JP2012002940A - トナーの製造方法及びトナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のトナーの製造方法では、トナー組成液14を吐出するためのトナー吐出孔19がトナー組成液14が供給される液柱共鳴流路18を構成する部材の一部に開孔されている。液柱共鳴流路18にはトナー組成液14に振動を付与する振動発生手段20が設けられている。このトナー組成液14には、少なくとも樹脂、着色剤、離型剤、ポリオレフィン樹脂とビニル系樹脂とを少なくとも含むグラフト重合体を含有するトナー組成物を溶媒に溶解又は分散されている。液柱共鳴流路内のトナー組成液14に振動発生手段20によって振動を付与して液柱共鳴流路内に液柱共鳴による定在波を形成し定在波の腹となる領域に形成されたトナー吐出孔19からトナー組成液14を吐出する。
【選択図】図2
Description
また、請求項2の発明は、請求項1記載のトナーの製造方法において、上記定在波の腹となる領域の少なくとも1つに対して、複数の上記トナー吐出孔が形成されていることを特徴とするものである。
更に、請求項3の発明は、請求項1又は2に記載のトナーの製造方法において、上記グラフト重合体の添加量が、上記離型剤100重量部に対して、10〜150重量部の範囲であることを特徴とするものである。
更に、請求項4の発明は、請求項1〜3のいずれか1項に記載のトナーの製造方法において、上記ビニル系樹脂は、スチレン、(メタ)アクリル酸アルキルエステル又は(メタ)アクリロニトリルのいずれかを少なくとも含むことを特徴とするものである。
また、請求項5の発明は、請求項1〜4のいずれか1項に記載のトナーの製造方法によって製造されたことを特徴とするトナーである。
更に、請求項6の発明は、請求項5記載のトナーにおいて、上記トナーの個数平均粒径に対する上記トナーの重量平均粒径の比である上記トナーの粒度分布が1.00〜1.15の範囲であることを特徴とするものである。
また、請求項7の発明は、請求項5又は6に記載のトナーにおいて、上記トナーの重量平均粒径が1〜10[μm]の範囲であることを特徴とするものである。
図1に示す原料収容器13に収容されているトナー組成液14は、当該トナー組成液14を循環させるための液循環ポンプ15によって液供給管16を通って、図3に示す液滴形成ユニット10の液共通供給路17内に流入し、図2に示す液滴吐出ヘッド11の液柱共鳴流路18に供給される。そして、トナー組成液14が充填されている液柱共鳴流路18内には、振動発生手段20によって発生する液柱共鳴定在波により圧力分布が形成される。そして、液柱共鳴定在波において振幅の大きな部分であって圧力変動が大きい、定在波の腹となる領域に配置されているトナー吐出孔19からトナー液滴21が吐出される。この液柱共鳴による定在波の腹となる領域とは、圧力定在波の圧力変動が液を吐出するのに十分な大きさの振幅を有する領域である。好ましくは、圧力定在波の振幅が極大となる位置(速度定在波としての節)から極小となる位置に向かって±2/3波長までの範囲であり、より好ましくは±1/4波長の範囲である。定在波の腹となる領域であれば、吐出孔が複数で開口されていても、それぞれからほぼ均一な液滴を形成することができ、更には効率的に液滴の吐出を行うことができ、吐出孔の詰まりも生じ難くなる。なお、液共通供給路17を通過したトナー組成液14は液戻り管22を流れて原料収容器13に戻される。トナー液滴21の吐出によって液柱共鳴流路18内のトナー組成液14の量が減少すると、液柱共鳴流路18内の液柱共鳴定在波の作用による吸引力が作用し、液共通供給路17から供給されるトナー組成液14の流量が増加する。そして、液柱共鳴流路18内にトナー組成液14が補充される。また、液柱共鳴流路18内にトナー組成液14が補充されると、液共通供給路17を通過するトナー組成液14の流量が元に戻る。そして、液供給管16及び液戻り管22には装置内を循環するトナー組成液14の流れが再び形成された状態となる。一方、液滴噴射ユニット10の液滴吐出ヘッド11から噴射されたトナー液滴21は、図1に示すように、重力よってのみではなく、図示していない気流発生手段によって発生する気流が気流通路12を通り形成される下降気流33によって下方に向けて搬送される。次に、トナー捕集部32における図示していない回転気流発生装置が発生させる回転気流と下降気流33とによって、トナー捕集部32を構成する円錐状内壁面に沿って螺旋気流が形成される。そして、トナー粒子はその螺旋気流にのって層流状態で乾燥、固化される。乾燥、固化されたトナー粒子はトナー捕集チューブ34を通ってトナー貯留部35に収納される。
先ず、図2の液滴吐出ヘッド11内の液柱共鳴流路18において生じる液柱共鳴現象の原理について説明すると、液柱共鳴流路内のトナー組成液の音速をcとし、振動発生手段20から媒質であるトナー組成液に与えられた駆動周波数をfとした場合、液体の共鳴が発生する波長λは、
λ=c/f ・・・(式1)
の関係にある。
L=(N/4)λ ・・・(式2)
(但し、Nは偶数)
同様にして、片方側が圧力の逃げ部がある開放端と等価で、他方側が閉じている(固定端)の場合、つまり片側固定端又は片側開放端の場合には、長さLが波長λの4分の1の奇数倍に一致する場合に共鳴が最も効率的に形成される。つまり、上記式2のNが奇数で表現される。
f=N×c/(4L) ・・・(式3)
と導かれる。しかし、実際には、液体は共鳴を減衰させる粘性を持つために無限に振動が増幅されるわけではなく、Q値を持ち、後述する式4、式5に示すように、式3に示す最も効率の高い駆動周波数fの近傍の周波数でも共鳴は発生する。
N×c/(4L)≦f≦(N+1)×c/(4Le) ・・・(式5)
本発明のトナーは、上述した、本発明のトナー製造方法により製造されたトナーである。本発明のトナーは、離型剤及びポリオレフィン樹脂とビニル系樹脂とからなるグラフト重合体を含有していることが特徴であるが、それ以外のトナー材料は、従来の電子写真用トナーと同じものが使用できる。すなわち、スチレンアクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリオール系樹脂、エポキシ系樹脂、等のトナーバインダーを各種有機溶媒に溶解し、着色剤を分散、かつ、離型剤及び前記グラフト重合体を分散又は溶解し、これを前記トナー製造方法により微小液滴とし乾燥固化させることで、目的とするトナー粒子を作製することが可能である。また、上記材料を熱溶融混練し得られた混練物を各種溶媒に一度溶解乃至分散した液を、前記トナー製造方法により微小液滴とし乾燥固化させることで、目的のトナーを得ることも可能である。離型剤及び前記グラフト重合体をトナー中に添加することにより、耐オフセット性が向上するとともに、離型剤の分散粒径を微小化できるとともに再凝集することを防止できるためトナー吐出孔の詰まりを防止することができる。
前記樹脂としては、少なくとも結着樹脂が挙げられる。
前記結着樹脂としては、特に制限はなく、通常使用される樹脂を適宜選択して使用することができるが、例えば、スチレン系単量体、アクリル系単量体、メタクリル系単量体等のビニル重合体、これらの単量体又は2種類以上からなる共重合体、ポリエステル系重合体、ポリオール樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、ポリカーボネート樹脂、石油系樹脂、などが挙げられる。
2価のアルコール成分としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、1,6−へキサンジオール、ネオペンチルグリコール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、水素化ビスフェノールA、又は、ビスフェノールAにエチレンオキシド、プロピレンオキシド等の環状エーテルが重合して得られるジオール、などが挙げられる。
前記3価以上の多価アルコールとしては、ソルビトール、1,2,3,6−ヘキサンテトロール、1,4−ソルビタン、ペンタエリスリトール、例えば、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、1,2,4−ブタントリオール、1,2,5−ペンタトリオール、グリセロール、2−メチルプロパントリオール、2−メチル−1,2,4−ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、1,3,5−トリヒドロキシベンゼン、などが挙げられる。
(1)試料は予め結着樹脂(重合体成分)以外の添加物を除去して使用するか、結着樹脂及び架橋された結着樹脂以外の成分の酸価及び含有量を予め求めておく。試料の粉砕品0.5〜2.0[g]を精秤し、重合体成分の重さをW[g]とする。例えば、トナーから結着樹脂の酸価を測定する場合は、着色剤又は磁性体等の酸価及び含有量を別途測定しておき、計算により結着樹脂の酸価を求める。
(2)300[ml]のビーカーに試料を入れ、トルエン/エタノール(体積比4/1)の混合液150[ml]を加え溶解する。
(3)0.1[mol/l]のKOHのエタノール溶液を用いて、電位差滴定装置を用いて滴定する。
(4)この時のKOH溶液の使用量をS[ml]とし、同時にブランクを測定し、この時のKOH溶液の使用量をB[ml]とし、以下の式で算出する。ただしfはKOHのファクターである。
酸価[mgKOH/g]=[(S−B)×f×5.61]/W
前記着色剤としては、特に制限はなく、通常使用される樹脂を適宜選択して使用することができるが、例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、鉄黒、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10G、5G、G)、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインドリノンイエロー、ベンガラ、鉛丹、鉛朱、カドミウムレッド、カドミウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットG、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネントレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、ファストスカーレットVD、ベルカンファストルビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビンGX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミン6B、ポグメントスカーレット3B、ボルドー5B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(RS、BC)、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーンB、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトボン及びこれらの混合物、などが挙げられる。
本発明で用いるトナー組成液は、結着樹脂、着色剤とともにワックスを含有する。
ワックスとしては、特に制限はなく、通常使用されるものを適宜選択して使用することができるが、例えば、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、ポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、サゾールワックス等の脂肪族炭化水素系ワックス、酸化ポリエチレンワックス等の脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物又はそれらのブロック共重合体、キャンデリラワックス、カルナバワックス、木ろう、ホホバろう等の植物系ワックス、みつろう、ラノリン、鯨ろう等の動物系ワックス、オゾケライト、セレシン、ペテロラタム等の鉱物系ワックス、モンタン酸エステルワックス、カスターワックスの等の脂肪酸エステルを主成分とするワックス類。脱酸カルナバワックスの等の脂肪酸エステルを一部又は全部を脱酸化したもの、などが挙げられる。
本発明で用いられるポリオレフィン樹脂とビニル系樹脂とからなるグラフト重合体は、ポリオレフィン樹脂の少なくとも一部がビニル系樹脂による変性部でグラフトされた構造を有する。本発明のトナーにおいて、トナーに含まれる離型剤は、その少なくとも一部がグラフト重合体中に内包されているか付着している。離型剤及びグラフト重合体を含有するトナー組成物を溶解又は分散し液状としたトナー組成液中で、グラフト重合体は微細化した離型剤の移動や再凝集を抑制する。これは、グラフト重合体のポリオレフィン樹脂部分が離型剤と親和性が高く、ビニル系樹脂部分がバインダー樹脂と親和性が高いため、分散剤的な効果を生じるためと推測される。トナー組成液中でのグラフト重合体及び離型剤の分散径は、詰まりの点からトナー吐出孔開口径の1/2以下であることが好ましい。
(1)(A):酸化型ポリプロピレン、(B):スチレン/アクリロニトリル共重合体
(2)(A):ポリエチレン/ポリプロピレン混合物、(B):スチレン/アクリロニトリル共重合体
(3)(A):エチレン/プロピレン共重合体、(B):スチレン/アクリル酸/アクリル酸ブチル共重合体
(4)(A):ポリプロピレン、(B):スチレン/アクリロニトリル/アクリル酸ブチル/マレイン酸モノブチル共重合体
(5)(A):マレイン酸変性ポリプロピレン、(B):スチレン/アクリロニトリル/アクリル酸/アクリル酸ブチル共重合体
(6)(A):マレイン酸変性ポリプロピレン、(B):スチレン/アクリロニトリル/アクリル酸/アクリル酸2−エチルヘキシル共重合体
(7)(A):ポリエチレン/マレイン酸変性ポリプロピレン混合物、(B):アクリロニトリル/アクリル酸ブチル/スチレン/マレイン酸モノブチル共重合体
本発明で使用できる磁性体としては、例えば、(1)マグネタイト、マグヘマイト、フェライトの如き磁性酸化鉄、及び他の金属酸化物を含む酸化鉄、(2)鉄、コバルト、ニッケル等の金属、又は、これらの金属とアルミニウム、コバルト、銅、鉛、マグネシウム、錫、亜鉛、アンチモン、ベリリウム、ビスマス、カドミウム、カルシウム、マンガン、セレン、チタン、タングステン、バナジウム等の金属との合金。(3)及びこれらの混合物、などが用いられる。
本発明のトナーには、必要に応じて帯電制御剤を含有してもよい。帯電制御剤としては公知のものが全て使用でき、例えばニグロシン系染料、トリフェニルメタン系染料、クロム含有金属錯体染料、モリブデン酸キレート顔料、ローダミン系染料、アルコキシ系アミン、4級アンモニウム塩(フッ素変性4級アンモニウム塩を含む)、アルキルアミド、燐の単体又は化合物、タングステンの単体又は化合物、フッ素系活性剤、サリチル酸金属塩、及びサリチル酸誘導体の金属塩等が挙げられる。具体的にはニグロシン系染料のボントロン03、第四級アンモニウム塩のボントロンP−51、含金属アゾ染料のボントロンS−34、オキシナフトエ酸系金属錯体のEー82、サリチル酸系金属錯体のE−84、フェノール系縮合物のE−89(以上、オリエント化学工業社製)、第四級アンモニウム塩モリブデン錯体のTP−302、TP−415(以上、保土谷化学工業社製)、第四級アンモニウム塩のコピーチャージPSY VP2038、トリフェニルメタン誘導体のコピーブルーPR、第四級アンモニウム塩のコピーチャージ NEG VP2036、コピーチャージ NX VP434(以上、ヘキスト社製)、LRA−901、ホウ素錯体であるLR−147(日本カ一リット社製)、銅フタロシアニン、ペリレン、キナクリドン、アゾ系顔料、その他スルホン酸基、カルボキシル基、四級アンモニウム塩等の官能基を有する高分子系の化合物などが挙げられる。
本発明に係るトナーには、流動性向上剤を添加してもよい。該流動性向上剤は、トナー表面に添加することにより、トナーの流動性を改善(流動しやすくなる)するものである。
記録紙等にトナーを転写した後、静電潜像担持体や一次転写媒体に残存するトナーの除去性を向上させるためのクリーニング性向上剤としては、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸等の脂肪酸金属塩、ポリメチルメタクリレート微粒子、ポリスチレン微粒子等のソープフリー乳化重合によって製造されたポリマー微粒子などを挙げることかできる。ポリマー微粒子は比較的粒度分布が狭く、重量平均粒径が0.01〜1μmのものが好ましい。これらの流動性向上剤やクリーニング性向上剤等はトナーの表面に付着ないし固定化させて用いられるため、外添剤とも呼ばれており、トナーに外添する方法としては各種の粉体混合機等が用いられる。粉体混合機としては、例えば、V型混合機、ロッキングミキサー、レーディゲミキサー、ナウターミキサー、ヘンシェルミキサーなどが挙げられ、固定化も行う場合に用いる粉体混合機としては、ハイブリタイザー、メカノフュージョン、Qミキサー等が挙げられる。
本発明のトナーは、キャリアと混合して2成分現像剤として使用してもよい。キャリアとしては、通常のフェライト、マグネタイト等のキャリアも樹脂コートキャリアを使用することができる。前記樹脂コートキャリアは、キャリアコア粒子とキャリアコア粒子表面を被覆(コート)する樹脂である被覆材からなる。被覆材に使用する樹脂としては、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体等のスチレン−アクリル系樹脂、アクリル酸エステル共重合体、メタクリル酸エステル共重合体等のアクリル系樹脂、ポリテトラフルオロエチレン、モノクロロトリフルオロエチレン重合体、ポリフッ化ビニリデン等のフッ素含有樹脂、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、アミノアクリレート樹脂が好適に挙げられる。この他にも、アイオモノマー樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂等のキャリアの被覆(コート)材として使用できる樹脂が挙げられる。これらの樹脂は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
(グラフト重合体製造例−1)
温度計及び攪拌機の付いたオートクレーブ反応槽中に、キシレン480質量部、低分子量ポリエチレン(三洋化成工業(株)製、サンワックスLEL−400:軟化点128℃)100質量部を入れて充分溶解させ、窒素置換した後、スチレン755質量部、アクリロニトリル100質量部、アクリル酸ブチル45質量部、アクリル酸21質量部、ジ−t−ブチルパーオキシヘキサヒドロテレフタレート36質量部及びキシレン100質量部の混合溶液を、170℃で3時間かけて滴下し重合し、さらにこの温度で0.5時間保持した。次いで脱溶剤を行い、数平均分子量:3300、重量平均分子量:18000、ガラス転移点:65.0℃、ビニル系樹脂のSP値11.0(cal/cm3)1/2のグラフト重合体(W−1)を得た。
温度計及び攪拌機の付いたオートクレーブ反応槽中に、キシレン450質量部、低分子量ポリプロピレン(三洋化成工業(株)製、ビスコール440P:軟化点153℃)200部を入れて充分溶解させ、窒素置換した後、スチレン280質量部、メタクリル酸メチル520質量部、ジ−t−ブチルパーオキシヘキサヒドロテレフタレート32.3質量部及びキシレン120質量部の混合溶液を、150℃で2時間かけて滴下し重合し、さらにこの温度で1時間保持した。次いで脱溶剤を行い、数平均分子量:3300、重量平均分子量:16000、ガラス転移点:58.8℃、ビニル系樹脂のSP値10.2(cal/cm3)1/2のグラフト重合体(W−2)を得た。
温度計及び攪拌機の付いたオートクレーブ反応槽中に、キシレン450質量部、低分子量ポリプロピレン及び低分子量ポリエチレン混合物(クラリアント社製、Licocene1302:軟化点78.9℃)150質量部を入れて充分溶解させ、窒素置換後、スチレン200部、メタクリル酸メチル460部、アクリロニトリル140質量部、ジ−t−ブチルパーオキシヘキサヒドロテレフタレート35質量部及びキシレン120質量部の混合溶液を、150℃で2時間かけて滴下し重合し、さらにこの温度で1時間保持した。次いで脱溶剤を行い、数平均分子量:2400、重量平均分子量:14000、ガラス転移点:88.5℃、ビニル系樹脂のSP値11.5(cal/cm3)1/2のグラフト重合体(W−3)を得た。
−着色剤分散液の調製−
先ず、着色剤としての、カーボンブラック分散液を調製した。カーボンブラック(Regal400、Cabot社製)20質量部及び顔料分散剤(アジスパーPB821、味の素ファインテクノ社製)2質量部を、酢酸エチル78質量部に、攪拌羽を有するミキサーを使用して一次分散させた。得られた一次分散液を、ダイノーミルを用いて強力なせん断力により細かく分散し、凝集体を完全に除去した二次分散液を調製した。更に、0.45μmの細孔を有するフィルター(PTFE社製)を通過させ、サブミクロン領域まで分散させたカーボンブラック分散液を調製した。
撹拌羽と温度計をセットした容器に、カルナバワックス6.25質量部及び酢酸エチル75質量部を仕込み、85℃に加温し20分間撹拌しカルナバワックスを溶解させた後、急冷しカルナバワックスの微粒子を析出させた。この分散液に、グラフト重合体(W−1)の固形分20質量%酢酸エチル溶液18.75質量部(カルナバワックス100質量部に対してグラフト重合体60質量部)を加え、0.3mmφのジルコニアビーズを充填したビーズミル(アシザワファインテック社製、LMZ06)を用いて強力なせん断力によりさらに細かく分散して平均粒径0.29μmのワックス分散液(WD−1)を得た。ワックスの粒径はマイクロトラック粒度分析計「Nanotrac150」を用いて測定した。
結着樹脂としてのポリエステル樹脂(重量平均分子量32000)の固形分20質量%酢酸エチル溶液471質量部、前記カーボンブラック分散液50質量部、ワックス分散液(WD−1)128質量部及び酢酸エチル531質量部を、攪拌羽を有するミキサーを使用し混合し、トナー組成液を調製した。このトナー組成液を48時間静置しておいてもカーボンブラック及びワックス粒子が凝集沈降することはなかった。
得られたトナー組成液を、図11に示す液滴吐出ヘッドを有する図1のトナー製造装置を用いて以下のような条件で、液滴を吐出させる。その後、該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後さらに35℃にて48時間二次乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
分散液比重 :ρ=1.1[g/cm3]
トナー吐出孔穴径 :7.5[μmφ]
乾燥エアー温度 :40[℃]
駆動周波数 :395[kHz]
印加電圧 :10.0[V]
なお、トナーの作製は連続して6時間行ったが、トナー吐出孔が詰まることはなかった。
シリコーン樹脂(オルガノストレートシリコーン) 100質量部
トルエン 100質量部
γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン 5質量部
カーボンブラック 10質量部
上記混合物をホモミキサーで20分間分散し、コート層形成液を調製した。このコート層形成液を、流動床型コーティング装置を用いて、粒径50μmの球状マグネタイト1000質量部の表面にコーティングして磁性キャリアを得た。
トナーa4質量部及び上記磁性キャリア96質量部をボールミルで混合して二成分現像剤1を作製し、ホットオフセット性及びフィルミング性の評価を行った。評価結果を下記の表1に示す。ホットオフセット性及びフィルミング性ともに良好であった。
<粒度分布>
本発明のトナーの重量平均粒径(Dw)及び個数平均粒径(Dn)は、粒度測定器(「マルチサイザーIII」、ベックマンコールター社製)を用い、アパーチャー径100μmで測定し、解析ソフト(Beckman Coulter Mutlisizer 3 Version3.51)にて解析を行った。具体的にはガラス製100mlビーカーに10質量%界面活性剤(アルキルベンゼンスフォン酸塩ネオゲンSC−A、第一工業製薬社製)を0.5ml添加する。そして、各トナー0.5g添加しミクロスパーテルでかき混ぜ、次いでイオン交換水80mlを添加した。得られた分散液を超音波分散器(W−113MK−II、本多電子社製)で10分間分散処理した。前記分散液を、前記マルチサイザーIIIを用い、測定用溶液としてアイソトンIII(ベックマンコールター社製)を用いて測定を行った。測定は装置が示す濃度が8±2%になるように前記トナーサンプル分散液を滴下した。本測定法は粒径の測定再現性の点から前記濃度を8±2%にすることが重要である。この濃度範囲であれば粒径に誤差は生じない。チャンネルとしては、2.00〜2.52[μm]未満;2.52〜3.17[μm]未満;3.17〜4.00[μm]未満;4.00〜5.04[μm]未満;5.04〜6.35[μm]未満;6.35〜8.00[μm]未満;8.00〜10.08[μm]未満;10.08〜12.70[μm]未満;12.70〜16.00[μm]未満;16.00〜20.20[μm]未満;20.20〜25.40[μm]未満;25.40〜32.00[μm]未満;32.00〜40.30[μm]未満の13チャンネルを使用し、粒径2.00[μm]〜40.30[μm]未満の粒子を対象とした。トナー粒子又はトナーの体積及び個数を測定後、体積分布と個数分布を算出する。得られた分布から、トナーの重量平均粒径(Dw)、個数平均粒径(Dn)を求めることができる。粒度分布の指標としては、トナーの重量平均粒径(Dw)を個数平均粒径(Dn)で除したDw/Dnを用いる。完全に単分散であれば1となり、数値が大きいほど分布が広いことを意味する。
現像剤を、市販の複写機(イマジオネオ455、リコー社製)に入れ、リコー社製タイプ6000ペーパーを用いて定着温度を低温から高温に変化させながら画像を出力する。そして、画像の光沢度が低下した温度もしくは画像にオフセット画像が見られた場合をオフセット発生温度とした。評価結果を下記の表1に示す。オフセット発生温度が200[℃]以上である場合を○、200℃未満である場合を×として評価した。
現像剤を、市販の複写機(イマジオネオ455、リコー社製)に入れ、画像占有率7%の印字率でリコー社製タイプ6000ペーパーを用いて連続ランニングテストを実施した。2万枚、5万枚及び10万枚後の感光体上フィルミング、及びフィルミングに伴う異常画像(ハーフトーン濃度ムラ)の有無を評価した。フィルミングの発生はランニング枚数が多いほど不利である。以下の評価基準で評価した結果を下記の表1に示す。表中の○は10万枚でも発生せず、△は5万枚で発生、×は2万枚で発生をそれぞれ示す。
上記実施例1において、カルナバワックスを合成エステルワックス(WEP−5、日本油脂社製)に替えた以外は、全て上記実施例1と同様にしてトナー及び現像剤を作製した。なお、ワックスの平均粒径は0.31μmであり、トナー組成液を48時間静置しておいてもカーボンブラック及びワックス粒子が凝集沈降することはなかった。実施例1と同様の評価を行った結果を下記の表1に示す。トナー組成液によるトナー吐出孔の詰まりは発生せず、非常にシャープな粒度分布であり、ホットオフセット性及びフィルミング性は良好であった。
上記実施例1において、樹脂をスチレンとアクリル酸ブチル共重合体(重量平均分子量51000)に替える。ワックスをパラフィンワックス(HNP−9、日本精蝋社製)に変えた以外は、全て上記実施例1と同様にしてトナー及び現像剤を作製した。なお、ワックスの平均粒径は0.39μmであり、トナー組成液を48時間静置しておいてもカーボンブラック及びワックス粒子が凝集沈降することはなかった。上記実施例1と同様の評価を行った結果を下記の表1に示す。トナー組成液によるトナー吐出孔の詰まりは発生せず、非常にシャープな粒度分布であり、ホットオフセット性及びフィルミング性は良好であった。
上記実施例1においてグラフト重合体(W−1)をグラフト重合体(W−2)に替えた以外は、全て上記実施例1と同様にしてトナー及び現像剤を作製した。なお、ワックスの平均粒径は0.32μmであり、トナー組成液を48時間静置しておいてもカーボンブラック及びワックス粒子が凝集沈降することはなかった。上記実施例1と同様の評価を行った結果を下記の表1に示す。トナー組成液によるトナー吐出孔の詰まりは発生せず、非常にシャープな粒度分布であり、ホットオフセット性及びフィルミング性は良好であった。
上記実施例1においてグラフト重合体(W−1)をグラフト重合体(W−3)に替えた以外は、全て上記実施例1と同様にしてトナー及び現像剤を得た。なお、ワックスの平均粒径は0.30μmであり、トナー組成液を48時間静置しておいてもカーボンブラック及びワックス粒子が凝集沈降することはなかった。上記実施例1と同様の評価を行った結果を下記の表1に示す。トナー組成液によるトナー吐出孔の詰まりは発生せず、非常にシャープな粒度分布であり、ホットオフセット性及びフィルミング性は良好であった。
上記実施例1においてグラフト重合体(W−1)の量がワックス100質量部に対して60質量部であったのを10質量部に替えた以外は、全て上記実施例1と同様にしてトナー及び現像剤を得た。
上記実施例1においてグラフト重合体(W−1)の量がワックス100質量部に対して60質量部であったのを150質量部に替えた以外は、全て上記実施例1と同様にしてトナー及び現像剤を得た。
上記実施例1においてワックス分散液を添加せず、トナー組成液の調製において、結着樹脂としてのポリエステル樹脂(重量平均分子量32000)の固形分20[質量%]酢酸エチル溶液531質量部、上記実施例1で調製したカーボンブラック分散液53.64質量部及び酢酸エチル595.36質量部に替えた以外は、全て上記実施例1と同様にしてトナー及び現像剤を作製した。上記実施例1と同様の評価を行った結果を下記の表1に示す。トナー組成液によるトナー吐出孔の詰まりは発生せず、非常にシャープな粒度分布であり、フィルミング性は良好であったが、ホットオフセット性は不良であった。
上記実施例1においてグラフト重合体(W−1)を添加せずに、カルナバワックス10質量部及び酢酸エチル90質量部にてワックス分散液を作製する。そして、トナー組成液の調製において、結着樹脂としてのポリエステル樹脂(重量平均分子量32000)の固形分20[質量%]酢酸エチル溶液495質量部、上記実施例1で調製したカーボンブラック分散液50質量部、ワックス分散液80質量部及び酢酸エチル555質量部に替えた以外は、全て上記実施例1と同様にしてトナー及び現像剤を得た。なお、このトナー組成液は、静置後8時間でワックス粒子が凝集沈降してしまった。上記実施例1と同様の評価を行った結果を下記の表1に示す。トナー組成液によるトナー吐出孔の詰まりが発生し、トナーの粒度分布が広くなり、ホットオフセット性は良好であったが、フィルミング性は良好ではなかった。
上記実施例2においてグラフト重合体(W−1)を添加せずに、合成エステルワックス(WEP−5、日本油脂社製)10質量部及び酢酸エチル90質量部にてワックス分散液を作製する。そして、トナー組成液の調製において、結着樹脂としてのポリエステル樹脂(重量平均分子量32000)の固形分20[質量%]酢酸エチル溶液495質量部、上記実施例1で調製したカーボンブラック分散液50質量部、ワックス分散液80質量部及び酢酸エチル555質量部に替えた以外は、全て上記実施例2と同様にしてトナー及び現像剤を得た。なお、このトナー組成液は、静置後8時間でワックス粒子が凝集沈降してしまった。このトナー及び現像剤を用いて上記実施例1と同様の評価を行った結果を下記の表1に示す。トナー組成液によるトナー吐出孔の詰まりが発生し、トナーの粒度分布が広くなり、ホットオフセット性は良好であったが、フィルミング性は良好でなかった。
上記実施例3においてグラフト重合体(W−1)を添加せずに、パラフィンワックス(HNP−9、日本精蝋社製)10質量部及び酢酸エチル90質量部にてワックス分散液を作製し、トナー組成液の調製において、結着樹脂としてのスチレンとアクリル酸ブチル共重合体(重量平均分子量51000)の固形分20[質量%]酢酸エチル溶液495質量部、上記実施例1で調製したカーボンブラック分散液50質量部、ワックス分散液80質量部及び酢酸エチル555質量部に替えた以外は、全て上記実施例3と同様にしてトナー及び現像剤を得た。なお、このトナー組成液は、静置後8時間でワックス粒子が凝集沈降してしまった。このトナー及び現像剤を用いて上記実施例1と同様の評価を行った。結果を下記の表1に示す。トナー組成液によるトナー吐出孔の詰まりが発生し、トナーの粒度分布が広くなり、ホットオフセット性は良好であったが、フィルミング性は良好ではなかった。
12;気流通路、13;原料収容器、14;トナー組成液、15;液循環ポンプ、
16;液供給管、17;液共通供給路、18;液柱共鳴流路、
19;トナー吐出孔、20;振動発生手段、21;トナー液滴、22;液戻り管、
30;乾燥捕集ユニット、31;チャンバ、32;トナー捕集部、
33;下降気流、34;トナー捕集チューブ、35;トナー貯留部。
Claims (7)
- 少なくとも1つの吐出孔から液体を吐出して液滴化する液滴吐出工程と、上記液滴を固化する固化工程と、を有するトナーの製造方法であって、
上記液体は、少なくとも、樹脂、着色剤、離型剤、ポリオレフィン樹脂とビニル系樹脂とを少なくとも含むグラフト重合体を含有するトナー組成物を溶媒に溶解又は分散させた上記トナー組成液であり、
上記液滴吐出工程は、上記吐出孔が形成された液柱共鳴液室内の上記トナー組成液に振動を付与して液柱共鳴による定在波を形成し、該定在波の腹となる領域に形成された上記吐出孔から上記トナー組成液を吐出して液滴化することを特徴とするトナーの製造方法。 - 請求項1記載のトナーの製造方法において、
上記定在波の腹となる領域の少なくとも1つに対して、複数の上記トナー吐出孔が形成されていることを特徴とするトナーの製造方法。 - 請求項1又は2に記載のトナーの製造方法において、
上記グラフト重合体の添加量が、上記離型剤100重量部に対して、10〜150重量部の範囲であることを特徴とするトナーの製造方法。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載のトナーの製造方法において、
上記ビニル系樹脂は、スチレン、(メタ)アクリル酸アルキルエステル又は(メタ)アクリロニトリルのいずれかを少なくとも含むことを特徴とするトナーの製造方法。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載のトナーの製造方法によって製造されたことを特徴とするトナー。
- 請求項5記載のトナーにおいて、
上記トナーの個数平均粒径に対する上記トナーの重量平均粒径の比である上記トナーの粒度分布が1.00〜1.15の範囲であることを特徴とするトナー。 - 請求項5又は6に記載のトナーにおいて、
上記トナーの重量平均粒径が1〜10[μm]の範囲であることを特徴とするトナー。
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