JP2012017413A - 石油樹脂の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】低分子量体ミストをフィルターで除去する石油樹脂の製造方法。
【選択図】図2
Description
1.低分子量体ミストをフィルターで除去する石油樹脂の製造方法。
2.シクロペンタジエン系化合物とビニル芳香族化合物を重合し、得られる重合体を水素添加して溶融水素添加石油樹脂を調製し、前記溶融水素添加石油樹脂を造粒して水素添加石油樹脂ペレットとする水素添加石油樹脂の製造方法において、
造粒機にフィルターを備える吸引流路を設け、前記吸引流路を通じて前記溶融水素添加石油樹脂から発生する低分子量体ミストを吸引し、前記フィルターで前記低分子量体ミストを除去する水素添加石油樹脂の製造方法。
3.前記フィルターがガラス繊維層フィルターである2に記載の水素添加石油樹脂の製造方法。
4.前記造粒機が、スチールベルト上に前記溶融水素添加石油樹脂を滴下して固化するロールドロップ式造粒装置であって、前記溶融水素添加石油樹脂が固化するまでの範囲のスチールベルト上に前記吸引流路を設置する2又は3に記載の水素添加石油樹脂の製造方法。
本発明の石油樹脂の製造方法では、例えば石油樹脂の重合反応系及び/又は造粒系において、フィルターを備える吸引手段を設け、当該フィルターで低分子量体ミストを除去する。
これら石油樹脂のうち、シクロペンタジエン系化合物とビニル芳香族化合物を重合し、得られる重合体を水素添加して得られる水素添加石油樹脂であると、本発明の製造方法が好適に適用できる。
以下、石油樹脂が、シクロペンタジエン系化合物とビニル芳香族化合物を重合して得られる水素添加石油樹脂である場合を説明する。
シクロペンタジエン系化合物としては、シクロペンタジエン,メチルシクロペンタジエン,エチルシクロペンタジエン、これらの二量体、これらの共二量体等が挙げられる。
ビニル芳香族系化合物としては、例えばスチレン,α−メチルスチレン,ビニルトルエン等が挙げられる。
シクロペンタジエン系化合物とビニル芳香族化合物との混合比は、特に制限はないが、通常、シクロペンタジエン系化合物:ビニル芳香族化合物(質量比)=70:30〜20:80であり、好ましくは60:40〜40:60である。
使用可能な重合溶媒としては、芳香族系溶媒,ナフテン系溶媒,脂肪族炭化水素系溶媒等が挙げられ、例えばベンゼン、トルエン、キシレン、シクロヘキサン、ジメチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン等の溶媒が好適に使用できる。
重合溶媒の使用量は、モノマー混合物100質量部に対して、通常50〜500質量部、好ましくは60〜300質量部である。
分割添加時間は、通常0.5〜5時間、好ましくは1〜3時間である。等分に添加することが望ましい。
水素添加反応は、共重合体をシクロヘキサン、テトラヒドロフラン等の溶媒に溶解して、ニッケル、パラジウム、コバルト、白金、ロジウム系触媒の存在下で行う。
反応温度は、通常120〜300℃であり、好ましくは150〜250℃である。反応圧力は、例えば1〜6MPaである。また、反応時間は、通常1〜7時間であり、好ましくは2〜5時間である。
水素化反応して得られる水素添加石油樹脂は溶融状態にあり、溶融水素添加石油樹脂を造粒することで最終生成品であるペレットとする。
図1に示すように、プラットファイナー装置からジシクロペンタジエン(DCPD)が、タンクからC8アロマ(C8A)が重合反応系に供給され、ここで熱重合が行われる。熱重合によって得られる石油樹脂は、水添反応系で水素と反応し、水添石油樹脂となる。水添石油樹脂は溶融状態にあり、溶融水添石油樹脂は、薄膜蒸発器で溶媒と低分子量体を分離し、造粒系に供給され、ペレットとなる。
本発明では、低分子量体ミストを除去するフィルターを備える吸引流路を造粒系に設け、環境負荷物質である低分子量体ミストを除去・回収することで環境負荷の低減を可能としている。また、回収した低分子量体ミストは燃料油原料として再利用することができ、本発明の水添石油樹脂の製造方法は、廃棄物の資源化も図ることができる。
尚、低分子量体ミストを除去するフィルターを備える吸引流路は、造粒系に限定されず、重合反応系に設けてもよい。
溶融水添石油樹脂10は、造粒機の多孔筒からスチールベルト20に滴下され、吸引ブロワ30から供給される冷却空気によって、スチールベルト20上の♯1ゾーン、♯2ゾーン及び♯3ゾーンで冷却固化される。当該冷却空気は吸引ブロワ40で吸引され、排気ダクトを通って排気口から大気に放出される。
図2において、溶融水添石油樹脂がスチールベルトに滴下されるときに発生する低分子量体ミストは、スチールベルト20上に設けられた吸引流路60及び62を通じて、低分子量体ミスト吸引ブロワ50により吸引し、フィルタ70に誘導され、除去・回収される。
尚、図2において、吸引流路は2本設けられているが、本発明の水素添加石油樹脂の製造方法では、吸引流路の本数は特に制限されない。
低分子量体ミストの造粒系で発生する量は、例えば溶融水添石油樹脂1t当り1日8〜13L程度である。また、排気ダクトから排出される低分子量体ミストは製品樹脂のグレードによって異なるが、例えば濃度は60〜300mg/m3、ミスト粒子径は0.5〜8μm、凝集液の動粘度は56〜209mm2/s、密度は0.984〜0.991g/cm3である。
尚、溶融水添石油樹脂の固化は、樹脂のグレードに係らず、滴下位置からほぼ同距離であることを後述する実施例で確認している。
上記フィルタのうち、慣性衝突型フィルタ、遮断型フィルタ及び静電吸着フィルタは、ミスト径10μm以下のミストでは、質量による捕集力が低下し、特にミスト径0.3μm以下のミストは、質量による捕集が無視され、ほとんど捕集できない。一方、ブラウン拡散フィルタは、ミスト径0.3μm以下のミストを捕集でき、特にミスト径0.1〜0.01μmのミストを効率よく捕集できる。
本発明では、フィルタとしてガラス繊維フィルタを用いると、慣性衝突効果に加えて、質量が無視される粒子を捕集する効果(ブラウン拡散による捕集効果)が得られるので好ましい。
高粘度の低分子量体ミストの捕集においては、圧力損失を下げることで、濾過面積を上げる必要があり、圧力損失は好ましくは0.5〜2.5kPaである。
[フィルタの選定]
図3に示す装置を用いてフィルタの選定を行った。具体的には図3の装置のパイプフィルタのフィルタにガラス繊維層フィルタ(泉環境エンジニアリング社製パイプフィルタ)2段を組み入れて、低分子量体ミストの除去を実施した。
低分子量体吸引ブロワの吸引風量は、フィルタの圧力損失2kPaになるように設定した。低分子量体吸引ブロワの吸引風量は、テストフィルターの圧力損失をもって設定し2.7m3/minとした。また、吸引流路は#3ゾーンと造粒機のベントフードの2箇所とし、風量及び風速をバタフライ弁で調整した。
捕集効果データは、フィルタの入口及び出口のミスト濃度を、吸引ガスクロ法により濃度を測定することで行った。また、圧力損失の動向を確認することで寿命の判定を行った。評価結果を図4に示す。
フィルタの選定は、吸引温度が低い冬季に実施した。テストは1.5ヶ月間実施し、ほぼ95%以上の低分子量体ミストの捕集率が確認できた。また、圧力損失(差圧)の上昇は、フィルタの寿命が終わったことを意味する。評価例では、差圧の上昇はグレードの切替えによる低分子量体の濃度変化によるもので許容範囲内であり、ガラス繊維層フィルタの採用を決定した。
図4において、例えば「サンプル(入/出)270/10mg/m3」は、入口濃度が270mg/m3であり、出口濃度が10mg/m3を意味する。
溶融樹脂が固化することで、低分子量体ミストの発生は止まる。そこで、樹脂表面温度を測定し、固化する温度と冷却距離を確認した。具体的には、図2に示す装置において、軟化点温度が140℃であるP−140(水素添加石油樹脂、出光興産株式会社製)、軟化点温度が125℃であるP−125(水素添加石油樹脂、出光興産株式会社製)、及び軟化点温度が100℃であるS−100(水素添加石油樹脂、出光興産株式会社製)の各グレードの樹脂を用いて、造粒系の張込み量が最大時(設備の最大チャージ量時)に、表面温度計にて樹脂表面温度を測定し、樹脂滴下点から軟化点以下になるまでの距離を測定した。結果を図5に示す。
尚、同一種の樹脂であれば、溶融樹脂の固化は、樹脂のグレードは関係ないことを確認した。
図2に示す装置において、必要冷却空気量より低分子量体ミスト吸引ブロワの吸引ガス量を102m3/minとし、圧力損失1.96kPa以下となるようにフィルタのろ過面積を決定し、ガラス繊維層5段を1ユニットとするフィルタを20本挿入して運転を開始した。
円筒ろ紙法にて、パイプフィルタの入口及び出口濃度を測定した結果、低分子量体ミストの捕集率は99.6%であった。また、圧力損失は1.2kPaであった。結果を表1に示す。
図3に示す装置において、吸引流路を♯3冷却ゾーンの1本とし、ステンレス製の慣性衝突型フィルタ3段のみを用いて、低分子量体ミストの捕集率の評価した。結果を表1に示す。
さらに造粒機のベントフード部からもガスを吸引して吸引流路を2本とし、且つ三次元構造を持つポリプロピレン樹脂性の慣性衝突型フィルタ3段をさらに用いた他は実施例2と同様にして、低分子量体ミストの捕集率を評価した。結果を表1に示す。
20 スチールベルト
30 吸引ブロワ
40 吸引ブロワ
50 低分子量ミスト吸引ブロワ
60,62 吸引流路
Claims (4)
- 低分子量体ミストをフィルターで除去する石油樹脂の製造方法。
- シクロペンタジエン系化合物とビニル芳香族化合物を重合し、得られる重合体を水素添加して溶融水素添加石油樹脂を調製し、前記溶融水素添加石油樹脂を造粒して水素添加石油樹脂ペレットとする水素添加石油樹脂の製造方法において、
造粒機にフィルターを備える吸引流路を設け、前記吸引流路を通じて前記溶融水素添加石油樹脂から発生する低分子量体ミストを吸引し、前記フィルターで前記低分子量体ミストを除去する水素添加石油樹脂の製造方法。 - 前記フィルターがガラス繊維層フィルターである請求項2に記載の水素添加石油樹脂の製造方法。
- 前記造粒機が、スチールベルト上に前記溶融水素添加石油樹脂を滴下して固化するロールドロップ式造粒装置であって、
前記溶融水素添加石油樹脂が固化するまでの範囲のスチールベルト上に前記吸引流路を設置する請求項2又は3に記載の水素添加石油樹脂の製造方法。
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