JP2012016925A - 遮光性に優れたガスバリア性二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】白色顔料を5〜40質量%含有した二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム基材と、ポリアルコール系ポリマーとポリカルボン酸系ポリマーとを含有するガスバリア層形成用塗料にて形成されたガスバリア層と、1価の金属化合物と2価以上の金属化合物との少なくとも一方を含有するオーバーコート層形成用塗料にて形成されたオーバーコート層と、トップコート層形成用塗料にて形成されたトップコート層とがこの順に積層されてなるガスバリア性二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム。
【選択図】なし
Description
すなわち、本発明の要旨は次の通りである。
(1) 白色顔料を5〜40質量%含有した二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム基材と、
ポリアルコール系ポリマーとポリカルボン酸系ポリマーとを含有するガスバリア層形成用塗料にて形成されたガスバリア層と、
1価の金属化合物と2価以上の金属化合物との少なくとも一方を含有するオーバーコート層形成用塗料にて形成されたオーバーコート層と、
トップコート層形成用塗料にて形成されたトップコート層とを含み、
前記ガスバリア層が前記基材の少なくとも一方の面に、直接に、またはアンカーコート層を介して積層され、前記オーバーコート層が前記ガスバリア層に積層され、前記トップコート層が前記オーバーコート層に積層されたものであることを特徴とするガスバリア性二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム。
(2)(1)記載の白色顔料が酸化チタンであることを特徴とするガスバリア性二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム。
(3)(1)または(2)記載の基材フィルムが、白色顔料を含有するポリアミド樹脂層と白色顔料を含有しないポリアミド樹脂層から構成された複層構造を有していることを特徴とするガスバリア性二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム。
(4)フィルムの光学濃度が0.3以上でありかつ白色度が60〜100%であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載のガスバリア性二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム。
(5)トップコート層形成用塗料が水溶液または水分散液であることを特徴とする(1)〜(4)いずれかに記載のガスバリア性二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム。
(6)オーバーコート層形成用塗料が有機溶剤系塗液であることを特徴とする(1)〜(5)いずれかに記載のガスバリア性二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム。
(7)ポリアルコール系ポリマーが、ポリビニルアルコールと、エチレンおよびビニルアルコールの共重合体とから選ばれるポリマーを含むものであることを特徴とする(1)〜(6)のいずれかに記載のガスバリア性二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム。
(8)(1)〜(7)のいずれかに記載のガスバリア性二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムを少なくとも1層に使用したものであることを特徴とする積層体。
(9)(8)に記載の積層体を製袋したものであることを特徴とする包装袋。
ガスバリア層は、ポリアルコール系ポリマーとポリカルボン酸系ポリマーとを含有するガスバリア層形成用塗料にて形成される。このガスバリア層形成用塗料を、基材の表面に塗布した後に熱処理することによって、ポリアルコール系ポリマーとポリカルボン酸系ポリマーとの両者がエステル結合によって架橋して、緻密な架橋構造を有するガスバリア層を形成する。
アンカーコート層は、必要に応じて用いられ、基材とガスバリア層との間に位置し、基材に対するガスバリア層の密着性向上の役割を主として担う。
オーバーコート層は、1価の金属化合物および/または2価以上の金属化合物を含有するオーバーコート層形成用塗料を用いて、ガスバリア層の表面上に形成される樹脂層である。
オーバーコート層中の1価の金属化合物および/または2価以上の金属化合物が、ガスバリア層中のポリアルコール系ポリマーまたはポリカルボン酸系ポリマーと反応し、架橋構造を形成することによって、ガスバリア性を著しく向上させる。なお、1価の金属化合物および/または2価以上の金属化合物と、ポリアルコール系ポリマーまたはポリカルボン酸ポリマーとの反応によって生じる架橋構造は、イオン結合、共有結合であってよいことはもちろん、配位的な結合であってもよい。
トップコート層は、トップコート層形成用塗料を用いて、オーバーコート層の表面上に形成される樹脂層である。このトップコート層は、トップコート層形成用塗料をオーバーコート層の表面に塗布した後に熱処理することによって、好ましく形成できる。
トップコート層形成用塗料の濃度(固形分)は、塗装装置や乾燥・加熱装置の仕様によって適宜変更され得るものであるが、5〜50質量%の範囲にすることが好ましい。トップコート層形成用塗料からトップコート層を形成する際には、塗料を塗布後、直ちに加熱処理を行うことが好ましい。
オーバーコート層に含まれる金属化合物が、ガスバリア層に含まれるポリアルコール系ポリマーとポリカルボン酸系ポリマーとに有効に作用するためには、ガスバリア層とオーバーコート層とトップコート層とが互いに直接接触していることが重要である。したがって、基材、ガスバリア層、オーバーコート層、トップコート層は、この順に積層されていることが必要である。基材、ガスバリア層との間にアンカーコート層が含まれていてもよいことは、上述のとおりである。
本発明に係るガスバリア性二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムは、(i)そのトップコート層の表面上に直接に、または印刷インキ層を介して、ラミネート接着剤層を積層し、さらにその表面上にヒートシール層を順に積層した積層体とすることができる。
印刷インキ層は、インキの印刷層であり、インキにより形成される文字、絵柄等である。インキとしては、ウレタン系、アクリル系、ニトロセルロース系、ゴム系、塩化ビニル系等のインキバインダー樹脂に、各種顔料、体質顔料、および可塑剤、乾燥剤、安定剤等の添加剤などが添加された任意のインキを用いることができる。
ラミネート接着剤層は、上記の(i)におけるトップコート層や(ii)における基材と、ヒートシール層との密着性を向上させるための層である。
ヒートシール層は、袋状包装袋などを形成する際に熱接着層として設けられるものであり、熱シール、高周波シールなどが可能な材料が使用される。このような材料としては、例えば低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリプロピレン、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−アクリル酸塩共重合体、エチレン−アクリレート共重合体などが挙げられる。その厚みは、目的に応じて決められるが、一般的には15〜200μmである。
マクベス社製光学濃度計TR932により、3mmΦの透過ノズルを使用して光学濃度(O.D.)を測定した。
分光式色差計SE−6000(日本電色工業社製)を用いて色調L*として求めた。
モコン社製酸素バリア測定器(OX−TRAN 2/20)を用いて、温度20℃、相対湿度85%の雰囲気下における酸素透過度を測定して、評価した。なお、測定はレトルト処理(120℃×30分間)前後で行なった。
酸素透過度としては、100ml/(m2・d・MPa)以下であれば、酸素バリア性が必要な包装材料等に使用する際に実用上好ましく、更にハイバリアが必要な包材や酸化劣化の激しい内容物に使用する包材には20ml/(m2・d・MPa)以下が好ましい。
得られた積層体を温度20℃、相対湿度65%の雰囲気下において、MD100mm×TD15mmに裁断し、基材とシーラントの間でピンセットを用いてMD方向に30mm剥離しラミネート強力試験片を作成した。50N測定用のロードセルとサンプルチャックを取り付けた引張試験機(島津製作所社製AG−100E)を用い、剥離したそれぞれの端部を固定した後、試験片がT型に保たれるようにしながら、剥離速度300mm/分でMDに50mm剥離し、その際の平均値を読み取った。測定は各サンプル5回ずつ行い、その平均値をラミネート強力とした。
<白色顔料マスターの作成>
ナイロン6樹脂40質量部に、チタン工業社製の酸化チタン「KRONOS酸化チタンKR−310(ルチル型、平均粒径0.4μm)」60質量部ドライブレンドした後、これをシリンダー温度設定250℃の30mm径2軸押出機で溶融混練し、ストランド状に押出し、冷却、固化後、切断して、それぞれペレット形状の、酸化チタンマスターを作成した。
ナイロン6樹脂と酸化チタンマスターをブレンドし、酸化チタンの配合割合が30質量%となるようにして、Tダイを備えた押出機(75mm径、L/D=45の緩圧縮タイプ単軸スクリュー)から、260℃の条件でTダイオリフィスよりシート状に押し出した。続いて、これを表面温度18℃に調節されたキャスティングロール上に密着させて急冷し、厚み180μmの未延伸ポリアミド樹脂フィルムを得た。次に、この未延伸フィルムを水槽に導き、吸水率4.0%に調整した。続いて、未延伸フィルムを、同時二軸延伸機に導き、予熱温度200℃、予熱時間5秒、延伸温度180℃、延伸時間3秒の条件で、縦方向3.3倍、横方向3.0倍に同時二軸延伸し、さらに熱固定温度215℃、熱固定時間5秒の条件で熱処理を施し、二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムを作成した。この二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムの厚みは18μmであった。この二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムの光学濃度は0.7で白色度は90%であった。
PVA(クラレ社製、ポバール105(ポリビニルケン化度98〜99%、平均重合度約500))を熱水に溶解後、室温に冷却することにより、固形分15質量%のPVA水溶液を得た。
PVAとEMAが質量比(固形分)で30/70になるように、製造例1のPVA水溶液とEMA水溶液とを混合し、固形分10質量%の混合液(ガスバリア層形成用塗料)を得た。前記二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム(厚み18μm)上に、上記混合液をバーコーターNo.4を用いて塗工し、電気オーブンを用いて80℃で2分間乾燥した後、電気オーブンを用いて200℃で20秒間の乾燥および熱処理を行い、厚さ0.5μmのガスバリア層を形成した。
上述のオーバーコート層上に、上記トップコート層形成用塗料をバーコーターNo.6で塗工し、電気オーブンを用いて100℃で2分間の乾燥および熱処理を行い、厚さ0.7μmのトップコート層を形成した。
得られたガスバリア性二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムのトップコート層の表面上に、主剤(ポリウレタン樹脂)/硬化剤(ポリイソシアネート樹脂)の組合せからなるコート剤(DIC社製ディックドライLX500/KR−90S)を、乾燥膜厚3μmになるようにドライラミネーターにより塗布し、ラミネート接着剤層を形成した。さらに、この接着剤層の表面上に、ヒートシール層(東セロ社製、無延伸ポリプロピレン、RXC−21、厚み50μm)を貼り合わせ、40℃で3日間養生して接着剤層を硬化させることで、基材、ガスバリア層、オーバーコート層、トップコート層、ラミネート接着剤層、ヒートシール層の順に各層が積層された積層体を得た。この積層体の酸素透過度は23.7ml/(m2・d・MPa)、ラミネート強力は3.8N/cmであった。
上記、積層体を用い製袋した後に水を適量充填し120℃×30分間のレトルト処理を行なった。その後の酸素透過度は3.8ml/(m2・d・MPa)であった。
二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム中の酸化チタンの配合割合を7質量%(実施例2)、15質量%(実施例3)、38質量%(実施例4)とした以外は実施例1と同様の方法で二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムを作成した。各種測定の結果を表1および表2に示す。
使用している白色顔料を堺化学工業社製の酸化亜鉛(平均粒子径0.29μm)に変更し、酸化チタンマスターと同様の方法で60質量%の酸化亜鉛マスターを作成し、ポリアミド樹脂フィルム中の酸化亜鉛の配合割合を30質量%(実施例5)、10質量%(実施例6)とした以外は実施例1と同様の方法で二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムを作成した。各種測定の結果を表1および表2に示す。
使用している白色顔料を竹原化学工業社製の炭酸カルシウム「ネオライトSP-300(平均粒子径0.15μm)」に変更し、酸化チタンマスターと同様の方法で60質量%の炭酸カルシウムマスターを作成し、使用した以外は実施例1と同様の方法で二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムを作成した。各種測定の結果を表1および表2に示す。
ナイロン6樹脂と酸化チタンマスターをブレンドし、酸化チタンの配合割合が20質量%となるようにして、Tダイを備えた押出機(75mm径、L/D=45の緩圧縮タイプ単軸スクリュー)から、260℃の条件でTダイオリフィスよりシート状に押し出した。続いて、これを表面温度18℃に調節されたキャスティングロール上に密着させて急冷し、厚み180μmの未延伸ポリアミド樹脂フィルムを得た。次にこのフィルムを周速の異なる加熱ローラー群を備え、ローラー温度を55℃とした縦延伸機によりフィルムを2.7倍縦延伸した。この縦方向に一軸延伸したフィルムを横延伸きに導き、予熱温度60℃、予熱時間3.5秒でフィルムの昇温を行い、延伸温度90℃、延伸時間3秒で横方向に3.7倍延伸した後、更に熱固定温度215℃、熱固定時間5秒の条件で熱処理を施し、二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムを作成した。この二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムの厚みは18μmであった。この二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムの光学濃度は0.6で白色度は83%であった。この二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムに実施例1と同様方法でラミネートフィルムを作成した。各種測定の結果を表1および表2に示す。
平均粒径1.0μmのシリカを0.1質量%含有するナイロン6樹脂を押出機Aに投入し260℃で溶融押出した。一方、ナイロン6樹脂とチタンマスターを酸化チタンの配合割合が40質量%となるように押出機Bに投入し260℃で溶融押出した。押出機A、押出機Bでそれぞれ溶融した2種の樹脂をダイス中で重ね合わせて、押出機A由来の酸化チタンを含有しないポリアミド樹脂をA層、押出機B由来の酸化チタンを含有するポリアミド樹脂をB層として、A(透明)/B(白色)/A(透明)の三層構成のシートをTダイから押し出し、表面温度20℃の冷却ロールに密着させて、A/B/A=20/140/20μmとなる厚み180μmの未延伸シ−トを得た。次に、この未延伸フィルムを水槽に導き、吸水率4.0%に調整した。次に、コートされた未延伸フィルムを、同時二軸延伸機に導き、予熱温度200℃、予熱時間5秒、延伸温度180℃、延伸時間3秒の条件で、縦方向3.3倍、横方向3.0倍に同時二軸延伸し、さらに熱固定温度215℃、熱固定時間5秒の条件で熱処理を施し、二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムを作成した。この二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムの厚みはA/B/A=2/14/2μmであった。この二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムの光学濃度は0.7で白色度は92%であった。この二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムに実施例1と同様方法でラミネートフィルムを作成した。各種測定の結果を表1および表2に示す。
押出機Bの酸化チタン配合割合を10質量%(実施例10)、20質量%(実施例11)に変更した以外は、実施例9と同様の方法で二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムを作成した。各種測定の結果を表1および表2に示す。
押出機A、Bから押出す各層の厚みを調整し、延伸後の各層のフィルム厚み(A/B/A)が6/6/6(実施例12)、3/12/3(実施例13)、7/4/7(実施例14)に変更した以外は実施例9と同様の方法で二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムを作成した。各種測定の結果を表1および表2に示す。
実施例1に比べ、オーバーコート層を形成する酸化マグネシウム分散体溶液(1)とバイロンGK130ポリエステル溶液とポリイソシアネート化合物BX4773との質量比を、酸化マグネシウム/ポリエステル/ポリイソシアネート=50/83.3/16.7に変更した。それ以外は実施例1と同様にして、ガスバリア性二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムを作成した。各種測定の結果を表1および表2に示す。
酸化マグネシウム分散体水溶液(2)に、水性ポリウレタン(三井武田ケミカル社製、W635)と、ポリイソシアネート化合物(日本化薬社製、アクアネート100)の水分散溶液とを、酸化マグネシウム/ポリウレタン/ポリイソシアネートの質量比が20/83.3/16.7になるように加えて、固形分10質量%の混合液(オーバーコート層形成用塗料)を作成した。
実施例1に比べ、塗料の固形分を調整することで、ガスバリア層/オーバーコート層/トップコート層の膜厚を、0.3μm/0.4μm/0.4μmに変更した。それ以外は実施例1と同様にして、ガスバリア性二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムを作成した。各種測定の結果を表1および表2に示す。
実施例15に比べ、塗料の固形分を調整することで、ガスバリア層/オーバーコート層/トップコート層の膜厚を、0.3μm/0.4μm/0.4μmに変更した。それ以外は、実施例2と同様にして、二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムを作成した。各種測定の結果を表1および表2に示す。
二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム中の酸化チタンの配合割合を3質量%(比較例1)、50%(実施例2)とした以外は実施例1と同様の方法で二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムを作成した。各種測定の結果を表1および表2に示す。
押出機Bの酸化チタン配合割合を60質量%(実施例3)、5質量%(実施例4)に変更した以外は、実施例9と同様の方法で二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムを作成した。各種測定の結果を表1および表2に示す。
実施例1に比べ製造例4の酸化マグネシウム分散体溶液(1)を含まず、製造例3のバイロンGK130ポリエステル溶液とポリイソシアネート化合物とを、質量比で、ポリエステル/ポリイソシアネート=83.3/16.7となるように混合して、混合液を得た。それ以外は実施例1と同様にして、二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムを作製した。各種測定の結果を表1および表2に示す。
実施例1に比べ、トップコート層を設けないものとした。それ以外は実施例1と同様にして、基材、ガスバリア層、オーバーコート層の順に各層が積層された二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム、および基材、ガスバリア層、オーバーコート層、ラミネート接着剤層、ヒートシール層の順に各層が積層された二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムを作成した各種測定の結果を表1および表2に示す。
比較例6に比べ、酸化マグネシウムの分散体溶液(1)を酸化マグネシウム粉体のみに変更した。それ以外は比較例6と同様にして、基材、ガスバリア層、オーバーコート層の順に各層が積層された二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム、および基材、ガスバリア層、オーバーコート層、ラミネート接着剤層、ヒートシール層の順に各層が積層された二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムを作成した。各種測定の結果を表1および表2に示す。
実施例1に比べ、オーバーコート層およびトップコート層を設けないものとした。それ以外は実施例1と同様にして、基材、ガスバリア層の順に各層が積層された二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム、および、基材、ガスバリア層、ラミネート接着剤層、ヒートシール層の順に各層が積層された二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムを作成した。各種測定の結果を表1および表2に示す。
実施例1に比べ、オーバーコート層を設けないものとした。それ以外は実施例1と同様にして、基材、ガスバリア層、トップコート層の順に各層が積層された二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム、および、基材、ガスバリア層、トップコート層、ラミネート接着剤層、ヒートシール層の順に各層が積層された二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムを作成した。各種測定の結果を表1および表2に示す。
Claims (9)
- 白色顔料を5〜40質量%含有した二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム基材と、
ポリアルコール系ポリマーとポリカルボン酸系ポリマーとを含有するガスバリア層形成用塗料にて形成されたガスバリア層と、
1価の金属化合物と2価以上の金属化合物との少なくとも一方を含有するオーバーコート層形成用塗料にて形成されたオーバーコート層と、
トップコート層形成用塗料にて形成されたトップコート層とを含み、
前記ガスバリア層が前記基材の少なくとも一方の面に、直接に、またはアンカーコート層を介して積層され、前記オーバーコート層が前記ガスバリア層に積層され、前記トップコート層が前記オーバーコート層に積層されたものであることを特徴とするガスバリア性二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム。 - 請求項1記載の白色顔料が酸化チタンであることを特徴とするガスバリア性二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム。
- 請求項1または2記載の基材フィルムが、白色顔料を含有するポリアミド樹脂層と白色顔料を含有しないポリアミド樹脂層から構成された複層構造を有していることを特徴とするガスバリア性二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム。
- フィルムの光学濃度が0.3以上でありかつ白色度が60〜100%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のガスバリア性二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム。
- トップコート層形成用塗料が水溶液または水分散液であることを特徴とする請求項1〜4いずれかに記載のガスバリア性二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム。
- オーバーコート層形成用塗料が有機溶剤系塗液であることを特徴とする請求項1〜5いずれかに記載のガスバリア性二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム。
- ポリアルコール系ポリマーが、ポリビニルアルコールと、エチレンおよびビニルアルコールの共重合体とから選ばれるポリマーを含むものであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のガスバリア性二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のガスバリア性二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムを少なくとも1層に使用したものであることを特徴とする積層体。
- 請求項8に記載の積層体を製袋したものであることを特徴とする包装袋。
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