JPH02238096A - ポリマー粘度指数向上剤を含有するヘーズの低下を示す油添加剤組成物 - Google Patents

ポリマー粘度指数向上剤を含有するヘーズの低下を示す油添加剤組成物

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JPH02238096A
JPH02238096A JP1295175A JP29517589A JPH02238096A JP H02238096 A JPH02238096 A JP H02238096A JP 1295175 A JP1295175 A JP 1295175A JP 29517589 A JP29517589 A JP 29517589A JP H02238096 A JPH02238096 A JP H02238096A
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Jr Marvin F Smith
マービン・フレデリック・スミス・ジュニア
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Exxon Chemical Patents Inc
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はヘーズの低下を示す粘度指数向上剤含有油組成
物、特に潤滑油組成物及びかかる組成物の製造方法に関
する。本発明は、特に、エチレンープロピレンコポリマ
ー粘度指数向上剤及びヘーズを低下するのに有効な量の
油溶性ヒドロカルビル置換されたコハク酸を含有する配
合物中に用いる低ヘーズ或は実質的にヘーズのない潤滑
油組成物及び添加剤パッケージに関する。
先＆立弦ｌ 潤滑油組成物の重要な性質は粘度が温度の関放として変
化する速度である。粘度と温度との関係は一般に粘度指
数（Ｖ．Ｉ暑　として表わされる。温度変化による粘度
変化の小さい潤滑剤組成物は、粘度が温度変化により大
きく影響される組成物に比べて大きい粘度指数を有する
。潤滑油の主要な用件の内の１つは、油がサービス中に
暴露され得る比較的広い温度範囲内で流動性を失なわず
、様に良好な性能を示すような満足すべき粘度一温度特
性である。
天然の石油を精製して粘度指数特性を向上させるのに加
えて、潤滑剤組成物の粘度指数を高めるために、線状ボ
リマーのような長鎖の炭化水素化合物を導入することが
一般に行なわれてきた。特許文献に記載されたＶ．Ｉ．
向上剤の中には下記がある：米国特許２．０８４．５０
１号及び同２．　７　７　９．７５３号に教示される通
りのポリイソブチレン；米国特許３．　６　０　７．　
７　４　９号に記載される通りのポリアルキルメタクリ
レート；米国特許３．　７　７　５．３２９号に示され
る通りのアルキルメタクリレートとスチレンとのコポリ
マー；米国特許２．　７　９　８．８５３号に示される
通りの水素化ブタジエンスチレンコポリマー；米国特許
３．７９５．６１５号に示される通りのブタジエン、ス
チレン及びイソブレンのコポリマー。また、エチレンー
プロピレンコポリマーのようなエチレン−アルファーオ
レフィンコポリマーを粘度指数向上剤として用いること
も知られている。特に有用なタイプのエチレンーアルフ
ァ一才レフィンコポリマーは１９８７年７月１３日に出
願した米国特許出願第７２．８２５号に記載されている
。これらのコポリマーはエチレンと少なくとも１種のア
ルファーオレフインモノマーとのセグメンティッドコポ
リマーであり、各々のコポリマーは分子内不均質であり
かつ分子間均質であり、コポリマー鎖の少なくとも１０
％を構成するコポリマーの少なくとも１つのセグメント
は結晶性セグメントである。「結晶性セグメント」なる
用語はエチレン含量が少なくとも５５重量％である、数
平均分子量少なくとも７００を有するコポリマー鎖の各
々のセグメントであると定義されている。同出願では、
コポリマー鎖の残りのセグメントを［低結晶化度セグメ
ント」と呼び、平均エチレン含量約５３重量％以下を特
徴とする。その上、コポリマーの分子量分布（ＭＷＤ）
は非常に狭い。
しかし、これらの油溶性エチレンーアルファ−オレフィ
ンコポリマーを製造、加工及び／または貯蔵する間に、
ヘーズがそれらの油コンセントレート或は油組成物（例
えば、エチレンーアルファ一オレフィンコポリマーを含
有する油コンセントレート或は最終油配合物）において
発生し得る。
このヘーズの原因はいくつかの添加剤が潤滑油添加剤コ
ンセントレート或は組成物に不相容性であることから生
じるヘーズと同じであるとは思われない（潤滑油添加剤
コンセントレートにおける成分の不相容性から生じるヘ
ーズを、非品質エチレンーブロビレンコポリマーと数平
均分子量約３０．０００〜約１２０．ＯＯＯを有ｔ　６
　ｎ　−　７　ｆｉＪ　キルメタクリレート含有ボリマ
ーとをブレンドして克服する米国特許３．　８　９　７
．　３　５　３号参照）。むしろこのヘーズは中に使用
される或は本発明のエチレン−アルファーオレフィンコ
ポリマー或はそれらの油コンセントレートな製造或は仕
上げる重合，仕上げプロセス或は他の工程の副生物から
生じる広範囲の触媒、金属弱酸塩、等が存在することに
よるものと考えられる。すなわち、例えば代表的なヘー
ズ生成物質は粒径約０．０１〜約１５ミクロンを有する
ステアリン酸カルシウムであり、かかるステアリン酸カ
ルシウムはＶ．Ｉ．向上剤として有用なこれらのエチレ
ン−アルファーオレフィンコポリマーの仕上げプロセス
において用いられる。これらのエチレン−アルファーオ
レフィンコポリマー粘度指数向上剤を含有する油コンセ
ントレートのような油組成物は、またこれらの金属弱酸
塩をヘーズ形成量で含有するのが普通である。
これらのヘーズ形成量は油組成物の全重量を基準にして
約１重量％より少ないのが普通である。
今、驚くべきことに、これらのエチレン−アルファーオ
レフィンコポリマー粘度指数向上剤を含有する油組成物
のヘーズは、２つの水素解離成分であって，両方が２．
５を越えるｐＫを有するものを含有する弱酸であるヒド
ロカルビル置換されたコハクー酸（例えば、コハク酸は
ｐＫ＋４．１６及び１）Ｋａ５．６１を有する）を油組
成物に加えるか或は該酸で油組成物を処理して、減小さ
せる或は実質的に排除させ得ることを見出した。
免豆立血滅 ある種の特定のタイプのエチレン−アルファーオレフィ
ンコポリマーＶ．Ｉ．向上剤を含有する潤滑油組成物に
おけるヘーズを、該コポリマー或は代表的には潤滑油等
の油及び組成物を基準にして０．Ｏｌ〜５０重量％、好
ましくは３〜３０重量％の該油溶性コポリマーを含む油
組成物、例えば油コンセントレート組成物をヒドロカル
ビル置換されたコハク酸で処理することによって減小さ
せ或は実質的に排除させ得ることを見出した。本発明は
、ヘージング（　ｈａｚｉｎｇｌ物質が約３．８より大
きいｐＫ、好まし《はｐＫ　４．　Ｏ〜約８．０を有す
る弱酸の金属塩でありかつ該ヘージング物質が粒径約０
．０１〜約１５ミクロンを有する場合に、特別の使用効
果を有する。解離性金属含有物質、すなわち弱酸から誘
導されるヘージング物質を含有する油組成物を、油溶性
のヒドロカルビル置換されたコハク酸を油組成物の重量
を基準にして約０．０２〜約０．５重量％の範囲内で導
入して処理することが好ましい。
このようにして処理した本発明のエチレンーアルファー
オレフィン組成物は１９８７年７月１３日に出願した同
時係属米国特許出願第７　２．　８　２　５号に開示し
ており、同出願を本明細書中に援用する。これらのコポ
リマーはエチレンと少なくとも１種の他のアルファーオ
レフィンモノマーとのセグメンティッドコポリマーであ
り、各々のコポリマーは分子内不均質でありかつ分子間
均質であり、コポリマー鎖の少なくとも１０％を構成す
るコポリマーの少なくとも１つのセグメントは結晶性セ
グメントである。本出願の目的から、［結晶性セグメン
トＪなる用語は、エチレン含量が少なくとも５５重量％
の、数平均分子量少なくとも７００を有するコポリマー
鎖の各々のセグメントであると定義する．コポリマー鎖
の残りのセグメントを、本明細書中「低結晶化度セグメ
ント」と呼び、平均エチレン含量約５３重量％以下を特
徴とする．その上、コポリマーの分子量分布（ＭＷＤ）
は非常に狭い．分子量分布の幅が種々の分子量分布平均
の比を特徴とし得ることはよく知られている．例えば、
本発明に従う狭いＭＷＤの指標は重量対数平均分子量の
比（？Ｊｗ／′ＦＸ，　）が２より小さいことである。
別法として、２一平均分子量対重量平均分子量の比（Ｈ
．　／ＮＩＬ　’）が１．８より小さいことが本発明に
従う狭いＭＷＤを代表する。本発明に従うコポリマーの
性質の利点の一部がこれらの比に関係することが知られ
ている。物質の少ない重量分率がこれらの比に不釣合に
影響を与え得るが、それらに依存する性質の利点を有意
には変更しない。例えば、低分子量コポリマーが少重量
分率（例えば、２％）で存在すれば、Ｕ．　／１］，を
１．８より小さく保つなから、ｖ，，を下げ、それＴ’
ＥＸ−　／Ｋｒ，を２より大きく上げることができる。
よって、本発明に従うポリマ−は２より小さいＨＷ／Ｈ
，，及び１．８より小さいオ／Ｈ．の内の少なくとも１
つを有することを特徴とする．コポリマーは鎖であって
、それらの内でモノマーの比が鎖長に沿って変わるもの
を含む．分子間組成不均質性及び狭いＭＷＤを得るため
に、コポリマーを管形反応装置で作るのが好ましい． 及里９Ｊロ順ｔ敷里 本発明に従えば、特定のタイプのエチレン−アルファー
オレフィンコポリマー粘度指数向上剤を含有する油組成
物、例えば潤滑油コンセントレート組成物のヘーズを、
該組成物をヘーズ減小有効量のヒドロカルビル置換され
たコハク酸で処理することによって減小させ或は実質的
に排除させ得ることを見出した。
本発明の好ましい実施態様では、潤滑油及びコンセント
レート組成物の重量を基準にして約０．０１〜約５０重
量％のエチレン−アルファーオレフィンコポリマー粘度
指数向上剤を含む潤滑油組成物及び粒子直径約０．０１
〜約１５ミクロンの範囲のステアリン酸カルシウムを含
有する。へ−ズ形成量、例えば組成物の重量を基準にし
て約１重量％より少ないヘージング物質において用いる
のに適した潤滑油コンセントレート組成物におけるヘー
ゼを、該組成物をヘーズを減小させるのに有効な量のヒ
ドロカルビル置換されたコハク酸で処理する工程によっ
て減小させる或は実質的に排除させる。
エチレン　びアルフ　ーオレフ　ンコポリマー本発明の
エチレン及びアルファーオレフィンコポリマーは１９８
７年７月１３日に出願した米国特許出願第７２．８２５
号に記載されており．同出願を本明細書中に援用する。
これらのコポリマーは分子内不均質かつ分子間均質な組
成を有するセグメンテッドコポリマー鎖からなるエチレ
ンと少なくとも１種の他のアルファーオレフィンとのコ
ポリマーである。
本明細書全体を通して繰り返す所定の用語を便宜上下記
に定義する： ａ．インター−ＣＤとはポリマー鎖に沿ったエチレン含
量に関しての組成変化を規定し、分布の両端から等しい
重量分率を除外して得られる全コポリマーサンプルの所
定重量％を入れるのに要する所定のコポリマーサンプル
についての平均エチレン組成からのエチレン重量％に関
しての最小偏差（標準偏差に類似）として表わされる。
偏差は対称である必要はない。単一数、例えば１５％イ
ンター−ＣＤと表わされる場合、正或は負の偏差の内の
大きい方を意味することになる。例えば、ガウス組成分
布の場合、標準偏差が１０％ならば、ポリマーの９５．
５％が平均の２０重量％のエチレンの範囲内にある。ボ
リマーの９５．５重量％についてのインター−ＣＤがこ
のようなサンプルについて２０重量％のエチレンである
。
ｂ．イントラーＣＤはコポリマー鎖内のエチレンに関し
ての組成変化であり、単一のコポリマー鎖の２つの部分
であって、各々が鎖の少なくとも５重量％を構成するも
のの間に存在するエチレン重量（重量％）の最少差とし
て表わされる。
Ｃ．分子量分布（ＭＷＤ）は所定のコポリマーサンプル
内の分子量の範囲の尺度であり、重量平？対数平均分子
量の比．Ｍ，／Ｍ．及びＺ一平均対／重量平均分子量の
比、７ｉ７ｒ■／Ｍ．の内の少なくとも１つによって特
性表示され、ここで：Ｎ１は分子量Ｍ，の分子数である
。
ｄ．粘度指数（Ｖ．Ｉ暑は潤滑油が温度の上昇に最少の
粘度低下で順応する能力である。この能力が大きい程、
■．■は高《なる。
本コポリマーはエチレンと少なくとも１種の他のアルフ
ァーオレフィンモノマーとのセグメンテッドコポリマー
であり、コポリマーの鎖は以降に一層完全に説明する通
りのエチレンモノマー単位の少なくとも１つの結晶性セ
グメント及び少なくとも１つの低結晶化度のエチレンー
アルファーオレフィンコポリマーセグメントを含有し、
低結晶化度コポリマーセグメントは結晶化度約０．２％
未満で２３℃において少なくとも２４時間アニールした
後に非延伸バルク状態であることを特徴とし、コポリマ
ーの鎖は分子内不均質でありかつ分子間均質であり、２
より小さいＨ．／Ｈ，ｌ及び１．８より小さい’Ｕ．／
Ｈ．の内の少なくとも１つを特徴とするＭＷＤを有する
．結晶性セグメントは全コポリマー鎖の約１０〜９０重
量％、好ましくは約２０〜８５重量％を構成し、及び平
均エチレン含量を少なくとも約５７重量％、好ましくは
少なくとも約６２重量％、一層好ましくは少なくとも約
６３重量％かつ９５重量％以下、一層好ましくはく８５
重量％、最も好ましくはく７５重量％（例えば、約５８
〜６８重量％）で含有する。
低結晶化度コポリマーセグメントは全コポリマー鎖の約
９０〜１０重量％、好ましくは約８０〜１５重量％、一
層好ましくは約６５〜３５重量％を構成し、平均エチレ
ン含量約２０〜５３重量％、好ましくは約３０〜５０重
量％、一層好ましくは約３５〜５０重量％を含有する．
コポリマーは個々の分子内不均質鎖の少なくとも２つの
部分であって、各々が鎖の少なくとも５重量％を構成し
かつ分子量少なくとも７０００を有するものがエチレン
を少なくとも５重量％含有しかつ組成において互いに少
なくとも５重量％のエチレンだけ異なる分子内不均質の
鎖セグメントを含み、ボリマーの分子間組成分散はボリ
マー鎖の９５重量％が平均重量％のエチレン組成とエチ
レンが１５％或はそれ以下異なる組成を有するものであ
り、コポリマーは２より小さい，／ｉ．比及び１．８よ
り小さい？Ｊ．／Ｈ．比の内の少なくとも１つを特徴・
とする。
上述した通りに、コポリマーはメチレン単位に冨んだ少
なくとも１つの結晶性セグメント（本明細書以降ｒＭＪ
セグメントと呼ぶ）及び少なくとも１つの低結晶化度エ
チレン−アルファーオレフィンコポリマーセグメント（
本明細書以降ｒＴＪセグメントと呼ぶ）を含有する。よ
って、コポリマーは下記のセグメントシーケンスを有す
るコポリマー鎖構造からなる群より選ぶコポリマーによ
って例示することができる： Ｍ−Ｔ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（　１
　）Ｔ’　−　（Ｍ−Ｔ”　）．　　　　　　（Ｉ［）
及びＴ’　　−　　（Ｍ’　　−Ｔ”　　），−Ｍ”　
　（ｍ）ここで、ＭおよびＴは前に規定し、Ｍ’及びＭ
２は同じになるか或は異なることができかつ各々Ｍセグ
メントであり、Ｔ１及びＴ２は同じになるか或は異なる
ことができかつ各々Ｔセグメントであり、Ｘは１〜３の
整数であり、ｙは１〜３の整数である。
構造Ｉ［　（ｘ＝１）において、コポリマーのＭセグメ
ントを２つのＴセグメントの間に位置させ、Ｍセグメン
トを実質的にボリマー鎖の中央に位置させることができ
る（すなわち、ＴＩ及びＴ２セグメントは実質的に同じ
分子量になることができ、かつＴ’及びＴ２セグメント
の分子量の合計は実質的にＭセグメントの分子量に等し
くなることができる）が、これは本発明の実施にとって
必須ではない。コポリマーは鎖当りＭセグメントを１個
だけ含有するのが好ましい。よって、構造Ｉ及び！１　
（ｘ＝１）が好ましい。
コポリマーのＭセグメント及びＴセグメントをコポリマ
ー鎖に沿って、低結晶化度Ｔセグメントを充填すること
に伴う立体問題がそれ以上凝集させないようにする前に
、限られた数のみのコポリマー鎖が会合し得るように配
置するのが好ましい。よって、好ましい実施態様では，
Ｍセグメントをコポリマー鎖の中央近くに配置し、鎖中
のＭセグメントを１つだけにするのが好ましい。
以降に示す通りに、下紀の構造のコポリマーは粘度調整
用ボリマーとして望ましくない二Ｍ’　−　（Ｔ−Ｍ”
　）．　　　　　（ＩＶ）ここで、Ｍ’　、Ｍ”及びＴ
は前に規定した通りであり、Ｚは少なくともｌの整数で
ある。製造■コポリマーの油への溶解は、Ｍ及びＴ部分
が構造■コポリマーと正確に同じ組成及び分子量を有す
る場合（ｘ＝ｚ＝１）でさえ、ゲル化する傾向にあるこ
とがわかった。この劣った粘度調整性能は、中央Ｔセグ
メントが会合に対して立体的に安定化することができな
いことによるものと考えられる。
本発明のコポリマーのＭセグメントはエチレンを含み、
かつまた他の少なくとも１種のアルファ一オレフィン、
例えば炭素原子３〜１８を含有するアルファーオレフィ
ンも含むことができる。Ｔセグメントはエチレン及び少
なくとも１種の他のアルファーオレフィン、例えば炭素
原子３〜ｌ８を含有するアルファーオレフィンを含む。
Ｍ及びＴセグメントは、また他の重合性七ノマー、例え
ば非共役ジエン或は環状モノーオレフィンも含むことが
できる。
本発明はエチレンープロピレン（ＥＰＭ）コポリマーの
関係において最も好ましいと考えられるので、ＥＰＭの
関係において詳細に説明することにする。
本発明に従うエチレン−アルファーオレフィンコポリマ
ーは管状反応装置で作るのが好ましい。
管状反応装置で管入口においてのみモノマー原料にして
製造する場合、管状反応装置の始まりにおいて、エチレ
ンは反応性が高いことによって優先的に重合されること
になることが知られている。
溶解状のモノマーの濃度は、管に沿って、エチレンが減
るにつれてプロピレンの方に変化する。モノマー原料を
人口たりにしたその結果は、反応装置入口（重合反応が
開始する点と定義する通りの）近くで成長した鎖セグメ
ント中のエチレン濃度が高《なりかつ反応装置出口近く
で形成した鎖セグメント中のプロピレン濃度が高くなる
コポリマー鎖である。よって、これらのコポリマー鎖は
組成が次第に変わる（テーパーになる）。エチレンーブ
ロビレンのコポリマー鎖の具体例は下記に図解的に示し
、鎖中のＥはエチレン成分を及びＰはプロピレン成分を
表わす： セグメント： Ｅ−Ｅ−Ｅ−Ｅ−Ｐ−Ｅ−Ｅ−Ｅ−Ｐ−Ｐ−Ｅ−Ｅ−Ｐ
−Ｐ−Ｐ−Ｅ−Ｐ−Ｐ−Ｐ−Ｐこの鎖の例示からわかる
通りに、鎖の最も左側のセグメント（１１は、反応混合
物が一層反応性成分のエチレンに比例して一層冨んだ反
応装置入口で形成された鎖の部分を表わす。このセグメ
ントは４つのエチレン分子及び１つのプロピレン分子を
含む。しかし、続くセグメントが左から右に形成される
につれて、反応性エチレンは減っていき、反応混合物は
プロピレン濃度が比例して増大し、続く鎖セグメントは
プロピレンが増々濃厚になる。生成する鎖は分子内不均
質である。
本明細書中、分子内組成分散性（鎖内の組成変化）に関
して検討するコポリマーの性質をイントラーＣＤと呼び
、分子間組成分散性（鎖の間の組成変化）に関するコポ
リマーの性質をインター一ＣＤと呼ぶ。
本発明に従うコポリマーの場合、組成は鎖間で並びに鎖
の長さに沿って変化することができる。
本発明の目的は鎖間（　ｉｎｔｅｒ−ｃｈａｉｎｌの変
化量を最少にすることである。インター一ＣＤはエチレ
ンを最も多い及び最も少ない量で含有するコポリマーフ
ラクション間の組成変化を特徴とすることができる。イ
ンター−ＣＤの幅を測定する技法はＭａｋｒｏｍｏｌ．
・Ｃｈｅｍ．，　Ｖ．　５８　（１　２／　１　２／６
　２）１８〜４２頁、Ｅ，ジュンガーンス（Ｊｕｎｇｈ
ａｎｎｓｌ、Ａ，ガンボルト（　Ｇｕｍｂｏｌｄｔｌ及
びＧ．ビーア（　Ｂｉｅｒｌの「ポリメリゼーション　
オブ　エチレン　アンド　プロピレン　ッー　アモルフ
ァスコポリマーズ　ウイズ　キャタリスツ　オブ　バナ
ジウムオキシク口リド　アンド　アルキルアルミニウム
　ハライズ」に示されている通りに知られており、同文
献では、ｐ−キシレン／ジメチルホルムアミド溶剤／非
溶剤を用いてコポリマーを分別して種々の分子間組成の
フラクションにした。他の溶剤／非溶剤系、例えばヘキ
サン／２ブロパノールを用いることができ、これについ
ては下記に一層詳細に検討する。
本発明に従うコポリマーのインター一ＣＤはコポリマー
鎖の９５重量％が平均重量パーセントエチレン組成と１
５重量％或はそれ以下異なるエチレン組成を有するもの
である。好ましいインター一ＣＤは約１３％或はそれ以
下であり、約１０％或はそれ以下が最も好ましい。比較
して、ジュンガーンズ等は彼等の管状反応装置コポリマ
ーが１５重量％より大きいインター−ＣＤを有すること
を見出した。
本発明に従うコポリマーのイントラーＣＤは、広くは、
個々の分子内不均質鎖の少なくとも２つの部分であって
、各々が鎖の少なくとも５重量％を構成するものが組成
において互いに少なくとも７重量％のエチレンだけ異な
るものである。本明細書中で言うイントラーＣＤのこの
性質は、他に示さない場合、コポリマー鎖の少なくとも
２つの５重量％部分に基づく。本発明に従うコポリマー
のイントラーＣＤは、コポリマー鎖の少なくとも２つの
部分が少なくとも１０重量％のエチレン異なるものにす
ることができる。少なくとも２０重量％、並びに少なく
とも４０重量％のエチレンの差もまた本発明に従うもの
と考える。
イントラーＣＤを求める実験手順は下記の通りである。
初めに、インター−ＣＤを下記に記載する通りにして確
定し、次いでボリマー鎖を輪郭に沿って破断して断片に
し、断片のインター−ＣＤを求める。２つの結果の相違
は下記に例示する例に見られる通りにイントラーＣＤに
よる。
モノマー３０単位を含有する不均質なサンプルボリマー
を考える。該ポリマーはＡ．Ｂ，Ｃと表示する３つの分
子からなる。
Ａ　　ＥＥＥＥＰＥＥＥＰＥＥＥＰＰＥＥＩ’ＰＥＰＰ
ＰＥＰＰＰＰＰＰＰＢ　　ＥＥＥＥＥＰＥＥＥＰＥＥＥ
ＰＰＥＥＥＰＰＰＥＰＰＰＥＥＰＰＰＣ　　ＥＥＰＥＥ
ＥＰＥＥＥＰＥＥＥＰＥＥＥＰＰＥＥＰＰＰＥＥＰＰＰ
分子Ａはエチレン３６．８重量％であり、Ｂはエチレン
４６、６％であり、Ｃはエチレン５０％である。混合物
についての平一均エチレン含量は４４．３％である。こ
のサンプルの場合、インター−ＣＤは，最高のエチレン
ボリマーが平均より５．７％多いエチレンを含有し、エ
チレン含量が最低のポリマーはエチレンを平均より７．
５％少なく含有するものである。或は、換言すれば、ボ
リマーの１００重量％が平均４４．３％について＋５．
７％及び−７．５％のエチレンの範囲内にある。よって
、ボリマーの所定重量％を１００％とする場合，インタ
ー−ＣＤは７．５％になる。
鎖を破断して断片にすると、新しいインターＣＤになる
。簡単にするため、初めに分子Ａだけを破断して下記の
通りにスラッシュで示す断片にする： ＥＥＥＥＰ／ＥＥＥＰＥ／ＥＥＰＰＥ／ＥＰＰＥＰ／Ｐ
ＰＥＰＰ／ＰＰＰＰＰエチレン７２．７％、７２．７％
、５０％、３０．８％、１４．３％及びＯ％の部分が得
られる。分子Ｂ及びＣを同様に破断しかつ同様の組成の
重量フラクションを粉砕すれば、新しいインター−ＣＤ
が得られる。
いくつかの源から組合わせたボリマーの混合物において
分子内不均質のポリマーのフラクションを求めるために
、混合物を分離して次いで分別する際にそれ以上の不均
質性を示さないフラクションにしなければならない。こ
れらのフラクションは次いで破砕かつ分別されて不均質
性のものを示す。
元のボリマーを破断してならせる断片は、末端効果を回
避しかつ正規の統計的分布のセグメントが重合において
所定のモノマ−転化範囲にわたって形成する合理的な機
会を与える程の大きさにすべきである。約５重量％のポ
リマーの隔たりが便宜である。例えば、平均ボリマー分
子量約１０５で、分子量約５０００の断片が適当である
。プラグフロー或はバッチ重合の詳細な数学的分析は、
ボリマー鎖輪郭に沿った組成の変化速度が重合の終り近
くで高いエチレン転化において最も過酷になることを示
す。本発明では、低エチレン含量セクションを示すのに
最も短い断片を必要とする。
非極性ボリマーについての組成分散を求める利用可能な
最良の技法は相分離の熱力学に基づく溶剤／非溶剤分別
である。この技法はアカデミック、１９６７年、Ｍ．カ
ントウ（　Ｃａｎｔａｗｌ編、「ポリマーフラクショネ
ーションＪ．３４Ｌ頁及びＨ．イナガキ、Ｔ．タナカ、
「ディベロツブメンツインボリマーキャラクタライゼー
ション」３、１（−１９８２年）に記載されている。こ
れらを本明細書中に援用する。
エチレンとプロピレンとの非結晶性コポリマーの場合，
分子量は溶剤／非溶剤溶液中の組成よりも一層不溶性を
支酉己する。高分子量のボリマーの所定の溶媒ミックス
への忍解度は低くなる。また、本明細魯中に記載するポ
リマーについて、分子量とエチレン含量とは系統的に相
関する。エチレンはブロビレンに比べてずっと速く重合
するので、高エチレンボリマーはまた分子量が大きくな
る傾向にある。加えて、エチレンに富んだ鎖はプロピレ
ンに冨んだ鎖に比べて、炭化水素／極性非溶剤混合物へ
の溶解度が低下する傾向にある。その上、結晶性セグメ
ントの場合、溶解度は有意に減少する。こうして、高分
子量、高エチレン錆は熱力学に基づいて容易に分離され
る。
分別手順は下記の通りである：未粉砕ボリマーを２３℃
のｎ−ヘキサンに溶解しておよそ１％の溶液（ボリマー
１ｇ／ヘキサン１　０　０　ｃｃ）を形成する。イソブ
ロビルアルコールを溶液に、濁り度が現われるまで滴定
し、その際に沈殿を沈降させる。上澄み液を取り去り、
沈殿をＭｙｌａｒ　（登録商標）（ポリエチレンテレフ
タレート）フィルムの間で１５０℃においてプレスして
乾燥させる。エチレン含量をＡＳＴＭ方法Ｄ−３９００
によって求める。滴定を再び始め、続くフラクションを
回収しかつボリマーを１００％捕集するまで分析する。
特に組成の両極端において、滴定を理想的に調節して元
のボリマーの５〜１０重量％のフラクションを生じる。
分布の幅を立証するために、データをエチレン％対その
組成物のフラクションの重量％の半分十前に捕集したフ
ラクションの全重量％の合計で規定する通りのボリマー
の累積重量としてプロットする。
元のポリマーの別の部分を破断して断片にする。これを
行なう適した方法は下記の手順に従う熱崩壊による：窒
素パージしたオーブン内のシール容器中で、厚さ２ｍｍ
のボリマー層を３３０℃で６０分間加熱する。（時間或
は温度はボリマーのエチレン含量及び分子量に基づいて
実験により調整することができる。）これは分子ｆｆｉ
ｌ０５のボリマーを分子量約５０００の断片にさせるの
に適当なものにすべきである。このような崩壊はボリマ
ーの平均エチレン含量を実質的に変えないが、分断する
際、ブロビレンはエチレンに先立って失なわれる傾向に
ある。このボリマーを高分子量前駆物質と同じ手順によ
って分列する。選択したフラクションについて、エチレ
ン含量並びに分子量を測定する。
分子内不均質性の特性を明らかにする手順は骨が折れ、
かつ絶対的最適条件で行なう場合でさえ、鎖のセグメン
トがどのように接続されているかを示さない。実際、現
行の技術によっては，合成条件によらないでボリマー構
造を求めることは可能でない。合成条件がわかれば、構
造を下記の通りにして明らかにすることができる。
遷移金属触媒によるエチレン、プロピレン或は高級アル
ファーオレフィン重合は、末端共重合モデルにより本目
的に適当な近似に説明することができる。（Ｇ．バース
トレート（Ｖｅｒ　Ｓｔｒａｔｅｌ　、エンサイクロペ
ディア　オブ　ポリマーサイエンス　アンド　エンジニ
アリング、６巻、５２２頁（１９８６年））。このモデ
ルにおいて、２つのモノマーの相対的反応性は下記の通
りに定義する２つの反応性比によって規定される： 所定の温度において、これらの２つの定数が与えられれ
ば、エチレン及びプロピレンをそれぞれモル濃度［Ｅ］
及び［Ｐ］で含有する溶液から鎖に入るエチレンのモル
量Ｅ対プロピレンのモル量Ｐの比は下記の通りである： Ｅ及びＰのボリマー中のエチェレン重量％に対する関係
は下記の通りである： Ｒ．及びＲ２の値はボリマーを作るのに用いる特定のコ
モノマー及び触媒、重合温度及びある程度溶媒に依存す
る。
ここで規定する全ての遷移金属触媒について、Ｒ１はＲ
２よりも有意に大きい。これより、（１）式からわかる
ように、反応中の媒体中のモノマーの所定のフラクショ
ンについて、エチレンはプロピレンよりも速く消費され
ることになる。こうして、モノマーが消費されるにつれ
て、［Ｅ］／（Ｐ］比は減少することになる。Ｒ．＝Ｒ
．の場合のみ、ポリマー中の組成は反応中の媒体におけ
る組成に等しくなる。
バッチ反応装置中所定の時間において或は管形反応装置
中の所定の点において反応したモノマーの量を求めるこ
とができるならば、ｍ式より、ボリマー鎖に沿った所定
の点で形成されるその瞬間の組成を求めることが可能で
ある。ＭＷＤが狭くかつＭＷが管に沿って増大する実例
は、組成分布が分子内であることを証明する。ボリマー
の生成量は２つの方法の内のいずれかで求めることがで
きる。重合中の溶液のサンプルを捕集し、適当に急冷し
て反応装置に沿った種々の点における反応を停止させ、
ボリマーの生成量を評価してもよい。別法として、重合
を断熱的に実施し、重合熱がわかれば、モノマーの転化
量は反応装置の温度プロフィルから計算してもよい。
最後に、ボリマーの平均組成を管に沿って一連の位置に
おいて、或はバッチ重合の場合、種々の時間において測
定すれば、作られるボリマーの瞬間組成を計算すること
が可能である。この技術はＲ１及びＲ２或は重合熱を知
る必要はないが、ボリマー合成工程に近づくことを要す
る。
これらの方法は全て用いられる結果は一貫してきた。
本発明の目的から、Ｒ１及びＲ２はこれより単にボリマ
ー組成を重合条件に関して特性表示する働きをするにす
ぎない。本発明者等は、Ｒ１及びＲ２を定めることによ
って、分子内組成分布を規定することができる。下記に
示す、ＶＣＩ．及びエチルアルミニュウムセスキクロリ
ドを溶媒としてのヘキサン中に用いる例では、Ｒ　＋　
＝　１．８　ｅｘｐ（＋５００／ＲＴ．）及びＲ＊＝３
．２ｅｘｐ（−　１　５００／ＲＴｋ’Ｉである。ここ
で、ｒＲＪは気体定数（１．９８”’／度一モル）であ
り、ｒＴｋＪはケルビン度である。参考のため、２０℃
において、Ｒ．＝９．７、Ｒ２＝０．０２である。
上に挙げたＲ１及びＲ２は正確な最終平均組成を予測す
る。Ｒ，及びＲ２及び式（２）がいつか不正確であると
証明されるならば、ボリマー分子内組成分布は本明細書
中重合条件によって規定する通りのままになるが、絶対
組成スケールで変更しなければならないかもしれない。
が、それらが数％より大きく誤っていることはおそらく
ほとんどない。
エチレン３５〜８５重量％のエチレンープロピレンコポ
リマーの場合、エチレン含量はＡ　Ｓ　Ｔ　Ｍ−Ｄ３９
００によって測定する。８５％を越える場合、ＡＳＴＭ
−Ｄ２２３８を用いてメチル基濃度を得、該濃度をエチ
レンーブロビレンコポリマーについて明瞭な方法でエチ
レン％に関係させることができる。ブロビレンと異なる
コモノマーを使用する場合、広範囲のエチレン含量にわ
たって利用可能なＡＳＴＭ試験はないが、ブロｉ・ン及
び炭素−１３核…気共鳴分光学を使用してこのようなボ
リマーの組成を求めることができる。所定の元素の全て
の核が等しくスペクトルに寄与するように操作する場合
にキヤリプレーションを必要としない絶対的技法がある
。エチレンーブロビレンコポリマーの場合、ＡＳＴＭ試
験が及ばない範囲については、これらの核磁気共鳴法を
用いることもできる。
分子量及び分子量分布は、Ｃｈｒｏｍａｔｉｘ　Ｋ　Ｍ
　Ｘ　−６（フロリダ．リビエラビーチ，ＬＤＣ−ミル
トン　ロイ）オンライン光散乱光度計を装着したＷａｔ
ｅｒｓ　　１　５　０　Ｃゲル　バーミエーションク口
マトグラフィーを用いて測定する。系は１．２．４−１
−リクロ口ベンゼンを移動相として１３５℃で用いる。
Ｓｈｏｗｄｅｘ　　（昭和電工アメリカ．インコーポレ
ーティッド）ポリスチレンゲル力ラム８０２、８０３、
８０４及び８０５を使用する。この技法は、マーセルデ
ッカー，Ｊ．ケイジス（　Ｃａｚｅｓｉ編「リキッド　
クロマトグラフィー　オブ　ボリマーズ　アンド　リレ
ーテッド　マテリアルズｍ」１９８１年、２０７頁にお
いて検討されており、？文献を本明細書中に援用する。
カラム展開について補正を用いないが、一般に認められ
ている標準、例えばナショナル　ピュア口ウ　オブ　ス
タンダーズ　ポリエチレン１９８４及びアニオン的に作
られた水素化ポリイソブレン（交互エチレンープロピレ
ンコポリマー）は、Ｍ−　／Ｍ，或はＭ■／ＴＸ−に関
するかかる補正が０。０５単位より小さいことを立証し
ている。Ｍ−　／ｕ．は溶離時間一分子量の間係から計
算し、Ｍ．／Ｍ．，は光散乱光度計を使用して評価する
。数値解析は、フロリダ，ＬＤＣ／ミルトン　ロイーリ
ビエラビーチから人手し得る市販されているコンピュー
ターソフトウェアＧＰＣ２、ＭＯＬＷＴ２を用いて行う
ことができる。
上述した通りに、本発明に従うコポリマーはエチレンと
少なくとも１種の他のアルファーオレフィンとから成る
。このようなアルファーオレフィンは炭素原子３〜ｌ８
を含有するもの、例えばブロビレン、ブテンー１、ペン
テン−１、等を含み得ると考えられる。経済的事情によ
り、炭素３〜６のアルファーオレフィンが好ましい。本
発明に従う最も好ましいコポリマーはエチレンとプロピ
レンとからなるものである。
当業者によく知られている通りに、エチレンと一層高級
のアルファーオレフィン、例えばプロピレンとのコポリ
マーは他の重合性モノマーを含むことがしばしばある。
これらの他のモノマーの代表は非共役ジエンにすること
ができ，かかる非共役ジエンの例は下記の通りであり、
これらに限定されない。
ａ．直鎖非環式ジエン、例えば１．４−へキサジエン１
１．６−オクタジエン； ｂ．枝分れ鎖非理式ジエン、例えば５−メチル−１．４
−へキサジエン：３．７−ジメチル−１．６一才クタジ
エン；３．７−ジメチル−１．７−オクタジエン；ジヒ
ドローミルセンとジヒドロオシネンとの混合異性体； Ｃ．単環脂環式ジエン、例えば１．４−シクロヘキサジ
エン；１．５−シクロオクタジェン：ｌ．５シクロドデ
カジエン； ｄ，多環脂環式縮合及びブリッジド環ジエン、例えばテ
トラヒド口インデン；メチルテトラヒド口インデン；ジ
シクロペンタジエン；ビシクロー（　２．　２．　１　
）一へブタ−２．５−ジエン；アルケニル、アルキリデ
ン、シクロアルケニル及びシクロアルキリデンノルボル
ネン、例えば５−メチレン−２−ノルボルネンｆＭＮＢ
）、５−エチリデンー２−ノルボルネン（ＥＮＢ）　、
５−プロピレン−２−ノルボルネン、５−イソプロピリ
デンー２−ノルボルネン、５−（４−シクロペンテニル
）−２一ノルボルネン；５−シクロへキシリデンー２−
ノルボルネン。
これらのコポリマーを作るのに代表的に用いられる非共
役ジエンの中で、張力環中に二重結合の内の少なくとも
１個を含有するジエンが好ましい。最も好ましいジエン
は５−エチリデン−２〜ノルボルネン（ＥＮＢ）である
。コポリマーの中のジエンの１１（重量基準）は約０〜
２０％にすることができ、０〜１５％が好ましい。最も
好ましい範囲はＯ〜１０％である。
すでに述べた通りに、本発明に従う最も好ましいコポリ
マーはエチレンープロピレンである。コポリマーの平均
エチレン含量は重量基準で約２０％程に低くなることが
できる。好ましい最低は約２５％である。一層好ましい
最低は約３０％である。最大のエチレン含量は重量基準
で約９０％になることができる。好ましい最大は約８５
％であり、最も好ましい最大は約８０％である。粘度調
整一分敗剤として用いる意図の本発明のコポリマーはエ
チレンを約３５”〜７５重量％、一層好ましくは約５０
〜７０重量％含有するのが好ましい。
本発明に従って作るコポリマーの分子量は広い範囲にわ
たって変わることができる。重量平均分子量は約２．　
Ｏ　Ｏ　Ｏ程に低《なり得るものと考えられる。好まし
い最低は約ｔｏ．ｏｏｏである。
最も好ましい最低は約２０．０００である。最大重量平
均分子量は約１２．ｏｏｏ．ｏｏｏ程に高《なり得るも
のと考えられる。好ましい最大は約１．　Ｏ　Ｏ　０．
　０　０　０である。最も好ましい最大は約７　５　０
．　Ｏ　Ｏ　Ｏである。Ｖ．Ｍ．ボリマーとして用いる
意図のコポリマーについての重量平均分子量の特に好ま
しい範囲は５　０．　０　０　０〜５００．０００であ
る。
本発明のコポリマーは、また、一般的に、ムーニー粘度
（すなわち、ＭＬ　（１．＋４．）　　１　２　５℃）
約１〜１００、好ましくは約１０〜７０、層好ましくは
約１５〜６５及び増ちょう効率（ｔｈｉｃｋｅｎｉｎｇ
　ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｌ　　（　ｒＴ　Ｅ　Ｊ　）約
０．４〜５．０、好ましくは約１．０〜４．０、最も好
ましくは約】．４〜３．８を特徴とする。
本発明のコポリマーの別の特徴は、分子量分布（ＭＷＤ
）が２より小さいＭｗ／Ｍ，，比及び１、８より小さい
Ｍエ／’ＦＩ比の内の少なくとも１つを特徴とする通り
に非常に狭いことである。ＥＰＭ及びＥＰＤＭに関し、
かかる狭いＭＷＤを有するコポリマーの代表的な利点は
耐剪断崩壊性である。特に油添加剤用途の場合、好まし
いコポリマーは約１．５より小さい！ｗ／Ｍイを有し、
約１．２５より小さいのが最も好ましい。好ましいＭ．
／’ｌＷ＝は約１．５より小さ《、約１，２より小さい
のが最も好ましい。
本発明のコポリマーは、触媒と、エチレンと、少なくと
も１種の追加のアルファーオレフィンモノマーとからな
り、モノマー、好ましくはエチレンの量を重合中に本明
細書中以降に説明する通りに制御方式で変える反応混合
物を重合させて作ることができる。溶液重合が好ましい
。
本発明に従って溶液重合を行う場合、その目的に有効な
反応混合物について知られている任意の溶媒を使用する
ことができる。例えば適した溶媒は炭化水素溶媒、例え
ば脂肪族、脂環式及び方向族炭化水素溶媒、或はこのよ
うな溶媒のハロゲン化変種である。好ましい溶媒はＣ　
Ｉｚ或はそれ以下、直鎖或は枝分れ鎖の、飽和炭化水素
、０５〜Ｃｇ飽和脂環式或は芳香族炭化水素或は０２〜
Ｃ６ハロゲン化炭化水素である。最も好ましいのはＣ＋
ｇ或はそれ以下の，直鎖或は枝分れ鎖炭化水素、特にヘ
キサンである。溶媒の具体例は下記の通りであり、これ
らに限定されない：ブタン、ベンタン、ヘキサン、ヘブ
タン、シクロペンクン、シクロヘキサン、シクロへブタ
ン、メチルシクロペンクン、メチルシクロヘキサン、イ
ソオクタン、ベンゼン、トルエン、キシレン、クロロホ
ルム、クロロベンゼン、テトラクロロエチレン、ジクロ
口エタン、トリクロロエタン。
これらの重合をミックスのない反応装置系で行う。該系
は異なる時間に開始したボリマー鎖を含有する反応混合
物の部分の間で実質的に混合が起きないものである。適
した反応装置は連続流れ管形或は撹拌式バッチ反応装置
である。管形反応装置はよく知られており、流れ方向に
おける反応体の混合を最少にするように設計される。そ
の結果、反応体濃度は反応装置の長さに沿って変わる。
対照的に、連続流れの撹拌式タンク反応装置（ＣＦＳＴ
Ｒ）内の反応混合物に流入する原料をブレンドして反応
装置内のどこでも組成が本質的に均一な溶液を生じる。
よって、反応混合物の部分における成長鎖は様々の材分
を有することになり、これより、単一のＣＦＳＴＲは本
発明のプロセス用に適していない。しかし、撹拌式タン
クを３個或はそれ以上直列に並べ、全ての触媒を第１反
応装置に供給すれば、管形反応装置の性能に近づき得る
ことはよ《知られている。よって、このように直列に並
べたタンクは本発明に従うものと考える。
バッチ反応装置は適した容器であり、適当な撹拌を装備
するのが好まし《、これに、触媒、溶媒及びモノマーを
重合の開始時に加える。次いで、反応体の装入材料を所
望の生成物或は鎖セグメントを生成するのに十分長い時
間重合させて置く。
経済的な理由から、本発明の方法を実施するのに管形反
応装置がバッチ反応装置よりも好ましい。
本発明に従ってコポリマーを作るのに、反応装置系が重
要であるのに加えて、重合を下記のようにして行うべき
である： ｆａｔ触媒系は本質的に１つの活性な触媒種を生じる、 ［ｂ）反応混合物に本質的に連続移動剤を存在させない
、 ｆｃｌボリマー鎮を本質的に全て同時に開始させる、こ
れはバッチ反応装置の場合同時であり或は管形反応装置
の場合、管の長さに沿って同じ点においてである。
上記のコポリマー構造■及び■を作るために（及び、随
意に、上記のコポリマー構造■を作るために）、追加の
溶媒及び反応体（例えば、エチレン、アルファーオレフ
ィン及びジエンの内の少なくとも１種）を管形反応装置
の長さに沿って或はバッチ反応装置における重合中に、
或は直列の撹拌式反応装置の選んだ段階に制御方式で（
本明細書中以降に説明する通りに）加えて木発明のコポ
リマーを形成する。しかし、本質的に全ての触媒を管の
入口に置いて或はバッチ反応装置運転の開始時に加えて
、本質的に全てのボリマー鎖を同時に開始させるという
要件を満足させることが必要である。
よって、本発明に従う重合を下記の通りにして行う： ｆａ）少なくとも１つのミックスの件在しない反応装置
において、 （ｂ１本質的に１つの活性触媒種を生じる触媒系を用い
、 ｆｃ）本質的に移動剤が存在しない少なくとも１つの反
応混合物を用い、 （ｄ）本質的に全てのボリマー鎖の生長反応を同時に開
始させるのに十分な方式で及び条件下で。
管形反応装置は本発明に従って重合を行うための好まし
い反応装置系であるので、下記の説明的な記述はその系
に当てるが、本開示の恩恵を受ける当業者にとって容易
に浮かぶ通りの他の反応装置系にも適用する。
本発明に従って重合プロセスを行う場合、少なくとも１
つの管形反応装置を利用するのが好ましい。これより、
このようなプロセスは、最も簡単な態様では，単一の反
応装置のみを使用することになる．しかし、本開示の恩
恵を受ける当業者にとって容易に浮かぶ通りに反応装置
をシリーズに用い，モノマーを複式に供給して分子内組
成を変えることができる。これについては下記に説明す
る通りである。
アルファーオレフィンコポリマーを作るのに用いる触媒
の組成はコポリマー生成物の性質、例えば組成分散性及
びＭＷＤに対し強い影響を与える。本発明に従う方法を
実施するのに利用する触媒は反応混合物中に本質的に１
つの活性触媒種を生じるようなものにすべきである。一
層特には、触媒は１つの第一活性触媒種を生じて実質的
に全ての重合反応をもたらすべきである。追加の活性触
媒種は全触媒の３５％（重量）程多くになり得、コポリ
マーの約１０％或はそれ以下の割合になるのが好ましい
。こうして、本質的に１つの活性種が生成する全コポリ
マーの少なくとも６５％，好まし《は少なくとも９０％
を供給すべきである。触媒種が重合に寄与する程度は、
触媒を活性触媒種の数に従って特性表示する下記に説明
する技法を用いて容易に求めることができる。
触媒を活性触媒種の数に従って特性表示する技法は、マ
クロモレキュルズ、４，４８２頁（１９７１年）、Ｃ．
コウズウィズ（　Ｃｏｚｅｗｉｔｈ）及びＧ．バースト
レート、「エチレンーブ口ピレンコポリマーズ．リアク
ティビティレーショズ，イバルエーション　アンド　シ
グニフィカンス・」なる表題の論文によって立証される
通りに、当分野の技術の範囲内であり、同論文を本明細
書中に援用する。
著者は、１つの活性触媒種が存在する場合、連続流れ撹
拌式反応装置で作られるコポリマーはＭｗ／Ｍｎ＝２及
び狭いインター一ＣＤを特徴とするＭＷＤを有すること
を開示している。分別とゲルパーミエーションク口マト
グラフィ（ＧＰＣ）とを組合わせることにより、単一活
性種触媒の場合、フラクションの組成の変化は平均につ
いて±３％以下であり、かつこれらのサンプルについて
のＭＷＤ．（重量一対数一平均比）が２に近づくことが
示されている。単一の活性触媒種を識別するのに一層重
要であると認められるのはこの後者の特性（ＴＸ．／Ｍ
，，約２）である。他方、他の触媒はコポリマーに平均
に関し±１０％より大きいインター−ＣＤを及び多モー
ドのＭＷＤにしばしば１０より大きいＭ，／Ｍ，，を付
与した。これらの他の触媒は活性種を１より多《有する
と見なされる。
本発明に従う方法を実施する際に用いる触媒系はチーグ
ラー触媒にするのがよく、代表的には下記を含むのがよ
い： ｆａ）遷移金属、すなわち周期表のＩ−Ｂ、ｍ−Ｂ、Ｉ
Ｖ−Ｂ．Ｖ−Ｂ、ＶＴ−Ｂ．　ＶＩ［−Ｂ及び■族の金
属の化合物及び　（ｂｌ周期表のＩ−Ａ、■−Ａ、ｎ−
Ｂ及びＩｎ−Ａ族の金属のオルガノ金属化合物。
本発明に従う方法を実施するのに好ましい触媒系は、バ
ナジウム原子価が３〜５である炭化水素溶性バナジウム
化合物及びオルガノアルミニウム化合物を含み、但し触
媒は上述した通りに本質的に１つの活性触媒種を生じる
ことを条件とする。
選択するバナジウム化合物／オルガノアルミニウム対の
少なくとも１つは、また原子価結合したハロゲンを含有
しなければならない。
本発明に従う方法を実施するのに有用なバナジウム化合
物は、式で表わして下記にすることができる： Ｏ ここで、ｘ＝０〜３及びＲ＝炭化水素ラジカル； Ｖ　Ｃ　Ｌ　； ＶＯ　（Ａｃ　Ａｃ　）　２ ここで、Ａｃ　Ａｃ　＝アルキル（例えばＣ１〜Ｃ．）
置換されても或はされなくてもよいアセチルアセトネー
ト； Ｖ　（Ａｃ　Ａｃ　）　ｓ　　； ■（シカルボニル成分）３： Ｖ　Ｏ　Ｃ　Ｉｌｌ　（　Ａ　ｃ　Ａ　ｃ　）　ｓ−ｘ
、ここで、ｘ＝１或は２； ■（ジカルボニル成分）３Ｃｌ；及び Ｖ　Ｃ　Ｉｓ　・ｎ　Ｂ　． ここで、ｎ　＝　２　〜３、Ｂ＝ＶＣ１３と炭化水素溶
性複合体を生成することができるルユイス塩基、例えば
テトラヒド口フラン、２−メチルーテトラヒド口フラン
、ジメチルビリジン、及びジカルボニル成分は下記式の
ジカルボニル化合物から誘導される： Ｒ−Ｃ−Ｒ　′　−Ｃ−Ｒ １１　　　　　　　　ＩＩ Ｏ　　　　　　　　Ｏ 上記ｃｌｌ　式において、各々のＲ（同じになる或は異
なることができる）はＣ１〜Ｃ１。脂肪族、脂環式或は
芳香族炭化水素ラジカル、例えばエチル（　Ｅ　ｔｌ、
フエニル、イソブロビル、ブチル、プロビル、ｎ−ブチ
ル、ｉ−ブチル、ｔ−ブチル、ヘキシル、シクロヘキシ
ル、オクチル、ナフチル、等を表わすのが好ましい６Ｒ
′は炭素１〜６のアルキレンニ価ラジカル（例えば、−
ＣＨ２−ＣｚＨ４−、等）を表わすのが好ましい。ｆｌ
ｌ式の化合物の具体例は下記の通りであり、これらに限
定されない：バナジルトリハライド、アルコキシハライ
ド及びアルコキシド、例えばＶＯＣｌ３ＶＯＣＩ−（Ｏ
Ｂｕ）（ここで，Ｂｕ＝ブチル）、ＶＯ　（ＯＣｚ　Ｈ
ｓ　）ｓ。最も好ましいバナジウム化合物ハｖｃｔ４、
Ｖ　Ｏ　Ｃ　ｌ．、及びｖ　ｏ　ｃ　ｌｘ（ＯＲ）であ
る。
？でに注記した通りに、助触媒はオルガノアルミニウム
化合物にするのが好ましい。これらの化合物は、化学式
で表わして下記の通りにすることができる： Ａｔ　Ｒｓ、　　　　　　Ａｌ　　（ＯＲ）　Ｒｚ、Ａ
Ｉ　Ｒ２Ｃｌ　．　　　　　Ｒｚ　Ａｌ−ＡＩ　Ｒ２、
ＡＩ　Ｒ．ＲＣＩ、　　　ＡＩ　Ｒｚ　Ｉ、Ａ１■Ｒ．
Ｃｌ２．　　　　及び ＡＩＲＣ１２ ここで、Ｒ．Ｒ２及びＲ，は炭化水素ラジカルを表わし
、バナジウム化合物式に関して上述した通りに同じであ
るか或は異なる。最も好ましいオルガノアルミニウム化
合物はアルミニウムアルキルセスキクロリド、例えばＡ
１■Ｅ　ｔｉｃ　Ｌｓ　　．　　或はＡｌ２　（　ｉ　
Ｂｕ　）　３　Ｃ１３　　である。
性能に関し、Ｖ　Ｃ　ｔ．　　及びＡ　１２　Ｒ　３　
Ｃ　ｔ−　（好ましくは、Ｒはエチルである）からなる
触媒系が特に有効であることが示された。触媒性能を最
良にするためには，反応混合物に加える触媒成分のモル
量は、アルミニウム／バナジウム（Ａｔ　／Ｖ）のモル
比を少なくとも約２にするようにすべきである６好まし
い最少のＡｔ　／Ｖは約４である。最大のＡＩ　／Ｖは
、主に、触媒費用の問題並びにオルガノーアルミニウム
化合物によって引き起こされ得る連鎖移動反応の量を最
少にさせようとする要求Ｃ以下に詳細に説明する通りに
）に基づく。
知られている通りに、い《つかのオルガノーアルミニウ
ム化合物は連鎖移動剤として作用するので、反応混合物
中にあまり多く存在すれば、コポリマーのＮＩＬ　／Ｍ
．は２より高く上がり得る。これらの事情に基づいて、
最大のＡｔ　／Ｖは約２５になり得るが、最大約１７が
一層好ましい。最も好ましい最大は約１５である。
再び、本発明に従ってコポリマーを製造する方法に関し
、触媒系を構成し得るバナジウムとアルミニウムとの所
定の組合せがジエンを高いレベルで含有するボリマーの
場合、重合する間に枝分れ及びゲル化を引き起こし得る
ことはよく知られている。これが起きるのを防止するた
めに、アンモニア、テトラヒド口フラン、ビリジン、ト
リブチルアミン、テトラヒド口チオフエン、等のルユイ
ス塩基を、当業者によ《知られた技法を用いて重合系に
加えることができる。
アルファーオレフィンのチーグラー触媒重合用連鎖移動
剤はよく知られており、例として、ＥＰＭ及びＥＰＤＭ
を製造する場合、水素或はジエチル亜鉛によって例示さ
れる。このような剤は、連続流水撹拌式タンク反応装置
で製造するＥＰＭ及びＥＰＤＭの分子量を調節するのに
極めて一般的に用いられている。本発明に従って用いる
本質的に単一の活性種チーグラー触媒系の場合、連鎖移
動剤をＣＦＳＴＲに加えるとボリマー分子量を減少させ
るが，分子量分布に影音を与えない。他方、本発明に従
う管状反応装置重合の間の連鎖移動反応はボリマー分子
量分布及びインター−ＣＤを広げる。これより、反応混
合物中の連鎖移動剤の存在は最少にし或は全《省《べき
である。連鎖移動剤の使用量は、全ての可能な反応につ
いて一般化することは困難であるが、ＭＷＤ及び組成分
散性に関して所望の範囲に従うコボリマ−生成物をもた
らすそれらの量に限るべきである。反応混合物中に存在
する連鎖移動剤の最大量は遷移金属，例えばバナジウム
１モル当り約０，２モル程に多くし得ると考えられる。
但し、再び、生成するコポリマー生成物はＭＷＤ及び組
成分散性に関して所望の範囲に従うことを条件とする。
添加連鎖移動剤の存在しない場合でさえ、プロピレン及
びオルガノアルミニウム助触媒が連鎖移動剤としても作
用し得ることから、連鎖移動反応が起き得る。通常、バ
ナジウム化合物と組合わせて、頂度１つの活性種を生じ
るオルガノーアルミニウム化合物の中で、容認し得る触
媒活性において最も高いコポリマー分子量をもたらすオ
ルガノアルミニウム化合物を選ぶべきである。その上、
Ａｌ　／Ｖ比がコポリマー生成物の分子量に対し作用を
有するならば、また容認し得る触媒活性において最も高
い分子量をもたらすＡｔ　／Ｖを使用すべきである。プ
ロピレンによる連鎖移動反応は、下記に説明する通りに
重合する間に過度に高い温度になるのを避けることによ
って最もよく制限することかできる。
分子量分布及びインター−ＣＤは、また、成長鎖を停止
させるに至る重合中の触媒奪活によっても広げる。本発
明に従って用いるバナジウムベースのチーグラー触媒は
触媒の組成にある程度依存するかかる奪活反応を受ける
ことはよく知られている。活性触媒寿命と触媒系組成と
の間の関係は現時点で任意の所定の触媒について知られ
ていないが、奪活は、所望のモノマ−転化を生じる反応
装置における最も短い滞留時間及び最も低い温度を用い
て減少させることができる。
本発明に従う重合は、本質的に全てのコポリマー鎖の生
長反応を同時に開始させるのに十分な様式で及び条件下
で実施すべきである。これは、下記に説明するプロセス
手段および条件を用いて達成することができる。
迅速な連鎖開始反応を確実にするために、触媒成分を予
備混合する、すなわち、反応させて反応装置の外側で活
性な触媒を形成するのが好ましい。予備混合した触媒系
の熟成、すなわち、触媒成分（例えば、バナジウム化合
物及びオルガノーアルミニウムが反応装置の外側で互い
の存在において費す時間を好ましくは限界内に保つべき
である。十分な時間熟成しないと、成分は適当な量の活
性触媒種を生じるのに十分に互いに反応していないこと
になり、連鎖開始反応が同時に起きない結果になる。ま
た、触媒種の活性は経時的に低下し、そのため、熟成を
最大限界より低《保たなければならない。最少熟成期間
は、触媒成分の濃度、温度及び混合装置のような要因に
応じて、約０．１秒程に短かくし得ると考えられる。好
ましい最少熟成期間は約０．５秒であり、最も好ましい
最少塾成期間は約１秒である。最大熟成期間は一層長く
し得るが、好ましいバナジウム／オルガノアルミニウム
触媒系の場合、好ましい最大は約２００秒である。一層
好ましい最大は約１００秒である。最も好ましい最大熟
成期間は約５０秒である．予備混合は４０℃或はそれ以
下のような低い温度で行うことができる。予備混合を２
５℃或はそれ以下で行うのが好ましく、２０℃或はそれ
以下が最も好ましい。
触媒成分を選択した重合希釈剤或は溶媒の存在において
急速な混合条件下、例えばインビンジメントレイノルズ
数（ＮＲＥ）少なくとも１０．０００、一層好まし《は
少なくとも５０．０００、最も好ましくは少なくとも１
００．０００で予備混合する。インピンジメントレイノ
ルズ数は下記の通りに定義される： Ｎ＊ｔ＝　　ＤＮρ μ ここで、Ｎは流体流速（ａｍ／秒）であり、Ｄは内側管
直径（　ｃｍ）であり、ρは流体密度（　ｇ　／　ｃｎ
３１であり、μは流体粘度（ボイス）である．反応混合
物の温度もまた所定の範囲内に保つべきである。反応装
置入口における温度は重合反応の開始において完全、急
速な連鎖開始反応をもたらす程に高くずへきである。反
応混合物が高温で費す時間の長さは、望まし《ない連鎖
移動反応及び触媒奪活反応の量を最少にする程に短くし
なければならない。
反応混合物の温度調節は、重合反応が多量の熱を発生す
ることにより幾分複雑である。この問題は、予備冷却し
た原料を反応装置に用いて重合熱を吸収することによっ
て処理するのが好ましい。
この技法によって、反応装置を断熱的に運転しかつ重合
中、温度を上昇させる。原料を予備冷却する代りとして
、例えば、熱交換器が反応装置の少なくとも一部を囲む
ようにし、或はバッチ反応装置或は複数の撹拌反応装置
を直列に並べた場合によく知られた自己冷却技法によっ
て、反応混合物から熱を除くことができる。
断熱系反応装置運転を用いる場合、反応装置原料の人口
温度は約−５０℃〜１５０℃にすることができる。反応
混合物の出口温度は約２００℃程に高くなり得ると考え
られる。好ましい最高出口温度は約７０℃であり、最も
好ましい最高は約６０℃である。重合熱を除くための冷
却ジャケットによる等の反応装置冷却のない場合、（中
点値（ｍｉｄ　−　ｒａｎｇｅｌｚチレン含量ＥＰコポ
リマー及びヘキサンと同様の熱容量を有する溶媒につい
て）、反応混合物の温度は反応装置入口から出口に反応
混合物中のコポリマーの重量％（溶媒の重量当りのコポ
リマーの重量）当り約１３℃上昇することが求められて
いる。
上記の開示の恩恵を得て、本発明に従ってコポリマーを
作るための操作温度条件を決めることは当業者の技術の
十分範囲内である。例えば、コボリマ−５％を含有する
反応混合物について、断熱反応装置および出口温度３５
℃を所望すると仮定する。反応混合物は、温度がコポリ
マー重量％につき約１３℃或は５重量％Ｘｌ３℃／重量
％：６５℃上昇することになる。出口温度３５℃を保つ
ために、これより、原料を予備冷却して３５℃一６５℃
＝−３０℃にしておくことを要する。外部冷却を用いて
重合熱を吸収する場合、原料入口温度を一層高くし、他
の方法による上述した他の温度拘束が適用可能である。
熱除去及び反応装置温度限界により、反応装置出口にお
ける好ましい最大コポリマー濃度は２５重量／１００重
量希釈剤である。最も好ましい最大濃度は１５重量／１
００重量である．反応装置の操作性による濃度の下方限
界はないが、経済的理由で、コポリマー濃度少なくとも
２重量／１００重量を有するのが好ましい。最も好まし
いのは濃度少なくとも３重量／１００重量である。
反応混合物が反応装置を通る流速は、反応体の半径方向
における良好な混合をもたらしかつ軸方向における混合
を最小にする程に十分大きくすべきである。良好な半径
方向混合はコポリマー鎖のイントラー及びインター−Ｃ
Ｄの両方に好都合であるばかりでな《、重合反応によっ
て生成する熱による半径方向温度勾配を最少にするのに
も好都合である。重合速度は熱放敗の悪いことから生じ
る高温領域において速くなるので、多セグメントボリマ
ーの場合の半径方向温度勾配はコポリマーの分子量分布
を広げる傾向になる。当業者ならば、高粘性溶液の場合
、これらの目的を達成するのが難かしいことを認識して
いる。この問題は、半径方向混合装置、例えばスタチッ
クミキサー（例えば、ケエックスコーポレーション製の
もの）を使用することによってある程度克服することが
できる。
ミックスの存在しない反応装置における反応混合物の滞
留時間広い範囲にわたって変わり得ると考えられる。最
少は約０．２秒程度に短か《なり得ると考えられる。好
ましい最少は約０．　５秒であり、最も好ましい最少は
約１秒である。最大は約３６００秒程に長くなり得ると
考えられる。好ましい最大は約４０秒である。最も好ま
しい最大は約２０秒である。
重合反応マスが管形反応装置を通る流量は，乱流条件下
、例えば流れレイノルズ数（ＮＲ）少なくともｔｏ．ｏ
ｏｏ、一層好まし《は少なくとも５　０．　Ｏ　Ｏ　Ｏ
、最も好ましくは少なくとも１００．０００（例えば１
５０．０００〜２５０．０００）にして反応装置内の流
体の所望の半径方向混合を生じるのが好ましい．流れレ
イノルズ数は下記の通りに定義される： ＮＲ＝Ｄ’Ｎ’ｐ μ ここで、Ｎ′は流体流速（ａｍ／秒）であり、Ｄ′は反
応装置の内側管直径（ｃｍｌであり、ρは流体密度（ｇ
／ａｍ”）であり、μは流体粘度（ボイス）である。
所望の場合、選択したバナジウム触媒用触媒活性剤を，
該活性剤がミックスの存在しない反応装置についての基
準を乱させさえしなければ、バナジウム触媒を基準にし
て、代表的には２０モル％まで、一般に５モル％までの
量で用いるこ．とができる。このような触媒活性剤は、
例えばプチルペルク口ロクロトネート、ペンゾイルクロ
リド及び１９８７年５月１５日に出願した米国特許出願
第５　０　４．　９　４　５号及び同５　０．　９　４
　６号に開示している他の活性剤であり、これらの米国
特許出願を本明細書中に援用する。その他の有用な触媒
活性剤は下記を含む：ハロゲン化有機酸のエステル、特
にアルキルトリク口口アセテート、アルキルトリブロモ
アセテート、エチレングリコールモノアルキル（特にモ
ノエチル）エーテルとトリクロロ酢酸とのエステル、ア
ルキルペルクロロクロトネート、アシルハライド。これ
らの化合物の詳細な例は下記を含む：ベンゾイルクロリ
ド、メチルトリクロロアセテート、エチルトリクロ口ア
セテート、メチルトリブロモアセテート、エチルトリブ
ロモアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテ
ルトリクロロアセテート、エチレングリコールモノエチ
ルエーテルトリブロモアセテート、プチルベルク口ロク
ロトネート及びメチルベルクロロクロトネート。
本発明に従う方法を実施することによって、非常に狭い
ＭＷＤを有するアルファーオレフインコポリマーを直接
重合によって作ることができる。
狭いＭＷＤのコポリマーは他の既知の技法を用いて、例
えば分別或は機械的崩壊して作ることができるが、これ
らの技法は商業規模の運転に適していない程度に実施し
得ないと考えられる。本発明に従って作るＥＰＭ及びＥ
ＰＤＭに関し、生成物は良好な剪断安定性及び（特定の
分子内ＣＤにより）優れた低温特性を有し、潤滑油用途
に特に適している。
コポリマーのイントラーＣＤは個々の分子内不均質鎖の
少なくとも２つの部分であって、各々が該鎖の少なくと
も５重量％を構成するものが組成において互いに少なく
とも５重量％のエチレン異なるものであることが好まし
い。イントラーＣＤはコポリマー鎖の少なくとも２つの
部分が少なくとも１０重量％のエチレン異なるものにす
ることができる。少なくとも２０重量％、並びに４０重
量％のエチレンの差もまた本発明に従うものと考えられ
る。
また、コポリマーのインター−ＣＤは、コポリマー鎖の
９５重量％がコポリマー平均重量％エチレン組成と１５
重量％或はそれ以下異なるエチレン組成を有するもので
あることも好ましい。好ましいインター−ＣＤは約１３
％或はそれ以下であり、最も好ましいのは約１０％或は
それ以下である。
油　　のヒドロカルビル　　されたコハク本発明の実施
に従えば、量った（　ｈａｚｙｌ油コンセントレート組
成物或は油組成物を油溶性のヒドロカルビル置換された
コハク酸で処理する。コハク酸のヒドロカルビル成分は
アルケニル或はアルキルにすることができる。ヒドロカ
ルビル成分は少なくとも十分に長い炭素鎖を含有してヒ
ドロカルビル置換されたコハク酸を油溶性にさせる。こ
れより、ヒドロカルビル成分は炭素原子を少なくとも１
０、好まし《は少なくとも約１２、一層好ましくは少な
くとも１２含有する。ヒドロカルビル成分が含有する炭
素原子は通常約１００より少なく、好ましくは約３０よ
り少なく、一層好ましくは約２０より少ない。好ましい
実施態様では、ヒドロカルビル置換されたコハク酸はＣ
　＋ｏ〜約Ｃ　２０、好ましくはＣ　Ｉ２〜約Ｃ　Ｉ８
、一層好ましくはＣ　＋ｘ〜約Ｃ　Ｉ８、最も好ましく
はＣＩ２ヒドロカルビル、好ましくはアルキル置換され
たコハク酸である。好ましいヒドロカルビル置換された
コハク酸は下記の一般式で表わすことができる：？こで
、ＲはＣ　１０〜Ｃ，。。、好ましくはＣ　Ｉ２〜Ｃｚ
ｏ、一層好まし《はＣ１■〜Ｃ　＋ｓ、最も好ましくは
０１■〜Ｃ　Ｉｓヒドロカルビル；好ましくはアルキル
ラジカルである。Ｒで表わされるアルキルラジカルは枝
分れ鎖或は直鎖にすることができる。しかし、直鎖アル
キルラジカルが好ましい。
ヒドロカルビル置換されたコハク酸のい《つかの具体例
は下記を含み、これらに限定されない：デシルコハク酸
、ドデシルコハク酸、トリデシルコハク酸、テトラデシ
ルコハク酸、才クタデシルコハク酸、ポリイソブテニル
コハク酸。
本発明のヒドロカルビル置換されたコハク酸へ−ズ処理
剤はｐＫが約３より大きい、好ましくは４より大きい、
すなわちｐ　Ｋ　＋及びｐ　Ｋ　２が少なくとも３、好
ましくは少なくとも４の２つの水素解離成分を含有する
。本発明の目的から、ｐＫは酸の解離についての平衡定
数のベースを１０にした負の対数と定義することができ
る。
ユニＡ監里ゑ豆 エチレンアルファ一才レフィンコポリマー粘度指数向上
剤を含有する油組成物、例えば潤滑油コンセントレート
組成物は、少なくとも粘度指数向上量、例えば油組成物
の全重量を基準にして約０．０１〜約５０重量％、好ま
しくは約１〜約５０重量％、一層好ましくは約２〜約３
０重量％の該コポリマーを含有するのが普通である。曇
っておりかつ発明に従って処理することができるエチレ
ンーアルファ−才レフィンコポリマーＶ．Ｉ．向上添加
剤を含有する油コンセントレート組成物等の油組成物は
、解離性金属含有物質、例えば弱有機酸の金属塩から誘
導されるヘージング剤を含有するのが普通である。弱有
機酸はｐＫが約３．８より大きい、通常ｐＫ４〜８の酸
成分を有する。ヘージング剤は粒径約０．０１〜約１５
ミクロンを有するのが代表的であり、組成物の重量を基
準にして１重量％より少ない、一層普通には０．１重量
％より少ない濃度で存在する。油組成物中に存在するヘ
ージング物質の量はこれらの組成物が含有するコポリマ
ー粘度指数向上剤の量に依存するのが普通であるが、こ
の量は組成物の重量を基準にして約１重景％より少ない
のが普通である。
ヘーズの原因となると認められるこれらの金属は下記を
含む：アルカリ土類金属、亜鉛、ナトリウム、カリウム
，アルミニウム、バナジウム、クロム，鉄、マンガン、
コバルト、ニッケル、カドミウム、鉛、ビスマス，アン
チモン。ヘーズを発生するこのような金属は、触媒を含
むエチレンーアルファ一才レフィンコポリマーを製造す
る間の種々の源、エチレン−アルファーオレフィンコポ
リマーを機械的に加工する間に発生する不純物、後に加
工する或は輸送を待つ間貯蔵中コポリマーを分散或は懸
濁状態に保つのに用いる分散剤から入り得る。粒径が約
１５ミクロンより大きいそれらのへ丁ズ原因粒子を炉別
することが通常可能である。寸法が一層小さい場合、ヘ
ーズ生成不純物は枦過することが、不可能でないとして
も困難であることがわかり、それで本発明に従って処理
するのが最適である． 本発明の方法を、初めにエチレンーアルファ−オレフィ
ンコポリマー含有油組成物、例えば油コンセントレート
組成物をヒドロカルビル置換されたコハク酸により該油
組成物のヘーズを減少させる或は実質的に除くのに有効
な量で処理し、次いで大きなプロセス破壊屑或は不溶性
粒状物質を決別することによって実施するのが有用であ
る。へ一ズを減少させる或は実質的に除《のに有効なヒ
ドロカルビル置換されたコハク酸の量、すなわち、ヘー
ズ減少或は排除有効量は該油組成物のへ−ズを減少させ
る或は好ましくは除くのに有効な任意の量である。通常
、この量は油組成物溶液の全重量を基準にして約０．０
０１〜約１０重量％、好ましくは約０，０１〜約１重量
％、一層好ましくは約０．０５〜約０．３重量％の範囲
内である。
ただ１種のヒドロカルビル置換されたコハク酸を用いて
もよく或は２種或はそれ以上の異なるヒドロカルビル置
換されたコハク酸の混合物を用いてもよいことは理解さ
れるべきである。
ヘーズ含有エチレン−アルファーオレフィンコポリマー
油組成物の処理は、温度約室温〜約２５０℃、好ましく
は約５０℃〜約１６０℃で，約０．１〜約２０時間まで
、好ましくは０．５〜約２時間の期間行なう。処理を加
圧下で行う必要はない。これは本発明の方法を開放容器
中で空気或は不活性ガスの存在において、その量のヘー
ズ処理剤、すなわち油溶性の強酸を撹拌しながら加えて
実施することを可能にする。ヘーズ防止量の油溶性ヒド
ロカルビル置換されたコハク酸を含有するエチレンコポ
リマー溶液と亜鉛ジアルキルジチオホスフェートとを添
加剤コンセントレート用途用の希釈剤油の存在において
ブレンドするのが有用である．亜鉛ジアルキルジチオホ
スフエート系、例えば希釈剤鉱油中１〜１０容積％の亜
鉛ジ（Ｃ４〜Ｃ５アルカノール）ジチオホスフェートを
加水分解に対して安定にさせるには、アミンホスフェー
ト、例えばジアミン、例えばｎ−プロビルステアリルジ
アミンで中和したジーＣ　ｒｓ−オキソ水素酸ホスフエ
ート、を０．０１〜０．　１重量％加えることが必要で
ある（米国特許３．　８　２　６，　７　４　５号参照
）。
ヒドロカルビル置換されたコハク酸で処理したエチレン
−アルファーオレフィンコポリマーは、潤滑油組成物、
特に潤滑油コンセントレート組成物において粘度指数向
上添加剤としての主要な使用効果が認められる。これら
の潤滑油組成物はペース油を含み、ベース油中にこれら
の添加剤を溶解させる。これらの添加剤を、潤滑油及び
約０．０１〜約５０重量％、好ましくは約１〜約５０重
量％、一層好ましくは約２〜約３０重量％のエチレン−
アルファーオレフィンコポリマー添加剤及び約０．　Ｏ
　Ｏ　１〜約１０重量％、好ましくは約０．０１〜約１
重量％、一層好まし《は約０．０５〜約０．　３重量％
のヒドロカルビル置換されたコハク酸を含有する潤滑油
コンセントレート組成物の形で潤滑油組成物に加えるの
が普通であり、次いで該油コンセントレートを油組成物
に加えて配合油組成物、例えばＳＡＥ　　ＩＯＷ−４０
潤滑油組成物を形成する．これらの潤滑油コンセントレ
ートはまた必要に応じて本明細書中以降に記載する通り
の他の添加剤を含有してもよい。
完全に配合した潤滑油組成物は粘度指数向上量のエチレ
ン−アルファーオレフィンコポリマー粘度指数向上剤を
含有するのが普通である。粘度指数向上量とは油、例え
ば潤滑油、組成物の粘度指数を向上させる任意の量を意
味する．この量は潤滑油組成物の重量を基準にして約０
．０１〜２０重量％、好ましくは０．１〜約１５重量％
の本発明の粘度指数向上剤であるのが普通である。
このようなベース油は天然であっても或は合成であって
もよいが、天然ベース油が一層大きい利点を生じる。
すなわち、本発明の潤滑油コンセントレート及び組成物
を作る際に用いるのに適したベース油はスパーク点火式
及び圧縮点火式内燃エンジン、例えば自動車及びトラッ
クエンジン、マリーン及び鉄道ジーゼルエンジン、等用
のクランクケース潤滑油として従来用いられているもの
を含む。また、本発明の粘度指数調整添加剤をパワート
ランスミッティング液、例えば自動変速機液、トラクタ
ー液，ユニバーサルトラクター液、作動液、ヘビーデュ
ーティ作動液、パワーステアリング液、等．において従
来用いられている及び／又は該液として用いるために適
応させるベース油中に用いても達成される。ギヤ潤滑剤
、工業油、ボンブ油及びその他の潤滑油組成物もまた本
発明の添加剤を加入することから利点を得ることができ
る。
すなわち、本発明の添加剤を合成ベース油、例えばジカ
ルボン酸、ポリグリコール及びアルコルのアルキルエス
テル、ポリアルファ一才レフィン、アルキルベンゼン、
リン酸の有機エステル、ポリシリコーン油、等に適当に
加入することができる。
天然ベース油はクルード源、例えばバラフィン系、ナフ
テン系、混合、パラフィンーナフテン系，等で鳴るかど
うか、並びに生成、例えば蒸留範囲、直留或は分解、水
添、溶媒抽出、等に関し広く変わり得るミネラル潤滑油
を含む。
一層特には、本発明の組成物において用いることができ
る天然潤滑油ベース原料は直鎖ミネラル潤滑油或はパラ
フィン系、ナフテン系、アスファルト系或は混合ペース
クルードから誘導される留出油にすることができ、或は
、所望ならば、種々のブレンド油、並びに残油、特にア
スファルト性成分を除いたものを用いてもよい。油は酸
、アルカリ及び／又はクレー或はその他の薬剤を用いて
慣用の方法で精製してもよく、或は例えばフェノール、
二酸化イオウ、フルフラール、ジクロ口ジエチルエーテ
ル、ニトロベンゼン、クロトンアルデヒド、モレキュラ
ーシーブ、等のタイプの溶媒で溶媒抽出して作った抽出
油でもよい。
潤滑油原料油は１００℃における粘度代表的には約２．
５〜約１２ｃｓｔ．好ましくは約２．５〜約９ｃｓｔを
有するのが便宜である。
こうして、本発明の添加剤は、代表的には主量の潤滑油
及び（ｉ）代表的には添加剤の存在しない場合に比べて
向上した粘度計特性を付与ずるのに有効な最少量の粘度
指数向上添加剤及び（ｉｉ）へ−ズ防止有効量のヒドロ
カルビル置換されたコハク酸を含む潤滑油コンセントレ
ート組成物或は完全に配合した潤滑油組成物において用
いることができる．選択したタイプの潤滑油コンセント
レート組成物或は完全に配合した潤滑油組成物の特定の
要求を満足させるのに選ぶ追加の慣用の添加剤を所望の
通りに入れることができる。
本発明の添加剤、すなわち、エチレンーアルファーオレ
フィンーコポリマー及びヒドロカルビル置換されたコハ
ク酸は油溶性、適当な溶媒の助けにより油に分解性（　
ｄｉｓｓｏｌｖａｂｌｅ）であり、或は安定に分散し得
る物質である。油溶性、分解性或は安定に分散性は、そ
の用語を本明細書中で用いる場合、物質が全ての割合で
油に溶性、融解性、混相性或は懸濁させ得ることを必ず
しも表わさない。しかし、添加剤が、例えば油を用いる
環境において意図する効果を果すのに十分な程度に油に
溶解し得る或は安定に分散し得ることを意味する。
よって、多機能性粘度指数向上剤を任意の有効な量で潤
滑油組成物に加入することができるが、このような有効
な量は潤滑油組成物に添加剤を該組成物の重量を基準に
して代表的には約ｏ．ｏ１〜約２０重量％、例えば０．
１〜１０重量％、好ましくは約０．　１〜約１５重量％
の量で付与する程である意図である。
本発明の添加剤用潤滑油原料油は、代表的には、添加剤
を中に加入して潤滑油組成物（すなわち、配合物）を形
成することによって選択した機能を果すように適応させ
る。
かかる配合物中に代表的に存在する代表的な添加剤は他
の粘度調整剤、腐食防止剤、酸化防止剤、摩擦調整剤、
分散剤、消泡剤、耐摩耗性添加剤、流動点降下剤、等を
含む。
粘度調整剤は潤滑油に高温及び低温作動性を付与しかつ
また低温において容認し得る粘度或は流動性も付与する
。
粘度調整剤はポリエステルを含む高分子量の炭化水素ボ
リマーであるのが普通である。粘度調整剤は、また、他
の性質或は機能、例えば分散性特性の付加を含むように
誘導化してもよい。
これらの油溶性粘度調整用ボリマーは、ゲルパーミエー
ションク口マトグラフイー或は膜浸透圧法によって求め
て数平均分子量１０，０００〜５０．０００、好ましく
は２０，０００〜２００，０００、例えば２０，０００
〜２５０，０００を有するのが普通である． 適した粘度調整剤の代表的な例は当分野で知られている
タイプの任意のものであり、ポリイソブチレン、ポリメ
タクリレート、メタクリレートコポリマー、不飽和ジカ
ルボン酸とビニル化合物とのコポリマー、スチレン及び
アクリル系エステルのインターボリマーを含む． 防錆剤としても知られている腐食防止剤は潤滑油組成物
が接触する金属部分の崩壊を減少させる。腐食防止剤の
例は下記の通りである：亜鉛ジアルキルジチオホスフェ
ート、リン硫化（ｐｈｏｓｐｈｏｓｕｌｆｕｒｉｚｅｄ
）炭化水素、リン硫化炭化水素とアルカリ土類金属の酸
化物或は水酸化物とを、好ましくはアルキル化フェノー
ル或はアルキルフェノールチオエステルの存在において
、かつまた好ましくは二酸化炭素の存在において反応さ
せて得られる生成物．リン硫化炭化水素は適当な炭化水
素、例えばテルペン、Ｃ２〜０６才レフィンボリマーの
重質石油留分、例えばポリイソブチレンと、リンの硫化
物５〜３０重量％とを温度範囲１５０’〜６００’Ｆ（
６６’〜３１６℃）で坏〜１５時間反応させて作る。リ
ン硫化炭化水素の中和は米国特許１．９６９．３２４号
に教示されている方式で行うことができる。
酸化防止剤は鉱油がサービス中に劣化する傾向を低減さ
せる。かかる劣化は酸化の生成物、例えばスラッジ、金
属表面上のフェス様付着物によって立証される。このよ
うな酸化防止剤は下記を含？Ｊ＝好ましくはＣ，〜Ｃ１
■アルキル側鎖を有するアルキルフェノールチオエステ
ルのアルカリ土類金属塩、例えばカルシウムノニルフェ
ノールスルフィド、バリウムｔ−才クチルフェニルスル
フィド、ジオクチルフェニルアミン、フエニルアルファ
ナフチルアミン、リン硫化或は硫化炭化水素、等． 摩擦調整剤は自動変速機液等の潤滑油組成物に適当な摩
擦特性を付与する働きをする。
適した摩擦調整剤の代表例は下記に見られる：脂肪酸エ
ステル及びアミドな開示する米国特許３，９３３，６５
９号：ボリイソブテニルコハク酸無水物−アミノアルカ
ノールのモリブデン複合物を記載する米国特許４，１７
６，０７４号；二量化脂肪酸のグリセロールエステルを
開示する米国特許４．１０５，５７１号：アルカンホス
ホン酸塩を開示する米国特許３，　７　７　９，　９　
２　８号；ホスホネートとオレアミドとの反応生成物を
開示する米国特許３，７７８，３７５号；Ｓカルボキシ
アルキレンヒドローカルビルスクシンイミド、Ｓカルボ
キシアルキレンヒドロカルビルスクシンアミド酸及びこ
れらの混合物を開示する米国特許３，８　５　２．２　
０　５号；Ｎ−（ヒドロキシアルキル）アルケニルース
クシンアミド酸或はスクシンイミドを開示する米国特許
３，８７９．３０６号：ジー（低級アルキル）ホスフィ
ットとエボキシドとの反応生成物を開示する米国特許３
，　９　３　２，　２　９　０号；リン硫化Ｎ−（ヒド
ロキシアルキル）アルケニルスクシンイミドのアルキレ
ンオキシド付加体を開示する米国特許４，０２８，２５
８号．上記の文献の開示内容を本明細書中に援用する。
最も好ましい摩擦調整剤は、米国特許４．３４４．８５
３号に記載されているようなヒドロカルビル置換された
コハク酸或は無水物とチオビスアルカノールとのスクシ
ネートエステル或はそれらの金属塩であり、この特許の
開示内容を本明細書中に援用する． 分散剤は使用中に酸化から生じる油不溶分を流体中に懸
濁状態に保ち、こうしてスラッジが凝集したり、金属部
分上に沈殿或は付着するのを防ぐ。
流動点降下剤は流体が流れる或は流体を注ぐことができ
る温度を下げる。このような降下剤はよく知られている
．流体の低温流動性を有効に最適にさせるこれらの添加
剤の代表はｃ８〜Ｃ＋ａジアルキルフマレートビニルア
セテートコポリマーポリメタクリレート、ワックスナフ
タレンである。フォーム調整は、ボリシロキサンタイブ
の消泡剤、例えばシリコーン油、ポリジメチルシロキサ
ンによってもたらすことができる。
耐摩耗剤は、名前が意味する通りに金属部の摩耗を低減
させる。慣用の耐摩耗剤の代表は亜鉛ジアルキルジチ才
ホスフエート、亜鉛ジアリールジチオホスフェート、マ
グネシウムスルホネートである。
清浄剤及び金属錆止め添加剤はスルホン酸、アルキルフ
ェノール、硫化アルキルフェノール、アルキルサリチレ
ート、ナフテネート及び他の油溶性モノー及びジカルボ
ン酸の金属塩を含む。高塩基性（すなわち、過塩基性）
金属塩、例えば高塩基性アルカリ土類金属スルホネート
（特に、Ｃａ及びＭｇ塩）が分散剤として用いられるこ
とがしばしばある．このような物質及びそれらの製造方
法の代表例は１９８５年７月１１日に出願した同時係属
米国特許出願第７５４，００１号に見られ、同出願の開
示内容を本明細書中に援用する．これらの多数の添加剤
の内のいくつかは複数の効果、例えば分散剤一酸化防止
剤になることができる．このアプローチはよく知られて
おり、本明細書中で更に詳述する必要はない。
組成物は、これらの慣用の添加剤を含有する場合、ベー
ス油に、それらの通常の付随する機能をもたらすのに有
効な量でブレンドするのが代表的である．このような添
加剤の代表的な有効量を下記の通りに例示する： 粘度調整剤　　　　　　．０１−２０　　　．０１−１
５腐食防止剤　　　　　　０．０１−５　　　．０１−
１．５酸化防止剤　　　　　　０．０１−１　　　．０
１−１．．５分散剤　　　０．１−２０　　０．１−８
流動点降下剤　　　　　０．０１５　　　．０１−１．
５消泡剤　　０．００１−３　　．００１−０．１５耐
摩耗添加剤　　　　０．００１−５　　　．００１−１
．５摩擦調整剤　　　　　　０．０１−５　　　．０１
−１．５分散剤／錆止め添加剤　．０１−２０　　　．
０１３鉱油ベース　　　　　　　　　　　　　バランス
　　　　　　バランス下記の例は本発明を一層明瞭に説
明する。これらの例は例示として表わすものであり、発
明を特に制限するものと解するべきではない。例におい
て、全ての部及びパーセンテージは、他に示さない場合
は重量基準である。
本例は本発明のエチレンーブロビレンコボリマ−Ｖ．Ｉ
．向上剤の製造を例示する。
Ｌ エチレン含量約５６重量％、’１７ｗ１８０，０００，
Ｈｚ／ｉｗ１．１　５、？Ｉｗ／ｉｎ　１．３４を有す
るエチレンーブロビレンコポリマーを管形反応装置にお
いて下記の条件下で製造する 反応装置入口温度、’Ｃ　　　　　−１．３反応装置出
口温度、℃ 側流供給温度、℃ 角虫媒ブレミックス温度、　℃ 触媒プレミックス時間、　秒 入口供給量、　ｌｂ／時間（ ヘキサン エチレン ブロビレン ＶＣＲ４ ＡΩｚ　（Ｃ２ＨＩｌ）　ｓｃＱｓ スウイーブヘキサン 側流供給量、　ｌｂ／時間（ ヘキサン エチレン ブロビレン 全ヘキサン、ｌｂ／時間（ｋｇ／時間）側流供給スブリ
ット（重量％） ４１．２ ２．５ ７．８ ｋｇ／時間） １７７，０００（８０，４００） １，０８０（４９０） １６，　６００　（７５４） ３４．　９　（１　５．　８） ８９．　３　（４０．　６） ｓ，　ｓｏｏ　（２，　５００） ｋｇ／時間） ７４，０００（３４，０００１ ５，　９６０　（２．　７　１０１ ６，　９００　（３，　１００） ２５１．０００（１１４．０００） 側流１／２／３／４／５　　　１０．３／２８、８／１
８．　９／１５．　９／２６．　１下記の例は、記載す
る組成物がヒドロカルビル置換されたコハク酸を含有し
ない点で本発明の範囲外になる。この例は単に比較のた
めにのみ提示する。
鮭ヱ 例ｌのエチレンーブロビレンコポリマーをＳ−１００ニ
ュートラル鉱油に溶解して該コポリマー約６．２重量％
を含有する潤滑油コンセントレートを調製する。この油
コンセントレートに目視検査を行なって曇っていること
を認める。
下記の例は本発明の組成物及び方法を例示する。
［ ドデシルコハク酸約７重量％を含有するドデシルコハク
酸のＳ−１００ニュートラル油溶液０．５ｇを、例２の
手順に従って作った油コンセントレート１００ｇに加え
る。生成した混合物を攪拌しながら６０℃に加熱し、次
いで室温に冷却する。
この処理した油コンセントレートに目視検査を行って例
２の油コンセントレートに比べてヘーズが少ないことを
認める。
要するに、発明の生成物及び方法を教示する以上の例は
、エチレンコポリマー粘度指数向上剤含有油組成物を本
発明の方法に従って処理する場合、該組成物のヘーズ減
少が容易に実現されることを立証した。ヘーズを減少さ
せるばかりでなく、これらの組成物はかかる油組成物に
ついて要求される貯蔵寿命において通常経験する期間へ
一ズ減少を目視により向上させたままにする。
上述した通りに、油添加剤コンセントレート或は組成物
に亜鉛ジヒドロカルビルジチオホスフェート等の他の添
加剤を混和することを意図し、また他の慣用の添加剤が
必要に応じて存在してもよく、かかる添加剤は下記を含
む：染料、流動点降下剤、耐摩耗剤、例えばトリクレジ
ルホスフェート、並びに上述した亜鉛化合物、酸化防止
剤、例えばＮ−フェニル、アルファーナフチルアミン、
ｔｅｒｔ才クチルフェノールスルフィド、４．４゜　−
メチレンビス（２．６−ジｔｅｒｔ−プチルフェノル）
、他の粘度指数向上剤、例えばポリメタクリレート、ア
ルキルフマレートービニルアセテートコポリマー、等、
並びに無灰分散剤、洗浄剤、等。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、（ｉ）潤滑油、 （ｉｉ）メチレン単位の少なくとも１つの結晶性セグメ
    ント及び少なくとも１つの低結晶化度エチレン−アルフ
    ァーオレフィンコポリマーセグメントを含有する分子内
    不均質な及び分子間均質なコポリマー鎖を含み、２より
    小さい＠Ｍ＠＿ｗ／＠Ｍ＠＿ｎ比及び１．８より小さい
    ＠Ｍ＠＿ｚ／＠Ｍ＠＿ｗ比の内の少なくとも１つを特徴
    とする分子量分布を有する、少なくとも粘度指数向上量
    のエチレンと少なくとも１種の他のアルファーオレフィ
    ンモノマーとのコポリマーであって、該少なくとも１つ
    の結晶性セグメントは該コポリマー鎖の少なくとも１０
    重量％を構成しかつエチレンを少なくとも５７重量％含
    有し、該低結晶化度セグメントは５３重量％以下のエチ
    レンを含有し、各々の部分が該鎖の少なくとも５重量％
    を構成する、個々の分子内不均質の鎖の少なくとも２つ
    の部分は組成が互いに少なくとも７重量％のエチレン異
    なるもの、 （ｉｉｉ）該エチレン−アルファーオレフィンコポリマ
    ー（ｉｉ）の製造或は仕上げプロセスから生じるヘーズ
    形成量の油不溶性のヘーズ形成物質を含む組成物に少な
    くとも１種のヒドロカルビル置換されたコハク酸をヘー
    ズを減小させるのに有効な量加えることを含む組成物に
    おけるヘーズを減小させる方法。 ２、前記組成物をヒドロカルビル置換されたコハク酸で
    処理し、それでヘーズを減小させることを含む特許請求
    の範囲第１項記載の方法。 ３、前記組成物をヒドロカルビル置換されたコハク酸で
    、温度室温〜２５０℃において０．１〜２０時間の期間
    処理することを含む特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４、前記コポリマー（ｉｉ）が、前記コポリマー鎖の９
    ５重量％が平均エチレン組成と１５重量％或はそれ以下
    異なる組成を有するような分子間組成分散性を有する特
    許請求の範囲第１項記載の方法。 ５、前記コポリマー（ｉｉ）の分子間組成分散性が、前
    記コポリマー鎖の９５重量％が平均エチレン組成と１０
    重量％或はそれ以下異なる組成を有するものである特許
    請求の範囲第４項記載の方法。 ６、前記低結晶化度セグメントがエチレン２０〜５３重
    量％を含む特許請求の範囲第１項記載の方法。 ７、前記結晶性セグメントがエチレン少なくとも５７重
    量％を含む特許請求の範囲第６項記載の方法。 ８、前記コポリマー（ｉｉ）が重量平均分子量２０，０
    ００〜１２，０００，０００を特徴とする特許請求の範
    囲第７項記載の方法。 ９、前記コポリマー（ｉｉ）が１．５より小さい＠Ｍ＠
    ＿ｗ／＠Ｍ＠＿ｎ比及び１．５より小さい＠Ｍ＠＿ｚ／
    ＠Ｍ＠＿ｗ比の内の少なくとも１つを特徴とするＭＷＤ
    を有する特許請求の範囲第１項記載の方法。 １０、前記コポリマー（ｉｉ）が１．２５より小さい＠
    Ｍ＠＿ｗ／＠Ｍ＠＿ｎ比及び１．２より小さい＠Ｍ＠＿
    ｚ／＠Ｍ＠＿ｗ比の内の少なくとも１つを特徴とするＭ
    ＷＤを有する特許請求の範囲第９項記載の方法。 １１、前記コポリマー（ｉｉ）の分子間組成分散性が、
    前記コポリマー鎖の９５重量％が平均エチレン組成と１
    ３重量％或はそれ以下異なる組成を有するものである特
    許請求の範囲第１０項記載の方法。 １２、前記コポリマー（ｉｉ）が重量基準での全最少エ
    チレン含量１０％を有する特許請求の範囲第１項記載の
    方法。 １３、前記コポリマー（ｉｉ）の鎖セグメントシーケン
    スが下記の構造： （ I ）Ｍ−Ｔ （II）Ｔ＾１−（Ｍ−Ｔ＾２）＿ｘ （III）Ｔ＾１−（Ｍ＾１−Ｔ＾２）＿ｙ−Ｍ＾２（式
    中、ｘ及びｙは各々１〜３の整数であり、Ｍは前記結晶
    性セグメントを含み、Ｔ＾は前記低結晶化度セグメント
    を含み、Ｍ＾１及びＭ＾２は同じであるか或は異なりか
    つ各々はＭセグメントを構成し、Ｔ＾１及びＴ＾２は同
    じであるか或は異なりかつ各々はＴセグメントを構成す
    る） の内の少なくとも１つを特徴とする特許請求の範囲第１
    項記載の方法。 １４、前記コポリマー（ｉｉ）のセグメントシーケンス
    が構造 I を特徴とする特許請求の範囲第１３項記載の
    方法。 １５、前記コポリマー（ｉｉ）の鎖セグメントシーケン
    スが構造IIを特徴とする特許請求の範囲第１３項記載の
    方法。 １６、ｘが１である特許請求の範囲第１５項記載の方法
    。 １７、前記コポリマー（ｉｉ）において、前記Ｔ＾１及
    びＴ＾２セグメントが実質的に同じ重量平均分子量であ
    る特許請求の範囲第１６項記載の方法。 １８、前記コポリマー（ｉｉ）において、前記Ｔ＾１及
    びＴ＾２セグメントの重量平均分子量の合計が前記Ｍセ
    グメントの重量平均分子量に実質的に等しい特許請求の
    範囲第１７項記載の方法。 １９、前記コポリマー（ｉｉ）が１．５より小さい＠Ｍ
    ＠＿ｗ／Ｍｎ比及び１．５より小さい＠Ｍ＠＿ｚ／＠Ｍ
    ＠＿ｗ比の内の少なくとも１つを特徴とするＭＷＤを有
    する特許請求の範囲第１３項記載の方法。 ２０、前記コポリマー（ｉｉ）が１．２５より小さい＠
    Ｍ＠＿ｗ／＠Ｍ＠＿ｎ比及び１．２より小さい＠Ｍ＠＿
    ｚ／＠Ｍ＠＿ｗ比の内の少なくとも１つを特徴とするＭ
    ＷＤを有する特許請求の範囲第１９項記載の方法。 ２１、前記コポリマー（ｉｉ）が１．２５より小さい＠
    Ｍ＠＿ｗ／＠Ｍ＠＿ｎ比及び１．２より小さい＠Ｍ＠＿
    ｚ／＠Ｍ＠＿ｗ比の内の両方を特徴とするＭＷＤを有す
    る特許請求の範囲第２０項記載の方法。 ２２、前記コポリマー（ｉｉ）が重量基準で３５％より
    大きい全エチレン含量を有する特許請求の範囲第１項記
    載の方法。 ２３、前記ヒドロカルビル置換されたコハク酸がＣ＿１
    ＿０〜Ｃ＿１＿０＿０ヒドロカルビル置換されたコハク
    酸である特許請求の範囲第１項記載の方法。 ２４、前記ヒドロカルビル置換されたコハク酸がＣ＿１
    ＿２〜Ｃ＿２＿０ヒドロカルビル置換されたコハク酸で
    ある特許請求の範囲第２３記載の方法。 ２５、前記ヒドロカルビル置換されたコハク酸がＣ＿１
    ＿２〜Ｃ＿１＿８ヒドロカルビル置換されたコハク酸で
    ある特許請求の範囲第２４項記載の方法。 ２６、前記Ｃ＿１＿２〜Ｃ＿１＿８ヒドロカルビルがＣ
    ＿１＿２〜Ｃ＿１＿８アルキルである特許請求の範囲第
    ２５項記載の方法。 ２７、前記Ｃ＿１＿２〜Ｃ＿１＿８ヒドロカルビル置換
    されたコハク酸がＣ＿１＿２〜Ｃ＿１＿６ヒドロカルビ
    ル置換されたコハク酸である特許請求の範囲第２５項記
    載の方法。 ２８、前記Ｃ＿１＿２〜Ｃ＿１＿８ヒドロカルビルがＣ
    ＿１＿２〜Ｃ＿１＿８アルキルである特許請求の範囲第
    ２７項記載の方法。 ２９、前記Ｃ＿１＿２〜Ｃ＿１＿６アルキル置換された
    コハク酸がドデシルコハク酸である特許請求の範囲第２
    ８項記載の方法。 ３０、ヒドロカルビル置換されたコハク酸を前記組成物
    の重量を基準にして０．００１〜１０重量％加えること
    を含む特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３１、ヒドロカルビル置換されたコハク酸を０．０１〜
    １重量％加えることを含む特許請求の範囲第３０項記載
    の方法。 ３２、前記組成物が油コンセントレートである特許請求
    の範囲第１項記載の方法。 ３３、前記コンセントレートが前記コポリマー（ｉｉ）
    を０．０１〜５０重量％含有する特許請求の範囲第３２
    項記載の方法。 ３４、前記コンセントレートが前記コポリマー（ｉｉ）
    を１〜５０重量％含有する特許請求の範囲第３３項記載
    の方法。 ３５、（ｉ）潤滑油、 （ｉｉ）メチレン単位の少なくとも１つの結晶性セグメ
    ント及び少なくとも１つの低結晶化度エチレン−アルフ
    ァーオレフィンコポリマーセグメントを含有する分子内
    不均質な及び分子間均質なコポリマー鎖を含み、２より
    小さい＠Ｍ＠＿ｗ／＠Ｍ＠＿ｎ比及び１．８より小さい
    ＠Ｍ＠＿ｚ／＠Ｍ＠＿ｗ比の内の少なくとも１つを特徴
    とする分子量分布を有するエチレンと少なくとも１種の
    他のアルファーオレフィンモノマーとのコポリマーであ
    って、該少なくとも１つの結晶性セグメントは該コポリ
    マー鎖の少なくとも１０重量％を構成しかつエチレンを
    少なくとも５７重量％含有し、該低結晶化度セグメント
    は５３重量％以下のエチレンを含有し、各々の部分が該
    鎖の少なくとも５重量％を構成する、個々の分子内不均
    質の鎖の少なくとも２つの部分は組成が互いに少なくと
    も７重量％のエチレン異なるものを含む粘度指数向上剤
    、 （ｉｉｉ）該炭化水素ポリマーの製造或は仕上げプロセ
    スから生じるヘーズ形成量の油不溶性のヘーズ形成物質
    、 （ｉｖ）ヘーズを減小させるのに有効な量のヒドロカル
    ビル置換されたコハク酸 を含む組成物。 ３６、少なくとも粘度指数向上量の前記コポリマー（ｉ
    ｉ）を含有する特許請求の範囲第３５項記載の組成物。 ３７、前記コポリマー（ｉｉ）が、前記コポリマー鎖の
    ９５重量％が平均エチレン組成と１５重量％或は。 それ以下異なる組成を有するような分子間組成分散性を
    有する特許請求の範囲第３５項記載の組成物。 ３８、前記コポリマーの前記低結晶化度セグメントがエ
    チレン２０〜５３重量％を含む特許請求の範囲第３５項
    記載の組成物。 ３９、前記コポリマー（ｉｉ）の前記結晶性セグメント
    がエチレン少なくとも５７重量％を含む特許請求の範囲
    第３８項記載の組成物。 ４０、前記コポリマー（ｉｉ）が重量平均分子量２０，
    ０００〜１２，０００，００を特徴とする特許請求の範
    囲第３９項記載の組成物。 ４１、前記コポリマー（ｉｉ）が１．５より小さい＠Ｍ
    ＠＿ｗ／＠Ｍ＠＿ｎ比及び１．５より小さい＠Ｍ＠＿ｚ
    ／＠Ｍ＠＿ｗ比の両方を特徴とするＭＷＤを有する特許
    請求の範囲第３５項記載の組成物。 ４２、前記コポリマー（ｉｉ）が１．２５より小さい＠
    Ｍ＠＿ｗ／＠Ｍ＠＿ｎ比及び１．２より小さい＠Ｍ＠＿
    ｚ／＠Ｍ＠＿ｗ比の両方を特徴とするＭＷＤを有する特
    許請求の範囲第４１項記載の組成物。 ４３、前記コポリマー（ｉｉ）が１．２５より小さい＠
    Ｍ＠＿ｗ／＠Ｍ＠＿ｎ比及び１．２より小さい＠Ｍ＠＿
    ｚ／＠Ｍ＠＿ｗ比の両方を特徴とするＭＷＤを有する特
    許請求の範囲第４２項記載の組成物。 ４４、前記コポリマーの分子間組成分散性が、前記コポ
    リマー鎖の９５重量％が平均エチレン組成と１３重量％
    或はそれ以下異なる組成を有するものである特許請求の
    範囲第４１項記載の組成物。 ４５、前記コポリマー（ｉｉ）の前記低結晶化度セグメ
    ントがエチレン３０〜５０重量％を含む特許請求の範囲
    第４４項記載の組成物。 ４６、前記コポリマー（ｉｉ）が重量基準での全最大エ
    チレン含量９０％を有し、個々の鎖の前記少なくとも２
    つの部分が組成において互いにエチレン少なくとも４０
    重量％異なる特許請求の範囲第３５項記載の組成物。 ４７、前記コポリマー（ｉｉ）が重量基準での全最少エ
    チレン含量２０％を有する特許請求の範囲第３５項記載
    の組成物。 ４８、前記コポリマーの鎖セグメントシーケンスが下記
    の構造： （ I ）Ｍ−Ｔ （II）Ｔ＾１−（Ｍ−Ｔ＾２）＿ｘ （III）Ｔ＾１−（Ｍ＾１−Ｔ＾２）＿ｙ−Ｍ＾２（式
    中、ｘ及びｙは各々１〜３の整数であり、Ｍは前記結晶
    性セグメントを含み、Ｔは前記低結晶化セグメントを含
    み、Ｍ＾１及びＭ＾２は同じであるか或は異なりかつ各
    々はＭセグメントを構成し、Ｔ＾１及びＴ＾２は同じで
    あるか或は異なりかつ各々はＴセグメントを構成する） の内の少なくとも１つを特徴とする特許請求の範囲第３
    ５項記載の組成物。 ４９、前記コポリマー（ｉｉ）の鎖セグメントシーケン
    スが構造 I を特徴とする特許請求の範囲第４８項記載
    の組成物。 ５０、前記コポリマー（ｉｉ）のセグメントシーケンス
    が構造IIを特徴とする特許請求の範囲第４８項記載の組
    成物。 ５１、ｘが１である特許請求の範囲第５０項記載の組成
    物。 ５２、前記Ｔ＾１及びＴ＾２セグメントが実質的に同じ
    重量平均分子量である特許請求の範囲第５１項記載の組
    成物。 ５３、前記Ｔ＾１及びＴ＾２セグメントの重量平均分子
    量の合計が前記Ｍセグメントの重量平均分子量に実質的
    に等しい特許請求の範囲第５２項記載の組成物。 ５４、前記コポリマー（ｉｉ）の分子間組成分散性が、
    前記コポリマー鎖の９５重量％が平均エチレン組成と１
    ３重量％或はそれ以下異なる組成を有するものである特
    許請求の範囲第４９項記載の組成物。 ５５、前記ヒドロカルビル置換されたコハク酸がＣ＿１
    ＿０〜Ｃ＿１＿０＿０ヒドロカルビル置換されたコハク
    酸である特許請求の範囲第３５項記載の組成物。 ５６、前記ヒドロカルビル置換されたコハク酸がＣ＿１
    ＿２〜Ｃ＿２＿０ヒドロカルビル置換されたコハク酸で
    ある特許請求の範囲第５５項記載の組成物。 ５７、前記ヒドロカルビル置換されたコハク酸がＣ＿１
    ＿２〜Ｃ＿１＿８ヒドロカルビル置換されたコハク酸で
    ある特許請求の範囲第５８項記載の組成物。 ５８、前記Ｃ＿１＿２〜Ｃ＿１＿８ヒドロカルビルがＣ
    ＿１＿２〜Ｃ＿１＿８アルキルである特許請求の範囲第
    ５７項記載の組成物。 ５９、前記Ｃ＿１＿２〜Ｃ＿１＿８ヒドロカルビル置換
    されたコハク酸がＣ＿１＿２〜Ｃ＿１＿６ヒドロカルビ
    ル置換されたコハク酸である特許請求の範囲第５８項記
    載の組成物。 ６０、前記Ｃ＿１＿２〜Ｃ＿１＿６ヒドロカルビルがＣ
    ＿１＿２〜Ｃ＿１＿６アルキルである特許請求の範囲第
    ５９項記載の組成物。 ６１、前記Ｃ＿１＿２〜Ｃ＿１＿６アルキル置換された
    コハク酸がドデシルコハク酸である特許請求の範囲第６
    ０項記載の組成物。 ６２、ヒドロカルビル置換されたコハク酸を前記組成物
    の重量を基準にして０．００１〜１０重量％含有する特
    許請求の範囲第３５項記載の組成物。 ６３、ヒドロカルビル置換されたコハク酸を０．０１〜
    １重量％含有する特許請求の範囲第６２項記載の組成物
    。 ６４、油コンセントレートである特許請求の範囲第３５
    項記載の組成物。 ６５、前記コポリマー（ｉｉ）を１〜５０重量％含有す
    る特許請求の範囲第６４項記載の組成物。 ６６、前記コポリマー（ｉｉ）を２〜３０重量％含有す
    る特許請求の範囲第６５項記載の組成物。
JP1295175A 1988-11-16 1989-11-15 ポリマー粘度指数向上剤を含有するヘーズの低下を示す油添加剤組成物 Pending JPH02238096A (ja)

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