JP5657661B2 - リチウムイオン二次電池負極材料用の原料炭組成物 - Google Patents
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Description
RD=−0.75TH質量%+切片 ・・・(1)
(上式中、RDは上記炭化物の真比重を表し、TH質量%は上記炭化物の全水素含有量(質量%)を表し、切片は2.163〜2.180の範囲である。)
となるように、上記重質油組成物の組成を選択する工程と、
選択された組成を有する重質油組成物をコーキング処理する工程と
を少なくとも含むリチウムイオン二次電池負極材用の原料炭組成物の製造方法を提供する。
また、本発明は、重質油組成物をコーキング処理して得られた真比重1.30以上を有する原料炭組成物であって、該原料炭組成物を不活性ガス雰囲気下、1000〜1500℃の温度でか焼して得られる炭化物が、下記式(1)
RD=−0.75TH質量%+切片 ・・・(1)
(上式中、RDは上記炭化物の真比重を表し、TH質量%は上記炭化物の全水素含有量(質量%)を表し、切片は2.163〜2.180の範囲である。)
を満足するリチウムイオン二次電池負極材用の原料炭組成物を提供する。
さらに、本発明は、この原料炭組成物を用いた負極材を備えるリチウムイオン二次電池を提供する。
本発明によれば、RD/THからの結晶性は、原料炭組成物のバルク全体を測定しているものであり、これを適切に調整することで、高速での高い充放電特性を再現良く得られる。
コーキング処理は、重質油組成物をコークス化する処理であり、ディレードコーキング法が好ましい。より具体的には、加圧条件下、ディレードコーカーによって重質油組成物を熱処理して原料炭組成物を得る。ディレードコーカーの条件は圧力300〜800kPa、温度400〜600℃であることが好ましい。
原料炭組成物を1000〜1500℃でか焼する際の雰囲気ガスである不活性ガスは特に限定されず、窒素やアルゴン等の通常この分野で使用される不活性ガスが使用される。酸素を極力除くために、一旦減圧した後、雰囲気ガスを不活性ガスに置換することが望ましい。
本発明では、真比重は、JIS K2151に準拠して測定する。
全水素含有量(TH質量%)の測定は、か焼した試料を酸素気流中750℃で完全燃焼させ、燃焼ガスより生成した水分量を電量滴定法(カール・フィッシャー法)で求める。電量滴定式のカール・フィッシャー法では、予め滴定セルにヨウ化物イオン、二酸化硫黄、塩基(RN)及びアルコールを主成分とする電解液を入れておき、滴定セルに試料を入れることで試料中の水分は、(2)式の反応をする。
H2O+I2+SO2+CH3OH+3RN
→ 2RN・HI+RN・HSO4CH3 (2)
この反応に必要なヨウ素は、ヨウ化物イオンを電気化学的に反応(2電子反応)させること(下記式(3))により得ており、
2I− + 2e → I2 (3)
水1モルとヨウ素1モルとが反応することから、水1mgを滴定するのに必要な電気量がファラデーの法則により以下の通り求められる。
(2×96478)/(18.0153×103)=10.71 クーロン
ここで、定数96478はファラデー常数、18.0153は水の分子量である。
ヨウ素の発生に要した電気量を測定することで、水分量が求められる。
さらに得られた水分量から、水素量に換算し、これを測定に供した試料質量で除することにより、全水素含有量(TH質量%)を算出する。
RD=−0.75TH質量%+切片 ・・・(1)
(上式中、RDは上記炭化物の真比重を表し、TH質量%は上記炭化物の全水素含有量(質量%)を表し、切片は2.163〜2.180の範囲である。)
を満たす。この原料炭組成物を炭素化及び/又は黒鉛化して得られた炭素材料の特徴は、整然としたリチウムイオンの拡散経路が確保され、且つリチウムイオンの拡散に伴う六角網平面の物理的変位を抑制することが可能な結晶組織を有することにある。なお、リチウムイオンの拡散経路とは、隣接積層した六角網平面に形成される擬二次元空間と、隣接する結晶子間に形成された三次元空間である。このため、本発明の原料炭組成物を原料とした炭素材料が負極として使用されたリチウムイオン二次電池は、極めて高い充放電特性を再現良く実現することが可能となることが分かった。
図1に示すように、いずれの場合も−0.75の傾きを有する直線に乗ることが分かる。これらの重相関係数(R)は、表1に示すように、0.93以上で信頼性の高いものであった。
ここで、1000〜1500℃の温度でか焼した場合の加熱後にえられる炭化物の真比重(RD)と全水素含有量(TH質量%)は、炭化物の結晶構造と関連するものであり、切片が2.163未満では、結晶構造の発達が乏しく、結晶の乱れが多く存在し、整然としたリチウムイオンの拡散経路が確保されない。また、隣接する炭素六角網面の層面にリチウムイオンがドープされるための物理的エネルギーが多く必要となり、ドープされるリチウムイオンが少なくなる。これらのため、電池性能としては、極めて低い高速での充電特性となる。
また、切片が2.180を超える場合には、結晶構造の発達が過度となり、a軸方向の結晶子の成長が極めて大きくなる。これは、低速では、炭素六角網面の層面にリチウムイオンが多くドープされ向上するものの、一方では、リチウムイオンの拡散経路を減少させる。このため、従来の低速での出力特性には優れるものの、要望される高速での放電特性は高くならない。
したがって、このような規定の原料炭組成物を調製するには、例えば、硫黄や金属等の不純物を極力含まず、かつ、適度な芳香族性を有する重質炭化水素を適切な条件でコーキングすることによって得ることができる。
脱硫脱瀝油は、例えば、減圧蒸留残渣油等の油を、プロパン、ブタン、ペンタン、又はこれらの混合物等を溶剤として使用する溶剤脱瀝装置で処理し、そのアスファルテン分を除去し、得られた脱瀝油(DAO)を、好ましくは硫黄分0.05〜0.40質量%の範囲までに脱硫したものである。水素化脱硫油は、例えば、硫黄分2.0〜5.0質量%の常圧蒸留残油を、触媒存在下、水素化分解率が25%以下となるように水素化脱硫し、硫黄分0.1〜0.6質量%としたものである。この時の水素化脱硫条件は、例えば、全圧180MPa、水素分圧160MPa、温度380℃である。流動接触分解(FCC)装置は、原料油として減圧軽油を使用し、触媒を使用して分解反応を選択的に行わせ、高オクタン価のFCCガソリンを得る流動床式の流動接触分解(Fluid Catalystic Cracking)する装置である。減圧残油(VR)は、原油を常圧蒸留装置にかけて、ガス・軽質油・常圧残油を得た後、この常圧残油を、例えば、10〜30Torrの減圧下、加熱炉出口温度320〜360℃の範囲で変化させて得られる減圧蒸留装置のボトム油である。
二種類以上の原料油をブレンドして原料油組成物を調製する場合、使用する原料油の性状に応じて配合比率を適宜調整し原料組成物を得る。
なお、芳香族成分の含有量の測定方法は、「溶出クロマトグラフィー法」による。「溶出クロマトグラフィー法」とは、ASTM(米国材料試験協会)D2549に記載の方法に準拠して原料油組成物を2成分(芳香族成分及び非芳香族成分)に分離する方法を意味する。具体的には、活性アルミナとシリカゲルを充填したカラムに、n−ペンタン又はシクロヘキサン20mLで溶解した原料油組成物8gを通す。その後、n−ペンタン130mLを3mL/分の速度でカラムに通し、n−ペンタンに非芳香族成分を溶出させる。n−ペンタンに溶出した非芳香族成分を回収して定量する。その後、溶剤であるジエチルエーテル100mL、クロロホルム100mL、エチルアルコール175mLを順次3mL/分の速度でカラムにそれぞれ通し、当該溶剤に芳香族成分を溶出させる。溶剤に溶出した芳香族成分を回収して定量する。
また、原料油組成物の全質量に対する芳香族成分及び非芳香族成分の含有量は、下記式(1)及び(2)でそれぞれ算出される値を意味する。式中、A及びBは上記溶出クロマトグラフィー法による分離処理で得られた芳香族成分及び非芳香族成分の質量をそれぞれ示す。
芳香族成分の含有量(質量%)=A/(A+B)×100・・・(1)
非芳香族成分の含有量(質量%)=B/(A+B)×100・・・(2)
原料油組成物の平均分子量は、蒸気圧平衡法により測定したものである。蒸気圧平衡法の概要は次の通りである。所定の温度に保持した溶媒の飽和蒸気中に2本のサーミスタを置き、一方に試料溶液を、他方に溶媒単体を滴下する。このとき、試料溶液は溶媒単体より蒸気圧が低いため、サーミスタ周辺雰囲気の蒸気が試料溶液上に凝縮する。このとき放出される潜熱により温度が上昇するので、この温度差をサーミスタの電圧差(ΔV)として求め、そして予め分子量既知の標準試料を用いて、モル濃度と電圧差(ΔV)の関係を求めた検量線より、試料溶液中の試料モル濃度を求め、平均分子量を算出する。本発明では、溶媒としてシクロヘキサンを用い、標準試料としてn−セタン(分子量:226.4)を用いる。
これから外れる原料油組成物は、例えば、成長する前にコークス化が進行して、モザイクと呼ばれる小さな組織のコークスが得られる。このようなコークスは炭化黒鉛化後においても、炭素層面が発達せず、反応性の高いエッジ面が極端に多くなる。このような材料を負極に用いると、電解液と炭素エッジ面との反応によるガス発生が起こり好ましくない。
なお、ノルマルパラフィンの含有量の測定方法は、キャピラリーカラムが装着されたガスクロマトグラムによる。具体的には、ノルマルパラフィンの標準物質によって検定した後、上記溶出クロマトグラフィー法によって分離された非芳香族成分の試料をキャピラリーカラムに通して測定する。この測定値から原料油組成物の全質量を基準とした含有量を算出する。
(実施例1〜4及び比較例1〜6)
(1)原料炭組成物の作製
各種重質油をブレンドして8種類の原料油組成物を調製し、より具体的には、実施例1〜4の原料油組成物は、石油系重質油の脱硫脱瀝油に水素化脱硫重質油流動接触分解装置のボトム油をそれぞれブレンド比率を変えて混合し、原料油組成物を調整した。この原料油組成物をオートクレーブで、0.8MPa加圧下、530℃温度で3時間コーキングさせることにより原料炭組成物を得た。
実施例1の原料油組成物は、脱硫脱瀝油50容積%、水素化脱硫重質油30容積%、流動接触分解装置のボトム油を20容積%、実施例2は、脱硫脱瀝油50容積%、水素化脱硫重質油20容積%、流動接触分解装置のボトム油を30容積%、実施例3は、脱硫脱瀝油50容積%、水素化脱硫重質油10容積%、流動接触分解装置のボトム油を40容積%、実施例4は、脱硫脱瀝油50容積%、水素化脱硫重質油40容積%、流動接触分解装置のボトム油を10容積%とし調整した。
比較例3〜6の原料油組成物は、ナフサタールや石油系重質留出油、高硫黄減圧残渣油を用いてそれぞれブレンド比率を変えて混合し調製し、実施例と同じ、条件でコーキングさせることにより原料炭組成物を得た。比較例3の原料油組成物は、ナフサタール50容積%、南方系減圧留出油を10容積%、中東系減圧残渣油を40容積%、比較例4は、ナフサタール30容積%、南方系減圧留出油を20容積%、中東系減圧残渣油を50容積%、比較例5は、ナフサタール10容積%、南方系減圧留出油を10容積%、中東系減圧残渣油を80容積%、比較例6は、南方系減圧留出油を20容積%、中東系減圧残渣油を80容積%、とし調整した。
(a)負極の作製
活物質としてリチウムイオン二次電池負極用炭素材料の微粒子、導電材としてアセチレンブラック(AB)、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF)を80:10:10(質量比)の割合でN−メチル−2−ピロリドン中で混合し、スラリーを作製した。該スラリーを銅箔上に塗布し、ホットプレートで10分間乾燥した後、ロールプレスでプレス成形した。
(b)評価用電池の作製
負極として上記の組成物(30×50mm)、正極としてニッケル酸リチウム(30×50mm)、電解液としてエチレンカーボネート(EC)/メチルエチルカーボネート(MEC)混合液(EC/MEC質量比:3/7、溶質:LiPF6(1M体積モル濃度)、及びセパレータとしてポリエチレン微孔膜を用いた。
(c)高速充放電レート特性の評価
作成した電池の高速充放電特性の測定結果を表3に示した。なお、本評価におけるCレートは10Cとした。利用率%は、10Cでの充放電容量を1Cでの充放電容量で除して求めた。
RD=−0.75TH質量%+切片 ・・・(1)
で表され、この時の切片が2.163〜2.180の条件を満たす(図1と表1〜2参照)。
比較例1〜2の原料炭組成物の真比重(RD)は1.30未満と低く、上記の規定の切片の条件を満たすが、これらは、後の炭素化過程での発泡により、結晶組織が乱雑となり、高速での充放電特性が劣るものとなった。
比較例3〜6に係る原料炭組成物の真比重(RD)は1.30以上であったが、上記規定の切片が2.163〜2.180の条件を満たさなかった。
Claims (2)
- 二種類以上の重質油を含む重質油組成物をコーキング処理して得られた原料炭組成物が、1.30以上の真比重を有し、該原料炭組成物を不活性ガス雰囲気下、1000〜1500℃の温度でか焼して得られる炭化物が、下記式(1)
RD=−0.75TH質量%+切片 ・・・(1)
(上式中、RDは上記炭化物の真比重を表し、TH質量%は上記炭化物の全水素含有量(質量%)を表し、切片は2.163〜2.180の範囲である。)
となるように、上記重質油組成物の組成を選択する工程と、
選択された組成を有する重質油組成物をコーキング処理する工程と
を少なくとも含むリチウムイオン二次電池負極材用の原料炭組成物の製造方法。 - 上記重質油組成物の組成を選択する工程が、脱硫脱瀝油、水素化脱硫重質油、及び流動接触分解装置のボトム油からなる群から2種類以上を選択し、その混合比を調整することを含む請求項1に記載のリチウムイオン二次電池負極材用の原料炭組成物の製造方法。
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