JP2012014943A - リチウムイオン二次電池負極炭素材料用の原料油組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】残油流動接触分解装置のボトム油を原料とする、リチウムイオン二次電池の負極炭素材料用の原料油組成物であって、薄層クロマトグラフィー法により展開して得られる飽和成分、アロマ成分、レジン成分及びアスファルテン成分のうち、飽和成分が30〜50質量%の範囲であり、アロマ成分が50〜70質量%の範囲であり、かつ、平均分子量が400〜600の範囲である、リチウムイオン二次電池の負極炭素材料用の原料油組成物を提供する。
【選択図】なし
Description
また、本発明者らは、流動接触分解(Fluid Catalytic Cracking:FCC)による残油処理は、触媒の劣化や運転温度調節の困難さから不適当とされてきたが、鋭意検討した結果、驚くことに、残油流動接触分解(RFCC)装置のボトム油が、上記原料油組成物の原料として好適なことを見出した。
また、本発明は、この原料油組成物を熱処理して得られるリチウムイオン二次電池の負極炭素材料用の原料炭組成物を提供し、この原料炭組成物を平均粒子径30μm以下に粉砕して原料炭組成物粉体を形成する工程と、上記原料炭組成物粉体を炭素化及び/又は黒鉛化する工程とを少なくとも含むリチウムイオン二次電池の負極炭素材料の製造方法を提供する。
さらに、本発明は、この製造方法によって得られた炭素材料を負極材料として使用したリチウムイオン二次電池を提供する。
特に本発明では、出発段階の原料油組成を適切に調整することでリチウムイオン二次電池負極材料用として最適化できるため、その組成の調整が容易である。
原料油組成物の各成分の組成比は、TLC−FID法により測定したものである。TLC−FID法は、薄層クロマトグラフィー(TLC)により試料を飽和成分、アロマ成分、レジン成分及びアスファルテン成分に4分割し、その後、水素炎イオン化検出器(Flame Ionization Detector:FID)にて各成分を検出し、各成分量の全成分量に対する百分率をもって組成成分値としたものである。
原料油組成物に適度に含まれる飽和成分は、コークスの製造過程におけるメソフェーズの固化時に結晶を1軸方向に配向させるのに有効である。飽和成分の含有量が30質量%未満であると、メソフェーズを1軸方向に十分に配向させることができず、ランダムな組織となり好ましくない。飽和成分の含有量が50質量%を超えると、ガス発生が過多となり、バルクメソフェーズの配向を逆に乱す方向に働く傾向がある。この場合、炭素化及び/又は黒鉛化過程においても炭素層面の並びが悪く、充電時にリチウムイオンを多く取り込むことができなくなり、充電容量が小さくなり好ましくない。
この条件は、良好なメソフェーズの生成及び成長に不可欠である。アロマ成分の含有量が50質量%未満であると、原料油組成物からのコークスの収率が極端に低くなる。他方、アロマ成分の含有量が70質量%を超えると、コークスの製造過程においてマトリックス中に急激にメソフェーズが多数発生する。この場合、メソフェーズのシングル成長よりも合体が起こり、これによりコークス組織が変形し、その後の炭化黒鉛化過程においても炭素層面の並びが悪くなる。このような材料を負極に用いると、充電時にリチウムイオンを多く取り込むことができず、充電容量が小さくなり好ましくない。
残油流動接触分解装置(RFCC)は、原料油として残油(常圧残油等)を使用し、触媒を使用して分解反応を選択的に行わせ、高オクタン価のFCCガソリンを得る流動床式の流動接触分解する装置である。残油流動接触分解装置のボトム油としては、例えば、常圧残油等の残油をリアクター反応温度(ROT)510〜540℃の範囲で、触媒/油質量比率を6〜8の範囲で変化させて製造したボトム油が挙げられる。
残油流動接触分解装置ボトム油が、所定の飽和成分及びアロマ成分を有し、所定の平均分子量を有するときは、単独で原料油組成物を形成してもよい。また、残油流動接触分解装置ボトム油に、流動接触分解(FCC)装置のボトム油、減圧蒸留装置の残渣油(VR)、減圧蒸留装置の留出油、脱硫脱瀝油、及び芳香族化合物のタールなどからなる一群から選ばれる一以上を組合せてもよい。
流動接触分解装置のボトム油は、原料油として減圧軽油を使用し、触媒を使用して分解反応を選択的に行わせ、高オクタン価のFCCガソリンを得る流動床式の流動接触分解する装置のボトム油である。減圧蒸留装置の残渣油(VR)は、原油を常圧蒸留装置にかけて、ガス・軽質油・常圧残油を得た後、この常圧残油を、例えば、10〜30Torrの減圧下、加熱炉出口温度320〜360℃の範囲で変化させて得られる減圧蒸留装置のボトム油である。減圧蒸留装置の留出油は、上記の常圧残油を、例えば、10〜30Torrの減圧下、加熱炉出口温度320〜360℃の範囲で変化させて得られる減圧蒸留装置の留出油である。脱硫脱瀝油は、例えば、減圧蒸留残渣油等の油を、プロパン、ブタン、ペンタン、又はこれらの混合物等を溶剤として使用する溶剤脱瀝装置で処理し、そのアスファルテン分を除去し、得られた脱瀝油(DAO)を、好ましくは硫黄分0.05〜0.40質量%の範囲までに脱硫したものである。
これらを適宜混合することにより、本発明に規定の組成の原料油組成物を調整する。例えば、適宜組み合わせた後、その一部をサンプリングして、本発明に規定の条件を満たした原料油については、次の炭化処理工程に移行させ、条件を満たさない原料油については再調整して、本発明に規定の組成を満たしたもののみを次の炭化処理工程に供するようにすればよい。
本発明の原料油組成物は、残油流動接触分解装置のボトム油を原料油組成物中に好ましくは10〜100質量%、より好ましくは20〜90質量%含む。
なお、原料油組成物には、硫黄や金属等の不純物を極力含まないことが好ましいことはいうまでもない。
炭素化工程は、特に限定されないが、例えば、原料炭組成物をロータリーキルン、シャフト炉等で1000〜1500℃で焼成してか焼コークスを得る。
黒鉛化工程は、特に限定されないが、例えば、か焼コークスをアチソン炉等で2200〜2850℃で処理する。
<実施例1〜8及び比較例1〜12>
(1)リチウムイオン二次電池負極用炭素材料の製造
各種重質油をブレンドして原料油組成物を調製した。より具体的には、実施例1〜8の原料油組成物は、残油流動接触分解装置のボトム油、流動接触分解装置のボトム油及び脱硫脱瀝油を、表1に示すとおりブレンドすることによってそれぞれ調製した。比較例1〜12の原料油組成物はナフサタール、石油系重質留出油、中東系減圧蒸留残油をブレンドすることによってそれぞれ調製した。各原料油組成物の平均分子量(MW)と、薄層クロマトグラフィー法によって求めた飽和成分とアロマ成分含有量の結果を表2と3に示す。
(a)負極の作製
活物質としてリチウムイオン二次電池負極用炭素材料の微粒子、導電材としてアセチレンブラック(AB)、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF)を80:10:10(質量比)の割合でN−メチル−2−ピロリドン中で混合し、スラリーを作製した。該スラリーを銅箔上に塗布し、ホットプレートで10分間乾燥した後、ロールプレスでプレス成形した。
(b)評価用電池の作製
負極として上記の組成物(30×50mm)、正極としてニッケル酸リチウム(30×50mm)、電解液としてエチレンカーボネート(EC)/メチルエチルカーボネート(MEC)混合液(EC/MEC質量比:3/7、溶質:LiPF6(1M体積モル濃度)、及びセパレータとしてポリエチレン微孔膜を用いた。
(c)高速充放電レート特性の評価
作成した電池の高速充放電特性の測定結果を表2と表3に示した。なお、本評価におけるCレートは10Cとした。
利用率%は、10Cでの充放電容量を1Cでの充放電容量で除して求めた。
Claims (5)
- 残油流動接触分解装置のボトム油を原料とする、リチウムイオン二次電池の負極炭素材料用の原料油組成物であって、
薄層クロマトグラフィー法により展開して得られる飽和成分、アロマ成分、レジン成分及びアスファルテン成分のうち、該飽和成分が30〜50質量%の範囲であり、該アロマ成分が50〜70質量%の範囲であり、かつ、
平均分子量が400〜600の範囲である、
リチウムイオン二次電池の負極炭素材料用の原料油組成物。 - 請求項1に記載の原料油組成物を熱処理して得られるリチウムイオン二次電池の負極炭素材料用の原料炭組成物。
- 黒鉛類似の微結晶炭素を有する請求項2に記載の原料炭組成物。
- 請求項2又は請求項3に記載の原料炭組成物を平均粒子径30μm以下に粉砕して原料炭組成物粉体を形成する工程と、
上記原料炭組成物粉体を炭素化及び/又は黒鉛化する工程と
を少なくとも含むリチウムイオン二次電池の負極炭素材料の製造方法。 - 請求項4に記載の製造方法によって得られた炭素材料を負極材料として使用したリチウムイオン二次電池。
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FR3044319B1 (fr) * | 2015-11-30 | 2017-12-22 | Ifp Energies Now | Optimisation d'un procede de desasphaltage dans l'objectif de produire une charge d'unite de noir de carbone |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005027242A1 (ja) * | 2003-09-09 | 2005-03-24 | Japan Energy Corporation | 非水電解液二次電池、それに用いる炭素材料および該炭素材料の前駆体 |
JP2009117257A (ja) * | 2007-11-08 | 2009-05-28 | Nippon Oil Corp | リチウムイオン二次電池負極材料用原料油組成物及びこれを用いた原料炭組成物の製造方法 |
JP2011065961A (ja) * | 2009-09-18 | 2011-03-31 | Jx Nippon Oil & Energy Corp | リチウム二次電池の負極用炭素材料及びその製造方法 |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2811773B2 (ja) | 1989-07-25 | 1998-10-15 | 大日本インキ化学工業株式会社 | 水性被覆組成物ならびにそれを用いる塗装方法 |
JPH0424831A (ja) | 1990-05-18 | 1992-01-28 | Fujitsu Ltd | 試験装置 |
JP3056519B2 (ja) | 1990-11-30 | 2000-06-26 | 東芝電池株式会社 | 非水溶媒二次電池 |
CN1846322A (zh) * | 2003-09-09 | 2006-10-11 | 日本能源株式会社 | 非水电解液二次电池、用于该电池的碳材及该碳材的前体 |
CN101023154A (zh) * | 2004-06-22 | 2007-08-22 | 雅宝荷兰有限责任公司 | 改质液态烃原料的方法 |
JP2008503622A (ja) * | 2004-06-22 | 2008-02-07 | アルベマール・ネーザーランズ・ベーブイ | 液状炭化水素仕込み物の品質を向上させる方法 |
JP4092344B2 (ja) * | 2005-06-21 | 2008-05-28 | 新日本石油株式会社 | 電気二重層キャパシタ電極用炭素材の原料油組成物 |
JP5216285B2 (ja) * | 2007-09-18 | 2013-06-19 | Jx日鉱日石エネルギー株式会社 | リチウムイオン二次電池負極用非晶質炭素材料及びその製造方法 |
WO2009072381A1 (ja) * | 2007-11-16 | 2009-06-11 | Osaka Gas Co., Ltd. | 非水系リチウム型蓄電素子用正極材料 |
CN101552333B (zh) * | 2009-04-03 | 2011-01-05 | 湖州创亚动力电池材料有限公司 | 一种锂离子电池炭负极活性物质的制备方法 |
CN101707246B (zh) * | 2009-04-03 | 2011-12-21 | 湖州创亚动力电池材料有限公司 | 一种锂离子电池炭负极材料的制备方法、炭负极材料、锂离子电池 |
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-
2012
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005027242A1 (ja) * | 2003-09-09 | 2005-03-24 | Japan Energy Corporation | 非水電解液二次電池、それに用いる炭素材料および該炭素材料の前駆体 |
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