる導電膜10は、パターン露光によって導電性金属部14が支持体12上に形成されたものだけでなく、面露光によって導電性金属部14が形成されたものであってもよい。また、導電膜10を例えばプリント基板として用いる場合には、導電性金属部14と電気的絶縁部とを形成してもよい。
前駆体作製工程では、支持体12上に設けられた銀塩感光層24の露光を行う。露光は、電磁波を用いて行うことができる。電磁波としては、例えば、可視光線、紫外線等の光、X線等の放射線等が挙げられる。さらに露光には波長分布を有する光源を利用してもよく、特定の波長の光源を用いてもよい。
前駆体作製工程では、銀塩感光層24を露光した後、さらに現像処理が施される。現像処理は、銀塩写真フイルムや印画紙、印刷製版用フイルム、フォトマスク用エマルジョンマスク等に用いられる通常の現像処理の技術を用いることができる。現像液については特に限定はしないが、PQ現像液、MQ現像液、MAA現像液等を用いることもできる。市販品としては、例えば、富士フイルム社製のCN−16、CR−56、CP45X、FD−3、パピトールや、KODAK社製のC−41、E−6、RA−4、Dsd−19、D−72等の現像液、又はそのキットに含まれる現像液を用いることができる(いずれも商品名)。また、リス現像液を用いることもできる。リス現像液としては、KODAK社製のD85(商品名)等を用いることができる。
現像処理後の導電性金属部14は、好ましくは酸化処理が行われる。酸化処理を行うことにより、例えば、開口部18に金属が僅かに沈着していた場合に、該金属を除去し、開口部18の光透過性をほぼ100%にすることができる。酸化処理としては、例えば、Fe(III)イオン処理等、種々の酸化剤を用いた公知の方法が挙げられる。酸化処理は、銀塩感光層24の露光及び現像処理後に行うことができる。
現像処理後に還元水溶液に浸漬することで、好ましい導電性の高い導電膜10を得ることができる。還元水溶液としては、亜硫酸ナトリム水溶液、ハイドロキノン水溶液、パラフェニレンジアミン水溶液、シュウ酸水溶液等を用いることができ、水溶液のpHは10以上とすることがさらに好ましい。
以下に、図4にて示したように、支持体12上に導電ペースト32を印刷することによって、支持体12上に導電性金属部14を形成する場合の各材料の好ましい態様を説明する。
支持体12は、上述したように、支持体本体12aと、該支持体本体12a上に例えばエマルジョン状態の疎水性樹脂を用いて形成されたインク受容層12bとを有する。このインク受容層12b上に導電ペースト32による導電性金属部14が形成されることになる。
所定パターンの導電性金属部14を形成するための導電ペースト32は、導電性物質(金属粒子)と、疎水性樹脂と、有機溶剤を含有する。
印刷による導電性金属部14は、所定のパターンにて形成され、非印刷部における光透過性を保持したものがよい。また、このパターンにおけるライン幅を、30μm以下、開口率を80%以上にすることで、より透光性が良好な導電膜10を得ることができる。
<平滑化処理(カレンダー処理)>
導電性金属部14を平滑化処理する平滑化処理を行うことで、導電性金属部14における金属粒子同士の結合部分が増加し、導電性金属部14の導電性が顕著に増大する。平滑化処理後に湿熱処理が行われることで、導電性粒子を結合させてから融着させることができ、より効果的に導電性を向上させることができる。
温水浸漬処理は、支持体12上に導電性金属部14を形成した後、導電性金属部14を40℃以上の温水に浸漬させることにより行う。これにより、短時間で簡便に導電性及び透明性を向上させることができる。導電膜10の導電性が向上する理由についてはまだ定かではないが、少なくとも一部のバインダーが除去されて金属(導電性物質)同士の結合部位が増加しているものと考えられる。
蒸気接触処理は、支持体12上に導電性金属部14を形成した後、導電性金属部14を蒸気に接触させることにより行う。これにより、短時間で簡便に導電性及び透明性を向上させることができる。導電膜10の導電性が向上する理由についてはまだ定かではないが、少なくとも一部のバインダーが除去されて金属(導電性物質)同士の結合部位が増加しているものと考えられる。
導電性金属部14を蒸気に接触させた後に水洗することが好ましい。蒸気接触処理後に水洗することで、蒸気で溶解又は脆くなったバインダーを洗い流すことができ、これにより抵抗をさらに下げることができると考えられる。
湿熱処理は、支持体12上に導電性金属部14を形成した後、導電性金属部14が形成された支持体12を、温度40℃以上、相対湿度5%以上の調湿条件下の雰囲気中に放置することにより行う。これにより、短時間で簡便に導電性及び透明性を向上させることができる。導電膜10の導電性が向上する理由についてはまだ定かではないが、少なくとも一部のバインダーが湿度の上昇とともに微小移動しやすくなり、金属(導電性物質)同士の結合部位が増加しているものと考えられる。
なお、本実施の形態においては、導電性金属部14に対してさらにめっき処理を行ってもよい。めっき処理により、さらに表面抵抗を低減でき、導電性を高めることができる。めっき処理としては、電解めっきでも無電解めっきでもよい。まためっき層の構成材料は十分な導電性を有する金属が好ましく、銅が好ましい。
導電膜10は、必要に応じて、別途、機能性を有する機能層を設けていてもよい。この機能層は、用途ごとに種々の仕様とすることができる。例えば屈折率や膜厚を調整した反射防止機能を付与した反射防止層や、ノングレアー層又はアンチグレア層(共にぎらつき防止機能を有する)、近赤外線を吸収する化合物や金属からなる近赤外線吸収層、特定の波長域の可視光を吸収する色調調節機能をもった層、指紋等の汚れを除去しやすい機能を有した防汚層、傷のつき難いハードコート層、衝撃吸収機能を有する層、ガラス破損時のガラス飛散防止機能を有する層等を設けることができる。
第1実施例は、比較例、実施例1〜4について、導電パターン間の絶縁抵抗、導電膜の透過率、湿熱処理経過時の導電性金属部の密着性、導電膜の表面抵抗を評価した。比較例、実施例1〜4の内訳及び評価結果を後述する表3に示す。
[乳剤の調製]
・1液:
水 750ml
フタル化処理ゼラチン 20g
塩化ナトリウム 3g
1,3−ジメチルイミダゾリジン−2−チオン 20mg
ベンゼンチオスルホン酸ナトリウム 10mg
クエン酸 0.7g
・2液
水 300ml
硝酸銀 150g
・3液
水 300ml
塩化ナトリウム 38g
臭化カリウム 32g
ヘキサクロロイリジウム(III)酸カリウム
(0.005%KCl 20%水溶液) 5ml
ヘキサクロロロジウム酸アンモニウム
(0.001%NaCl 20%水溶液) 7ml
・4液
水 100ml
硝酸銀 50g
・5液
水 100ml
塩化ナトリウム 13g
臭化カリウム 11g
黄血塩 5mg
上記乳剤に下記化合物(Cpd−1)8.0×10−4モル/モルAg、1,3,3a,7−テトラアザインデン1.2×10−4モル/モルAgを添加しよく混合した。次いで、膨潤率調製のため必要により、下記化合物(Cpd−2)を添加し、クエン酸を用いて塗布液pHを5.6に調整した。
次いで、乾燥させた塗布膜にライン/スペース=5μm/195μmの現像銀像を与えうる格子状のフォトマスクライン/スペース=195μm/5μm(ピッチ200μm)の、スペースが格子状であるフォトマスクを介して高圧水銀ランプを光源とした平行光を用いて露光し、引き続き現像、定着、水洗、乾燥という工程を含む処理を行った。
現像液1リットル中に、以下の化合物が含まれる。
亜硫酸ナトリウム 30g/L
炭酸カリウム 40g/L
エチレンジアミン・四酢酸 2g/L
臭化カリウム 3g/L
ポリエチレングリコール2000 1g/L
水酸化カリウム 4g/L
pH 10.5に調整
定着液1リットル中に、以下の化合物が含まれる。
チオ硫酸アンモニウム(75%) 300ml
亜硫酸アンモニウム・一水塩 25g/L
1,3-ジアミノプロパン・四酢酸 8g/L
酢酸 5g/L
アンモニア水(27%) 1g/L
ヨウ化カリウム 2g/L
pH 6.2に調整
(バインダー溶解液60の組成)
水 1L
プロナーゼTM(Calbiochem-Novabiochem社製) 5g
露光・現像処理を終えたサンプル(導電膜前駆体30)に対して、10分の湿熱処理(調湿条件:温度40℃、相対湿度5%)を行った。
先ず、導電膜前駆体30の導電性金属部14に対して、図5に示す通電処理装置40を用いて通電処理を行い、続けて、導電膜前駆体30をバインダー溶解液60に浸漬した後、10分の湿熱処理(調湿条件:温度40℃、相対湿度5%)を行った。なお、図5において、導電膜前駆体30と給電ローラ42との接触点から電解液60の液面までの距離Laを5cmとし、通電電流は、幅が75cmの導電膜前駆体30に対して40Aとした。
先ず、導電膜前駆体30に対して、電磁波照射処理(波長=100μm)を行い、続けて、導電膜前駆体30をバインダー溶解液60に浸漬した後、10分の湿熱処理(調湿条件:温度40℃、相対湿度5%)を行った。
先ず、導電膜前駆体30に対して、プラズマ処理(電極間電圧=10kV、周波数=10,000Hz)を行い、続けて、導電膜前駆体30をバインダー溶解液に浸漬した後、10分の湿熱処理(調湿条件:温度40℃、相対湿度5%)を行った。
先ず、導電膜前駆体30に対して、レーザー照射処理(出力=6kW)を行い、続けて、導電膜前駆体30をバインダー溶解液に浸漬した後、10分の湿熱処理(調湿条件:温度40℃、相対湿度5%)を行った。
(絶縁抵抗の評価)
比較例、実施例1〜4について、絶縁抵抗を測定するポイント(測定ポイント)を10箇所選択し、これら10箇所の絶縁抵抗を絶縁抵抗測定器を用いて測定し、その平均値を、絶縁抵抗値とした。各測定ポイントで測定される絶縁抵抗は、隣接する導電パターン(格子パターンの対向する辺)間の絶縁抵抗である。そして、測定した絶縁抵抗値が、予めシミュレーションにて求めた絶縁抵抗値の3%未満の低下であれば評価を「○」、3%以上の低下であれば評価を「×」とした。
比較例、実施例1〜4について、導電性金属部14と支持体12との剥離強度を測定した。剥離強度は、JISK5400(1990年版)に準拠して、碁盤目テープ剥離試験を行い、100個の碁盤目(マス)のうちテープ剥離後、支持体に残存した碁盤目(剥離しないマス)の数にて評価を行った。残存数が90個以上であれば評価を「○」、90個未満であれば評価を「×」とした。
比較例、実施例1〜4に係る導電膜を分光光度計を用いて透過率を測定した。
比較例、実施例1〜4に係る導電膜について、それぞれの表面抵抗をダイアインスツルメンツ社製ロレスターGP(型番MCP−T610)直列4探針プローブ(ASP)にて任意の10箇所測定した値の平均値を表面抵抗とした。
第2実施例は、実施例11〜14について、導電パターン間の絶縁抵抗、導電膜の透過率、湿熱処理経過時の導電性金属部の密着性、導電膜の表面抵抗を評価した。実施例11〜14の内訳及び評価結果を後述する表4に示す。
[インク受容層形成用塗布液の調製]
日本純薬(株)製アクリルエマルジョン(ジュリマーAT613)を攪拌しながら水で希釈し、アクリル樹脂、水それぞれ0.8重量部、100重量部となるよう調製する。これを攪拌したままでトクヤマ(株)製シリカ(レオロシールQS−10)を4重量部追加し、樹脂と粒子の重量比を1:5としたインク受容層形成用塗布液を調製した。
易接着性の付与されたPETフイルム上に#22ワイヤーバーを用いて上記調製済み塗布液を塗布し、これを90℃で2分乾燥することで透明性を備えたインク受容層12bを形成した。
トルエン100重量部に対してアクリル樹脂を8重量部溶解させ、この液中に銀(Ag)粒子を1重量部加えることで導電ペースト32を得た。
上述した導電ペースト32を用いてインク受容層12b上に印刷を行って、格子状パターンの導電性金属部14を形成した。印刷方式はグラビア印刷であり、印刷機には松尾産業(株)製グラビア印刷機K303マルチコーターを用いた。版としてはL/S=20/300μm、溝深さ10μmで格子状にパターンが形成されたものを用いた。また、印刷速度は5m/分とした。
上述した実施例1と同様に、導電膜前駆体30の導電性金属部14に対して通電処理を行い、続けて、導電膜前駆体30をバインダー溶解液60に浸漬した後、10分の湿熱処理(調湿条件:温度40℃、相対湿度5%)を行った。
上述した実施例2と同様に、導電膜前駆体30に対して電磁波照射処理を行い、続けて、導電膜前駆体30をバインダー溶解液に浸漬した後、10分の湿熱処理(調湿条件:温度40℃、相対湿度5%)を行った。
上述した実施例3と同様に、導電膜前駆体30に対してプラズマ処理を行い、続けて、導電膜前駆体30をバインダー溶解液に浸漬した後、10分の湿熱処理(調湿条件:温度40℃、相対湿度5%)を行った。
上述した実施例4と同様に、導電膜前駆体30に対してレーザー照射処理を行い、続けて、導電膜前駆体30をバインダー溶解液に浸漬した後、10分の湿熱処理(調湿条件:温度40℃、相対湿度5%)を行った。
上述した第1実施例と同様の方法で評価を行った。
12a…支持体本体 12b…インク受容層
14…導電性金属部 16…導電部
18…開口部 24…銀塩感光層
30…導電膜前駆体 32…導電ペースト
Claims (10)
- 支持体上に導電性物質とバインダーとを含有する導電性金属部を形成して導電膜前駆体を作製する工程と、
前記導電膜前駆体における前記導電性金属部に含まれる前記バインダーを除去するバインダー除去工程とを有することを特徴とする導電膜の製造方法。 - 請求項1記載の導電膜の製造方法において、
前記バインダー除去工程は、
前記導電性金属部に電流を流す通電処理を有することを特徴とする導電膜の製造方法。 - 請求項2記載の導電膜の製造方法において、
通電時における電流密度が0.1〜1000A/dm2であることを特徴とする導電膜の製造方法。 - 請求項1記載の導電膜の製造方法において、
前記バインダー除去工程は、
前記導電性金属部に電磁波を照射する処理を有することを特徴とする導電膜の製造方法。 - 請求項4記載の導電膜の製造方法において、
前記電磁波の波長が0.1μm〜1mであることを特徴とする導電膜の製造方法。 - 請求項1記載の導電膜の製造方法において、
前記バインダー除去工程は、
前記導電性金属部をプラズマ処理する工程を有することを特徴とする導電膜の製造方法。 - 請求項6記載の導電膜の製造方法において、
前記プラズマ処理は、電極間電圧が0.1〜100kV、周波数が1,000〜50,000Hzであることを特徴とする導電膜の製造方法。 - 請求項1記載の導電膜の製造方法において、
前記バインダー除去工程は、
前記導電性金属部にパルスレーザーを照射するレーザー照射処理を有することを特徴とする導電膜の製造方法。 - 請求項8記載の導電膜の製造方法において、
前記レーザー照射処理は、パルスレーザーの出力が0.1〜100kW、発振周波数が数kHzから数十kHz、パルス幅が90〜110nsecであることを特徴とする導電膜の製造方法。 - 請求項2、4、6又は8記載の導電膜の製造方法において、
前記バインダー除去工程は、さらに、
前記導電膜前駆体をバインダー溶解液に浸漬する処理を有することを特徴とする導電膜の製造方法。
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