JP2011503324A - ガスツーリキッド水素異性化基材のヘーズ軽減およびろ過性向上のための方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
(I)ポリマーI;最も好ましくは、ポリマーIは、Infineum Corporationから入手可能なR511(登録商標)である。
または
(II)ポリマーII;次の(a)および(b)の混合物であり、(a)および(b)は、比率約60:40、好ましくは約55:45にある。好ましくは、ポリマーIIは、Laroute SAから、重質ナフサ中ポリマー約40〜60%の溶液として入手可能なCP8317(登録商標)である。
(a)
(b)
または
(III)ポリマーIと、次のA)〜F)、H)、およびJ)からなる群から選択される第二のポリマーとの4:1〜1:4、好ましくは3:1〜1:3、より好ましくは2:1〜1:2、更により好ましくは1:1の混合物;
A)C8〜C12アルファオレフィンフマレートエステルコポリマー(重量平均分子量約500〜約20,000);好ましくは、AKZO NOBEL Corporationから入手可能なケッチェンルーブ19(登録商標)である。
B)ポリ(エチルビニルエーテル)[重量平均分子量約3,000〜約5,000];
C)15−クラウン−5または(1,4,7,10,13−ペンタオキサシクロペンタデカン98%);
D)特許文献14、特許文献15および特許文献16に記載される
E)ポリマーEは、好ましくは、Infineum Corporationから入手可能なV387(登録商標)である
F)好ましくは、Lubrizol Corporationから入手可能な流動点降下剤であるLz7716(登録商標)、Lz7719(登録商標)、およびLz7949B(登録商標)である
H)
a)ビスコプレックス1−330/333(登録商標)
b)ビスコプレックス1−154(登録商標)
c)ビスコプレックス0−220(登録商標)
d)重量平均分子量約40,000〜約80,000のドデシルメタクリレート、好ましくはビスコプレックス6−054(登録商標)
としてRohmax Corporationから入手可能な特定のポリ(メタクリレート)エステルである
J)好ましくは、Uniqema CorporationからPerfad FM3336(登録商標)として入手可能である
(IV)ポリマーIIと、A)〜F)、およびH)からなる群から選択される第二のポリマーとの4:1〜1:4、好ましくは3:1〜1:3、より好ましくは2:1〜1:2、更により好ましくは1:1の混合物;
A)C8〜C12アルファオレフィンフマレートエステルコポリマー(重量平均分子量約500〜約20,000);好ましくは、Akzo Nobel Corporationから入手可能なケッチェンルーブ19(登録商標)である。
B)重量AMW約3,000〜約5,000のポリ(エチルビニルエーテル);
C)15−クラウン−5またはペンタオキサシクロペンタデカン;
D(b)好ましくはInfineum Corporationから入手可能なR434(登録商標)である。
E)ポリマーEは、好ましくは、Infineum Corporationから入手可能なV387である。
F)好ましくはLubrizol Corporationから入手可能なLz7716(登録商標)、Lz7719(登録商標)、およびLz7949B(登録商標)である。
H)
(a)ビスコプレックス1−330/333(登録商標)
(b)ビスコプレックス1−154(登録商標)
(c)ビスコプレックス0−220(登録商標)
(d)重量平均分子量約40,000〜約80,000のドデシルメタクリレート、好ましくはビスコプレックス6−054(登録商標)
としてRohmax Corporationから、次の(a)〜(d)として入手可能な特定のポリ[メタクリレート]エステルである。
または
(V)次の(a)および(b)の混合物であるポリマーIIIと、次のH)からなる群から選択される第二ポリマーとの4:1〜1:4、好ましくは3:1〜1:3、より好ましくは2:1〜1:2、更により好ましくは1:1の混合物であり、(a)および(b)は、比率約60:40、好ましくは約58:42にあり、ポリマーIIIは、Clearwater Engineered Chemistryから、キシレン中ポリマー約75%の溶液として入手可能であるAlpha 5482(登録商標)である。
(a)
(b)
H)Rohmax Corporationから、次のd)として入手可能な特定のポリ[メタクリレート]エステル;
d)重量平均分子量約40,000〜80,000のドデシルメタクリレート(好ましくはビスコプレックス6−054(登録商標)である)、
または
(VI)中間留出油燃料のくもり点降下剤であり、次式によって表されるポリマーK(DODIFLOW 4313A)と、次のD(b))およびH)からなる群から選択される第二のポリマーとの4:1〜1:4、好ましくは3:1〜1:3、より好ましくは2:1〜1:2、更により好ましくは1:1の混合物;
D(b)好ましくは、Infineum Corporationから入手可能なR434(登録商標)である。
H)Rohmax Corporationによる特定のメタクリレートエステル;
d)重量平均分子量約40,000〜80,000のドデシルメタクリレート(ビスコプレックス6−054(登録商標)である)
a)「ワックス」−高流動点を有し、典型的には室温(即ち、温度約15℃〜25℃)で固体として存在し、および主にパラフィン質物質からなる炭化水素質物質である。
b)「パラフィン質」物質:アルカンなどのいかなる飽和炭化水素でもある。パラフィン質物質には、線状アルカン、分枝アルカン(イソパラフィン)、シクロアルカン(シクロパラフィン;単環および/または多環)、および分枝シクロアルカンが含まれてもよい。
c)「水素処理」:原料材が、高温で圧力下に、通例は触媒の存在下に水素と加熱されて、あまり望ましくない成分が、除去および/または転化され、品質向上された生成物が製造される精製プロセスである。
d)「水素化」:硫黄および/または窒素含有炭化水素を、低減された硫黄および/または窒素含有量を有する炭化水素生成物に転化する接触水素添加プロセスである。これは、(それぞれ)、硫化水素および/またはアンモニアを副生物として生成する。同様に、酸素含有炭化水素はまた、炭化水素および水へ還元されることができる。
e)「接触脱ロウ」:ノルマルパラフィン(ワックス)および/またはワックス質炭化水素(例えば、若干分枝されたイソパラフィン)が、分解/破断によってより低分子量の種に転化されて、最終油生成物(基材または基油)が、所望の生成物流動点を有することが確実にされる従来の接触プロセスである。
f)「溶剤脱ロウ」:ワックスが油から物理的に除去されるプロセスである。これは、冷却溶媒または自己冷却溶媒を用いて、ワックスが凝固され、これが、次いで油から除去されることができることによる。
g)「水素異性化」(または異性化):ノルマルパラフィン(ワックス)および/または若干分枝されたイソパラフィンが、再配列/異性化によって、分枝またはより分枝されたイソパラフィンに転化される接触プロセスである(これらのプロセスからの異性化油は、恐らくは、引続くワックス除去工程を必要として、最終の油生成物(基材または基油)が所望の生成物流動点を有することが確実にされる)。
h)「水素化分解」:水素添加が、炭化水素の分解/破断を伴う接触プロセスである。例えば、より重質の炭化水素が、より軽質の炭化水素に転化されるか、または芳香族および/またはシクロパラフィン(ナフテン)が、非環式分枝パラフィンに転化される。
i)「水素化脱ロウ」:(例えば、ChevronのISODEWAXING(登録商標)、またはExxon Mobil corporationのMSDW(商標)である)。単一工程で、または単一の触媒または触媒混合物を用いることによって、n−パラフィンおよび若干分枝されたイソパラフィンをより高度に分枝されたイソパラフィンに異性化/再配列することによって、ワックスの転化を行う非常に選択的なプロセスである。得られる生成物は、所望の生成物流動点を満足するのに、別個の従来の接触または溶剤脱ロウ工程を必要としない。
j)用語「水素異性化油」、「異性化油」、「接触脱ロウ油」、および「水素化脱ロウ油」は、特段の指示がない限り、それぞれのプロセスによって製造された生成物をいう。
k)「基材」は、単一の原料材源から確保され、単一の処理方式に付された単一の油であり、特定の規格が満足される。
l)「基油」は、一種以上の基材を含む。
359.88MHz 1H溶液のNMRスペクトルは、CDCl3中10%溶液を用いて、Bruker360MHz AMX分光計で得られる。TMSは、内部化学シフト基準である。CDCl3溶剤は、7.28に位置するピークを示す。全スペクトルは、90゜パルス(10.9μ秒)、パルス遅延時間30秒(最長の水素スピン格子緩和時間(T1)の少なくとも5倍である)、および良好なS/N比を確保するための120スキャンを用いる定量条件下で得られる。
9.2〜6.2ppm(芳香族環の水素)
6.2〜4.0ppm(オレフィン質炭素原子の水素)
4.0〜2.1ppm(芳香族環のα位におけるベンジル水素)
2.1〜1.4ppm(パラフィン質CHのメチン水素)
1.4〜1.05ppm(パラフィン質CH2のメチレン水素)
1.05〜0.5ppm(パラフィン質CH3のメチル水素)
である。
90.5MHz 3CMRの単一パルス、および135個の分極移動による無歪み増強(Distortionless Enhancement by Polarization Transfer)(DEPT)のNMRスペクトルは、CDCL3中10%溶液を用いるBrucker360MHz AMX分光計で得られる。TMSは、内部化学シフト基準である。CDCL3溶剤は、13Cスペクトルの77.23ppmに位置する三重線を示す。全ての単一パルススペクトルは、45゜パルス(6.3μ秒)、試料の完全な緩和を確保するためのパルス遅延時間60秒(最長の炭素スピン格子緩和時間(T1)の少なくとも5倍である)、良好なS/N比を確保するための200スキャン、およびWALTZ−16プロトンデカップリングを用いる定量条件下で得られる。
a)試料中の分子の平均炭素数を計算する。これは、潤滑油物質について、試料油の分子量を14(CH2の式量)で単に除することによって十分な精度で達成される。
b)全13C積分面積(チャート区分または面積計数)を、操作a)からの平均炭素数で除して、試料における(積分面積/炭素)を得る。
c)試料における29.9ppm〜29.6ppmの面積を測定する。
d)操作b)からの(積分面積/炭素)で除して、FCIを得る。
多くの潤滑油には、適切な耐摩耗特性を示すのに、耐摩耗および/または極圧(EP)剤の存在が求められる。益々、例えばエンジン油性能といった潤滑油性能に対する規格は、油の耐摩耗特性が改良される傾向を示している。耐摩耗および極圧EP剤は、金属部品の摩擦および摩耗を低減することによって、この役割を果たす。
R3R4C=CR5R6
(式中、R3〜R6のそれぞれは、独立に、水素、または炭化水素基である)
好ましい炭化水素基は、アルキルまたはアルケニル基である。R3〜R6のいかなる二つも、繰返し環を形成するように結合されてもよい。硫化オレフィンおよびそれらの調製に関する更なる情報は、特許文献86に見出されることができる。これは、その全体が本明細書に援用される。
粘度指数向上剤(これはまた、VI向上剤、粘度調整剤、および粘度向上剤として知られる)は、高温および低温での運転性を有する潤滑剤を提供する。これらの添加剤は、高温でのせん断安定性、および低温での許容可能な粘度を付与する。
抗酸化剤は、使用中の基油の酸化劣化を遅らせる。これらの劣化は、金属表面のデポジット、スラッジの存在、または潤滑油の粘度増加をもたらしてもよい。一当業者には、潤滑油組成物で有用な幅広い種類の酸化防止剤が知られる。例えば、非特許文献1、特許文献97、および特許文献98を参照されたい。
清浄剤は、通例、潤滑組成物で用いられる。典型的な清浄剤は、分子の長鎖疎水性部分、および分子のより小さな疎油性アニオン性または親水性部分を含むアニオン物質である。清浄剤のアニオン部分は、典型的には、硫酸、カルボン酸、亜リン酸、フェノール、またはそれらの混合物などの有機酸から誘導される。対イオンは、典型的には、アルカリ土類またはアルカリ金属である。
エンジン運転中には、油不溶性酸化副生物が製造される。分散剤は、これらの副生物を溶液で保持することを促進し、従って金属表面上へのそれらの沈積が減少される。分散剤は、本質的に、無灰であるか、または灰形成性であってもよい。好ましくは、分散剤は無灰である。いわゆる無灰分散剤は、燃焼時に灰を実質的に全く形成しない有機物質である。例えば、金属非含有またはホウ酸化無金属分散剤は、無灰であるとみなされる。対照的に、上記に議論される金属含有清浄剤は、燃焼時に灰を形成する。
従来の流動点降下剤(これはまた、潤滑油流動性向上剤として知られる)は、所望により、本発明の組成物へ添加されてもよい。これらの流動点降下剤は、本発明の潤滑組成物へ添加されて、流体が流動するであろうか、または注がれることができる最低温度が低下されてもよい。適切な流動点降下剤の例には、アルキル化ナフタレン、ポリメタクリレート、ポリアクリレート、ポリアリールアミド、ハロパラフィンワックスおよび芳香族化合物の縮合生成物、ビニルカルボキシレートポリマー、およびジアルキルフマレートのターポリマー、脂肪酸のビニルエステル、およびアリルビニルエーテルが含まれる。特許文献151、特許文献152、特許文献153、特許文献154、特許文献155、特許文献156、特許文献157、特許文献158、および特許文献159には、有用な流動点降下剤および/またはそれらの調製が記載される。これらの添加剤は、約0.01〜5wt%、好ましくは約0.01〜1.5wt%の量で用いられてもよい。
腐食防止剤は、潤滑油組成物と接触している金属部分の劣化を低減するのに用いられる。適切な腐食防止剤には、チアジアゾールが含まれる。例えば、特許文献160、特許文献161および特許文献162を参照されたい。これは、その全体が本明細書に援用される。これらの添加剤は、約0.01〜5wt%、好ましくは約0.01〜1.5wt%の量で用いられてもよい。
シール親和性剤は、流体中で化学反応、またはエラストマー中で物理変化を引起すことによって、エラストマーシールの膨張を促進する。潤滑油の適切なシール親和性剤には、有機ホスフェート、芳香族エステル、芳香族炭化水素、エステル(例えば、ブチルベンジルフタレート)、およびポリブテニルコハク酸無水物が含まれる。これらの添加剤は、約0.01〜3wt%、好ましくは約0.01〜2wt%の量で用いられてもよい。
消泡剤は、好都合に、潤滑油組成物に添加されてもよい。これらの試剤は、安定な泡の形成を妨げる。シリコーンおよび有機ポリマーは、典型的な消泡剤である。例えば、ポリシロキサン(ケイ素油またはポリジメチルシロキサンなど)は、消泡特性を示す。消泡剤は、商業的に入手可能であり、解乳化剤などの他の添加剤と共に、従来的な少量で用いられてもよい。通常、組み合わされたこれらの添加剤の量は、1パーセント未満であり、しばしば0.1パーセント未満である。
防錆剤(または腐食防止剤)は、潤滑される金属表面を、水または他の汚染物による化学的な攻撃に対して保護する添加剤である。これらの広範な種類は、商業的に入手可能である。それらは、非特許文献1に引用される。
摩擦調整剤は、これらの物質を含むいかなる潤滑油または流体にもよって潤滑される表面の摩擦係数を変えることができるいかなる物質でもある。摩擦調整剤はまた、摩擦低減剤、潤滑剤または油性剤として知られる。基油、処方潤滑油組成物、または機能性流体の能力を変化させて、潤滑される表面の摩擦係数が改良される、他のこれらの試剤は、所望により、本発明の基油または潤滑油組成物との組合せで、効果的に用いられてもよい。摩擦係数を低下させる摩擦調整剤は、特に、本発明の基油および潤滑油組成物との組合せで好都合である。摩擦調整剤には、金属含有化合物または物質、同様に無灰化合物または物質、若しくはそれらの混合物が含まれてもよい。金属含有摩擦調整剤には、金属塩または金属配位子錯体が含まれてもよい。その際、金属には、アルカリ、アルカリ土類、または遷移族金属が含まれてもよい。これらの金属含有摩擦調整剤はまた、低灰分特性を有してもよい。遷移金属には、Mo、Sb、Sn、Fe、Cu、Zn、および他のものが含まれてもよい。配位子には、アルコール、多価アルコール、グリセロール、部分的にエステル化されたグリセロール、チオール、カルボキシレート、カルバメート、チオカルバメート、ジチオカルバメート、ホスフェート、チオホスフェート、ジチオホスフェート、アミド、イミド、アミン、チアゾール、チアジアゾール、ジチアゾール、ジアゾール、トリアゾール、および他の極性分子官能基(有効量のO、N、S、またはPを、個々に、または組合せで含む)のヒドロカルビル誘導体が含まれてもよい。特に、Mo含有化合物は、特に効果的であることができる。例えば、Mo−ジチオカルバメート(Mo(DTC))、Mo−ジチオホスフェート(Mo(DTP))、Mo−アミン(Mo(Am))、Mo−アルコレート、Mo−アルコール−アミド等などである。特許文献163)、特許文献164、特許文献165、特許文献166、特許文献167、特許文献168、特許文献169、特許文献170、特許文献171、特許文献172、特許文献173、特許文献174、特許文献175、特許文献176、特許文献177を参照されたい。
潤滑油組成物が、上記に議論される一種以上の添加剤を含む場合には、添加剤は、その意図される機能が行われるのに十分な量で、組成物にブレンドされる。本発明で有用なこれらの添加剤の典型的な量は、以下の表1に示される。
GTL重質基材の基準試料(KV(100℃)=13cSt、VI=約150、くもり点=+7℃、流動点=−25℃、T10=965゜F、T50=1065゜F、およびT99=1272゜F)を、比較の目的で評価し、種々の添加剤および添加剤混合物を、雰囲気温度のヘーズ軽減添加剤としてのそれらの有用性について評価するための基油として用いた。
次式のアルキル化フマレート/酢酸ビニルコポリマー(AMW=約60,000、アルキル鎖の平均=C12、窒素=なし)であると考えられる。受け取り活性成分は、49%である。
アルキル化フマレート/酢酸ビニルであり、エステル基はアミンと反応されて、アミドが形成されていると考えられる(アミド約10〜20%)。平均分子量は、約60,000であり、次式を有する。窒素含有量は、0.57wt%であり、受取り活性成分は、37%である。
次式のアルキル化フマレート/酢酸ビニルコポリマーであり、エステルは芳香族アミンと反応されて、アミドを与えると考えられる。窒素1.75wt%を含む。重量平均分子量は約40,000〜60,000であり、受取り活性成分は45〜50%である。
化学構造を次に示す。
CH3O(C3H6O)3H
次式のポリメタクリレートエステルである。受取り活性成分は50〜60%である。
次式のアルキル化フマレート/酢酸ビニルコポリマー(重量AMW=65,000、窒素=なし)であると考えられる。受取り活性成分は45〜50%である。
小規模のろ過性試験を、多数の上記に列挙された試料について、上述の試料について行なった。ろ過実験は、最初に、所定量の材を、ナフサで希釈した後に、0.8ミクロンのフィルターを通してろ過するのに必要な時間を測定する。
GTL基材を、加熱し(80℃)、窒素下に2時間撹拌して、いかなるワックス結晶も溶融し、基材の均一性を確実にした。概算量の添加剤を、加熱された基材へ添加した後、溶液を、加熱し(80℃)、更なる20分間撹拌した。添加剤処理されたGTL基材ブレンドを、光透過性の使い捨てポリスチレンマイクロウェルプレートに分取した(ブレンド毎に4複製)。これは、96(12×8)試料ウェルのx−y配列を有する(250μL/ウェル)。マイクロウェルプレートを、温度制御熱ブロックに移し、20℃±1℃で、検討期間中貯蔵した。
マイクロウェルプレートを用い、連続的に、ステッピング方式を用いることによって測定した。Nepheloskan Ascent(Thermo Electron)を用いた。それは、溶液中の粒子を、粒子によって散乱された光を測定することによって測定するマイクロプレート比濁計である。この機器においては、光学系は、マイクロプレートの下の光源(石英−ハロゲンランプ)および光学フィルター(580〜630nm)からなる。これは、試料中において光ビームを直径2mmに集光させる。試料の上の第二のフィルターは、角度30゜の散乱光だけを、マイクロプレートの上の検出器、光電子倍増管(PMT)の方向へ進ませる。
多数の伝統的なワックス結晶調整剤、流動点降下剤、くもり点降下剤、ワックス沈降防止剤を検討した。GTL HBS中のヘーズが、油中のワックスの存在に起因するという事実にも係わらず、GTL中のヘーズの形成原因となるワックスは、潤滑油中のワックスの存在に付随する問題に対処するのに用いられてきた伝統的なワックス調整剤に反応しなかった。伝統的なワックス調整剤添加剤を、GTL HBS中で、500ppmおよび1000ppm(受取ったまま)の適用量レベルで評価した。13日後の8複製(2実験、4複製/実験)について、平均の結果を次に示す。
受取ったまま用いられたポリマーI(ディーゼル燃料くもり点降下剤、活性成分49%)500wppmを、GTL重質基材(KV(100℃)=14mm2/秒)の試料へ添加した。これは、添加剤処理されずに分析された場合に、ベースライン強度(RNU)(20℃±1℃)約14.0±2.35を示した。13日後に、添加剤処理された試料は、強度0.58、90日後には強度1.80、174日後には強度2.00を示した(4複製の平均値である)。
ポリマーI(受取ったまま)1000wppmを、実施例3と同じGTL HBSの新規試料へ添加した。13日後に、添加剤処理された試料は、強度0.56を示し、一方90日後には、同じものは、強度1.41を示し、174日後には強度1.70を示した(4複製の平均値である)。
受取ったまま用いられたポリマーII(ディーゼル燃料くもり点降下剤、ナフサ中活性成分40〜60%)500wppmを、実施例3と同じGTL HBSの新規試料へ添加した。13日後に、添加剤処理された試料は、強度0.48、82日後には強度0.66、90日後には強度0.69、174日後には強度1.57を示した(4複製の平均値である)。
ポリマーII(受取ったまま)1000wppmを、実施例3と同じGTL HBSの新規試料へ添加した。13日後に、添加剤処理された試料は、強度0.52を示したが、82日後には、強度は、1.75へ上昇した。90日目には、それは、1.85であり、174日後には強度6.32であった(4複製の平均値である)。
ポリマーIII(受取ったまま、キシレン中活性成分75%)1000wppmを、実施例3と同じGTL HBSの新規試料へ添加した。13日後に、添加剤処理された試料は、強度2.52、82日後には強度2.32、90日後には強度2.37、174日後には強度2.36を示した(4複製の平均値である)。
ポリマーIII(受取ったまま)500wppmを、実施例3と同じGTL HBSの新規試料へ添加した。13日後に、添加剤処理された試料は、強度1.13を示した。これは、68日後には1.62へ、82日後には149へ、90日後には139へ、174日後には141へ上昇した(4複製の平均値である)。
ポリマーK(Dodiflow)(ディーゼル燃料くもり点降下剤、ナフサ中活性成分50%、受取ったまま)500wppmを、実施例3と同じGTL HBSの新規試料へ添加した。13日後に、添加剤処理された試料は、強度1.24、68日後には強度1.68、82日後には強度1.63、90日後には強度1.52、174日後には強度1.71を示した(4複製の平均値である)。
ポリマーK(Dodiflow)(受取ったまま用いられたディーゼル燃料くもり点降下剤、ナフサ中活性成分50%)1000wppmを、実施例3と同じGTL HBSの新規試料へ添加した。13日後に、添加剤処理された試料は、強度2.56、68日後には強度3.22、82日後には強度3.07、90日後には強度2.92、174日後には強度1.13(凝集)を示した(4複製の平均値である)。
ポリマーI(受取ったまま)500vppm、および異なる第二の添加剤(受取ったまま)500vppm(個別に)を、全処理レベル1000vppmを与えるように、実施例3と同じGTL HBSの新規試料へ添加した。13日後に、添加剤処理された試料は、次の表6に報告される強度値(4複製の平均値である)を示した。
ポリマーII(受取ったまま)500vppm、および異なる第二の添加剤(受取ったまま)500vppm(個別に)を、全処理レベル1000vppmを与えるように、実施例3と同じGTL HBSの新規試料へ添加した。13日後に、添加剤処理された試料は、次の表7に報告される強度値(4複製の平均値である)を示した。
ポリマーIII(受取ったまま)500vppm、および異なる第二の添加剤(受取ったまま)500vppm(個別に)を、全処理レベル1000vppmを与えるように、実施例3と同じGTL HBSの新規試料へ添加した。13日後に、添加剤処理された試料は、次の表7に報告される強度(4複製の平均値である)を示した。
ポリマーK(受取ったまま)500vppm、および異なる第二の添加剤(受取ったまま)500vppm(個別に)を、全処理レベル1000vppmを与えるように、実施例3と同じGTL HBSの新規試料へ添加した。13日後に、添加剤処理された試料は、次の表8に報告される強度(4複製の平均値である)を示した。
ポリマーI(受取ったまま)500wppmを、実施例3と同じGTL HBSの新規試料へ添加した。試料を、174日間エージングし、強度を、その期間中、定期的に評価した。強度値は、26日間0.66未満で留まり、次いで徐々に、試験期間の終わりには4.22にまで上昇した(26日目までは4複製の平均であり、27日目〜試験の終わりは3複製の平均である)を示した。
ポリマーI(受取ったまま)1000wppmを、実施例3と同じGTL HBSの新規試料へ添加した。試料を、174日間エージングし、強度を、その期間中、定期的に評価した。強度値は、33日間0.73未満で留まり、次いで徐々に、試験期間の終わりには2.29にまで上昇した(26日目までは4複製の平均であり、27日目〜試験の終わりは3複製の平均である)を示した。
ポリマーD(a)(受取ったまま)500wppmを、実施例3と同じGTL HBSの新規試料へ添加した。試料を、174日間エージングし、強度を、その期間中、定期的に評価した。強度は、添加直後には1.28であり、2日目には33.11に上昇した。強度は、時間と共に(凝集により)減少し、89日目には2.10に達し、174日目に1.76で終了した。ポリマーD(a)の処理レベルを1000wppmに増大することは、向上された結果をもたらさなかった。強度は、添加直後には0.70であったが、2日目には33.11に増大した。強度は、時間と共に減少し、89日目には4.69の低さに達し、次いで試験の終了まで、4.69〜6.63で変動し、174日目に5.05で終了した。89日目の低い強度値は、83日目に生じた機器の不具合に起因されるとすることができる。その際、温度は、(試験温度20℃±1℃から)27℃に1.5時間上昇した。いずれにしても、ポリマーD(a)自体は、GTLのヘーズを、許容可能なレベルにまで低減できなかった。
ポリマーI(受取ったまま)500vppmを、ポリマーD(a)(受取ったまま)500vppmと組み合わせて、全処理レベル1000vppmを与えるように、実施例3と同じGTL HBSの新規試料へ添加した。試料を、174日間エージングし、強度を、その期間中、定期的に評価した。強度値は、期間中、0.56〜0.97で変動した。これは、経時による漸増を示したが、約90日間の期間中、約0.7で留まった(28日目に新規プレートに移行した後、30日目に一度、0.83に侵入した)。これを表10に示す。
ポリマーII(受取ったまま)1000wppmを、実施例3と同じGTL HBSの新規試料へ添加した。13日後に、添加剤処理された試料は、強度0.52を示し、26日後には強度は、0.68に、34日目には0.80に、90日目には1.85に、146日目には4.16に、174日目には6.32に上昇した。
ポリマーII(受取ったまま)500wppmを、実施例3と同じGTL HBSの新規試料へ添加した。13日後に、添加剤処理された試料は、強度0.48を示し、90日後にはそれは、わずかに0.69に、146日目には0.86に、174日目には1.57に、上昇した。
ポリマーII(受取ったまま)500vppm、および異なる第二の添加剤(受取ったまま)500vppm(個別に)を、全処理レベル1000vppmを与えるように、実施例3と同じGTL HBSの新規試料へ添加した。試料を、90日間エージングし、定期的に、強度を評価した。結果を、表11に示す。
ポリマーIII(受取ったまま)500wppmを、実施例3と同じGTL HBSの新規試料へ添加した。添加直後に、強度は、0.65であり、2日目には0.73に、5日目には0.90に上昇した。13日後には、強度は、1.13であった。それは、40〜76日の間1.51〜1.62で変動し、次いで82日目には1.49であり、90日目には1.39であり、118日目には1.31であり、146日目には1.28であり、174日目には1.41であった。処理レベルを、ポリマーIII(受取ったまま)1000wppmに上昇することにより、向上はもたらされなかった。強度は、2日目に1.32であり、次いで5〜90日の間1.94〜3.13で変動し、29日目には3.13の高さに達した。次いで、90日目には2.37に、118日目には2.16に、146日目には2.27に、174日目には2.36に減少した。
ポリマーIII(受取ったまま)500vppm、およびビスコプレックス6−054(受取ったまま)500vppmを、実施例3と同じGTL HBSの新規試料へ添加した。試料を、定期的に、強度について174日間評価した。強度は、90日の試験期間中、0.57〜0.73の範囲であった。これを、表12に示す。
ポリマーK(受取ったまま)500wppmを、実施例3と同じGTL HBSの新規試料へ添加した。添加された際には、試料は、強度0.68を示し、2日目には0.98へ、5日目には1.08へ上昇した。
ポリマーD(b)(受取ったまま)500wppmを、実施例3と同じGTL HBSの新規試料へ添加した。添加された際には、試料は、強度4.60を示し、2日目には19.91に上昇した。13日目には強度は、18.88と測定され、21日目には19.39に上昇した。評価が26日目で終了された際、強度は、18.49であった。
Claims (25)
- 雰囲気温度で静置した際の、動粘度(100℃)8mm2/秒以上を有するガスツーリキッド(GTL)基材および/または基油中に観察されるヘーズを、NTU値(20℃±1℃)2.0NTU以下が少なくとも13日間明示されるレベルへ低減する方法であって、前記GTL基材および/または基油へ添加剤を添加する工程を含み、
前記添加剤は、
(I)ポリマーI;
Rは、同一かまたは異なり、かつ独立して水素およびメチルから選択され、
R1は、同一かまたは異なり、かつ独立してC1〜C24アルキルおよびそれらの混合物から選択され、但しR1基の平均はC10〜C16の範囲にあり、
R2は、C1〜C18アルキルおよびそれらの混合物から選択され、
nおよびmは、重量平均Mw40,000〜80,000を有する式Iのポリマーを提供するのに十分な数である);
(II)下記(a)と(b):
(a)
R8は、C10〜C12アルキルおよびそれらの混合物であり、
Xは、酸素または窒素であり、
s+tは、合わせて、重量平均分子量800〜1000を有するコポリマーを製造するのに十分な数である)
(b)
R9は、C12〜C14アルキルおよびそれらの混合物であり、
Xは、酸素または窒素であって、その少なくとも一部は窒素であり、
uおよびvは、合わせて、重量平均分子量7000〜8,000を有するコポリマーを製造するのに十分な数である)
の混合物であり、前記(a)と(b)の比率が60:40にあるポリマーII;および
前記(I)と(II)の4:1〜1:4の混合物
からなる群から選択されることを特徴とする方法。 - 前記添加剤は、前記GTL基材および/または基油へ、活性成分を基準として50〜5000ppmの範囲の量で添加されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記添加剤は、前記ポリマーIであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記添加剤は、前記ポリマーIIであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記添加剤が前記ポリマーIである場合には、Rは、水素であり、R1は、C6〜C18アルキルおよびそれらの混合物であり、但し、R1基の平均はC10〜C14の範囲にあり、R2は、メチルであり、該ポリマーは、重量平均分子量60,000を有し、
前記添加剤がポリマーIIである場合には、(a)および(b)は、比率55:45にある
ことを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 前記GTL基材および/または基油は、KV(100℃)10mm2/秒以上を有し、雰囲気温度で静置した際に観察される前記ヘーズは、NTU値(20℃±1℃)1.5NTU以下を、少なくとも30日間明示するレベルへ低減されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 雰囲気温度で静置した際に、動粘度(100℃)8mm2/秒以上を有するガスツーリキッド(GTL)基材および/または基油中に観察されるヘーズを、NTU値(20℃±1℃)2.0NTU以下が少なくとも13日間明示されるレベルへ低減する方法であって、前記GTL基材および/または基油へ添加剤を添加する工程を含み、
前記添加剤は、
(I)ポリマーI;
Rは、同一かまたは異なり、かつ独立して水素およびメチルから選択され、
R1は、同一かまたは異なり、かつ独立してC1〜C24アルキルおよびそれらの混合物から選択され、但しR1基の平均はC10〜C16の範囲にあり、
R2は、C1〜C18アルキルおよびそれらの混合物から選択され、
nおよびmは、重量平均Mw40,000〜80,000を有する式Iのポリマーを提供するのに十分な数である);および
下記A)〜H)およびJ):
A)重量平均分子量500〜20,000を有するC8〜C12アルファオレフィンフマレートエステルコポリマー;
B)AMW3,000〜5,000のポリ(エチルビニルエーテル);
C)15−クラウン−5または(1,4,7,10,13−ペンタオキサシクロペンタデカン98%);
D)
R3は、HまたはCH3から選択され、
R4は、−OOCR7または−COOR7のいずれかまたは両方であり、
R5は、HまたはCOOR7であり、
R6は、−CONHR7、または一種以上のC1〜C3アルキル基を含むことができる5または6員へテロ環窒素を含有する環であり、
R7は、H、C1〜C18アルキル基またはC1〜C18アルキルフェノールであり、
Oは、0〜100であり、
PおよびQは、10〜100の範囲の整数であり、
全窒素含有量は、0.3〜2.0wt%の範囲である)
E)
R12は、同一かまたは異なり、かつ独立してH、C1〜C8アルキルおよびそれらの混合物から選択され、
R13は、同一かまたは異なり、かつ独立してC1〜C24アルキルおよびそれらの混合物から選択され、但しR13基の平均はC4〜C8の範囲にあり、
R14は、C1〜C12アルキルおよびそれらの混合物から選択され、
n’+m’は、重量平均分子量15,000〜80,000を有するポリマーを提供するのに十分な数である)
F)
n”は、重量平均分子量20,000〜75,000を有するポリマーを提供するのに十分な数であり、
R15は、C6〜C30である)
G)ポリ[メタ]アクリレートエステルであるLZ7949B(登録商標);
H)a)ビスコプレックス1−330/333(登録商標)
b)ビスコプレックス1−154(登録商標)
c)ビスコプレックス0−220(登録商標)
d)平均分子量40,000〜60,000のドデシルメタクリレート
J)
からなる群から選択される第二のポリマー
の4:1〜1:4の混合物からなる群から選択されることを特徴とするヘーズの低減方法。 - 前記ポリマーIにおいて、Rは、水素であり、R1は、C6〜C18アルキルおよびそれらの混合物であり、但しR1基の平均はC10〜C14の範囲にあり、R2は、メチルであり、
前記ポリマーは、平均分子量60,000を有し、
前記ポリマーIは、前記GTL基材および/または基油へ、活性成分を基準として50〜2500ppmの範囲の量で添加され、
前記第二のポリマーは、前記GTL基材および/または基油へ、活性成分を基準として50〜2500ppmの範囲の量で添加される
ことを特徴とする請求項7に記載の方法。 - 前記ポリマーIは、前記GTL基材および/または基油へ、活性成分を基準として200〜1000ppmの範囲の量で添加され、
前記第二のポリマーは、前記ポリマーDからなる群から選択され、前記GTL基材および/または基油へ、活性成分を基準として200〜1000ppmの範囲の量で添加される
ことを特徴とする請求項8に記載の方法。 - 前記第二のポリマーは、前記ポリマーDからなる群から選択されることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記第二のポリマーは、前記ポリマーA、ポリマーBおよびビスコプレックス1−154からなる群から選択されることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記GTL基材および/または基油は、KV(100℃)10mm2/秒以上を有し、雰囲気温度で静置した際に観察される前記ヘーズは、NTU値(20℃±1℃)1.5NTU以下によって少なくとも30日間明示されるレベルへ低減されることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 雰囲気温度で静置した際に、動粘度(100℃)8mm2/秒以上を有するガスツーリキッド(GTL)基材および/または基油中に観察されるヘーズを、NTU値(20℃±1℃)2.0NTU以下によって少なくとも13日間明示されるレベルへ低減する方法であって、前記GTL基材および/または基油へ添加剤を添加する工程を含み、
前記添加剤は、
(II)下記(a)と(b):
(a)
R8は、C10〜C12アルキルおよびそれらの混合物であり、
Xは、酸素または窒素であり、
sおよびtは、合わせて、重量平均分子量800〜1000を有するコポリマーを製造するのに十分な数である)
(b)
R9は、C12〜C14アルキルおよびそれらの混合物であり、
Xは、酸素または窒素であり、Xの少なくとも一部は窒素であり、
uおよびvは、合わせて、重量平均分子量7,000〜8,000を有するコポリマーを製造するのに十分な数である)
の混合物であり、(a)と(b)の比率が60:40にあるポリマーII;および
次のA)〜H):
A)重量平均分子量500〜20,000を有するC8〜C12アルファオレフィンフマレートエステルコポリマー;
B)重量AMW3,000〜5,000のポリ(エチルビニルエーテル);
C)15−クラウン−5または(1,4,7,10,13−ペンタオキサシクロペンタデカン98%);
D)
R3は、HまたはCH3から選択され、
R4は、−OOCR7または−COOR7のいずれかまたは両方であり、
R5は、HまたはCOOR7であり、
R6は、−CONHR7、または一種以上のC1〜C3アルキル基を含むことができる5または6員へテロ環窒素を含有する環であり、
R7は、C1〜C18アルキルフェノールであり、
全窒素含有量は、1.2〜2.0wt%の範囲である)
E)
R12は、同一かまたは異なり、かつ独立してH、C1〜C8アルキルおよびそれらの混合物から選択され、
R13は、同一かまたは異なり、かつ独立してC1〜C24アルキルおよびそれらの混合物から選択され、但しR13基の平均はC4〜C8の範囲にあり、
R14は、C1〜C12アルキルおよびそれらの混合物から選択され、
n’+m’は、重量平均分子量15,000〜80,000を有するポリマーを提供するのに十分な数である)
F)
n”は、重量平均分子量20,000〜75,000を有するポリマーを提供するのに十分な数であり、
R15は、C6〜C30である)
G)ポリ[メタクリレート]エステルであるLZ7949B(登録商標);
H)a)ビスコプレックス1−330/333(登録商標)
b)ビスコプレックス1−154(登録商標)
c)ビスコプレックス0−220(登録商標)
d)重量平均分子量40,000〜60,000のドデシルメタクリレート
からなる群から選択される第二のポリマー
の4:1〜1:4の混合物からなる群から選択されることを特徴とするヘーズの低減方法。 - 前記ポリマーIIは、前記GTL基材および/または基油へ、活性成分を基準として50〜2500ppmの範囲の量で添加され、
前記第二のポリマーは、前記GTL基材および/または基油へ、活性成分を基準として50〜2500ppmの範囲の量で添加される
ことを特徴とする請求項13に記載の方法。 - 前記ポリマーIIは、前記GTL基材および/または基油へ、活性成分を基準として200〜1000ppmの範囲の量で添加され、
前記第二のポリマーは、前記GTL基材および/または基油へ、活性成分を基準として200〜1000ppmの範囲の量で添加される
ことを特徴とする請求項14に記載の方法。 - 前記第二のポリマーは、前記ポリマー(A)、(B)、(E)、(F)および(H)からなる群から選択されることを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 前記第二のポリマーは、前記ポリマー(A)、(B)、(F)および(H)からなる群から選択されることを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 前記GTL基材および/または基油は、KV(100℃)10mm2/秒以上を有し、雰囲気温度で静置した際に観察される前記ヘーズは、NTU値(20℃±1℃)1.5NTU以下によって少なくとも30日間明示されるレベルへ低減されることを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 雰囲気温度で静置した際に、動粘度(100℃)8mm2/秒以上を有するガスツーリキッド(GTL)基材および/または基油中に観察されるヘーズを、NTU値(20℃±1℃)2.0NTU以下によって少なくとも13日間明示されるレベルへ低減する方法であって、前記GTL基材および/または基油へ添加剤を添加する工程を含み、
前記添加剤は、
(III)下記(a)と(b):
(a)
R10は、C12〜C14アルキルおよびそれらの混合物であり、
w+xは、合わせて、重量平均分子量800〜1000を有するコポリマーを製造するのに十分な数である)
(b)
R11は、C12〜C14アルキルおよびそれらの混合物であり、
y+zは、合わせて、重量平均分子量7,000〜8,000を有するコポリマーを製造するのに十分な数である)
の混合物であり、(a)と(b)の比率が60:40にあるポリマーIII;および
下記H):
H)d)重量平均分子量40,000〜60,000のドデシルメタクリレート
からなる群から選択される第二のポリマー
の4:1〜1:4の混合物からなる群から選択されることを特徴とするヘーズの低減方法。 - 前記ポリマーIIIは、前記GTL基材および/または基油へ、活性成分を基準として50〜2500ppmの範囲の量で添加され、
前記第二のポリマーは、前記GTL基材および/または基油へ、活性成分を基準として50〜2500ppmの範囲の量で添加される
ことを特徴とする請求項16に記載の方法。 - 前記ポリマーIIIは、前記GTL基材および/または基油へ、活性成分を基準として200〜1000ppmの範囲の量で添加され、
前記第二のポリマーは、前記GTL基材および/または基油へ、活性成分を基準として200〜1000ppmの範囲の量で添加される
ことを特徴とする請求項17に記載の方法。 - 前記GTL基材および/または基油は、KV(100℃)10mm2/秒以上を有し、雰囲気温度で静置した際に観察される前記ヘーズは、NTU値(20℃±1℃)1.5NTU以下を少なくとも30日間明示するレベルへ低減されることを特徴とする請求項19に記載の方法。
- 雰囲気温度で静置した際に、動粘度(100℃)8mm2/秒以上を有するガスツーリキッド(GTL)基材および/または基油中に観察されるヘーズを、2.0NTU以下(20℃±1℃)のレベルへ少なくとも13日間にわたって低減する方法であって、前記GTL基材および/または基油へ添加剤を添加する工程を含み、
前記添加剤は、
下記式K:
R17は、C10〜C16アルキルおよびそれらの混合物であり、
R18は、C10〜C14アルキルおよびそれらの混合物であり、
n’’’+m’’’は、20〜60の範囲である)
のポリマー;および
(VII)下記式:
R3は、HまたはCH3から選択され、
R4は、−OOCR7または−COOR7のいずれかまたは両方であり、
R5は、HまたはCOOR7であり、
R6は、−CONHR7、または一種以上のC1〜C3アルキル基を含むことができる5または6員へテロ環窒素を含有する環であり、
R7は、C1〜C18アルキルフェノールであり、
全窒素含有量は、1.2〜2.0wt%の範囲である);および
H)重量平均分子量40,000〜60,000のドデシルメタクリレート
からなる群から選択される第二のポリマー
の4:1〜1:4の混合物からなる群から選択される添加剤を添加することによることを特徴とするヘーズの低減方法。 - 前記ポリマーKは、前記GTL基材および/または基油へ、活性成分を基準として50〜2500ppmの範囲の量で添加され、
前記第二のポリマーは、GTL基材および/または基油へ、活性成分を基準として50〜2500ppmの範囲の量で添加される
ことを特徴とする請求項23に記載の方法。 - 前記第二のポリマーは、重量平均分子量40,000〜60,000のドデシルメタクリレートからなる群から選択されることを特徴とする請求項23に記載の方法。
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